原子吸收光譜法測定食品中銅的含量

1、吉林化工學(xué)院食品分析實(shí)驗報告實(shí)驗名稱源自吸收光譜法測定食品中指導(dǎo)教師班 級 食品 0901學(xué) 號姓名黃錫紅日期2012. 11. 10原子吸收光譜法測定食品中銅的含量一實(shí)驗?zāi)康模?. 熟悉原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)及其使用方法2. 掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定銅含量的方法，加深理解原子吸收光譜法的基本原理 二實(shí)驗原理：原子吸收光譜法主要用于定量分析，他是基于從光源中輻射出的待測元素的 特征譜線通過試樣的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，使透過 的譜線強(qiáng)度減弱。在一定的條件下，其吸收程度與試液待測元素的濃度成正比， 即 A=Kco本實(shí)驗采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定水中銅含量，即先測定已知濃度的各待測離

2、子標(biāo) 準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制成吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。再于同樣條件下測定食品樣品 中待測離子的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出食品樣品中各待測離子的含量。 三儀器和藥品：儀器：TAS-990型原子吸收分光光度計、空氣壓縮機(jī)、乙烘鋼瓶、Cu空心陰 極燈、容量瓶藥品：金屬銅、濃HNO3 (G. R.)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：1. 銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000 P gml-1)準(zhǔn)確稱取于Cu 0. 250g于100ml燒杯中， 用少量水濕潤，蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加1+1HN0”直至完全溶解，然后定量 地轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。2. 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(100P gmF)準(zhǔn)確吸取上述銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液25. 00m

3、l于250ml 容量瓶中，加1： 1 HNO32ml用水稀釋定容，搖勻。四實(shí)驗步驟：1. 調(diào)試儀器實(shí)驗條件見表1-1表1-1測定銅的試驗條件測定條件Cu吸收線波長/nm349.9燈電流(最適合)5mA燃燒器高度/mm6.0Fuel flow(ml/min)20002 配制標(biāo)準(zhǔn)系列（1）樣品處理：稱取食品試樣3-5g于干燥潔凈的圮禍中，在電爐上炭化，放入 高溫爐中于525600C灰化完成（殘灰呈白色或淺灰色），取出，冷卻，加入1+1H X03 1ml,溶解，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，定容，搖勻，待測。（2）銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制:準(zhǔn)確吸取0. 00、0. 50、1. 00、1. 50、2. 00、2.

4、 50ml 100 Ug的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別放入6個50ml比色管中，分別加1+1H N03 lml,用 水稀釋定容，搖勻。吸光度測定：在原子吸收分光光度計上分別測出標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品溶液的吸 光度。以銅元素的濃度為橫坐標(biāo)，所測得的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得 出線性曲線方程及相關(guān)系數(shù)。從而得到樣品溶液中銅的濃度，根據(jù)試樣的稀釋倍 數(shù)計算樣品中的銅的含量（以口 gQ為單位）。五、結(jié)果計算：1、數(shù)據(jù)記錄表數(shù)據(jù)記錄表1-2樣液體積（ml）00. 501.001.502.002. 50吸光度00. 0620. 1310. 1940. 2550.313樣品吸光度0.0132、據(jù)上表數(shù)據(jù)作圖如下1-1濃度

5、與吸光度線性關(guān)系圖1234標(biāo)準(zhǔn)液濃度C （ug/g）56系列1線性（系列1）5 3 5 2 5 1 5 0 3 - 2 - 1 - O O - O O o o o O-3、計算X=(CxX50) /樣品質(zhì)量式中：X為銅離子含量Cx為樣品濃度由表1-2數(shù)據(jù)和圖1-1數(shù)據(jù)可計算：Cx= (0. 013-0. 0015) / 0. 0631=0. 18 ug/gX= (X50) / 3. 00=3. 038 ug/g即銅離子含量為3. 038 ug/go六、思考題：1.簡述原子吸收分光光度計的基本原理。答：工作原理:原子吸收分光光度計乂稱為原子吸收光譜儀，是利用光源發(fā) 出被測的特征光譜輻射，被經(jīng)過原

6、子化器后的樣品蒸氣中的待測元素基態(tài)原子所 吸收，通過測定特征輻射被吸收的大小，來求出被測元素的含量。原子吸收光譜 儀主要由光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、電學(xué)系統(tǒng)等四個基本部分組成，其工作 原理：光源發(fā)出特征光譜輻射，經(jīng)過原子化器室后，山分光系統(tǒng)得到單色光經(jīng)過 光電倍增管后到達(dá)檢測器，終端電腦從檢測器得到信號，進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為數(shù)據(jù)進(jìn)行 處理，因為原子化器沒有進(jìn)樣時，光通過原子化器時沒有被吸收，透光率為100%, 而當(dāng)原子化器進(jìn)樣時，光通過原子化器時有一部分被吸收，透光率減小。根據(jù)朗 伯-比爾定律，吸光度與樣品濃度成正比，因此參照標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)吸光度可得出樣 品的濃度。2. 原子吸收分光光度分析為何要有待測

7、元素的空心陰極燈做光源？能否用 氫燈或磚燈代替？為什么？答：不能用氫燈或鉤燈代替。因為不同元素的空心陰極燈能發(fā)出特征譜線， 激發(fā)火焰中待測原子。然后經(jīng)光電倍增管接收，放大，數(shù)據(jù)處理，得到結(jié)果。若 用氫燈或鉤燈，則不能發(fā)出相應(yīng)元素的特征譜線，也就得不到結(jié)果。3. 通過試驗，你認(rèn)為原子吸收光譜分析的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：(1)選擇性強(qiáng)由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系，而且譜線很窄，線重疊兒率較發(fā)射光譜 要小得多，所以光譜干擾較小選擇性強(qiáng)，而且光譜干擾容易克服。在大多數(shù) 情況下，共存元素不對原子吸收光譜分析產(chǎn)生干擾。由于選擇性強(qiáng)，使得分 析準(zhǔn)確快速。（2）靈敬度高原子吸收光譜分析是U前最靈墩的方法之一?；鹧嬖游盏南鄬`敬度為 ug/ml-ng/ml：無火焰原子吸收的絕對靈敬度在10-10-10-14之間。如果 采取預(yù)富集，可進(jìn)一步提高分析靈敏度。山于該方法的靈敬度高，使分析手 續(xù)簡化可直接測定，則縮短分析周期加快測量進(jìn)程。山于靈敬度高，則需 樣量少。微量進(jìn)樣熱核的引入，可使火樂趣的需樣量少至20-300UL無火 焰原子吸收分析的需樣量僅5-100UL固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收法僅需 0.005 - 30mg,這對于試樣來源困難的分析是極為有利的。（3）分析范圍廣（4）精密度好火焰原子