
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文檔簡(jiǎn)介
1、重慶光大(集團(tuán))有限公司編號(hào):q/gd-pk/gz-01-2010化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書2010年12月1日發(fā)布 2010年12月1日實(shí)施 重 慶 光 大( 集 團(tuán)) 有 限 公 司 發(fā)布目 錄1 目的12 適用范圍13 規(guī)范性引用文件14 原輔材料檢驗(yàn)24.1 生鮮牛奶24.2 白砂糖34.3 穩(wěn)定劑34.4 香精44.5其他原輔料45 包裝材料檢驗(yàn)45.1 屋頂盒45.2 紙杯55.3 奶膜55.4杯蓋膜55.5 吸管65.6 紙箱66 半成品檢驗(yàn)67 成品檢驗(yàn)7附錄 檢驗(yàn)方法9附件1 酒精試驗(yàn)9附件2 煮沸試驗(yàn)10附件3 相對(duì)密度的測(cè)定11附件4 酸度的測(cè)定12附件5 脂肪的測(cè)定13附件6 蛋
2、白質(zhì)的測(cè)定14附件7 非脂乳固體的測(cè)定17附件8 總固體含量的測(cè)定18附件9 乳糖和蔗糖的測(cè)定19附件10 雜質(zhì)度的測(cè)定23附件11 雙氧水的檢測(cè)24附件12 乳房炎乳的檢查25附件13 摻堿的檢驗(yàn)26附件14 摻豆?jié){、豆餅水的檢出28附件15 摻尿素的檢測(cè)29附件16 摻淀粉的檢出30附件17 摻過氧化氫的測(cè)定31附件18 菌落總數(shù)的測(cè)定32附件19 嗜冷菌的測(cè)定34附件20 芽孢總數(shù)的測(cè)定35附件21 耐熱芽孢總數(shù)測(cè)定37附件22 大腸菌群的測(cè)定39附件23 美蘭還原試驗(yàn)40附件24 抗生素殘留的檢測(cè)41附件25 涂抹檢驗(yàn)42附件26 空氣凈度檢驗(yàn)(空曝法和擦拭法)44附表 其他檢驗(yàn)方法匯
3、總48化驗(yàn)員作業(yè)指導(dǎo)書1 目的為了規(guī)范實(shí)驗(yàn)室原輔材料的檢驗(yàn),避免因方法繁多混亂造成檢驗(yàn)結(jié)果不統(tǒng)一、不準(zhǔn)確,避免因方法使用不一致給公司產(chǎn)品帶來較大的質(zhì)量隱患,特制訂本指導(dǎo)書。2 適用范圍本指導(dǎo)書適用于光大(集團(tuán))有限公司乳品分公司原輔材料的理化、微生物指標(biāo)的檢測(cè)。3 規(guī)范性引用文件本指導(dǎo)書中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本指導(dǎo)書。gb 1616-2003 過氧化氫gb/t 5009.46-2003 乳與乳制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法gb/t 4789.14-2003 蠟樣芽孢桿菌檢測(cè)
4、gb/t 5009.8-2008 品中蔗糖的測(cè)定gb/t 5750.12-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 微生物指標(biāo)gb/t 5750.4-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo)gb/t 5750.5-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)gb19301-2010 生乳gb5413.33-2010生乳相對(duì)密度的測(cè)定 gb5413.30-2010乳和乳制品雜質(zhì)度的測(cè)定 gb5413.34-2010乳和乳制品酸度的測(cè)定 gb5413.3-2010嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測(cè)定 gb5413.29-2010嬰幼兒食品和乳品溶解性的測(cè)定 gb5413.5-2010嬰幼兒食品和乳品
5、中乳糖、蔗糖的測(cè)定 gb5413.37-2010乳和乳制品中黃曲霉毒素m1的測(cè)定 gb5009.5-2010食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定 gb5009.3-2010食品中水分的測(cè)定 gb5009.4-2010食品中灰分的測(cè)定 gb/t 5009.11-2003 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定gb5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定 gb/t 5009.17-2003 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定gb5009.33-2010食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定 gb5009.93-2010食品中硒的測(cè)定gb/t 5009.123-2003 食品中鉻的測(cè)定gb21703-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定 gb541
6、3.38-2010生乳冰點(diǎn)的測(cè)定 gb5413.39-2010乳和乳制品中非脂乳固體的測(cè)定 gb4789.1-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)總則 gb4789.2-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定 gb4789.3-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù) gb4789.4-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn) gb4789.10-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌檢驗(yàn) gb4789.15-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù) gb4789.18-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)乳與乳制品檢驗(yàn) gb4789.35-2010食品微生物學(xué)檢驗(yàn)乳酸菌檢驗(yàn) 4 原輔材料檢驗(yàn)凡是由其他供應(yīng)商提供的原輔料,必須具
7、備該供應(yīng)商的營(yíng)業(yè)執(zhí)照、生產(chǎn)許可證、衛(wèi)生許可證、官方檢驗(yàn)報(bào)告、自檢報(bào)告,并要保證這些證件的有效性。其次,不同原輔材料其檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法主要依據(jù)下述內(nèi)容進(jìn)行檢測(cè)。4.1 生鮮牛奶對(duì)生鮮牛奶的檢驗(yàn)要求批批檢驗(yàn),質(zhì)量應(yīng)符合gb19301-2010,檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官指標(biāo)(色澤、氣味、組織狀態(tài))、蛋白質(zhì)、脂肪、比重、酸度、雜質(zhì)、酒精試驗(yàn)、煮沸試驗(yàn)、抗生素試驗(yàn)、三聚氰胺、內(nèi)酰胺酶、菌落總數(shù)、黃曲霉毒素、鉛、汞、砷、硒、鉻、亞硝酸鹽。取樣時(shí),取綜合樣奶樣300ml攪勻備用。表1 生鮮奶的檢驗(yàn)內(nèi)容與檢驗(yàn)方法(每100ml樣品)檢驗(yàn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官指標(biāo)色澤乳白色、無異色按gb19301-2010中4.1檢驗(yàn)
