01 X射線衍射參考答案

1、第一部分 X射線衍射1. X射線的本質(zhì)是什么？誰首先發(fā)現(xiàn)了X射線，誰揭示了X射線的本質(zhì)？2. X射線學(xué)有幾個(gè)分支？每個(gè)分支的研究對象是什么？答：X射線學(xué)分為三大分支：X射線透射學(xué)、X射線衍射學(xué)、X射線光譜學(xué)。X射線透射學(xué)的研究對象有人體，工件等，用它的強(qiáng)透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內(nèi)部的缺陷等。X射線衍射學(xué)是根據(jù)衍射花樣，在波長已知的情況下測定晶體結(jié)構(gòu)，研究與結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)的各種問題。X射線光譜學(xué)是根據(jù)衍射花樣，在分光晶體結(jié)構(gòu)已知的情況下，測定各種物質(zhì)發(fā)出的X射線的波長和強(qiáng)度，從而研究物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)和成分。3 為什么特征X射線的產(chǎn)生存在一個(gè)臨界激發(fā)電壓？X射線管的工作電壓與其靶材的

2、臨界激發(fā)電壓有什么關(guān)系？為什么？4. 產(chǎn)生X射線需具備什么條件？答：實(shí)驗(yàn)證實(shí):在高真空中，凡高速運(yùn)動(dòng)的電子碰到任何障礙物時(shí)，均能產(chǎn)生X射線，對于其他帶電的基本粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。 電子式X射線管中產(chǎn)生X射線的條件可歸納為：1，以某種方式得到一定量的自由電子；2，在高真空中，在高壓電場的作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動(dòng)；3，在電子運(yùn)動(dòng)路徑上設(shè)障礙物以急劇改變電子的運(yùn)動(dòng)速度。5. X射線具有波粒二象性，其微粒性和波動(dòng)性分別表現(xiàn)在哪些現(xiàn)象中？答：波動(dòng)性主要表現(xiàn)為以一定的頻率和波長在空間傳播，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的連續(xù)性；微粒性主要表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時(shí)具有一定的質(zhì)量，能量和動(dòng)量，反映了物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的分

3、立性。6 什么是光電效應(yīng)？光電效應(yīng)在材料分析中有哪些用途？ 光電效應(yīng)是指以光子激發(fā)電子所發(fā)生的激發(fā)和輻射過程稱為光電效應(yīng)。光電效應(yīng)在材料分析可用于光電子能譜分析與熒光光譜分析。7. 分析下列熒光輻射產(chǎn)生的可能性，為什么？（1）用CuKX射線激發(fā)CuK熒光輻射；（2）用CuKX射線激發(fā)CuK熒光輻射；（3）用CuKX射線激發(fā)CuL熒光輻射。答：根據(jù)經(jīng)典原子模型，原子內(nèi)的電子分布在一系列量子化的殼層上，在穩(wěn)定狀態(tài)下，每個(gè)殼層有一定數(shù)量的電子，他們有一定的能量。最內(nèi)層能量最低，向外能量依次增加。根據(jù)能量關(guān)系，M、K層之間的能量差大于L、K成之間的能量差，K、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于釋

4、放的特征譜線的能量等于殼層間的能量差，所以K的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。因此在不考慮能量損失的情況下：（1） CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射；（能量相同）（2） CuK能激發(fā)CuKa熒光輻射；（KKa）（3） CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射；（Kala）8. 計(jì)算當(dāng)管電壓為50 kv時(shí)，電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能。解：已知條件：U=50kv電子靜止質(zhì)量：m0=9.110-31kg光速：c=2.998108m/s電子電量：e=1.60210-19C普朗克常數(shù)：h=6.62610-34J.s電子從陰極飛出到達(dá)靶的過程中所獲得的總動(dòng)能為

