化一氯五氨合鈷的制備與測定

1、二氯化一氯五氨合鈷的制備與測定通過實驗了解并掌握了二氯化一氯五氨合鈷的制備方法； 通過電導測量， 了 解確定配合物電離類型的原理和方法； 應用分光光度計法測量了配合物中鈷的含 量；通過化學分析方法掌握了確定配合物組成的方法。關鍵字：二氯化一氯五氨合鈷 配合物 碘量法 電導率法 吸光度法正文1. 基本原理配位化合物 配位化合物，簡稱配合物，是指含有配位鍵的化合物。配合物通常包括 內界和外界兩部分，如配合物 Co（NH3） 5 ClCl 2 ，方括號以內為配合物的內 界，它是由中心離子（ Co3+ 離子）和配位體（ NH3分子、 Cl 離子）以配位 鍵結合的整體，又稱配離子。配體中與中心離子形成配

2、位鍵的原子稱為配位 原子，配位原子的數(shù)目又稱為配位數(shù)。外界與內界以離子鍵結合。配合物能 以晶體形式穩(wěn)定存在，溶于水后，配離子作為一個整體存在于溶液中。配合 物這種性質與復鹽不同。配位數(shù)是配合物的重要性質之一。已知中心離子的配位數(shù)2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 ，其中較常見的是 2,4,6 。測定配合物的配位數(shù) 的方法有很多，如 X 射線分析、紫外及可見光譜、紅外光譜、核磁共振等。配離子的電荷也是配離子的重要參數(shù)，測定配離子的電荷對于了解配合 物的結構和性質有著重要作用。最常用的測定方法是離子交換法和電導法。電位滴定 電位滴定是根據(jù)滴定過程中電位的突躍來指示滴定終點的一種容量分

3、析 方法。此方法與普通的容量分析方法一樣可用于酸堿滴定、氧化還原滴定和 配位滴定等。在進行沉淀反應的電位滴定時，必須根據(jù)不同的反應體系，選 擇不同的指示電極。本實驗用硝酸銀滴定氯離子時，采用氯離子選擇電極，采用氯離子選擇電極，以代替常用的銀電極作為指示電極，并以復合甘汞電 極作為參比電極。電位滴定的特點在于適用于滴定渾濁或有色溶液中的物質，在缺乏優(yōu)良 指示劑時更顯出其優(yōu)越性。2. 儀器、藥品和其他材料主要儀器儀器名稱型號生產廠家HH-S數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-S2 微顯金紡市醫(yī)療器械廠循環(huán)水式多用真空泵SHB-III鄭州長城科工貿有限公司上皿電子天平FA1004上海精科天平電子天平MP10001上

4、海恒平科學儀器有限公司鋁合金雙層電爐220V 1000W無錫市電熱器材二廠斐氏夾B600江蘇江都麾村區(qū)教儀器廠控溫定時電熱套ZHT山東鄄城華魯儀器公司電熱恒溫水浴鍋HH SII-2-S上海躍進醫(yī)療器械廠主要藥品藥品名稱規(guī)格廠家雙氧水30%國藥集團化學試劑有限公司乙醇95%國藥集團化學試劑有限公司五水硫代硫酸鈉AR ， 99.5%國藥集團化學試劑有限公司CoCl2 H2 O化學純國藥集團化學試劑有限公司碘化鉀99.0%國藥集團化學試劑有限公司亞硝基-R 鹽AR國藥集團化學試劑有限公司無水乙酸鈉AR國藥集團化學試劑有限公司磷酸AR國藥集團化學試劑有限公司無水碳酸鈉AR上海虹光化工廠碘酸鉀AR上海試

5、劑一廠淀粉中國醫(yī)藥集團3. 制備在一只 250ml 的錐形瓶內，將 6 克氯化銨溶解在 20ml濃氨水（通風櫥內 進行），蓋上表面皿。在不斷攪拌下，將 9 克的氯化鈷研細，分成若干等量 小份，依次加到上述溶液中，應在前一份溶解后加入下一份，生成一種黃色 的沉淀，同時放出熱量，繼續(xù)攪拌使溶液變成棕色漿狀物。在通風櫥中不斷攪拌下，用酸式滴定管慢慢滴入 20ml 5% H 2O2 ，反應 結束后生產一種深紅色的溶液，再向此溶液中慢慢注入 15-20ml 濃鹽酸。在 注入鹽酸的過程中，反應混合物的溫度上升，并有紫紅色沉淀生成，再將混 合物放在水浴上加熱 15 分鐘，冷卻至室溫，在冰水浴中加入少量的乙醇