8、氣味具有新鮮的乳香味、無異味組織狀態(tài)均勻流體、無肉眼可見異物酒精試驗(yàn)酒精試驗(yàn):陰性參考附件1進(jìn)行檢驗(yàn)煮沸試驗(yàn)煮沸試驗(yàn):陰性參考附件2進(jìn)行檢驗(yàn)相對(duì)密度/ (20/4)相對(duì)密度1.028按gb5413.33-2010進(jìn)行檢驗(yàn)酸度/ (ot)酸度1218參考附件4進(jìn)行檢驗(yàn)脂肪/ (g/100g)脂肪3.1參考附件5進(jìn)行檢驗(yàn)蛋白質(zhì)/ (g/100g)蛋白質(zhì)2.8參考附件6進(jìn)行檢驗(yàn)非脂乳固體/ (g/100g)非脂乳固體8.1參考附件7進(jìn)行檢驗(yàn)雜質(zhì)/ (mg/kg)雜質(zhì)4參考附件10進(jìn)行檢驗(yàn)摻堿試驗(yàn)摻堿試驗(yàn):陰性參考附件13進(jìn)行檢驗(yàn)菌落總數(shù)/(cfu/g)菌落總數(shù)2106參考附件18進(jìn)行檢驗(yàn)抗生素試驗(yàn)抗
9、生素:陰性參考附件24進(jìn)行檢驗(yàn)三聚氰胺三聚氰胺:陰性(2.5mg/kg)按gb22388進(jìn)行檢驗(yàn)內(nèi)酰胺酶內(nèi)酰胺酶:陰性參考附件進(jìn)行檢驗(yàn)黃曲霉毒素m1黃曲霉毒素m1:陰性參考附件進(jìn)行檢驗(yàn)鉛/ (mg/kg)0.05按gb5009.12-2010進(jìn)行檢驗(yàn)汞/ (mg/kg)0.01按gb/t 5009.17-2003進(jìn)行檢驗(yàn)砷/ (mg/kg)0.03按gb/t 5009.11-2003進(jìn)行檢驗(yàn)硒/ (mg/kg)0.1按gb5009.93-2010進(jìn)行檢驗(yàn)鉻/ (mg/kg)0.3按gb/t 5009.123-2003進(jìn)行檢驗(yàn)亞硝酸鹽/ (mg/kg)0.4按gb5009.33-2010進(jìn)行檢驗(yàn)
10、4.2 白砂糖表2 白砂糖的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法產(chǎn)品包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無破損。查看官方檢驗(yàn)報(bào)告,對(duì)其破損與否可直接進(jìn)行觀察即可感官指標(biāo)色澤潔白,晶粒均勻,水溶性好,味甜,無異味將適量試樣散放在白色平盤中,在自然光下觀察色澤和組織結(jié)構(gòu)。再取適量試樣置于平盤中,聞氣味。再取20g放入150g燒杯中加100ml50的溫水,用玻璃棒攪拌均勻,聞其氣味來判斷是否有異味。然后觀察其透明性。微生物特性大腸菌群35個(gè)/100g細(xì)菌總數(shù)350個(gè)/100g致病菌不得檢出查看官方檢驗(yàn)報(bào)告并進(jìn)行抽檢雜質(zhì)度黑渣15個(gè)/kg取1kg砂糖放在塘瓷盤中,在明亮處檢查其黑點(diǎn)的個(gè)數(shù)。對(duì)原料白砂糖的檢驗(yàn)同樣采
11、取批批檢驗(yàn),檢驗(yàn)方法依據(jù)國標(biāo)gb 317進(jìn)行檢測(cè)。保證用于乳品生產(chǎn)白砂糖符合gb 317要求的一級(jí)產(chǎn)品。對(duì)樣品的包裝、感官指標(biāo)(色澤、氣味)、雜質(zhì)度等(見表2)進(jìn)行檢驗(yàn)后,方可入廠。取樣方法是抽取樣品1.52公斤混勻,取出1公斤留做檢查黑點(diǎn)用,另外部分做其他項(xiàng)目的檢驗(yàn)。4.3 穩(wěn)定劑對(duì)穩(wěn)定劑的檢測(cè)也采取批批檢驗(yàn),每次檢驗(yàn)取樣品100g或100ml混勻后進(jìn)行各項(xiàng)目的檢測(cè)。檢驗(yàn)方法依據(jù)相應(yīng)國標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、感官指標(biāo)(色澤、氣味)、雜質(zhì)度等(見下表)進(jìn)行檢驗(yàn)后,檢測(cè)合格后方可入廠使用。表3 穩(wěn)定劑的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法包裝符合衛(wèi)生
12、標(biāo)準(zhǔn),無破損。查看官方檢驗(yàn)報(bào)告,對(duì)其破損與否可直接進(jìn)行觀察即可微生物特性大腸菌群30個(gè)/100g細(xì)菌總數(shù)10000個(gè)/100g查看官方檢驗(yàn)報(bào)告并進(jìn)行抽檢感官指標(biāo)色澤、組織狀態(tài)、氣味無異常。色澤:將適量試樣放在白色平盤或燒杯中,在自然光下觀察色澤和組織結(jié)構(gòu)。氣味:取適量試樣置于平盤或燒杯中,聞氣味。4.4 香精對(duì)香精的檢測(cè)采取批批檢驗(yàn)。檢測(cè)項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、感官指標(biāo)(色澤、氣味)、雜質(zhì)度等(見下表)進(jìn)行檢驗(yàn)后,檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。表4 香精的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無破損。查看官方檢驗(yàn)報(bào)告,對(duì)其破損與否可直接進(jìn)行觀察即可微生物
13、特性大腸菌群30個(gè)/100ml細(xì)菌總數(shù)100個(gè)/100ml查看官方檢驗(yàn)報(bào)告并進(jìn)行抽檢感官指標(biāo)無色或有色液體,組織狀態(tài)、氣味無異常。將適量試樣放在白色平盤或燒杯中,在自然光下觀察色澤和組織結(jié)構(gòu)。其次,取適量試樣置于平盤或燒杯中,聞氣味。對(duì)產(chǎn)品的頭香、體香、尾香及留香的持久性進(jìn)行感官體驗(yàn),測(cè)試香精感官的質(zhì)量。4.5其他原輔料其他原輔料的檢測(cè)也采取批批檢驗(yàn),抽樣方法根據(jù)產(chǎn)品的不同而稍作調(diào)整。檢驗(yàn)方法依據(jù)相應(yīng)國標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、感官指標(biāo)(色澤、氣味)及理化指標(biāo)等進(jìn)行檢驗(yàn)后,合格后方可入廠使用。5 包裝材料檢驗(yàn)5.1 屋頂盒對(duì)屋頂盒的檢測(cè)采取批批檢驗(yàn),每次檢
14、驗(yàn)取樣品20。各項(xiàng)目的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與方法參考gb/t 18706-2008、gb/t 12904-2003、gb/t 4789.2-94。檢測(cè)項(xiàng)目出供應(yīng)商三證及檢測(cè)報(bào)告外,還需對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸規(guī)格等(見表5)進(jìn)行檢驗(yàn),合格后方可入廠使用。表5 紙盒的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無破損。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察包材外觀無污染無塵埃無邊毛,印刷圖案清晰完整無明顯變形和色差,無殘缺和錯(cuò)印,內(nèi)外面平整,無皺褶無孔洞無氣泡。壓痕線平直,無破裂。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察尺寸符合特定要求。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告并進(jìn)行抽檢微生物特性大腸桿菌:不得檢出食品接觸面菌落總數(shù)1個(gè)/cm2查
