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文檔簡介
1、1. 氫氧化鈉 (苛化法 )大燒杯中放純堿 (無水 Na2CO3)50 克,溶于 300 毫升水中,加熱近沸,分次投入新鮮的生石灰約 30克。間歇地加熱,使液體溫度保持在 80 100 C之間。約經(jīng)1小時后,加蓋靜置,讓它沉降。小心傾取上層清液, 即得濃度約為 10的 NaOH 溶液。殘渣加水?dāng)嚢瑁o置后即得 NaOH 稀溶液。改用洗衣堿Na2CO3 10H2O為原料時,用量按106 : 286的比例增加。2. 硫酸鈉( 1 )用碳酸鈉和石膏制取:將研成細(xì)粉的生石膏 (或粉筆灰 ),分次投入沸 熱的 Na2CO3 飽和溶液中并加以攪拌,直到加入時液體顯中性為止。趁熱過濾, 將濾液濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶
2、膜, 冷卻后即析出分子式為Na2SO4 10H2O 的結(jié)晶。生石膏與無水 Na2CO3 的用量比約為 2: 1 。(2)用碳酸鈉和硫酸制取:向 20的硫酸熱溶液中分次少量地撒入碳酸 鈉粉末,直到撒入時不再發(fā)泡為止。過濾,蒸發(fā)濾液至出現(xiàn)結(jié)晶,冷卻 后即得 Na2SO4 10H2O。(3)用制 HCl 后的廢液制取:制取 HCl 后的廢液廢渣,其主要成分是 NaHSO4(含NaCl)。加少量水并將它加熱,應(yīng)限制水的用量,使留有一 部分廢渣(NaCl)。傾取清液放冷,即析出NaHSO4。制得的產(chǎn)品中尚含 有少量 NaCl ,可用重結(jié)晶法提純。3. 亞硫酸鈉的提純在燒杯中將工業(yè)品Na2SO3溶于506
3、0 C的水中。如有不溶物,貝血以過濾。將溶液蒸發(fā)濃縮,即有無水 Na2SO3 的細(xì)小結(jié)晶析出。俟杯 內(nèi)已有多量的結(jié)晶時,進(jìn)行吸濾。結(jié)晶用少量水洗滌,再迅速吸干 (可 用滌綸布或府綢包著結(jié)晶,再包上干毛巾擠壓,或把它放在兩塊烘干的 潔凈磚瓦間壓干吸干 ),然后迅速炒干。說明: (1)可將已洗滌過的結(jié)晶直接移入盛有蒸餾水 (不溶有空氣的 )的細(xì) 口瓶中而配制成所需用的溶液。將蒸餾水煮沸后注入燒瓶內(nèi), 再加塞放 冷,即成不含有空氣的蒸餾水。瓶內(nèi)最好預(yù)先充滿 CO2 。母液中含SO42-及Cl-之量較多,可把它蒸干后供制取 S02用。(3)用于吸水的磚頭應(yīng)先用水長時間浸泡,以除去可能含有的鹽類。4.
