二氧化氯含量檢測方法

1、氧化氯含量檢測方法文早一、碘量法珠化99衛(wèi)生部消毒技術規(guī)范（1999.11 ）第三版1. 配制2mol/L硫酸，10%碘化鉀，0.5%淀粉溶液及10%丙二酸溶液（10g 丙二酸加無離子水溶解成100ml）0配制并標定0.05mol/L硫代硫酸鈉標準溶 液。2. 取二氧化氯樣液1.0ml（若預計其含量1.5%，需經(jīng)50ml容量瓶稀釋后取樣）。置于含100ml無離子水的碘量瓶中，加10%丙二酸溶液2ml ,搖勻。 靜置反應2min后，加2mol/L 硫酸10ml , 10%碘化鉀溶液10ml。蓋上蓋 并振搖混勻后加蒸餾水數(shù)滴于碘量瓶蓋緣，置暗處5min。打開蓋，讓蓋緣蒸餾水流入瓶內。用硫代硫酸鈉標

2、準溶液（裝入 25ml滴定管中）滴定游離碘，邊滴 邊搖勻。待溶液呈淡黃色時加入0.5%淀粉溶液10滴，溶液立即變藍色。繼續(xù) 滴定至藍色消失，記錄用去的硫代硫酸鈉溶液總量。 重復測3次，取3次平均 值進行以下計算。3. 由于1mol/L硫代硫酸鈉溶液1ml相當于13.49mg二氧化氯，故可按下式 計算二氧化氯含量：氧化氯含量（mg/L ） =M X V X 13.49/W X 1000與滴定中用去的毫M與V分別為硫代硫酸鈉標準溶液的溶液濃度（ mol/L 升數(shù)；W為碘量瓶中所含二氧化氯樣液毫升數(shù)。廣東番禺珠江化工研究所廣州九九消毒劑有限公司 文早二氧化氯（CIO2）含量的測定-五步碘量法來源：本

3、站原創(chuàng) 作者：佚名 發(fā)布時間：2009-08-13 查看次數(shù)：638第一法：五步碘量法（1）制備無氯二次蒸餾水（蒸餾水中加入亞硫酸鈉，將余氯還原為氯離子，并以DPD檢查不顯色，再進行蒸餾，即得）。配制并標定O.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液（見22131）。配制并標定0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液（臨用時現(xiàn)配）。配制 5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L鹽酸溶液，100g /L碘化鉀溶液（稱取 10g碘化鉀溶于100ml蒸餾水中，儲于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若 溶液變黃需重新配制），飽和磷酸氫二鈉溶液，pH = 7磷酸鹽緩沖溶液（溶解 25.4g無水KH2PO4和86.0gNa2HPO4

4、 - 12H2O 于800ml蒸餾水中，用水稀釋成1000ml ），50g/L溴化鉀溶液（溶解5g溴化鉀于100ml水中，儲于棕色瓶中，每周重配一次）。在500ml的碘量瓶中加 200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取 1.0ml10.0 ml二氧化氯溶 液或稀釋液于碘量瓶中，再加入10ml碘化鉀溶液，混勻。用 0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為A。（3）在上述滴定岀 A值的溶液中再加入 2.5 mol/L鹽酸溶液2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mo l/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍色消失，記錄讀數(shù)為B。在500m

5、l碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取1.0ml10.0ml二氧化氯溶液或稀釋液加于碘量瓶中，然后通入高純氮氣吹至黃綠色消失，再加入10ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為C。（5）在上述滴定岀 C值的溶液中再加入 2.5 mol/L鹽酸溶液2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍色消失，記錄讀數(shù)為D。在50ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸，混勻并再加 1.0ml10.0ml二氧化氯 溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置于暗處反應20min，然后加入10 ml碘化鉀溶