15、驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告并進(jìn)行抽檢5.2 紙杯對(duì)屋頂盒的檢測(cè)采取批批檢驗(yàn),每次檢驗(yàn)取樣品40個(gè)。檢測(cè)項(xiàng)目包括供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸規(guī)格等(見表6)進(jìn)行檢驗(yàn)后,合格后方可入廠使用。表6 紙杯的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無破損。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察包材外觀印刷均勻、無色斑,圖案與文字清晰、完整。成型杯杯口無凹陷且不起皺,卷口360,印刷油墨不得粘連或污染紙杯內(nèi)側(cè),無油污及異物。杯與杯之間不應(yīng)卡的過緊。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察尺寸符合特定要求。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告并進(jìn)行抽檢5.3 奶膜對(duì)屋頂盒的檢測(cè)采取批批檢驗(yàn),每次檢驗(yàn)取樣品取樣40cm長(zhǎng)。檢測(cè)項(xiàng)目包括
16、供應(yīng)商三證、檢驗(yàn)報(bào)告,其次對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸規(guī)格等(見表7)進(jìn)行檢驗(yàn)后,合格后方可入廠使用。表7 奶模的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無破損。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察薄膜外觀水紋、云霧、條紋狀不明顯,無氣泡、穿孔破裂、膜卷暴筋、雜質(zhì)、魚眼及僵塊,黑百度、珠光度、亞光度基本一致。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察印刷質(zhì)量文字、圖案清晰完整,同批同色,墨層結(jié)合牢固、不脫落查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察5.4杯蓋膜5.4.1 檢測(cè)內(nèi)容 核查供應(yīng)商三證及檢驗(yàn)報(bào)告的有效性和有效期限。 對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸等項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法見表 。檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。5.4.2
17、抽樣方法 采取批批抽檢,每次隨機(jī)抽取40cm的蓋膜進(jìn)行檢測(cè)。表8 杯蓋膜的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無破損。直接進(jìn)行觀察蓋膜外觀無穿孔、異物、異味、粘連、涂層不均、復(fù)合層分離及明顯氣泡、皺紋、臟污等查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察印刷質(zhì)量文字、圖案清晰、完整、色彩均勻,文字內(nèi)容印刷無誤。與封樣接近,無明顯色差查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察尺寸符合特定要求。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告并進(jìn)行抽檢5.5 吸管5.5.1 檢測(cè)內(nèi)容 核查供應(yīng)商三證及檢驗(yàn)報(bào)告的有效性和有效期限。 對(duì)樣品的包裝、外觀、尺寸等項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法見表 。檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。5.5.2 抽樣方法 采取批批抽
18、檢,每次隨機(jī)抽取50支吸管進(jìn)行檢測(cè)。表9 吸管的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),無破損。直接進(jìn)行觀察包材外觀透明吸管、無雜質(zhì)、無油污、無破損、封口牢實(shí)查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察尖頭斜度45查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告并進(jìn)行抽檢尺寸符合特定要求。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告并進(jìn)行抽檢5.6 紙箱5.6.1 檢測(cè)內(nèi)容 核查供應(yīng)商三證及檢驗(yàn)報(bào)告的有效性和有效期限。 對(duì)樣品的包裝、外觀、規(guī)格等項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)后,檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和方法見表 。檢驗(yàn)合格后方可入廠使用。5.6.2 抽樣方法采取批批抽檢,每次隨機(jī)取樣10個(gè)做外觀、尺寸等方面的檢測(cè)。表10 紙箱的檢測(cè)內(nèi)容及檢測(cè)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法外包裝符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),
19、無破損。查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察包材外觀無明顯色差,印刷清析,文字內(nèi)容無誤查驗(yàn)檢驗(yàn)報(bào)告結(jié)合肉眼觀察尺寸符合特定要求裝箱試驗(yàn)尺寸是否合乎要求。6 半成品檢驗(yàn) 半成品檢驗(yàn)內(nèi)容及檢驗(yàn)方法見表11.表11 半成品內(nèi)控指標(biāo)及檢驗(yàn)方法產(chǎn)品名稱比重酸度ot脂肪%蛋白質(zhì)%非脂乳固體%純牛奶標(biāo)化樣1.02820ot3.12.98.1花色奶標(biāo)化樣20ot2.52.3巴氏奶標(biāo)化樣1.02820ot3.13.38.3娟珊王鮮奶標(biāo)化樣1.02920ot3.53.58.3低乳糖鮮奶標(biāo)化樣1.02820ot3.33.08.1原味酸奶標(biāo)化樣2.72.5低乳糖酸奶標(biāo)化樣3.12.9娟珊王酸奶標(biāo)化樣2.72.5綠豆酸奶標(biāo)化樣2.