4、硫代硫酸鈉俗稱大蘇打。將硫粉加入Na2SO3溶液中煮沸,即可制得 Na2S2O3 5H2O。燒瓶中 放 Na2SO3100 克和研得極細(xì)的硫粉 14 克,加水 200 毫升,放爐上用 小火煮沸約 2 小時。濾去硫粉,蒸發(fā)濾液至開始結(jié)晶,放冷,即析出 Na2S2O3 5H2O的結(jié)晶。將母液濃縮,可得第二批結(jié)晶。 說明:硫粉應(yīng)先用酒精潤濕,否則它會漂浮在液面上。5. 碳酸鈉的提純工業(yè)用的純堿中含有少量 NaCl ??捎弥亟Y(jié)晶法提純,其方法如下: 燒杯中放無水 Na2CO332 克,加入蒸餾水 64 毫升,加熱并加以攪拌。Na2CO3 溶解后,將溶液放冷,使之重結(jié)晶。濾出結(jié)晶,用少量水洗滌并將它吸干
5、,再用盡可能少的熱蒸餾水溶解,趁熱過濾,濾液冷卻后, 又重新析出結(jié)晶。將此結(jié)晶濾出吸干,即成三級品。如果照此上項手續(xù)再重結(jié)晶一次,即成二級品。6. 氯化鋇可用 BaSO4 廢渣制取 BaCl2 。將 BaSO4 廢渣收集起來,加 2 倍重的 面粉,研和后放坩堝 (或小鐵罐,小鐵盒,但外面要涂水玻璃 -鐵紅粉或 泥漿以防燒穿 )中,加蓋,放爐中強熱 1 小時 (溫度愈高愈好 )?;旌臀锞?起下列反應(yīng):BaS04 + 2C = BaS + 2CO2 fBaS04 + 4C = BaS + 4C0 f冷卻,將所得BaS投入510倍重的水中, 加熱到沸,在通風(fēng)處滴加鹽酸到中性或弱酸性 (注意 H2S
6、有毒 ),過濾, 將濾液濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶膜,冷卻后即得 BaCl2 2H2O晶體。7. 氯化鈣 制取二氧化碳后的廢液是含少量 Fe2 +、Fe3 +的 CaCl2 溶液。將廢渣 煮沸,加入少量石灰乳(隨加隨攪拌)至呈弱堿性(pH = 8.59),然后移 入搪瓷盆中,讓它敞口放置一至二天,使所含的Fe2 +氧化成Fe3 +并轉(zhuǎn)變?yōu)?Fe(OH)3( 也可改用氯水為氧化劑,此時不必敞口放置 )。過濾, 向濾 液中 滴 加鹽酸至呈 微 酸性, 再蒸發(fā) 到厚漿狀, 放冷 , 即 得CaCl2 2H2O。將CaCl2 2H2O放在扁鐵罐中(厚度不超過2厘米),灼 燒到無水氣放出,即得無水 CaCl2。說明
7、: ( 1 )濾液如有顏色,可加活性炭脫色。(2)用 Ca(OH)2 和 NH4Cl 制取 NH3 的廢渣是 CaCl2 和它的堿式鹽。 將廢渣用稀鹽酸溶解 (使廢渣略有剩余 ),在敞口容器中放置數(shù)天后過濾,濾液即為 CaCl2 溶液8. 氫氧化鎂和氧化鎂取鹽鹵或MgS04溶液,加熱到約60 C,然后一邊攪拌,一邊分次加入 稀 NaOH 溶液,到呈弱堿性為止。沉淀用傾析法洗滌數(shù)次,用布袋濾 出。繼續(xù)用水洗滌數(shù)次,最后將它擠干、晾干,即得 Mg(0H)2 。將 Mg(0H)2 灼熱到紅,就變?yōu)?Mg0。說明:將市售 Mg0 加水浸泡若干天,即成 Mg(0H)2 。9. 氫氧化鋁和氧化鋁制法:將
8、5的 Al2(S04)3 或明礬溶液,加熱后加入濃度為 10的氨水,到溶液呈明顯堿性(pH89)為止。靜置,傾去清液,用熱水傾析洗 滌若干次后用布袋過濾; 將濾袋掛自來水龍頭上, 用細(xì)小的水流洗滌一 小時或?qū)⒋鼟煸谑⒋罅克娜萜髦?,直到洗滌水中不含SO42-為止(用BaCl2 檢驗 )。然后將布袋擠干 (最好再用干毛巾包著擠壓 ),再烘干或曬 干,即得 Al(OH)3 。將 Al(OH)3 灼燒,即得 Al2O3。制法二:在冷的明礬飽和溶液中,一邊攪拌,一邊緩緩注入熱的Na2CO3(8 %、比重1.07)溶液,直到溶液接近中性(pH弋.5)為止。再靜 置-用熱水傾析洗滌-過濾-擠干-烘干(70