6、液，劇烈震蕩5s，立即轉移至裝有 25ml飽和磷酸氫二鈉溶液的500ml碘量瓶中，清洗 50ml碘量瓶并將洗液轉移至500ml碘量瓶中，使溶液最后體積在 200ml300ml。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至 淡黃色時，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍色剛好消失為止。同時用蒸餾水作空白對照。得讀數(shù) 為E =樣品讀數(shù)-空白讀數(shù)。重復測2次，取2次平均值進行以下計算。計算CL02(mg/L ) = ( B-D ) XCX16863-VCLO2-( mg/L ) =DXc X16863-VCLO3-( mg/L ) =E- (A+B ) XX13908-VCL2 ( mg/L ) =A-(B-

7、D) - CX35450-V式中：A、B、C、D、E為上述各步中硫代硫酸鈉滴定液用量，ml ; V為二氧化氯溶液的樣品體積，ml ； c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L。(8)方法檢岀限為0.1mg/L，平均回收率 98.0%，相對標準偏差v 10%。文早二、改進五步碘量法測定二氧化氯含量的研究默認分類2010-03-08 11:25:39 閱讀46評論0 字號：大中小 訂閱陳路瑤林立旺黃育紅(福建省產(chǎn)生預防控制中心，福州350001 )提要：在實驗室用五步碘量法”測定兩種二氧化氯產(chǎn)品含量，來了解影響該方法測定準確性的因素并進行改進。結果，按規(guī)范所示方法(方法1 )進行測定，消毒劑 A中二

8、氧化氯含量為1939.34mg/L，消毒劑B中二氧化氯含量為1053.94mg/L。對方法1的反應液的pH值進行適當調節(jié)控制(方法2)后再測定， 則消毒劑A中二氧化氯含量為 7042.90mg/L，消毒劑B中二氧化氯含量為2459.11mg/L。顯示方法1與方 法2測定結果差異較大。說明五步法測定過程中根據(jù)不同產(chǎn)品pH值作適當調節(jié)，使pH值均能接近7,才能保持二氧化氯最佳反應狀態(tài)，所測得的二氧化氯含量比較接近實際。關鍵詞：二氧化氯；含量測定；五步碘量法;中圖分類號：R187.2 文獻標識碼：BSTUDY ON MEASUREMENT OF CHLORINE DIOXIDE CONTENT BY

9、 MODIFIED FIVESTEP IODOMETRYChen Luyao Lin Liwang Huang Yuhong(Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Control,Fuzhou 350001,China)Abstract The content of two chlorine dioxide products was measured with“ fivestep iodometry in laboratory in order to know the factors influencing the accura

10、cy of measurement by this method and to iDimprove it.Results:Measurement was carried out according to the method (method 1) specified in the sinfection Technical Guidelines ”nd the results showed that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 1939.34mg/L and that in disinfectant B was 1053.

11、94mg/L.Measurement was performed again afte r the pH value of the reaction solution in method 1 was regulated appropriately (method 2),and found tha t the chlorine dioxide content in disinfectant A was 7042.90mg/L and that in disinfectant B was 2459.11 mg/Lt was showed that the results of measuremen

12、t by method 1 and method 2 differed considerably,in dicating that the pH value in the course of measurement by five-step method should be regulated accord ing to different products to make the pH value approximate to 7,only at which the chlorine dioxide can be kept at optimal reactive state and the

13、chlorine dioxide content measured can approximate the actualvalue.Key words chlorine dioxide;content measurement;five-step iodometry現(xiàn)用的化學法和電解法工藝生產(chǎn)的二氧化氯產(chǎn)品中均含有二氧化氯（CIO2）、亞氯酸根（CIO2 ）、氯（Cl2 ）和氯酸根（ClO3 ）等成分。過去，二氧化氯含量測定方法一直采用第三版消毒技術規(guī)范 規(guī)定的丙二酸碘量法1，由于其特異性方面的原因，對上述成分區(qū)分測定比較困難。因此，2002年版消毒技術規(guī)范規(guī)定用五步碘量法測定二氧化氯含量。根據(jù)