5、E=eU=1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ由于E=1/2m0v02所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為 v0=(2E/m0)1/2=4.2106m/s所發(fā)射連續(xù)譜的短波限0的大小僅取決于加速電壓 0（）12400/v(伏) 0.248輻射出來的光子的最大動(dòng)能為 E0h0hc/01.9910-15J9. 特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長？答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級電子向低能級躍遷時(shí)，多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級電子回遷釋放的是特征X射線；以

6、 X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。10. 連續(xù)譜是怎樣產(chǎn)生的？其短波限與某物質(zhì)的吸收限有何不同（V和VK以Kv為單位）？答 當(dāng)射線管兩極間加高壓時(shí)，大量電子在高壓電場的作用下，以極高的速度向陽極轟擊，由于陽極的阻礙作用，電子將產(chǎn)生極大的負(fù)加速度。根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個(gè)帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇變化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，或至少一個(gè)電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽極上的時(shí)間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長，形成連續(xù)射線譜。在極限情況下，極少數(shù)的電子在一

7、次碰撞中將全部能量一次性轉(zhuǎn)化為一個(gè)光量子，這個(gè)光量子便具有最高能量和最短的波長，即短波限。連續(xù)譜短波限只與管壓有關(guān)，當(dāng)固定管壓，增加管電流或改變靶時(shí)短波限不變。原子系統(tǒng)中的電子遵從泡利不相容原理不連續(xù)地分布在K,L,M,N等不同能級的殼層上，當(dāng)外來的高速粒子（電子或光子）的動(dòng)能足夠大時(shí)，可以將殼層中某個(gè)電子擊出原子系統(tǒng)之外，從而使原子處于激發(fā)態(tài)。這時(shí)所需的能量即為吸收限，它只與殼層能量有關(guān)。即吸收限只與靶的原子序數(shù)有關(guān)，與管電壓無關(guān)。11. 什么會(huì)出現(xiàn)吸收限？K吸收限為什么只有一個(gè)而L吸收限有三個(gè)？當(dāng)激發(fā)K系熒光射線時(shí)，能否伴生L系？當(dāng)L系激發(fā)時(shí)能否伴生K系？答：一束X射線通過物體后，其強(qiáng)度將

8、被衰減，它是被散射和吸收的結(jié)果。并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。物質(zhì)對X射線的吸收，是指X射線通過物質(zhì)對光子的能量變成了其他形成的能量。X射線通過物質(zhì)時(shí)產(chǎn)生的光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng)，使入射X射線強(qiáng)度被衰減，是物質(zhì)對X射線的真吸收過程。光電效應(yīng)是指物質(zhì)在光子的作用下發(fā)出電子的物理過程。因?yàn)長層有三個(gè)亞層，每個(gè)亞層的能量不同，所以有三個(gè)吸收限，而K只是一層，所以只有一個(gè)吸收限。激發(fā)K系光電效應(yīng)時(shí)，入射光子的能量要等于或大于將K電子從K層移到無窮遠(yuǎn)時(shí)所做的功Wk。從X射線被物質(zhì)吸收的角度稱入K為吸收限。當(dāng)激發(fā)K系熒光X射線時(shí)，能伴生L系，因?yàn)長系躍遷到K系自身產(chǎn)生空位，可使外層電子遷入，而L系激發(fā)時(shí)不

9、能伴生K系。12 欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長是多少？13. 已知鉬的0.71，鐵的1.93及鈷的1.79，試求光子的頻率和能量。試計(jì)算鉬的K激發(fā)電壓，已知鉬的0.619。已知鈷的K激發(fā)電壓VK7.71Kv，試求其K。解：由公式Ka=c/Ka 及Eh有： 對鉬，3108/(0.7110-10)4.231018（Hz） E=6.6310-344.2310182.8010-15（J） 對鐵，3108/（1.9310-10）1.551018（Hz） E=6.6310-341.5510181.0310-15（J） 對鈷，3108/(1.