9、80 C )。10. 硫酸鋁制法一:燒杯中放廢鋁片 (抗菌素小瓶的鋁帽 )半杯,加入熱的稀 H2SO4 , 其量剛能浸沒鋁片。任其放置,過一、二個月,即得Al2(SO4)2 18H2O 的結(jié)晶。制法二:把廢鋁屑 (鋁刨花、鋁片 )放在大燒杯里,加入沸水 10 體積, 再分幾次加入濃 H2SO4 共 1 體積。反應(yīng)緩慢時,將液體加熱到無氫氣放出。過濾,將濾液蒸發(fā)濃縮,用滴管吸取少量溶液放玻片上,冷卻后若能析出大量晶體,即可停止蒸發(fā),放冷,即得AI2(SO4)3 F8H2O晶體。制法三:還可用白色的煤灰與稀 H2SO4 共熱來制取。煤灰重:濃 H2SO4 重:水重=100 : 10 : 900。將
10、混和物加熱到沸,保溫1小時,再過濾、 蒸發(fā)、放冷,即析出結(jié)晶。也可用煅燒(700800 C)過的煤矸石或白色 的粘土為原料。11. 無水三氯化鋁在有機化學(xué) 實驗 中,有時需用無水 AICI3 為催化劑。制取的手續(xù)如下:先將鋁屑或鋁刨花加熱到200 C以上,再緩緩?fù)ㄈ敫稍锏?HCI 氣體,反應(yīng)生成的 AICI3 立即升華而在反應(yīng)管右端的濾紙上及 集氣瓶中凝成白色粉末。制得的 AICI3 要立即保存在干燥的試管中。說明:將濃硫酸滴到粉末狀的 NH4CI 上,即能獲得穩(wěn)定、干燥的 HCI 氣流。兩者的用量比約為 1 毫升: 1 克。12. 硅酸鋁催化劑在不斷攪拌的情況下向明礬飽和溶液(或硫酸鋁溶液
11、)中加入稀的水玻璃,直到液體顯堿性。靜置相當(dāng)時間后用布袋濾出沉淀,并用大量熱水 洗滌。最后將沉淀吊干、炒干、灼燒至暗紅??梢栽谒Aе姓{(diào)入高嶺土或粘土 (色較白的 )粉末,再經(jīng)灼燒而制得更 為便宜的催化劑。13. 二氧化錳的收集 試劑公司或醫(yī)藥公司所出售的 MnO2 ,純度較高,但價格非常之貴(較工 業(yè)品貴 50 倍 ),而且因為它已經(jīng)燒結(jié)成顆粒狀,不適宜用作 KClO3 制 O2 實驗 中的催化劑 (必須研磨得很細(xì)才能使用 )。在中學(xué)化學(xué) 實驗中,只 要工業(yè)品就行了。從廢干電池中,可以分離出 MnO2 ,其方法如下: 將廢干電池中的黑色物質(zhì)取出,用大量熱水浸泡,并加攪拌,使其中NH4Cl 及
12、 ZnCl2 溶解;將上層液體傾去, 殘渣用傾析法洗滌后過濾, 濾 渣經(jīng)曬干或烘干, 即得黑色粉末, 其成分大致為: M n2O3 及 MnO280, 炭黑 15,石墨 1。將黑色粉末放入鐵罐或搪瓷盆中,在炭爐上灼燒 到暗紅,并時時加以炒拌,直到粉末變?yōu)榛易厣⑷鋈?KClO3 粉末時 不再出現(xiàn)火星為止。 此時炭黑及一小部分石墨已燒掉, 得到的是 Mn2O3 和MnO2可能還有Mn3O4及ZnO)的混和物,可用作分解KCIO3、H2O2 等的催化劑,也可用于鋁熱法,但不宜用來制取 Cl2。14. 鋅粉鋅在200C以上時變脆,可搗研成粉末。制取少量鋅粉的方法是把鋅燒 到熔化,倒入烤烘到150C以