20、72.5紅棗酸奶標(biāo)化樣2.72.5藍(lán)莓酸奶標(biāo)化樣2.72.5谷物酸牛奶標(biāo)化樣2.72.5檢驗(yàn)方法見附件3見附件4見附件5見附件6見附件77 成品檢驗(yàn)成品檢驗(yàn)內(nèi)容及檢驗(yàn)方法見表11。表11 產(chǎn)品內(nèi)控指標(biāo)產(chǎn)品名稱規(guī)格包裝類型標(biāo)準(zhǔn)總重允許灌裝范圍fat%pro%三聚氰胺mg/kg非脂乳固體%備注純牛奶200ml百利包208.4g208212g3.12.92.58.1其他指標(biāo)執(zhí)行g(shù)b25190花生奶200ml百利包210.9g211214g2.52.32.5其他指標(biāo)執(zhí)行g(shù)b25191麥香奶200ml百利包209.4g209213g2.52.32.5蜜桃奶200ml百利包209.4g209213g2.5
21、2.32.5巴氏杯奶180ml杯裝193.6 g194198g3.33.02.58.1其他指標(biāo)執(zhí)行g(shù)b19645巴氏盒奶200ml盒裝216.0g216220g3.13.32.58.1巴氏盒奶260ml盒裝280.5 g280284g3.13.32.58.1娟珊王鮮奶180ml杯裝194.2 g194198g3.53.52.58.3娟珊王鮮奶260ml盒裝280.8 g281285g3.53.52.58.3低乳糖鮮奶260ml盒裝281.4 g281285g3.33.02.58.1原味酸奶100g杯裝105.7g106109g2.72.52.5其他指標(biāo)執(zhí)行g(shù)b19302原味酸奶120g杯裝12
22、6.2g126129g2.72.52.5原味酸奶150g杯裝157.5g157160g2.72.52.5原味酸奶220g盒裝231.8g232235g2.72.52.5低乳糖酸奶150g杯裝157.3g157160g3.12.92.5娟珊王酸奶120g杯裝126.3g126129g2.72.52.5娟珊王酸奶220g盒裝232.2g232235g2.72.52.5檢驗(yàn)方法直接稱量見附件5見附件6gb/t 22388見附件7附錄 檢驗(yàn)方法附件1 酒精試驗(yàn)1 原理(1) 乳中酪蛋白膠粒帶有負(fù)電荷,酪蛋白膠粒具有親水性,在膠粒周圍形成了結(jié)合水層,所以,酪蛋白在乳中以穩(wěn)定的膠體狀態(tài)存在;(2) 酒精具
23、有脫水作用;(3) 當(dāng)乳的酸度增高時(shí),酪蛋白膠粒帶有的負(fù)電荷被h+中和;(4) 酪蛋白膠粒周圍的結(jié)合水易被酒精脫去,中和負(fù)電荷造成凝集。用一定濃度的酒精與等量牛乳混合,根據(jù)蛋白質(zhì)的凝聚,判定牛乳的酸度(試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溫度是20左右)。2 試劑72%和75%酒精溶液3 操作方法用10ml吸管吸取2ml待檢乳樣,置于干燥、干凈的培養(yǎng)皿中。吸取等量酒精(72%或75%,v/v)加入皿內(nèi),邊加邊轉(zhuǎn)動(dòng)平皿,使酒精與乳樣充分混合。在光線充足的白色背景下觀察,培養(yǎng)皿內(nèi)出現(xiàn)絮片的牛乳酒精試驗(yàn)呈陽性 (勿使局部酒精濃度過高而發(fā)生凝聚) 。4 注意事項(xiàng)(1) 取樣(采樣)要具有代表性;(2) 樣品中(待檢樣)勿混入水
24、分及其它離子,以免造成檢驗(yàn)誤差;(3) 所用吸管與平皿必須干燥、干凈(4) 配制酒精時(shí),所加的水必須是煮沸過的,且水溫保持室溫;(5) 配制酒精時(shí),酒精與水必須充分混勻。備注:酒精實(shí)驗(yàn)使用濃度為75%和72%,酒精最好由專人配置,可減小偏差。附件2 煮沸試驗(yàn)1 原理乳的酸度愈高,乳中蛋白質(zhì)對(duì)熱的穩(wěn)定性愈低,愈易凝固。根據(jù)乳中蛋白質(zhì)在不同溫度時(shí)凝固的特征,可判斷乳的新鮮度。2 儀器20ml吸管、水浴箱。3 操作方法(1) 取10ml乳,放入試管中,用酒精燈加熱至沸騰,觀察管壁有無絮片出現(xiàn)或發(fā)生凝固現(xiàn)象。(2) 判定標(biāo)準(zhǔn):如果產(chǎn)生絮片或發(fā)生凝固,則表示不新鮮,酸度大于26t(表1)。表1煮沸試驗(yàn)判
25、定標(biāo)準(zhǔn)表乳的酸度(ot)凝固條件乳的酸度(t)凝固條件18煮沸時(shí)不凝固40加熱63以上凝固20煮沸時(shí)不凝固50加熱40以上凝固26煮沸時(shí)不凝固6022時(shí)自行凝固28煮沸時(shí)不凝固6516時(shí)自行凝固30加熱77以上凝固附件3 相對(duì)密度的測(cè)定1 乳稠計(jì)法(參考gb5413.33-2010)1.1 儀器乳稠計(jì)、溫度計(jì)、量筒1.2 操作方法將1025的牛乳樣品小心地注入容積為250ml量筒的3/4處,注意避免泡沫產(chǎn)生。用手拿住乳稠計(jì)上部,小心地將它沉入牛乳中,放手讓其在乳中自由浮動(dòng),但不能與筒壁接觸,待靜止12min后讀取乳稠計(jì)度數(shù),如溫度不是20,需對(duì)讀數(shù)進(jìn)行校正。計(jì)算公式如下:相對(duì)密度=1+乳稠計(jì)讀
26、數(shù)/1000(溫度每上升1相對(duì)密度下降0.0002)注:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定牛乳相對(duì)密度為20的牛乳與同體積4水的質(zhì)量比值。2 快速乳成分分析儀檢測(cè)(ft120檢測(cè)) 附件4 酸度的測(cè)定(參考gb5413.34-2010)1 液態(tài)乳酸度測(cè)定取250ml干凈三角瓶,用煮沸冷蒸餾水涮洗干凈;用10ml吸管準(zhǔn)確吸取10ml乳樣注入上述三角瓶中,再加入20ml中性蒸餾水(煮沸后冷卻的蒸餾水),3滴0.5%酚酞試液,搖勻;用0.1mol/l的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定,邊滴定邊轉(zhuǎn)動(dòng)三角瓶,牛奶混合液呈微紅色且30秒內(nèi)不褪色;把滴定時(shí)所消耗的0.1mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以10即得鮮奶的滴定酸度(ot)。整個(gè)