10、7910-10)1.681018（Hz） E=6.6310-341.6810181.1110-15（J） 由公式K1.24/VK， 對鉬VK1.24/K1.24/0.0619=20(kv) 對鈷K1.24/VK1.24/7.71=0.161(nm)=1.61()。14. X射線實(shí)驗(yàn)室用防護(hù)鉛屏厚度通常至少為lmm，試計(jì)算這種鉛屏對CuK、MoK輻射的透射系數(shù)各為多少？解：穿透系數(shù)IH/IO=e-mH， 其中m：質(zhì)量吸收系數(shù)/cm2g-1，：密度/gcm-3 H：厚度/cm，本題Pb=11.34gcm-3,H=0.1cm 對Cr K，查表得m=585cm2g-1， 其穿透系數(shù)IH/IO=e-mH

11、=e-58511.340.1=7.82e-289= 對Mo K，查表得m=141cm2g-1， 其穿透系數(shù)IH/IO=e-mH=e-14111.340.1=3.62e-70=15. 厚度為1mm的鋁片能把某單色X射線束的強(qiáng)度降低為原來的23.9，試求這種X射線的波長。試計(jì)算含Wc0.8，Wcr4，Ww18的高速鋼對MoK輻射的質(zhì)量吸收系數(shù)。解：IHI0e-(/) HI0e-mH 式中m/稱質(zhì)量衷減系數(shù)， 其單位為cm2g，為密度，H為厚度。今查表Al的密度為2.70g/cm-3. H=1mm, IH=23.9% I0帶入計(jì)算得m5.30查表得：0.07107nm（MoK）(2)m=1m1+2m

12、2+imi 1, 2 i為吸收體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，而m1，m2 mi 各組元在一定X射線衰減系數(shù)m=0.80.70430.418105.4（10.8418）38.3=49.7612（cm2g）16. 欲使鉬靶X射線管發(fā)射的X射線能激發(fā)放置在光束中的銅樣品發(fā)射K系熒光輻射，問需加的最低的管壓值是多少？所發(fā)射的熒光輻射波長是多少？解：eVk=hc/Vk=6.62610-342.998108/(1.60210-190.7110-10)=17.46(kv)0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h為普郎克常數(shù)，其值等于6.62610-34 e為電子電荷，等于1.6

13、0210-19c故需加的最低管電壓應(yīng)17.46(kv)，所發(fā)射的熒光輻射波長是0.071納米。17. 什么厚度的鎳濾波片可將CuK輻射的強(qiáng)度降低至入射時(shí)的70？如果入射X射線束中K和K強(qiáng)度之比是5：1，濾波后的強(qiáng)度比是多少？已知m49.03cm2/g，m290cm2/g。解： 有公式I=I0e-umm =I0e-ut查表得：=8.90g/cm3 um=49.03cm2/g 因?yàn)?I=I0*70% -umt=0.7 解得 t=0.008mm 所以濾波片的厚度為0.008mm 又因?yàn)椋?I=50e-mt =0e-mt 帶入數(shù)據(jù)解得I /=28.8濾波之后的強(qiáng)度之比為29：118. 如果Co的K、K

14、輻射的強(qiáng)度比為5：1，當(dāng)通過涂有15mg/cm2的Fe2O3濾波片后，強(qiáng)度比是多少？已知Fe2O3的=5.24g/cm3，鐵對CoK的m371cm2/g，氧對CoK的m15cm2/g。解：設(shè)濾波片的厚度為tt=1510-3/5.24=0.00286cm由公式I=I0e-Umt得：Ia=5Ioe-UmaFet ，I=Ioe-Umot ；查表得鐵對CoK的m59.5, 氧對CoK的m20.2；m（K）=0.759.5+0.320.2=47.71；m（K）=0.7371+0.315=264.2I/I=5e-Umt/e-Umt =5exp(-mFe2O3K5.240.00286)/ exp(-mFe2