13、上的鐵研缽中,再急速用力搗研而得?;?者照下法制得:取表面較平的耐火磚兩塊, 放爐上加熱, 另將鋅放坩堝或小鐵皿中加熱, 待鋅熔化時,將一塊磚從爐上取下,平放桌上,令磚的受熱面朝上,把 熔化的鋅 (蠶豆大體積 )倒在磚的中央,再把另一塊磚 (受熱面朝下 )壓在 上面,并進(jìn)行研磨,就可得到鋅粉。如果在坩堝中同時放入一些食鹽, 灼熱后跟熔鋅一起倒在磚頭上研磨,效果更好。鋅粉中的食鹽,可用水溶去。鋁粉和錫粉,也可用同樣的方法制得。15. 氫氧化鋅和氧化鋅把制氫后的廢液過濾,濾液即為 ZnSO4 溶液。加 5 倍體積的水稀釋, 再一邊攪拌,一邊加入 5的 NaOH 溶液,到顯微堿性為止。沉淀照第9 個
14、藥品氫氧化鋁和氧化鋁中關(guān)于洗滌、擠干、烘干法處理即得Zn(OH)2 ,再經(jīng)灼燒得 ZnO。16. 硫酸鋅和氯化鋅在用 Zn 和稀 H2SO4 制取 H2 后的廢液中,加入過量的 Zn 粒,放置過 夜后過濾。將濾液蒸發(fā)到液面有結(jié)晶膜出現(xiàn)時,冷卻,即析出ZnSO47H2O 晶體。用稀 HCl 和 Zn 反應(yīng)后的廢液,照同樣手續(xù)處理。將濾液蒸發(fā)濃縮后, 轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中,繼續(xù)蒸發(fā)到糊狀。最后加少量濃 HCl ,再蒸發(fā)到干, 即得無水 ZnCl2。說明:將過量的 Zn 和 6N 鹽酸反應(yīng)后的溶液可作焊液用。17. 氫氧化鐵和氧化鐵制法一:先把FeSO47H2O配成溶液,加熱后加入 NaOH溶液(或氨水)
15、 到呈明顯的堿性,就得到泥狀的 Fe(OH)2 沉淀。將 Fe(OH)2 攤成薄層, 放在空氣中任其氧化,過幾天后就全部變?yōu)镕e(OH)3(含Na2SO4)。把它 曬干或炒干,用熱水洗去Na2SO4,再曬干,就是Fe(OH)3。把Fe(OH)3 灼熱,即得 Fe2O3。也可把FeSO47H2O放蒸發(fā)皿中,加熱,使變?yōu)闊o水物,再把無水物研細(xì),放鐵皿中或鐵片上,在爐火上煅燒到無水物變?yōu)楹诤稚?,即得Fe2O3(冷時為紅色)。制法二:將Fe2(SO4)3配制成稀溶液,加熱后注入5 %氨水至微有氨臭,用熱水傾析洗滌沉淀數(shù)次,然后過濾 (用布袋 )并繼續(xù)用熱水洗滌。最后 將沉淀吸干 (吊干),即得 Fe(
16、OH)3。說明:化工原料商店及油漆涂料商店出售的 “鐵紅粉 ”鐵“丹”、 “氧化鐵紅”氧化鐵黃等都是Fe2O3o中藥赭石也是Fe2O3o18. 硫酸亞鐵燒杯中放已除去油污的鐵刨花或鐵屑1215克,加入熱開水約100毫升,在通風(fēng)處分若干次加入濃硫酸共 10毫升。最后將液體加熱到沸, 進(jìn)行蒸發(fā)。當(dāng)液面出現(xiàn)結(jié)晶膜時,趁熱過濾。向濾液中投入一些干凈的 鐵絲或鐵片,加蓋放冷,即有 FeSO47H2O的結(jié)晶析出。將結(jié)晶濾出, 用少量水洗滌后再用少量酒精洗滌,再吸干即得粗制品。將粗制品溶于沸熱的蒸餾水中制成熱飽和溶液,滴加濃 H2SO4 使溶液 的pHl,再加蓋放冷讓它重結(jié)晶,即得精制品。FeSO4-7H2
17、O受潮極易氧化,因此最好將重結(jié)晶后的產(chǎn)品放在蒸發(fā)皿內(nèi), 滴加極少量濃H2SO4,加熱使之熔化并脫去一部分結(jié)晶水,直到熔融物呈淺綠色。然后放冷,保存在密閉的容器中。說明:某些工廠的酸洗車間里有大量的廢酸,每升含F(xiàn)eSO4約300克,含H2SO4約50克。把它和鐵刨花共煮并進(jìn)行蒸發(fā),再過濾、放冷,即 可獲得 FeSO4 7H2O。19. 硫酸鐵將100克FeSO47H2O溶解于300毫升熱水中,加入濃硫酸 18克,在通風(fēng)處熱至將沸, 再分次加入少量濃硝酸,加入后溶液即變棕色并發(fā)生 氣泡 (毒)。當(dāng)棕色和氣泡消失時,繼續(xù)加入少量硝酸,直到加入時溶液 不再變色和發(fā)生氣泡為止(濃硝酸總用量為812克)。