6、， 趁低溫吸濾，將產物在紅外燈下干燥 1 小時，將所得產物用研缽研成粉末， 密封保存?zhèn)溆谩?. 化學分析氨含量的測定標準 HCL溶液和 NaOH溶液的配置及標定用差減法準確稱取 23g 已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份， 分別放入三個 已編號的 250mL錐形瓶中， 加 2030mL水溶解（ 可稍加熱以促進溶解 ）, 滴入 23d 酚酞, 再用 NaOH溶液滴定，當溶液微紅色（且 30s 內不褪），滴定終點， 記錄 V（ NaOH），計算 C（NaOH和） 標定結果的相對偏差。用分析天平準確稱無水 Na2CO3 , 分別放入三個已編號的 250mL錐形瓶 中，加 2030mL水溶解, 滴入 2 滴甲

7、基橙，用所配制的 HCl 滴定，當指示劑 由黃變紅（且 30s內不褪），記錄 HCl溶液體積 , 計算 C（HCl）和標定結果的 相對偏差。氨含量的測定 準確稱量左后的 Co（NH3） 5 ClCl 2 晶體，放入 250ml三口瓶中。加入 10ml 水溶解，然后再加入 10ml 10% NaOH溶液。安全漏斗下端固定一個小燒杯， 燒杯中注入 30ml L 1 標準 HCl 溶液，使漏斗管插入液面約 23cm。整個操1 作過程中漏斗管下端不得露出液面。 另一個三角瓶中準確加入 35ml L 1 標 準 HCl 溶液，三角瓶浸在冰水浴中。在三角瓶與三口瓶、燒杯間連好導管。加熱樣品溶液。開始時中火

8、加熱，溶液開始沸騰時改用小火，始終保持 沸騰狀態(tài)。蒸出的氨通過導管被標準 HCl溶液所吸收。過約 60min 可將氨全 部整出。用少量蒸餾水將導管內外粘附的溶液洗入三角瓶內。并把三角瓶內1 的溶液倒入燒杯中，以酚酞作指示劑，用 NaOH標準溶液（ L 1 ）滴定剩余 的鹽酸。計算被蒸出的氨量，從而計算出樣品中 NH3 的質量分數(shù)。鈷含量的測定硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定稱取所需量的 Na2 CO3 5H2 O、 2 3 ，用去離子水溶解、攪拌，待試劑溶 解后轉移到棕色試劑瓶中，加純水保持總體積為 500mL。準確稱取 2 2 7 三份，分放在 250mL帶塞錐形瓶中，加少量水，使其溶 解，加

9、 1gKI， 8mL6mol L-1HCl，塞好塞子后充分混勻，在暗處放 5min。稀 釋至 100mL，用 Na2S2O3標準溶液滴定。當溶液由棕紅色變?yōu)榈S色時，加 2mL5gL-1 淀粉，邊旋搖錐形瓶邊滴定至溶液藍色剛好消失即到達終點。鈷含量的測定 （ 碘量法 ）準確稱取的樣品三份，分別加入 7-8mL NaOH溶液（ 1 mol/L）, 加熱至沸 騰，驅除氨氣約 15min，冷卻溶液，分別加入碘化鉀，再分別加入 12ml 左右 的 6ml/molHCl 酸化，于暗處放置約 10min, 使溶液反應完全，再分別加入 60-70ml 去離子水，用標準 Na2 S2 O3 滴定溶液，從反應關

10、系式，可計算出鈷 含量，在計算出鈷的百分含量。氯含量測定硝酸銀標準溶液的配制與標定稱取硝酸銀固體約用去離子水溶解、攪拌，待試劑溶解后轉移到棕色試 劑瓶中，加純水保持總體積為 500mL。分別稱量 3 份適量配好的硝酸銀溶液于錐形瓶中，加入 K2 CrO4做指示 劑，用標準的 NaCl 溶液標定，出現(xiàn)磚紅色沉淀即為標定終點。氯含量的測定準確稱量產品兩份于兩個燒杯( 150ml)中，分別加入 7-8mL NaOH溶液 (1 mol/L), 加熱至沸騰，驅除氨氣約 15min。冷卻至室溫后，加入 50 mL 蒸 餾水，用 HNO(3 2 mol/L) 中和至中性或微酸性 ( PH6)。用 AgNO3