27、滴定過程需在45秒內(nèi)完成。2 酸奶酸度的測(cè)定稱10g酸奶置于250ml三角瓶中,加入20ml蒸餾水,再加入3滴0.5%酚酞試液,搖勻,用0.1n氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至牛奶混合液呈微紅色且30秒內(nèi)不褪色。將消耗0.1n氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以10即得酸奶的滴定酸度(ot)。整個(gè)滴定過程需在45秒內(nèi)完成。3 標(biāo)準(zhǔn)色的配制吸取10ml 牛乳,加入20ml 蒸餾水,再加入0.005%的堿性品紅溶液(0.005g堿性品紅+100ml95%的乙醇)3滴(如不能正確判定牛乳滴定終點(diǎn),必須制備標(biāo)準(zhǔn)色)。附件5 脂肪的測(cè)定1 方法一(蓋勃氏法)/(參考gb5413.3-2010)1.1 原理利用硫酸破壞乳品
28、中的非脂成分,使脂肪游離出來,加入異戊醇可利于脂肪的析出,有助于脂肪層的結(jié)合;用離心機(jī)使脂肪層與溶液分離,根據(jù)乳脂計(jì)中脂肪柱讀數(shù),計(jì)算乳品中脂肪的含量。1.2 儀器乳脂計(jì)、乳脂肪離心機(jī)、移液管1.3 試劑(1) 90%濃硫酸(100ml濃硫酸加6ml蒸餾水):用于純牛奶、巴氏奶及其半成品脂肪的測(cè)定。(2) 80%濃硫酸:用于含糖量較高產(chǎn)品及其半成品脂肪的測(cè)定。(3) 異戊醇1.4 操作方法(1) 液體乳脂肪的測(cè)定量取一定濃度濃硫酸10ml注入牛乳乳脂計(jì)內(nèi),用定量移液管吸取11ml乳樣加入乳脂計(jì)內(nèi),再加入異戊醇1ml,塞緊橡皮塞,包上毛巾,充分振搖使牛乳凝塊溶解。然后將乳脂計(jì)放入離心機(jī)中,離心5
29、min(要求打開恒溫開關(guān)),取出立即讀數(shù),讀數(shù)時(shí)要將乳脂肪柱下彎月面放在與眼睛同一水平面上,以彎月面下限為準(zhǔn),所得數(shù)值即為脂肪的百分?jǐn)?shù)。(2) 酸奶脂肪的測(cè)定吸取10ml 80%的濃硫酸于牛乳乳脂計(jì)中,小心沿壁加入5ml樣品,在此吸管不移開乳脂計(jì)的情況下,再通過此吸管用另一只吸管加入6ml水,之后再加入1ml異戊醇, 塞緊橡皮塞,包上毛巾,充分振搖使牛乳凝塊溶解。然后將乳脂計(jì)放入離心機(jī)中,離心5min(要求打開恒溫開關(guān))。取出讀取乳脂計(jì)上的相關(guān)數(shù)值即為牛奶的脂肪百分?jǐn)?shù)。乳脂計(jì)讀數(shù)乘以2.2,即得被檢樣品的脂肪含量(結(jié)果以體積與重量的百分?jǐn)?shù)表示)。1.5 允許差:兩次平行測(cè)定誤差不應(yīng)超過乳脂計(jì)最
30、小刻度值的一半。注:參考gb/t 5009.46-2003 乳與乳制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法。2 方法二(快速乳成分分析儀ft120檢測(cè))附件6 蛋白質(zhì)的測(cè)定1 方法一(凱氏定氮法)/(參考 gb5009.5-2010)1.1 原理蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。牛乳與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)的含量。測(cè)定步驟:消化蒸餾滴定。1.2 試劑與儀器(1) 消化試劑:硫酸銅(催化劑)、硫酸鉀(提高硫酸沸點(diǎn)由330升至400)、濃硫酸。(2) 硼酸溶液(30g/
31、l):30g酸(分析純)溶于1000ml熱蒸餾水中,混勻備用。(3) 混合指示液:1份甲基紅乙醇溶液(1g/l)與5 份溴甲酚綠乙醇溶液(1g/l)臨用時(shí)混合。(4) 氫氧化鈉溶液(40%):400g氫氧化鈉溶于1000ml蒸餾水中。(5) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2h2so4)=0.0500mol/l或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c(hci)=0.0500mol/l。1.3 操作步驟1.3.1 消化在干燥的250ml定氮瓶中,加入3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合催化劑,之后加入1015g乳樣(精確到0.0001),再加入20ml濃硫酸使樣品全部浸泡在消化液中,防止樣品粘附瓶頸上部,搖勻后將瓶以45角斜支在電爐上,
32、先微火加熱,以防瓶?jī)?nèi)泡沫沖出而影響結(jié)果,當(dāng)泡沫完全停止、消化液均勻沸騰后,加大火力,直至瓶?jī)?nèi)容物的顏色逐漸成透明的淡綠色后繼續(xù)消化0.51h,若凱氏燒瓶壁上粘有炭化粒時(shí)應(yīng)進(jìn)行搖動(dòng),或待瓶?jī)?nèi)容物冷卻數(shù)分鐘后,用少量、多次過氧化氫溶液沖下,繼續(xù)消化0.5h直至完全透明為止,稍冷,沿瓶壁吹入少許蒸餾水,混合,再沿瓶壁吹入少許水(防止劇烈沸騰,水沖出燒瓶),至燒瓶?jī)?nèi)溶液體積達(dá)到約60ml。將澄清的消化液放冷后,小心移入100ml容量瓶中,以水沖洗消化瓶數(shù)次,洗滌液一起并入上述容量瓶中,冷卻后用蒸餾水定容至刻度,搖勻備用,同時(shí)作空白試驗(yàn)(除不加樣品外其余與消化步驟一致)。1.3.2 蒸餾和吸收連接定氮蒸