18、其反應(yīng)式是: 6FeSO4+ 2HNO3 + 3H2SO4= Fe2(SO4)3 + 2NO + 4H2O 將氧化后的溶液蒸發(fā)濃縮,最后移入磁蒸發(fā)皿中蒸發(fā)至厚漿狀,放冷, 即得固體Fe2(SO4)3含少量H2SO4及H2O)。20. 氯化亞鐵和氯化鐵 在燒杯中放已除去油污及鍍層的鐵刨花或鐵絲 50克,加入 6N 鹽酸溶液 約 200 毫升。當(dāng)反應(yīng)緩慢時,將溶液煮沸約 2 分鐘,趁熱過濾,向濾液 中投入一團(tuán)無鋅的細(xì)鐵絲, 然后進(jìn)行蒸發(fā), 直到出現(xiàn)結(jié)晶膜。 加蓋放冷, 即慢慢析出FeCI2 4H2O的結(jié)晶。迅速濾出結(jié)晶并用少量酒精洗滌,然 后按第 3 個藥品亞硫酸鈉的提純中關(guān)于結(jié)晶吸干法處理。如果
19、向FeCI2的飽和溶液中通入 C12,直到溶液(試樣液)對K3Fe(CN)6 不再產(chǎn)生深藍(lán)色沉淀。將溶液進(jìn)行蒸發(fā), 在蒸發(fā)過程中應(yīng)不斷加入少量 濃 鹽酸 , 直 到 試 樣液 冷卻時能完全硬化 為 止 , 放冷即 得固 體 FeCI3 6H2O。21. 硫化亞鐵取直徑為 67 厘米,高約 10厘米的泥坩堝一只,放入鐵屑 150克,蓋 上一個中央開有圓孔的蓋子 (可用涂上玻璃粉 -鐵紅粉混合物的鐵蓋 )。在 爐中強熱至鐵屑呈紅色, 向圓孔中一塊一塊地投入蠶豆大的硫塊, 共投 入約75克。投完后將坩堝中的熔融物(FeS)傾注在大鋼板上,使之迅速凝固 最好用黃鐵礦 FeS2和鐵反應(yīng)的制取 FeS。此
20、時在坩堝中放 FeS2(小塊)100 克,在上面再放 70 克薄鐵片或鐵刨花,加熱到足夠高的溫度時FeS2即分解成FeS和S, S再和Fe化合成FeS。22. 硝酸鉛燒杯中放鉛(捶成薄片)1020克,在通風(fēng)處加水及濃硝酸各 5毫升,反 應(yīng)立即劇烈進(jìn)行。反應(yīng)緩慢時,再加入 5 毫升濃硝酸,估計已有相當(dāng)量 的硝酸鉛生成時,停止加酸,將溶液蒸發(fā)至將干。然后加入適量水并進(jìn) 行加熱,使硝酸鉛重新溶解。趁熱過濾,將濾液蒸發(fā),即得小晶體的硝 酸鉛。如將濾液緩緩冷卻,則得到較大的結(jié)晶。將氧化鉛溶于熱的稀硝酸 (1:1)中,過濾,將濾液蒸發(fā)到干,亦可制得 Pb(NO3)2。23. 醋酸鉛制法一:將濃度為50%的
21、HAC溶液加熱并投入過量的PbO。過濾,濾 液加少量 HAC 酸化,再蒸發(fā)至有結(jié)晶析出。靜置放冷,即析出 Pb(AC)2 3H2O的結(jié)晶。將母液蒸發(fā)濃縮,以獲得第二批結(jié)晶。制法二:將鉛質(zhì)藥膏皮剖開,除去管內(nèi)殘留的膏和表面的油漆,放入燒 杯里,加入稀醋酸,任其長時間放置,鉛就逐漸被空氣中的氧所氧化, 并與醋酸反應(yīng)而得 Pb(Ac)2 溶液。繼續(xù)長期放置,鉛即繼續(xù)腐蝕,變?yōu)榘咨腜b(OH)22PbCO3,這就是古老的制取鉛白的原理。向上述燒杯 中再加稀醋酸,使白色粉末溶解,即得 Pb(Ac)2 溶液,將溶液蒸發(fā)到現(xiàn)結(jié)晶膜,冷卻,即析出分子式為Pb(Ac)2 3H2O的結(jié)晶24. 銅的收集和回收導(dǎo)
