出口水果中甲霜靈殘留量檢驗方法(20210201083208)

1、出口水果中甲霜靈殘留量檢驗方法 1. 適用范圍 本方法適用于出口蘋果中甲霜靈殘留量的檢驗。 2. 原理概要 試樣經(jīng)丙酮、乙酸乙酯提取，提取液用水洗滌。脫水定容后，用配有氮磷檢 測器的氣相色譜儀測定，外標法定量。 3. 主要試劑和儀器 3.1. 主要試劑 丙酮：分析純； 乙酸乙酯：分析純； 無水硫酸鈉：分析純，650C灼燒4h,儲于密閉容器中； 甲霜靈標準品：純度98% 甲霜靈標準溶液：準確稱取適量的甲霜靈標準品，用乙酸乙酯配成濃度為 1.000mg/mL的標準儲備溶液，根據(jù)需要再配成適當濃度的標準工作溶液。 3.2. 儀器 氣相色譜儀并配有氮磷檢測器； 渦旋混合器； 離心機； 離心管：5mL具

2、塞； 尖嘴吸管； 微量注射器：5卩L。 4. 試樣的抽取與制備 4.1. 檢驗批 以不超過 1500 件為一檢驗批。 如包裝、標記、產(chǎn)地、規(guī)格和等級等。 最低抽樣數(shù)，件 1 5 10 15 每件至少取 500g 作為原始樣品， 同一檢驗批的商品應具有相同的特征， 4.2. 抽樣數(shù)量 批量，件 125 26 100 101250 2511500 4.3. 抽樣方法 按規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機抽取，逐件開啟 2kg。加封后，標明標記，及時送實驗室。 原始樣品總量不得少于 4.4. 試樣制備 將所取原始樣品縮分出1kg，取可食部分，經(jīng)組織搗碎機搗碎，均分成兩份, 裝入潔凈容器內，作為試樣。密封，并標明標記

3、。 4.5. 試樣保存 將試樣于-18C以下冷凍保存 注：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。 5. 過程簡述 5.1. 提取和凈化 稱取試樣約1g(精確到O.OIg)于5mL離心管中，加23滴丙酮和I.OmL乙 酸乙酯，置渦旋混合器上混勻 1min，2000r/min離心2min。用尖嘴吸管將乙酸 乙酯轉入另一潔凈的離心管中，再用I.OmL乙酸乙酯提取殘渣。合并乙酸乙酯相， 用等體積的水洗滌乙酸乙酯相兩次，2000r/min離心2min,棄去水相。用乙酸乙 酯定容到2mL加少量無水硫酸鈉脫水后供氣相色譜測定。 5.2. 測定 5.2.1. 色譜條件 a. 色

4、譜柱：石英毛細管柱， HP-Ultra 1(OV-1)25m x 0.32mm內徑)x 0.25卩 m膜厚； b. 色譜柱溫度：60 C (1.5min) 40t/min -240 C (10min)； c. 進樣口溫度：250 C； d. 檢測器溫度：250C； e. 氮氣：純度99.99%, 1mL/min； f. 補充氣：29mL/min； g. 氫氣：3.5mL/min ； h. 空氣：120mL/min； i. 進樣方式：無分流進樣。 5.2.2. 色譜測定 分別準確注入1.0卩L樣品溶液和標準工作溶液于氣相色譜儀中，按 5.2.1條件進行色譜測定。響應值均應在儀器檢測的線性范圍之內。甲 霜靈的保留時間約為9min。 5.3.空白試驗 除不加試樣外，按上述測定步驟進行。 6. 結果計算 用數(shù)據(jù)處理機或按下式計算試樣中甲霜靈殘留含量： x= A- c V A m 式中：X試樣中甲霜靈殘留量，mg/kg； A 樣液中甲霜靈峰面積，mr!； A標準工作溶液中甲霜靈峰面積，mrh c 標準工作溶液中甲霜靈濃度，卩g/mL； V 最終樣液的體積，mL m最終樣液所代表的樣品重量，g0 注：計算結果需扣除空白值。 7. 低限、回收率的測定 7.1