14、這種方法原理，應可以分別測定岀二氧化氯消毒 劑中所含的ClO2、ClO2 、CI2、ClO3 的含量，但經(jīng)實際應用發(fā)現(xiàn)該五步法尚有不完善之處，使得測定 結果不穩(wěn)定。為此，我們對五步碘量法”某些操作環(huán)節(jié)進行改進，并在實驗室對兩種二氧化氯產(chǎn)品進行了測定比較?，F(xiàn)將結果報告如下。1方法1.1試驗以兩種品牌二氧化氯消毒劑為對象，二氧化氯消毒劑 A以鹽酸為激活劑，溶液pH值為0.5 ;二氧化氯消毒劑B以檸檬酸為激活劑，溶液pH值為2.5。1.2五步碘量法2（方法1）1.2.1測定步驟：在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖溶液，加入 1.0ml二氧化氯 溶液，再加入10ml碘化鉀溶液混勻

15、。用 0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定，記錄讀數(shù)為A。 在上述滴定出 A值的溶液中再加入 2.5mol/L鹽酸2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定，記錄讀數(shù)為B。 在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖溶液，加入 1.0ml二氧化氯 溶液，然后通入氮氣吹至黃綠色消失，再加入10ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準液滴定，記錄讀數(shù)為C o 在上述滴定出 C值的溶液中再加入 2.5mol/L鹽酸2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定，記錄讀數(shù)為Do 在50ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸混勻，

16、再加入 1.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置暗處反應20min，然后加入10ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩 5s，立即轉移至裝有25ml飽和磷酸氫二鈉溶液的 500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并將洗液轉移至 500ml碘量瓶中， 使溶液最后體積在200300ml o用硫代硫酸鈉標準液滴定；同時用蒸餾水作空白對照。得讀數(shù)為E=樣品讀數(shù)一空白讀數(shù)。1.2.2五步法反應原理 利用I還原各種氯化物的程度隨pH值的不同而變化，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離I2，以區(qū)分出ClO2、ClO2 、CI2、ClO3 ，反應條件及反應式如下3:pH:7;2;0.1 時，CI2+2I =I2+2CI pH:7

17、 時，2CIO2+2I =I2+2CIO2 pH:2;0.1 時，2CIO2+10I +8H+=5I2+2CI +4H2OpH:2;0.1 時，CIO2 +4I +4H+=2I2+CI +2H2OpH:0.1 時，CIO3 +6I +6H+=3I2+CI +3H2OCIO2還原成CI 需要轉移五個電子，這一過程分兩步完成。第一步 CIO2轉移1個電子，生成 CIO2 ,如果反應條件控制在 pH=7，則反應到此停止，如所示。它相當于 1/5的CIO2被還原。如果將 pH調至2，則反應繼續(xù)進行，轉移另外 4個電子，將CIO2 完全還原成CI,如所示。1.3改進五步碘量法(方法 2)1.3.1測定步

18、驟 在方法1第步和第步中，于加好 200mI蒸餾水、1.0ml二氧化氯溶液后，將溶液 的pH值調節(jié)至7,再加入1mI磷酸鹽緩沖液和10ml碘化鉀溶液，然后混勻，滴定。在第步和第步中，加入鹽酸將溶液pH調節(jié)至2，繼續(xù)滴定。在第步應控制pH0.1，在暗處反應20min，確認pH0.1，然后滴定。1.3.2改進五步法反應原理 利用調控相關環(huán)節(jié)反應溶液的pH值，改變反應方向，使向著有利于形成CIO2 方向發(fā)展。根據(jù)實驗原理，在pH=7.00的條件下，測定試樣中所有游離有效氯的總和相當于二氧化氯的1/5。降低pH值為2，測出相當于二氧化氯總量4/5和所有的CIO2 。取第二份試樣，用氮氣吹氣將全部CIO