22、線中的銅絲,其純度都是很高的(99.5%)。黃銅是銅-鋅合金,在實 驗中不可把黃銅當(dāng)作銅來應(yīng)用。將實驗室的含銅的廢液廢渣收集起來,加酸使之呈酸性,過濾,向濾液 中投入干凈的鐵片,幾天之后,就得到銅粉。將銅粉洗滌后吸干晾干, 就可用于實驗中。如果將銅粉放鐵皿中焙燒,就可得到 CuO。25. 氫氧化銅、氧化銅將25克CuS04 5H2O溶于200毫升溫水中(5060C), 邊攪拌,一邊慢慢加入濃度為 5%的 NaOH 溶液(約 75毫升),到混和溶液呈淺藍(lán)色 為止(5 10 分鐘內(nèi)加完 )。靜置片刻,然后照第 9 個藥品氫氧化鋁和氧 化鋁中的手續(xù)將沉淀洗滌、 過濾、洗滌、擠干、晾干或曬干而得 Cu
23、(OH)2。將 Cu(OH)2 灼熱,即得 CuO。說明:(1)實驗中可用濃氨水代替5% NaOH溶液。加至液體呈鮮艷的天 藍(lán)色,約需加濃氨水 6 毫升。 (2)將堿或碳酸銅或硝酸銅灼熱,亦可得CuO。26. 硫酸銅燒杯中放銅絲 40克和水 120毫升,加入濃硫酸 46毫升,加熱至 7080C,再分10次加入濃硝酸共11毫升。反應(yīng)時有氮的氧化物放出,故 實驗應(yīng)在通風(fēng)處進(jìn)行。 如發(fā)現(xiàn)銅絲上有較多的結(jié)晶附著, 添加水 1020 毫升使之溶解。反應(yīng)停止后,趁熱過濾,濾液冷卻時即有結(jié)晶析出。濾出結(jié)晶并用少量水洗滌,再攤開晾干,即得 CuSO4 5H2O的粗制品。說明:(1)用銅和稀硝酸制取 NO 后的
24、廢液是硝酸銅溶液。 向此溶液中投入過量的銅絲并加熱至7080C,再小心加入少量濃硫酸,即起如下的 反應(yīng):Cu(NO3)2 + H2SO4= CuSO2 + 2HNO38HNO3 + 3Cu = 3Cu(NO3)2 + 4H20 + 2NO?當(dāng)氣體發(fā)生減慢時,再加入濃硫酸,直到加入硫酸時不再有 NO 放出為 止。趁熱過濾,濾液即為 CuSO4 溶液,將溶液蒸發(fā)、濃縮,再冷卻即 析出CuSO4 5H2O結(jié)晶。(2)將銅絲放在氧化焰中灼燒, 使表面生成相當(dāng)厚的氧化層, 然后浸入熱 的稀硫酸中,反復(fù)進(jìn)行上述操作,亦可制得硫酸銅。27. 硫酸銅 (自然氧化法 )工業(yè)上把銅和稀H2O4加熱到7080 C,
25、通入空氣進(jìn)行生產(chǎn)。在常溫下,反應(yīng)也能進(jìn)行,不過速度較慢而已。少量制取方法如下:在大燒杯或瓷碗里,放入從廢導(dǎo)線中剝下的銅絲 100 克,注入 4N 稀 H2SO4 溶液,使液面浸沒銅絲。然后滴加 HNO3 幾滴,讓它長期敞口 放置。每隔十余天翻動一次。幾個月后,溶液中就有不少CuSO4 5H2O晶體生成。將燒杯加熱到晶體全部溶解,趁熱過濾,蒸發(fā)濾液到出現(xiàn)結(jié)晶膜,冷卻,就析出CuSO4 5H2O。母液添加Cu和稀H2SO4后繼續(xù)制 取。說明:加 HNO3 的目的是促進(jìn)反應(yīng),它起催化劑的作用,不加也行。8HNO3 + 3Cu = 3Cu(NO3)2 + 4H2O + 2NO?4NO + 2H2O +