33、餾裝置,檢查各連接部分不漏氣。在冷凝器的下端放置一個(gè)盛有10 ml硼酸溶液23混合指示劑的250ml錐型瓶(接收瓶),使冷凝器下端的玻璃管,在液面以下。吸取10ml消化液于定氮蒸餾瓶中,將10ml氫氧化鈉溶液慢慢地加入蒸餾瓶中,一切準(zhǔn)備好后,點(diǎn)火進(jìn)行蒸餾,蒸餾至錐形瓶?jī)?nèi)液體變成藍(lán)色,繼續(xù)蒸餾1min后用蒸餾水沖洗出液管口,將洗液一并收集于錐形瓶?jī)?nèi),蒸餾途中不得?;饠鄽猓駝t發(fā)生倒吸(若意外情況發(fā)生倒吸時(shí),應(yīng)及時(shí)破除真空)。注:(1)蒸餾時(shí)要注意蒸餾情況,避免瓶中的液體發(fā)泡沖出,進(jìn)入接收瓶?;鹆μ?,蒸餾瓶?jī)?nèi)壓力減低,則接收瓶?jī)?nèi)液體會(huì)倒流,造成實(shí)驗(yàn)失敗。(2)必須保證nh3全部被回收,可以采用p
34、h試紙驗(yàn)證蒸餾物是否呈堿性。1.3.3 滴定使用微量滴定管以0.05n的硫酸溶液滴定錐形瓶中的溶液,使之由藍(lán)綠色滴定至酒紅色為止,同時(shí)做空白試驗(yàn)。1.4 計(jì)算(v1v0)c0.0140f100c0.0140f100m(v/100)pro 含量%=式中:v1樣品消耗酸體積,ml;v0空白消耗酸的體積,ml;c酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/l;m稱取樣品的質(zhì)量,g;v從容量瓶中吸取消化液的體積,ml;0.0140氮原子的摩爾質(zhì)量,kg/mol;f氮換算成蛋白的系數(shù)(6.38)。1.5 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。1.6 注意事項(xiàng)(1) 消化開始溫度不
35、宜過高,以防泡沫沖出;(2) 消化必須在專門的消化室進(jìn)行,以利于廢氣導(dǎo)出;(3) 消化完畢不得用冷水冷卻,應(yīng)自然冷卻;(4) 若需用h2o2 水沖,必須在冷卻后;(5) 蒸餾時(shí)要打開水閥,作冷卻水用;(6) 吸收時(shí)必須伸入液面以下。1.7 備注加入硫酸鉀的作用是提高硫酸的沸點(diǎn)(338),增進(jìn)反應(yīng)速度。加入定量的硫酸鉀將硫酸沸點(diǎn)提高到400,但過多的硫酸鉀會(huì)造成沸點(diǎn)太高。生成的硫酸銨在513會(huì)分解,故此加入硫酸鉀量一定要準(zhǔn)確。加入硫酸銅的是起催化作用,使氧化作用加速。2 方法二(快速乳成分分析儀-ft120檢測(cè))附件7 非脂乳固體的測(cè)定1 方法一(gb5413.39-2010乳和乳制品中非脂乳固
36、體的測(cè)定)非脂乳固體%=干物質(zhì)%-脂肪%2 方法二(快速乳成分分析儀ft120檢測(cè))附件8 總固體含量的測(cè)定1 方法一(校準(zhǔn)儀器、手工檢測(cè))1.1 原理將樣品放入(1002)的烘箱中加熱,直至恒重,所剩余的樣品質(zhì)量即為總固體含量。對(duì)于純?nèi)橹破?,總固體含量即為全乳固體含量。1.2 儀器稱量皿;干燥器;分析天平;烘箱;移液管1.3 操作方法將皿和海砂置于100105烘箱中烘2h后至恒重取出,放入干燥器中冷卻30min后先稱皿重量w1。再將5ml牛乳注入到皿中稱重w,然后放在水浴上烘干,再放在100105烘箱中烘34h取出,放入干燥容器中冷卻0.5h后取出稱重w2,計(jì)算公式如下:全乳固體(%)= (
37、w2 - w1)/( w - w1)式中:w2 烘干后皿和海砂及牛乳的重量gw1空皿和海砂的重量gw-w1 牛乳的重量g2 方法二(快速乳成分分析儀測(cè)定)附件9 乳糖和蔗糖的測(cè)定/(參考gb5413.5-2010)1 蔗糖含量的測(cè)定1.1 儀器分析天平;50ml燒杯;10ml刻度吸管;250ml三角燒瓶;5ml,10ml堿式滴定管5ml,10ml移液管;25ml,50ml堿式滴定管;0-100 溫度計(jì);752水浴鍋;1000w可調(diào)電爐;90nm玻璃漏斗;180nm定性濾紙1.2 試劑(1) 200g/l乙酸鉛溶液:取20g乙酸鉛,溶解于100ml水中。(2) 草酸鉀:磷酸氫二鈉溶液:取草酸鉀3
38、g,磷酸氫二鈉7g,溶解于100ml中。(3) 費(fèi)林試液甲液:取34.639g硫酸銅,溶于水中,加入0.5ml濃硫酸,加水至500ml。(4) 費(fèi)林試液乙液:取173g酒石酸鉀鈉及50g氫氧化溶于水中,稀釋至500ml,靜止兩天后過濾。(5) 1g/l次甲基藍(lán)溶液;體積比1:1的鹽酸溶液;300g/l氫氧化鈉溶液。(6) 5g/l酚酞溶液:將0.5g酚酞用75ml體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶解,加入20ml水,再加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直至出現(xiàn)淡粉色,加水至100ml。1.3 操作步驟1.3.1 費(fèi)林試液的標(biāo)定方法:(1) 用乳糖標(biāo)定稱取預(yù)先在9294烘箱中干燥2h純?nèi)樘羌s0.75g(準(zhǔn)確至0.2mg
39、)用水溶解并稀釋至250ml。用10ml費(fèi)林試液(甲、乙液各5ml),按后面的乳糖測(cè)定方法進(jìn)行操作,用乳糖液滴定至終點(diǎn),按下列公式計(jì)算出費(fèi)林試液乳糖校正值f1 。4v1m1al1f1=式中:a1實(shí)測(cè)乳糖數(shù),mg v1滴定時(shí)消耗的乳糖液量,ml m1稱取的乳糖量,gf1費(fèi)林試液乳糖校正值al1-由乳糖液滴定毫升數(shù)查表所得得乳糖數(shù),mg(2) 用蔗糖標(biāo)定 稱取在烘箱中干燥2h的蔗糖約0.2g(準(zhǔn)確到0.2mg),用50ml水溶解并洗入100ml的容量瓶中,按樣液的轉(zhuǎn)化先把蔗糖轉(zhuǎn)化,再按乳糖滴定法操作,得出滴10ml費(fèi)林試液(甲乙液各5ml)所消耗的轉(zhuǎn)化糖量,按下列公式得出蔗糖校正值f2。10.52