19、2和大部分的CI2吹離。然后調節(jié)pH至7.00，將未吹出的CI2反應掉。再降低pH值至2,測出試樣中所有 的CIO2 。取第三份試樣，調節(jié)pHB-D) CX13490 -VCIO2 (mg/L)=D X0X16863 -VCIO3 (mg/L)=E-(A+B)CX13908-VCI2(mg/L)=A-(B-D) CX35450 -V式中，A B、C、D、E為各步驟中硫代硫酸鈉滴定液用量(ml); V為二氧化氯溶液的樣品體積(ml);c為硫代硫酸鈉標準液的濃度(moI/L )。2結果用上述兩種方法對兩種不同品牌的二氧化氯消毒劑含量測定結果表明，消毒劑A原液pH值為0.5，用方法1測得二氧化氯含量

20、為1939.24mg/L ;用方法2測得二氧化氯含量為7042.90mg/L ;消毒劑B 原液pH值為2.5,用方法1測得二氧化氯含量為1053.94mg/L，用方法2測得二氧化氯含量為 2459.11mg/L(表1)兩種方法測定結果差異明顯，根據(jù)測定原理，方法2測定結果比較接近實際。表1兩種方法測定兩種二氧化氯消毒劑含量測定方法兩種消毒劑不同組分含量（mg/L)CIO2 CIO2 CIO3 CI2二氧化氯消毒劑A方法11939.240.002392.1815819.56方法27042.9039.353124.6732.50二氧化氯消毒劑B方法11053.9415450.723772.5413

21、094.34方法22459.1120887.071247.5518.023討論關于對2002年版消毒技術規(guī)范規(guī)定的五步碘量法測定消毒劑二氧化氯含量的討論和研究，自本 規(guī)范實施以來已有不少報道1，4。各自報道的結果雖有不同，但多數(shù)認為，該方法技術難度較大。根據(jù) 該方法反應原理，推測不同二氧化氯制劑本身pH值存在差異可能會影響五步碘量法測定結果。為此，選擇兩種原液pH值不同的產(chǎn)品為測試對象，根據(jù)五步法反應原理設計對某些步驟進行pH調節(jié)，與原方法平等比較。研究結果發(fā)現(xiàn)，兩種測定方法對同一產(chǎn)品中二氧化氯含量的測定存在明顯差異。方法1測定結果均為氯含量在各組分中最高，而二氧化氯含量卻偏低。方法2測定的結

22、果，二氧化氯含量較高，而氯含量在各組分中最低。方法1在第1步和第3步時雖有加入1ml pH=7的磷酸鹽緩沖液的步驟，意在將 pH調節(jié)至7,但是 由于磷酸鹽緩沖液所能調節(jié)反應液的pH值的范圍是很小的，而消毒劑的含量很高，激活后，消毒劑的 pH很低，如A二氧化氯在激活后pH僅為0.5,而B二氧化氯消毒劑激活后 pH也僅為2.50,因此加入1ml pH=7 的磷酸鹽緩沖液根本無法使溶液的pH上升到7,整個反應體系仍是強酸性的，因此在第1步中，所有的CIO2和CIO2 已經(jīng)都被還原成 CI，第3步中，在還未通入氮氣前，所有的CIO2 也已經(jīng)都被還原成CI，所以第2步和第4步測定CIO2和CIO2 含量

23、的步驟就失去意義了。而大部分的CIO2和CIO2 含量也被計入了 CI2含量中，致使在測定結果中，CI2含量最高，CIO2含量卻偏低。由于上述問題，方法 1的測定結果與實際結果相去甚遠。方法2則就這一問題進行改進，關鍵是確保每一步反應的pH值均應符合實驗原理的要求。方法2采用加入很少量的飽和氫氧化鈉溶液和濃鹽酸的方法業(yè)調節(jié)反應液的pH值，不但可以快速有效地調節(jié)反應液的pH值，而且不會改變原活化樣品的體系。因此，方法2的測定結果更為準確，更符合實際。由此可見，控制pH值是整個測定步驟中最為重要的一個環(huán)節(jié)3，4，直接影響了結果的準確性和可靠性。不同二氧化氯消毒劑產(chǎn)品，pH值不同，因此在進行 CIO