11、標準溶液 進行滴定。記下兩次滴定到終點時消耗的 AgNO3標準溶液體積，計算樣品含 氯總量，在測出氯的質量百分數(shù)。5. 儀器分析5.1 電導率法分析準確稱量左右的樣品，用去離子水溶解，轉移到 250ml 容量瓶中，用去 離子水稀釋至 250ml，取樣品溶液，測定其電導率，再用電導率除以樣品濃 度可以測出樣品配離子的摩爾電導率，與規(guī)定范圍進行比較。吸光度法分析準確稱取左右 CoCl 2 ?6H 2O 用水溶解，倒入 100ml容量瓶中，稀釋，定 容，搖勻。用移液管移取 5ml 溶液，再倒入 100ml容量瓶中，稀釋，定容， 搖勻。取 6只 50ml容量瓶，編號。用移液管分別移取， ，,Co(NH

12、 3 ) 5 ClCl 2 溶液，依次加入 17號容溶液量瓶，分別加入 1ml 磷酸(1:1),10ml 、50%的 乙酸鈉,10ml 、%的亞硝基-R 鹽，加入 2ml 濃硝酸，沸水浴 1min，均稀釋至 100ml，定容，搖勻。用 1cm的比色皿，以 1 號空白溶液作參比， 再 420nm的波長下進行測定。 繪制 A吸收曲線。6. 結果與討論標準 NaOH溶液的配制與標定氫氧化鈉：實驗次數(shù)123鄰苯二甲酸氫鉀 /gV（NaOH）/ml終讀數(shù)始讀數(shù)Vc（NaOH）/（mol/L）c（NaOH） 平均值 /（mol/L）相對相差0標準 HCl 溶液的配制與標定HCl:25ml實驗次數(shù)123Na

13、2 CO3/gV（HCl）/ml終讀數(shù)始讀數(shù)Vc（HCl）/（mol/L）c（HCl） 平均值 /（mol/L）相對相差0氨的測定Co（ NH3）5ClCl2 /g實驗次數(shù)123K2 Cr2 O7 /gV(Na2 S2O3)/ml終讀數(shù)始讀數(shù)Vc(Na2 S2 O3 )/(mol/L)c(Na2 S2 O3 ) 平均值 /(mol/L)相對相差0鈷含量的測定（碘量法）實驗次數(shù)123樣品/gV(Na2 S2O3)終讀數(shù) /ml/ml始讀數(shù) /mlV/mln（Co3 ）/（10 3 mol）m（Co3 ）%m（Co3 ）%平均值相對相差氯含量的測定AgNO3 溶液的配制與標定實驗次數(shù)123NaCl

14、/gV（AgNO3 ）/ml終讀數(shù)始讀數(shù)Vc（AgNO3 ）/（mol/L）c（AgNO3 ） 平均值 /（mol/L）相對相差氯離子的測定實驗次數(shù)12樣品 /gV（AgNO3 ）/ml終讀數(shù)始讀數(shù)Vm(Cl ) %m（ Cl ）%平均值相對相差電導率法分析樣品質量：配離子電導率摩爾電導溶液濃度Co(NH3) 5 Cl 2278us/cm223*10-4sm/moL*10-3moL/L分光光度計法分析標準曲線的繪制CoCl2 ?6H2O 的質量：實驗次數(shù)1234567濃度 /ug ml-1吸光度度光吸吸光度標準曲線樣品的測定樣品質量：實驗次數(shù)12吸光度濃度/ug ml-1Co3 的濃度%討論物質內容項目理論含量測得含量氨%鈷%氯%值偏低：進行電導率測定時共進行了六次，前三次的結論誤差比較大，故舍棄， 而后三次測定時所得值雖然與結論相近， 但仍不在范圍內。 且第一次測定時所標 定的溶液呈不正常的褐色，故推論出所得產物有以下三個問題：1. 產物沒有混合均勻。 2. 所的產物中含有雜質。 3. 稱量瓶中未洗凈以至 于含有其他物質。氨的含量偏高：可能是以下兩個原因： 1. 產物中可能含有三氯化六氨合 鈷(NH3 = %)，即產物氨含量介于 %與%之間；2. 只進行了一組實驗，實驗中出現(xiàn) 了一些其他方面的誤差和操作誤差，導致氨含量進一步升高。吸光光度法測得的結果較小，兩組之間偏差較大：可能