亞硝酸鈉的檢測方法

1、亞硝酸鈉純度檢測方法分子式： NaNO2相對分子質(zhì)量： （按 1987 年國際原子量 ）1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)亞硝酸鈉的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、 包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硝酸生產(chǎn)過程中由氧化氮氣體制得的工業(yè)亞硝酸鈉。該產(chǎn)品 主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和織物染色的媒染劑、漂白劑、 金屬熱處理劑、水泥早強劑和防凍劑等。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB19 0危險貨物包裝標(biāo)志GB191 包裝儲運圖示標(biāo)志GB601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB3051無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法GB66

2、78化工產(chǎn)品采樣總則3 技術(shù)要求外觀：白色或微帶淡黃色結(jié)晶。工業(yè)亞硝酸鈉應(yīng)符合下表要求：4 試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水 或同等純度的水。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時均按GB601、GB603之規(guī)定配制。亞硝酸鈉含量的測定方法提要在酸性溶液中，用高錳酸鉀氧化亞硝酸鈉。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 消耗量計算出亞硝酸鈉含量。4.1.2試劑和材料4.121硫酸(GB625) 1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加熱至70C左右，滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈微紅色為止。冷卻，備用；4.1.2.2硫酸(GB625) 1+5溶液。按

3、比例配制出硫酸溶液后，加熱至70C左右，滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈微紅色為止。冷卻，備用；4.1.2.3高錳酸鉀(GB643) c(1/5KMnO4)約/ L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；4.1.2.4 草酸鈉(GB1289): c(1/2Na2C2O4約/ L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；a) 配制稱取約6.7g草酸鈉，溶解于300mL硫酸溶液中，用水稀釋至 1000mL,搖勻。b) 標(biāo)定移取30ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加入10ml硫酸溶液(8+92)，用 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定，接近終點時加熱至 65 r，滴定至淺粉色保持30s,同時做 空白試驗c) 計算(V|-V2)C|式中：V1 消耗的高錳酸鉀體積數(shù)值，mlV2空

4、白試驗消耗的高錳酸鉀體積數(shù)值，mlC1高錳酸鉀的準(zhǔn)確濃度，mol/LV移取草酸鈉的體積數(shù)值，ml分析步驟稱取2.7g試樣，精確至0.0002g,置于250mL燒杯中，加水溶解。全部 移入500mL(v3)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。在 300mL錐形瓶中，用滴 定管滴加約40mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。用移液管加入 25mL(v4)試驗溶液， 加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加熱至40C。用移液管加入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液，加熱至7080C,繼續(xù)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺粉色 并保持30s不消失為止。允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。水分的測

5、定儀器、設(shè)備稱量瓶： 50x 30mm分析步驟用預(yù)先于105110C下干燥至恒重的稱量瓶稱取約 5g試樣，精確至0.0002g。于105110C下干燥至恒重。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分(w5)按式(5)計算:式中：ml干燥后試料質(zhì)量，g；m試料質(zhì)量，g。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的亞硝酸鈉(NaNO2)含量(w1)按式(1)計算:|(V|O)- v2c J/lOOOlM叭心(二尸10網(wǎng)式中：C1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol / L;V1加入和滴定用去高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL;C2草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol / L;V2加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V4移取實驗溶液體積數(shù)值，mLV3配置實驗溶液的體積數(shù)