40、63v2m2al2f2=式中:v2滴定消耗轉(zhuǎn)化糖數(shù),ml m2稱取的蔗糖數(shù),g f2費(fèi)林試液蔗糖校正值 al2蔗糖液滴定毫升數(shù)查表所得的轉(zhuǎn)化糖數(shù),mg1.3.2 乳糖的測(cè)定步驟(1) 樣品的準(zhǔn)備稱取20-25g液體樣品,準(zhǔn)確到0.2mg(酸乳:10-12g),置250ml容量瓶中,加4ml乙酸鉛、4ml草酸甲磷酸氫二鈉溶液,每次加入試劑時(shí)都要徐徐加入,別搖別加,用水稀釋到刻度,混勻。靜止數(shù)分鐘后用干燥濾紙過濾,棄去最初的25ml濾液,所得濾液用作測(cè)定用。(2) 預(yù)備滴定取費(fèi)林試液10ml(甲、乙液各5ml)于250ml三角燒瓶中,再加入20ml水。在三角燒瓶中放入15ml濾液,把燒瓶至于電爐上
41、,使其在2min內(nèi)沸騰,沸騰后關(guān)小火焰,保持沸騰狀態(tài)15s,加入次甲基藍(lán)指示劑3滴,混勻,接著徐徐加入濾液至蘭色完全退盡,讀取所用濾液的毫升數(shù) 。(3) 精密滴定取費(fèi)林試液10ml(甲乙液各5ml)于250ml三角燒瓶中,再加入水20ml,在三角燒瓶中放入比預(yù)備滴定少0.5-1.0ml的濾液,把燒瓶至于電爐上,使其在2min內(nèi)沸騰,沸騰后關(guān)小火焰,保持沸騰狀態(tài)2min,加入次甲基藍(lán)指示劑3滴,混勻,接著一滴一滴的繼續(xù)滴入濾液至蘭色完全,讀取所有濾液的毫升數(shù)。以此精密滴定的滴定量作為計(jì)算的依據(jù)(同時(shí)測(cè)定蔗糖時(shí),此及為轉(zhuǎn)化前的滴定量)。1.3.3 蔗糖的測(cè)定步驟(1) 樣品的準(zhǔn)備:同乳糖測(cè)定樣品準(zhǔn)
42、備(2) 轉(zhuǎn)化前樣液(即濾液)的預(yù)備滴定:同乳糖測(cè)定的預(yù)備滴定(3) 轉(zhuǎn)化前樣液的精密滴定:同乳糖測(cè)定的精密滴定。1.3.4 樣液的轉(zhuǎn)化取50ml濾液于容量瓶中,加入10ml水,再加10ml 1:1鹽酸,混勻,插入溫度計(jì),置于75水浴鍋中,時(shí)時(shí)搖動(dòng),在2min,30s至2min45s之間使容量瓶?jī)?nèi)升溫至67。至達(dá)到67后,繼續(xù)在水域浴中保持5min于此時(shí)間內(nèi)使洋液溫度升至69.5,取出,用冷水冷卻,當(dāng)瓶?jī)?nèi)溫度降至?xí)r35,加入2滴酚酞指示劑,混勻。用300g/l氫氧化鈉中和至中性,冷卻至約20,稀釋至刻度,混勻,獲得濾液的轉(zhuǎn)化液。半小時(shí)后再滴定。1.3.5 轉(zhuǎn)化液的預(yù)備滴定同轉(zhuǎn)化前樣液的預(yù)備滴定
43、。1.3.6 轉(zhuǎn)化液精密滴定同轉(zhuǎn)化前樣液的精密滴定。1.4 結(jié)果表述1.4.1 乳糖結(jié)果表述f1f125v1mw(lactose)=式中:w樣品乳糖的質(zhì)量 分?jǐn)?shù),% f1由消耗濾液的毫升數(shù)查表所得的乳糖數(shù), f1費(fèi)林試液的乳糖校正值 v1消耗濾液的毫升數(shù) m稱取的樣品質(zhì)量1.4.2 蔗糖結(jié)果表述(1) 轉(zhuǎn)化前的轉(zhuǎn)化糖量f2f225v1mw2=式中: w2轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%f2由轉(zhuǎn)化前樣液的消耗量查表所得的轉(zhuǎn)化糖數(shù),mgf2費(fèi)林試液的蔗糖校正值v1消耗濾液的毫升數(shù),mgm稱取的樣品的質(zhì)量,g(2) 轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖量f3f250v2mw1=式中:w1轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% f3由轉(zhuǎn)化液的
44、消耗量查表所得的轉(zhuǎn)化糖數(shù),mg v2轉(zhuǎn)化液的消耗量,ml f2費(fèi)林試液的蔗糖校正值 m稱取的樣品的質(zhì)量,g1.4.3 蔗糖量w(sucrose)=(w1-w2) 0.95式中:w樣品中蔗糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% w1轉(zhuǎn)化后轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% w2轉(zhuǎn)化前轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù),% 0.95蔗糖的轉(zhuǎn)化系數(shù)1.4.4 總糖 總糖(%)=乳糖(%)+蔗糖(%)附件10 雜質(zhì)度的測(cè)定(參考gb5413.30-2010)1 原理試樣經(jīng)過濾板過濾、沖洗,根據(jù)殘留于過濾板上的可見帶色雜質(zhì)的數(shù)量確定雜質(zhì)量。2 儀器和設(shè)備2.1 過濾設(shè)備:雜質(zhì)度過濾機(jī)或配有可安放過濾板漏斗的 2000 ml2500 ml 抽濾瓶。2.2 過
45、濾板:直徑32 mm,單位面積質(zhì)量為135g/m2,符合附錄a 的要求,過濾時(shí)通過面積的直徑為28.6 mm。2.3 雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板。2.4 雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)板的制作方法見附錄 b。2.5 天平:感量為 0.1 g。3 分析步驟液體乳樣量取500 ml;乳粉樣稱取62.5 g(精確至0.1 g),用8 倍水充分調(diào)和溶解,加熱至60 ;于過濾板上過濾,為使過濾迅速,可用真空泵抽濾,用水沖洗過濾板,取下過濾板,置烘箱中烘干,將其上雜質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板比較即得雜質(zhì)度。當(dāng)過濾板上雜質(zhì)的含量介于兩個(gè)級(jí)別之間時(shí),判定為雜質(zhì)含量較多的級(jí)別。6 分析結(jié)果的表述與雜質(zhì)度標(biāo)準(zhǔn)比較得出的過濾板上的雜質(zhì)量,即為該樣品的雜質(zhì)度。7
