混合溶劑分析

1、現(xiàn)代材料表征技術(shù)課程設(shè)計(jì)課題：高溫蒸煮凹版復(fù)合油墨（白色）的剖析分析內(nèi)容： 油墨混合溶劑的定性分析。混合溶劑組成成分：醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸正丙酯、異丙醇、甲醇、乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯分析目的 ：確定混合溶劑中各組分的含量分析方法 ：氣相色譜法分析儀器：氣相色譜儀分析方法介紹 ： 用氣體作為移動(dòng)相的色譜法。根據(jù)所用固定相的不同可分為兩類：固定相是固體的，稱為氣固色譜法；固定相是液體的則稱為氣液 色譜法。氣相色譜法（gas chromatography簡(jiǎn)稱GC是色譜法的一 種。色譜法中有兩個(gè)相，一個(gè)相是流動(dòng)相，另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相，就叫液相色譜， 用氣體作流動(dòng)相，就叫氣相色譜

2、。氣相色譜法由于所用的固定相不同， 可以分為兩種， 用固體吸附 劑作固定相的叫氣固色譜， 用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色按色譜分離原理來(lái)分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜 兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣 液色譜屬于分配色譜。按色譜操作形式來(lái)分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所使用的色譜 柱粗細(xì)不同，可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內(nèi)徑為26毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種?？招拿?xì)管柱是將固定 液直接涂在內(nèi)徑只有0.10.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上， 填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來(lái)的

3、，它是將某些多孔性固體顆粒裝 入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.250.5毫米。在實(shí)際工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規(guī)定外，載氣為氮?dú)猓簧V柱 為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，載體用直徑為0.25 0.18mm、0.18 0.15mm 或 0.15 0.125mm 經(jīng)酸洗并硅烷 化處理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或彈性石英毛細(xì)管柱的 內(nèi)徑為0.20或0.32mm。進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫 3050 C；進(jìn)樣量 一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化 檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100 C,以

4、免水氣凝結(jié)， 通常為250350 C。正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件，除檢測(cè)器種類、固定液品種及特 殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。分析方法步驟，以醋酸正丁酯為例。醋酸正丁酯，又稱乙酸正丁酯。澄清味香的可燃性液體。相對(duì)密 度0. 8824,沸點(diǎn)126. 3C，凝固點(diǎn)一 77C。微溶于水，溶于乙 醇、乙醚、苯中。用于清漆、人造革、塑料的溶劑，也可用于醫(yī)藥、 塑料及香料工業(yè)等。由乙酸與正丁醇在硫酸存在下共熱后，經(jīng)蒸

5、餾而制得。由于乙酸正丁酯毒性小，在重視環(huán)保的今天，乙酸正丁酯 是甲苯等有毒溶劑的理想代替品，因此乙酸正丁酯的需求量大增。本 分析方法分離較好，峰形對(duì)稱，所選內(nèi)標(biāo)物不受雜質(zhì)干擾。本方法既 可用于中控檢測(cè)也可用于分析成品乙酸正丁酯。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑氣譜儀：北京分析儀器廠3400 FID檢測(cè)器，另附CDM一 4A數(shù) 據(jù)處理機(jī)；色譜柱：1. 5m長(zhǎng)，內(nèi)徑2mm不銹鋼柱，10% oV 一 101 涂于 180 250/Lm（6CH 80 目）chromosorb HP 擔(dān)體；標(biāo)準(zhǔn)品：乙酸 正丁酯99. 0% （分析純）；內(nèi)標(biāo)物：正壬烷99. 0%（進(jìn)口）；溶劑：乙醇（分析純）1. 2操作條件柱

6、溫：105C ;氣化溫度：140C ;檢測(cè)溫度：150 C ;氮?dú)?5mL / min ; 氫氣 15mL /min ;空氣 150mL /min ;靈敏度：9;衰減：2;處理機(jī)衰減：3。1 . 3色譜柱的制備(1) 固定液的涂漬(靜置，自然干燥法)：準(zhǔn)確稱取0. 56gOV 101 固定液于50mL燒杯中，加7g正己烷攪拌到0V 101溶解完全。 再稱取5gchromosorb HP擔(dān)體倒人燒杯中，不用攪拌，靜置 6h以 上，擔(dān)體即可干燥，備用。(2) 色譜柱的填充：將洗凈，烘干的不銹鋼柱的人口端接一小漏斗， 出口端塞人適量的玻璃棉，通過(guò)橡皮管與真空泵相連。啟動(dòng)真空泵， 從漏斗處分次加人柱填