24、2及系列氧化物測定時，應視不同產(chǎn)品，加入不同量的酸堿調節(jié)劑予以嚴陳路瑤林立旺黃育紅（福建省產(chǎn)生預防控制中心，福州350001）提要：在實驗室用 王步碘量法”測定兩種二氧化氯產(chǎn)品含量，以了解影響該方法測定準確性的因素并進行改進。結果，按規(guī)范所示方法（方法1 ）進行測定，消毒劑 A中二氧化氯含量為1939.34mg/L，消毒劑B中二氧化氯含量為1053.94mg/L。對方法1的反應液的pH值進行適當調節(jié)控制（方法2）后再測定， 則消毒劑A中二氧化氯含量為 7042.90mg/L，消毒劑B中二氧化氯含量為2459.11mg/L。顯示方法1與方 法2測定結果差異較大。說明五步法測定過程中根據(jù)不同產(chǎn)品p

25、H值作適當調節(jié)，使pH值均能接近7,才能保持二氧化氯最佳反應狀態(tài)，所測得的二氧化氯含量比較接近實際。關鍵詞：二氧化氯；含量測定；五步碘量法；中圖分類號：R187.2文獻標識碼：BSTUDY ON MEASUREMENT OF CHLORINE DIOXIDE CONTENT BY MODIFIED FIVESTEP IO DOMETRYChen Luyao Lin Liwang Huang Yuhong(Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Control,Fuzhou 350001,China)Abstract The con

26、tent of two chlorine dioxide products was measured with“ fivestep iodometry inlaboratory in order to know the factors influencing the accuracy of measurement by this method and to i mprove it.Results:Measurement was carried out according to the method (method 1) specified in the“ Disinfection Techni

27、cal Guidelines ”nd the results showed that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 1939.34mg/L and that in disinfectant B was 1053.94mg/L.Measurement was performed again afte r the pH value of the reaction solution in method 1 was regulated appropriately (method 2),and found tha t the chl

28、orine dioxide content in disinfectant A was 7042.90mg/L and that in disinfectant B was 2459.11 mg/Lt was showed that the results of measurement by method 1 and method 2 differed considerably,in dicating that the pH value in the course of measurement by five-step method should be regulated accord ing

29、 to different products to make the pH value approximate to 7,only at which the chlorine dioxide can be kept at optimal reactive state and the chlorine dioxide content measured can approximate the actualvalue.Key words chlorine dioxide;content measurement;five-step iodometry現(xiàn)用的化學法和電解法工藝生產(chǎn)的二氧化氯產(chǎn)品中均含有二

30、氧化氯（ClO2 ）、亞氯酸根（ClO2 ）、氯（Cl2 ）和氯酸根（ClO3 ）等成分。過去，二氧化氯含量測定方法一直采用第三版消毒技術規(guī)范 規(guī)定的丙二酸碘量法1，由于其特異性方面的原因，對上述成分區(qū)分測定比較困難。因此，2002年版消毒技術規(guī)范規(guī)定用五步碘量法測定二氧化氯含量。根據(jù)這種方法原理，應可以分別測定岀二氧化氯消毒 劑中所含的ClO2、ClO2 、CI2、ClO3 的含量，但經(jīng)實際應用發(fā)現(xiàn)該五步法尚有不完善之處，使得測定 結果不穩(wěn)定。為此，我們對五步碘量法”某些操作環(huán)節(jié)進行改進，并在實驗室對兩種二氧化氯產(chǎn)品進行了測定比較?，F(xiàn)將結果報告如下。1方法1.1試驗以兩種品牌二氧化氯消毒劑為

31、對象，二氧化氯消毒劑 A以鹽酸為激活劑，溶液pH值為0.5 ;二氧化氯消毒劑B以檸檬酸為激活劑，溶液pH值為2.5。1.2五步碘量法2（方法1）1.2.1測定步驟：在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖溶液，加入 1.0ml二氧化氯 溶液，再加入10ml碘化鉀溶液混勻。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定，記錄讀數(shù)為A。在上述滴定出A值的溶液中再加入 2.5mol/L鹽酸2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定，記 錄讀數(shù)為B。在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖溶液，加入 1.0ml二氧化氯溶液，然 后通入氮氣吹至黃綠