46、 精密度按本標(biāo)準(zhǔn)所述方法對(duì)同一樣品所作的兩次重復(fù)測(cè)定,其結(jié)果應(yīng)一致,否則應(yīng)重復(fù)再測(cè)定兩次。附件11 雙氧水的檢測(cè)1 滴定法(依據(jù)gb 1616-2003 工業(yè)過氧化氫)1.1 藥品的配制(1) 1:15的硫酸:量取1體積的硫酸與15體積的水混合。(2) 0.1mol/l的高錳酸鉀配制與標(biāo)定:依據(jù)國標(biāo)gb/t601-2002。1.2 操作步驟準(zhǔn)確稱取0.120.16g(精確到0.0002g)樣液于一盛有100ml硫酸的250 ml三角瓶中,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,并在30s內(nèi)不消失即為終點(diǎn)。1.3 計(jì)算c1=1.701vc/m式中: c1所求雙氧水濃度,%;v滴定時(shí)消耗高錳酸鉀溶液
47、的體積,ml;c高錳酸鉀溶液的實(shí)際濃度,mol/l;m稱取雙氧水的質(zhì)量,g。1.4 允許差:取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.10%。2 波美計(jì)測(cè)定法2.1 操作步驟將雙氧水樣品小心地注入容積為250 ml 的量筒中,加到量筒容積的3/4,勿使發(fā)生泡沫,用手拿住波美計(jì)上部小心地將它沉入到相當(dāng)刻度1 處,放手讓它在液體中自由浮動(dòng),但不能與筒壁接觸。待靜止12min 后讀取波美計(jì)讀數(shù),以液體表面層與波美計(jì)的接觸點(diǎn),即新月形表面的頂點(diǎn)為準(zhǔn)。根據(jù)雙氧水溫度和波美計(jì)讀數(shù),查表求得雙氧水的百分濃度。2.2 注意事項(xiàng)(1) 勿使液體產(chǎn)生泡沫,否則影響檢驗(yàn)結(jié)果;(2)
48、液體溫度不易太高,否則影響檢驗(yàn)結(jié)果;(3) 手不要接觸雙氧水液體。附件12 乳房炎乳的檢查1儀器與藥品1ml、2ml、20ml吸管各1支,10ml吸管2支,200ml容量瓶1個(gè),250三角瓶1個(gè),50ml滴定管1支,滴定臺(tái)架1個(gè),量筒1個(gè),石蕊試紙,20%硫酸鋁溶液,2mol/l氫氧化鈉溶液,10%酪酸鉀溶液,0.02817mol/l硝酸銀溶液(每升水溶入4.788g硝酸銀,標(biāo)定后備用),硝酸銀溶液(1.3415g硝酸銀溶于1000ml蒸餾水),大試管2支,5ml吸管2支2檢查方法2.1 氯糖數(shù)測(cè)定先測(cè)定乳糖量(本試驗(yàn)可按經(jīng)驗(yàn)數(shù)值4.65%計(jì)算)。然后測(cè)“氯化物”測(cè)定時(shí)吸取20ml牛乳,注入2
49、00ml容量瓶中,加入10ml 20%硫酸鋁溶液和8ml2mol/l的氫氧化鈉溶液,混合后,加蒸餾水至刻度,搖和均勻過濾。取100ml濾液注入250ml三角瓶中,加入1ml 10%的酪酸鉀溶液,以石蕊試紙?jiān)嚻鋚h,調(diào)到中性,用0.02817mol/l硝酸銀滴定之,呈磚紅色為終點(diǎn),最后讀數(shù)計(jì)算。健康牛乳的氯糖數(shù)不超過4,患乳房炎時(shí)乳中氯化物增加,乳糖減少,氯糖數(shù)大于4。2.1 氯化物簡(jiǎn)易測(cè)定取5ml硝酸銀溶液注入試管中,加入2滴10%鉻酸鉀溶液。再注入樣乳1ml,搖和后觀察顏色變化,如出現(xiàn)黃色,說明乳中氯化物超過0.14%(因全部銀已被沉淀成氯化銀)。若乳中氯化物少于0.14%則出現(xiàn)微紅至微棕色
50、(隨鉻在、酸銀當(dāng)沉淀量而改變)。一般氯化物正常含量為0.090.14%。此法變可作為乳中摻鹽的定性檢查。 cl- +agno3 agcl (白色沉淀) 2ag+ + k2cr2o4 ag2cro4 (紅色沉淀)附件13 摻堿的檢驗(yàn)為了掩蔽牛乳的酸敗作用,降低牛乳的酸度,防止牛乳因變酸而發(fā)生凝結(jié),因而在牛乳中加入少量的堿,常用的堿為na2co3及nahco3。但是加堿后的牛乳不但滋味不佳,而且易使腐敗菌生長(zhǎng),同時(shí)有些維生素也被破壞,對(duì)飲用者健康不利,固而對(duì)鮮乳加堿的檢出有一定的意義。1 方法一(玫瑰紅酸法)1.1 原理玫瑰紅酸的ph 變色范圍為6.9-8.0,遇到加堿的乳,其顏色由棕黃色變?yōu)槊倒?/p>
51、紅色,故可借此檢出加堿乳和乳房炎乳;1.2 藥品的配制玫紅酸(0.5g/l):準(zhǔn)確稱取0.5 g 玫紅酸,加入1000ml 95%的乙醇溶解。1.3 方法于干燥干凈試管中加入2ml 乳樣,加2ml 玫紅酸,搖勻觀察顏色變化,有堿時(shí)呈玫瑰紅色,不含堿的純牛奶為棕黃色。根據(jù)堿含量的不同,可判定為微量、中量、大量。2 方法二(溴麝香酚藍(lán)法)2.1 儀器與藥品5ml吸管2支、試管2個(gè)、試管架1個(gè)、0.04%的溴麝香酚藍(lán)酒精溶液。2.2 操作方法取被檢乳樣3ml注入試管中,然后用滴管吸取0.04%溴麝香酚藍(lán)溶液,小心地沿試管壁滴加5滴,使兩液面輕輕地互相接觸,切勿使兩溶液混合,放置在試管架上,靜置2min,根據(jù)接觸面出現(xiàn)的色環(huán)特征進(jìn)行判定,同時(shí)以正常乳作對(duì)照。2.3 判定標(biāo)準(zhǔn)見表1。表1 碳酸鈉檢出判定標(biāo)準(zhǔn)表乳中碳酸鈉的濃度(%) 色環(huán)的顏色特征0黃色0黃綠色0.05淡綠色0.1綠色0.3深綠色0.5青綠色0.7淡青色0.7青色1.5深青色注:溴麝香草酚藍(lán)指示劑范圍為ph=6.07.6。顏色變化,由黃黃綠 綠 藍(lán)。附件14 摻豆?jié){、豆餅水的檢出1 原理大豆中幾乎不含淀粉,但含有約25%碳水化合物,其中主要有棉籽糖、水蘇糖、阿拉伯半聚
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