15、O3K5.24 0.00286)= 5exp(-47.715.240.00286)/ exp(-264.25.24 0.00286)=5exp（3.24）=128答：濾波后的強(qiáng)度比為128：1。19. 計(jì)算0.071 nm（MoK）和0.154 nm（CuK）的X射線的振動(dòng)頻率和能量。解：對于某物質(zhì)X射線的振動(dòng)頻率；能量W=h 其中：C為X射線的速度 2.99810m/s; 為物質(zhì)的波長；h為普朗克常量為6.625J 對于Mo = W=h=對于Cu = W=h=20. 計(jì)算空氣對CrK的質(zhì)量吸收系數(shù)和線吸收系數(shù)（假設(shè)空氣中只有質(zhì)量分?jǐn)?shù)80的氮和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20的氧，空氣的密度為1.2910-3 g

16、/cm3）。解：m=0.827.70.240.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g） =m=30.181.2910-3=3.8910-2 cm-121. 為使CuK線的強(qiáng)度衰減1/2，需要多厚的Ni濾波片？（Ni的密度為8.90g/cm3）。CuK1和CuK2的強(qiáng)度比在入射時(shí)為2：1，利用算得的Ni濾波片之后其比值會(huì)有什么變化？ 解：設(shè)濾波片的厚度為t根據(jù)公式I/ I0=e-Umt；查表得鐵對CuK的m49.3（cm2/g）,有：1/2=exp(-mt)即t=-(ln0.5)/ m=0.00158cm根據(jù)公式：m=K3Z3，CuK1和CuK2的波長分別為：0.154051和0.15

17、4433nm ，所以m=K3Z3，分別為：49.18（cm2/g），49.56（cm2/g）I1/I2=2e-Umt/e-Umt =2exp(-49.188.90.00158)/ exp(-49.568.90.00158)=2.01答：濾波后的強(qiáng)度比約為2：1。22 實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？23 若X射線管的額定功率為1.5kW，在管電壓為35kV時(shí)，容許的最大電流是多少？24. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應(yīng)”？答： 當(dāng)射線通過物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場的作用下

18、將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場，其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。 當(dāng)射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長比入射射線長的射線，且波長隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。 一個(gè)具有足夠能量的射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來填充K空位時(shí)，將向外輻射K系射線，這種由射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過程，稱熒光輻射?；蚨螣晒狻?指射線通過物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光

19、子波長稱為K系的吸收限。 當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為Ek。如果一個(gè)L層電子來填充這個(gè)空位，K電離就變成了L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒光射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。25 衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么？26什么叫干涉面？當(dāng)波長為的X射線在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？答間距為d 的晶面對X射線的n級反射可以看作是間距為d/n的晶面的一級反射這個(gè)面稱

20、為干涉面。當(dāng)波長為的X射線照射到晶體上發(fā)生衍射相鄰兩個(gè)hkl晶面的波程差是n相鄰兩個(gè)HKL晶面的波程差是。27決定X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是試說明式中各參數(shù)的物理意義?28 試述羅倫茲三種幾何因子各表示什么？表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？29. 試述原子散射因數(shù)f和結(jié)構(gòu)因數(shù)的物理意義。結(jié)構(gòu)因數(shù)與哪些因素有關(guān)系?答：原子散射因數(shù):f=Aa/Ae=一個(gè)原子所有電子相干散射波的合成振幅/一個(gè)電子相干散射波的振幅，它反映的是一個(gè)原子中所有電子散射波的合成振幅。結(jié)構(gòu)因數(shù)：式中結(jié)構(gòu)振幅FHKL=Ab/Ae=一個(gè)晶胞的相干散射振幅/一個(gè)電子的相干散射振幅結(jié)構(gòu)因數(shù)表征了單胞的衍射強(qiáng)度，反映了單胞中原子種類，原