32、色消失，再加入10ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準液滴定，記錄讀數(shù)為C。在上述滴定出C值的溶液中再加入 2.5mol/L鹽酸2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴 定，記錄讀數(shù)為D。在50ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸混勻，再加入1.0ml二氧化氯 溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置暗處反應20min，然后加入10ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩5s，立即轉移至裝有25ml飽和磷酸氫二鈉溶液的 500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并將洗液轉移至 500ml碘量瓶中， 使溶液最后體積在200300ml。用硫代硫酸鈉標準液滴定；同時用蒸餾水作空白對照。得讀數(shù)為

33、E=樣品讀數(shù)一空白讀數(shù)。1.2.2五步法反應原理 利用I還原各種氯化物的程度隨pH值的不同而變化，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離I2，以區(qū)分出ClO2、ClO2 、CI2、ClO3 ，反應條件及反應式如下3:pH:7;2;0.1 時，Cl2+2I =I2+2Cl pH:7 時，2ClO2+2I =I2+2CIO2 pH:2;0.1時，2ClO2+10I+8H+=5I2+2Cl+4H2OpH:2;0.1時，ClO2 +4I+4H+=2I2+Cl+2H2OpH:0.1時，ClO3 +6I +6H+=3I2+Cl +3H2OClO2還原成Cl 需要轉移五個電子，這一過程分兩步完成。第一步 ClO2轉移

34、1個電子，生成 ClO2 ,如果反應條件控制在 pH=7,則反應到此停止，如所示。它相當于 1/5的ClO2被還原。如果將 pH調至2，則反應繼續(xù)進行，轉移另外 4個電子，將ClO2 完全還原成Cl,如所示。1.3改進五步碘量法（方法 2）1.3.1測定步驟 在方法1第步和第步中，于加好 200ml蒸餾水、1.0ml二氧化氯溶液后，將溶液 的pH值調節(jié)至7,再加入1ml磷酸鹽緩沖液和10ml碘化鉀溶液，然后混勻，滴定。在第步和第步中，加入鹽酸將溶液pH調節(jié)至2，繼續(xù)滴定。在第步應控制pH0.1，在暗處反應20min，確認pH0.1，然后滴定。1.3.2改進五步法反應原理 利用調控相關環(huán)節(jié)反應溶

35、液的pH值，改變反應方向，使向著有利于形成ClO2 方向發(fā)展。根據(jù)實驗原理，在pH=7.00的條件下，測定試樣中所有游離有效氯的總和相當于二氧化氯的1/5。降低pH值為2，測出相當于二氧化氯總量4/5和所有的ClO2 。取第二份試樣，用氮氣吹氣將全部ClO2和大部分的Cl2吹離。然后調節(jié)pH至7.00，將未吹出的Cl2反應掉。再降低pH值至2,測出試樣中所有 的ClO2 。取第三份試樣，調節(jié) pHB-D) CX13490 -VCI02 (mg/L)=D XcX16863 -VCI03 (mg/L)=E-(A+B)CX13908-VCI2（mg/L）=A-（B-D） XX35450 -V式中，A

36、 B、C、D、E為各步驟中硫代硫酸鈉滴定液用量（ml）; V為二氧化氯溶液的樣品體積（ml）;c為硫代硫酸鈉標準液的濃度（mol/L）。2結果用上述兩種方法對兩種不同品牌的二氧化氯消毒劑含量測定結果表明，消毒劑A原液pH值為0.5，用方法1測得二氧化氯含量為1939.24mg/L ;用方法2測得二氧化氯含量為7042.90mg/L ;消毒劑B 原液pH值為2.5,用方法1測得二氧化氯含量為1053.94mg/L，用方法2測得二氧化氯含量為 2459.11mg/L（表1 ）。兩種方法測定結果差異明顯，根據(jù)測定原理，方法2測定結果比較接近實際。表1兩種方法測定兩種二氧化氯消毒劑含量測定方法兩種消毒