26、 3O2(空氣中來)=4HNO3Cu(NO3)2 + H2SO4= 2CuSO4 + 2HNO328. 硫酸銅的提純工業(yè)硫酸銅中含有Fe2+、Fe3+,可按下法除去。燒杯中放CuSO4 5H2O 15克,加水50毫升,加熱使之溶解,向溶液中 滴加3% H2O2溶液的2毫升,再滴加NaOH稀溶液使溶液的pH-4。煮 沸片刻,濾出沉淀,濾液用 H2SO4調(diào)至pH = 2,再蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶膜, 然后放冷、濾出結(jié)晶,再把它攤開晾干。29. 氯化銅瓷蒸發(fā)皿中放銅絲 50 克和 6N 鹽酸 180 毫升。在通風(fēng)處分次加入濃 HNO3(比重1.42)共43毫升。反應(yīng)完畢后將液體加熱至沸,趁熱過濾。蒸發(fā)濾液至
27、出現(xiàn)結(jié)晶膜,冷卻,即析出 CuCl2 -2H2O的結(jié)晶。濾出結(jié)晶 并用少量酒精洗滌, 再將結(jié)晶析于濾紙間,放在二塊干燥的磚頭間壓干 吸干。說明:將 CuO、Cu(OH)2 、CuCO3、Cu(OH)2 逐漸投入 8N 鹽酸中直至 pH= 23。再經(jīng)過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥等手續(xù),亦可制得CuCI2 2H2O。30. 硝酸銅制取 NO2 后的廢液,在冷卻時即見有水合硝酸銅的晶體析出。向反應(yīng) 容器中加少量水并進(jìn)行加熱,使晶體溶解,然后趁熱過濾。蒸發(fā)濾液至 呈現(xiàn)結(jié)晶膜,放冷,即析出 Cu(NO3)33H2O的結(jié)晶。濾出結(jié)晶,并用 少量水洗滌,然后把它吸干,存放廣口塑料瓶中并加以密封。31. 堿式碳酸銅
28、燒杯中放0.5N的CuSO2溶液100毫升(將約6克的CuSO4 5H2O溶于 100毫升水中),一邊攪拌,一邊加入0.8N Na2CO3溶液(或2% Na2CO3 溶液),兩者先反應(yīng)生成綠色沉淀,繼而放出大量 CO2 氣泡。繼續(xù)加入 Na2CO3溶液,直到溶液顯堿性pH = 8為止。靜置過夜,用布袋過濾。將濾袋掛來水龍頭上,用細(xì)小的水流洗滌一小時 (或?qū)⒋鼟煸谑⒋罅克?的液面上,借擴散和對流作用,使 Na2SO4 溶去 ),然后將盛有沉淀的 布袋擠壓,用干毛巾包裹后擠擰干后放在烘干的磚間吸干。 最后把沉淀 攤開,放通風(fēng)處晾干或曬干。32. 氯化汞、硝酸汞、氧化汞 取汞 10克放小燒杯中,加入
29、濃鹽酸 15 毫升,在通風(fēng)處微微加熱,然后分次滴加濃HN0312毫升,待Hg完全溶解后,將溶液蒸干,即得 HgCl2。向 HgCl2 飽和溶液中,一邊攪拌,一邊加入濃度為5的 Na0H 溶液,直到液體呈堿性,即得黃色沉淀。將液體加熱到沸,然后用傾析法洗滌 沉淀,再濾出晾干,即得黃色 HgO。將黃色HgO放蒸發(fā)皿中在通風(fēng)處 炒拌到變成黑色 (溫度不宜過高 ),冷后即得紅色 Hg0。在通風(fēng)處將 2 克汞加 5 毫升 25HNO3 微熱,使汞溶解,即得 Hg(NO3)2 溶液。將溶液蒸發(fā)到干,再炒到黑色,冷卻后即得 HgO。說明: (1 )如果向沸熱的 HgCl2 中加入 NaOH 溶液,即得紅色 HgO。(2)HgCl2、Hg(NO3)2 等可溶性汞鹽都是劇毒物質(zhì),Hg2Cl2、HgO 及 Hg也有毒。 實驗時如有汞散落到桌面或地面上, 可用涂上稀鹽酸的鋅片去 粘拾,汞與鋅會形成鋅汞齊,將鋅汞齊用稀鹽酸處理,即可回收。如果 汞已進(jìn)入縫隙中,應(yīng)撒上硫粉或灑 20% F
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