7、充物，同時(shí)，不斷輕敲柱管，使填充物均勻、 緊密地填滿色譜柱管，停真空泵。在人口端也塞一團(tuán)玻璃棉，并適當(dāng) 壓緊，使填充物不移動(dòng)。(3) 色譜柱的老化：將色譜柱的人口端與氣相色譜儀汽化室連接好，出口端暫不接檢測(cè)室，分階段升溫到 300 C，并在此溫度下，至少老化24h，降溫后，將柱出口與檢測(cè)器連接好。1 . 4測(cè)定步驟1 . 4 . 1內(nèi)標(biāo)液的配制首先稱取內(nèi)標(biāo)正壬烷 5 g左右(準(zhǔn)確至0. 0002g)，于250mL容量瓶中，以乙醇稀釋至刻度1 . 4 . 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品0. 1g左右（準(zhǔn)確至0. 0002g）于稱量瓶中，加入 內(nèi)標(biāo)液3mL,搖勻。1 . 4. 3樣品溶液的配制準(zhǔn)確

8、稱取樣品0. 1g左右（根據(jù)樣品含量，確定稱樣多少）于稱量 瓶中，加入內(nèi)標(biāo)液3mL ,搖勻。1 . 4. 4測(cè)定步驟在上述強(qiáng)作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)樣液，進(jìn) 樣量為0. 4vL,待相鄰兩針重復(fù)面積在10 %范圍變化，則按標(biāo)樣、 樣品、標(biāo)樣的順序進(jìn)行測(cè)定（如圖1）1.乙醇(0 . 59min) 2 .乙酸正丁酯(2 . 52min) 3 .正壬烷(4 . 44min)圖1乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)色譜圖1 . 5計(jì)算定量校正因子的計(jì)算，直接由數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算,其公式如下：Wp X AiW/舛xp式中：Wp為標(biāo)準(zhǔn)純品質(zhì)量，g;wi為內(nèi)標(biāo)質(zhì)量，g;Ap為標(biāo)準(zhǔn)純品峰面積，mm;Ai為內(nèi)標(biāo)峰面積，mm

9、;P為標(biāo)準(zhǔn)品純度，。其樣品的含量為：X 100%式中：Wi為內(nèi)標(biāo)質(zhì)量，g;ws為樣品質(zhì)量，g;Ai為內(nèi)標(biāo)峰面積，mm;As為樣品峰面積，mm。2討論2. 1線性關(guān)系的測(cè)定分別配制5個(gè)乙酸正丁酯與內(nèi)標(biāo)物不同質(zhì)量比的溶液進(jìn)行測(cè)定， 然后以質(zhì)量比(W /Wi)為橫坐標(biāo)，峰面積比(AP/Ai)為縱坐標(biāo)，繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性良好，線性回歸方程式為 Y =0. 0 1 1 4 5+0. 5631X 相關(guān)系數(shù)為0. 9997。2. 2方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確稱取乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)品，加入已知含量的樣品中，在穩(wěn)定的 條件下測(cè)定其含量，并計(jì)算回收率，測(cè)得平均回收率為99. 88%。2. 3方法的精密度實(shí)驗(yàn)在要求的色譜條件下，對(duì)同一樣品進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 34,變異系數(shù)為0. 35%2. 4色譜條件的選擇在研究過(guò)程中，選擇了弱極性、中等極性及強(qiáng)極性的各種色譜柱, 其中弱極性的OV 101對(duì)乙酸正丁酯樣品分離較好，高、低沸點(diǎn)的 雜質(zhì)均能與主成分分離完全，且峰形尖銳、對(duì)稱。以正壬烷為內(nèi)標(biāo)物 保留時(shí)間合適，分離效果好，與樣品中所有