21、子數(shù)目，位置對（HKL）晶面方向上衍射強(qiáng)度的影響。結(jié)構(gòu)因數(shù)只與原子的種類以及在單胞中的位置有關(guān)，而不受單胞的形狀和大小的影響。30 總結(jié)簡單點(diǎn)陣、體心點(diǎn)陣和面心點(diǎn)陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律。31. 計(jì)算結(jié)構(gòu)因數(shù)時(shí)，基點(diǎn)的選擇原則是什么? 如計(jì)算面心立方點(diǎn)陣，選擇(0，0，0)、（1，1，0）、(0，1，0)與(1，0，0)四個(gè)原子是否可以，為什么?答: 基點(diǎn)的選擇原則是每個(gè)基點(diǎn)能代表一個(gè)獨(dú)立的簡單點(diǎn)陣，所以在面心立方點(diǎn)陣中選擇(0，0，0)、（1，1，0）、(0，1，0)與(1，0，0)四個(gè)原子作基點(diǎn)是不可以的。因?yàn)檫@4點(diǎn)是一個(gè)獨(dú)立的簡單立方點(diǎn)陣。32. 當(dāng)體心立方點(diǎn)陣的體心原子和頂點(diǎn)原子種類不相

22、同時(shí)，關(guān)于H+K+L=偶數(shù)時(shí)，衍射存在，H+K+L=奇數(shù)時(shí)，衍射相消的結(jié)論是否仍成立?答：不成立 當(dāng) H+K+L=偶數(shù)時(shí)，|FHKL|2=f1+f22 當(dāng) H+K+L=奇數(shù)時(shí)，|FHKL|2=f1 - f22 8表 3-1 反射線消光規(guī)律 二、無序固溶體有序化的判斷 AuCu3 在 395以上時(shí)為無序態(tài)，將之在 395以下，快冷將保持無序狀態(tài)，此時(shí)遵循面心立方點(diǎn)陣消光 條件。AuCu3 在 395經(jīng)長時(shí)間保溫后緩冷，為有序態(tài)。此時(shí) Au 原子占據(jù)晶胞的頂點(diǎn)位置，Cu 原子占 據(jù)面心位置。將 Au 原子坐標(biāo)(000)，Cu 坐標(biāo)(0 )，(0 )，(0)代入公式 當(dāng) H、K、L 全奇或全偶時(shí)，|

23、FHKL|2=(fAu+3fCu)2 當(dāng) H、K、L 奇偶混雜時(shí)，|FHKL|2=fAu-fCu2 可見，在有序狀態(tài)下，無論 H、K、L 為何值，|FHKL|2 始終不為 0，有序化使無序固溶體因消光而失卻的 衍射線重新出現(xiàn)，如圖 3-4 所示。因此可以根據(jù)衍射線條的出現(xiàn)來判斷有序化是否出現(xiàn)。33 當(dāng)X射線在原子例上發(fā)射時(shí)，相鄰原子散射線在某個(gè)方向上的波程差若不為波長的整數(shù)倍，則此方向上必然不存在放射，為什么？34試述布拉格公式2dHKLsin=中各參數(shù)的含義，以及該公式有哪些應(yīng)用？答dHKL表示HKL干涉面的面網(wǎng)間距表示布拉格角或掠射角表示入射X射線的波長。 布拉格方程主要用途 1已知晶體的

24、d值通過測量求特征X射線的并通過判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。 2已知入射X射線的波長 通過測量求晶面間距。并通過晶面間距測定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析35 “一束X射線照射一個(gè)原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射線”，此種說法是否正確？36原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？37. 測角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成30角，則計(jì)數(shù)管與人射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關(guān)系？38試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？39. 比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K

25、值法和直接比較法的優(yōu)缺點(diǎn)？40測角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線成300角，則計(jì)數(shù)管與入射線所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？41試述X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理？42試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？鑒定時(shí)應(yīng)注意問題？43請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？44物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過程。答：根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對應(yīng)物相的相對含量。由于各個(gè)物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測樣