37、劑不同組分含量（mg/L)ClO2 ClO2 ClO3 Cl2二氧化氯消毒劑A方法11939.240.002392.1815819.56方法27042.9039.353124.6732.50二氧化氯消毒劑B方法11053.9415450.723772.5413094.34方法22459.1120887.071247.5518.023討論關于對2002年版消毒技術規(guī)范規(guī)定的五步碘量法測定消毒劑二氧化氯含量的討論和研究，自本 規(guī)范實施以來已有不少報道1，4。各自報道的結果雖有不同，但多數(shù)認為，該方法技術難度較大。根據(jù) 該方法反應原理，推測不同二氧化氯制劑本身pH值存在差異可能會影響五步碘量法測定結

38、果。為此，選擇兩種原液pH值不同的產(chǎn)品為測試對象，根據(jù)五步法反應原理設計對某些步驟進行pH調節(jié)，與原方法平等比較。研究結果發(fā)現(xiàn)，兩種測定方法對同一產(chǎn)品中二氧化氯含量的測定存在明顯差異。方法1測定結果均為氯含量在各組分中最高，而二氧化氯含量卻偏低。方法2測定的結果，二氧化氯含量較高，而氯含量在各組分中最低。方法1在第1步和第3步時雖有加入1ml pH=7的磷酸鹽緩沖液的步驟，意在將 pH調節(jié)至7,但是 由于磷酸鹽緩沖液所能調節(jié)反應液的 pH值的范圍是很小的，而消毒劑的含量很高，激活后，消毒劑的pH很低，如A二氧化氯在激活后pH僅為0.5,而B二氧化氯消毒劑激活后 pH也僅為2.50,因此加入1m

39、l pH=7 的磷酸鹽緩沖液根本無法使溶液的 pH上升到7,整個反應體系仍是強酸性的，因此在第1步中，所有的ClO2和ClO2 已經(jīng)都被還原成 Cl ，第3步中，在還未通入氮氣前，所有的 ClO2 也已經(jīng)都被還原成ci，所以第2步和第4步測定CI02和CI02 含量的步驟就失去意義了。而大部分的CI02和CI02 含量也被計入了 CI2含量中，致使在測定結果中，CI2含量最高，CIO2含量卻偏低。由于上述問題，方法 1的測定結果與實際結果相去甚遠。方法2則就這一問題進行改進，關鍵是確保每一步反應的pH值均應符合實驗原理的要求。方法2采用加入很少量的飽和氫氧化鈉溶液和濃鹽酸的方法業(yè)調節(jié)反應液的p

40、H值，不但可以快速有效地調節(jié)反應液的pH值，而且不會改變原活化樣品的體系。因此，方法2的測定結果更為準確，更符合實際。由此可見，控制pH值是整個測定步驟中最為重要的一個環(huán)節(jié)3，4，直接影響了結果的準確性和可靠性。不同二氧化氯消毒劑產(chǎn)品，pH值不同，因此在進行 CIO2及系列氧化物測定時，應視不同產(chǎn)品，加入不同量的酸堿調節(jié)劑予以嚴格控制各測定階段pH值。應指出的是，加樣前后都應了解控制反應體系的pH值，不能在化學反應后才調控pH值。參考文獻：1王岙，方赤光，董青等。五步碘量法測定二氧化氯的含量 J。中國公共衛(wèi)生，2003； 19（ 1）： 113。2衛(wèi)生部衛(wèi)生法制與監(jiān)督司，消毒技術規(guī)范S。北京：中華人民共和國衛(wèi)生部，2002 : 112113。3崔莉鳳，張標。水溶液中二氧化氯及系列氧化物的測定J。北京輕工業(yè)學院學報，1998 ； 16（ 4）：75。4王麗，黃君禮，李海波等。水中CIO2、CI、CIO2 、CIO3 的連續(xù)碘量法測定J。