氣相色譜分析習(xí)題參考答案

1、第二章氣相色譜分析課后習(xí)題參考答案（Pg頁(yè)）1、筒要說(shuō)明氣相色譜分析的分離床理。借在兩相間分配原理而使混臺(tái)物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力 不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過(guò)程 而相互分離，然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2、氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分？各有什么作用？氣陽(yáng)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù) 運(yùn)行，管路密閉的氣路系統(tǒng)；進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝直和氣化室。其作用是將液體或固體試樣，在迸 入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定長(zhǎng)地轉(zhuǎn)入到色譜柱中；分商系統(tǒng)完成對(duì)混合樣品的分商

2、過(guò)程；混 控系統(tǒng)是精確控制進(jìn)樣口、汽化室和檢測(cè)器的混度；檢測(cè)和記錄系統(tǒng)是對(duì)分離得到的各個(gè)組分進(jìn)行 精確測(cè)星并記錄。3、當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)：柱長(zhǎng)縮短，（2）固定相改變，（3）流動(dòng)相流速增加，（4）相比減少，是否會(huì)引 起分配系數(shù)的改變？為什么？分配系教只與組分的性質(zhì)尺固定相與流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān)。所以（1）柱長(zhǎng)縮短不會(huì)引起分配系數(shù)改變;（2）固定相改變會(huì)引起分配系數(shù)改變；（3）流動(dòng)相流速增加不會(huì)引起分配系數(shù)改變；（4）相比減少 不會(huì)引起分配系數(shù)改變。4、當(dāng)下列參數(shù)改變時(shí)：柱長(zhǎng)增加，（2）固定相畳增加，流動(dòng)相流速減小，（4）相比增大，是否會(huì) 引起分配比的變化？為什么？k= =；而0 =字，分配比除丁與組分

3、、兩相的性質(zhì)、柱溫、柱壓有關(guān)外，還與相比有關(guān)，mM 0Vs而與流動(dòng)相流速、柱長(zhǎng)無(wú)關(guān)。故不變化；增加；不改變；（4）減小。5、試以塔板高度H做指標(biāo)，討論代相色譜操作條件的選擇。提示：主要從速率理論（范弟Vail Pccmtcr）來(lái)解釋?zhuān)瑫r(shí)考慮流速的影響，選擇舅佳載氣流速 （P15-24）o （1）選擇流動(dòng)相最佳流速。（2）當(dāng)流速較小時(shí)，可以選擇相對(duì)分于質(zhì)長(zhǎng)較大的載氣（如N2, Ar）,而當(dāng)流速較大時(shí)，應(yīng)該選擇相對(duì)分于質(zhì)長(zhǎng)較小的載氣（如H2, He）同時(shí)還應(yīng)該考慮載氣 對(duì)不同檢測(cè)器的適應(yīng)性。（3）柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。 在使最難分離組分能盡可能好的分商的前提

4、下，盡可能采用較低的溫度，但以保留時(shí)間適宜，峰形 不拖尾為度。（4）固定液用長(zhǎng)：擔(dān)體表面積越大，固定液用長(zhǎng)可以越高，允許的進(jìn)樣長(zhǎng)也越多，但 為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。（5）對(duì)擔(dān)體的要求：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。 粒度要求均勻、細(xì)小（但不宜過(guò)小以免使傳質(zhì)阻力過(guò)大）。（6）進(jìn)樣速度要快，迸樣長(zhǎng)荽少，一般液 體試樣0.1-5 iL,氣體試樣0.110mLo （7）氣化溫度:氣化溫度要高于柱溫3070 C。6、試述速率方程中A, B, C三項(xiàng)的物理意義。H-“曲線有何用途？曲線的形狀受哪些主要因素的 影響？參見(jiàn)教材（PgJ。A稱(chēng)為渦流擴(kuò)散項(xiàng)，B為分于擴(kuò)散系數(shù)，C為傳質(zhì)阻力系數(shù)。下面

5、分別討論各項(xiàng)的意義：（1）渦流擴(kuò)散項(xiàng)A。氣體碰到埴充物顆粒時(shí)，不斷地改變流動(dòng)方向，使試樣組分在氣相中形成類(lèi)似 “渦流”的流動(dòng)，因而引起色譜峰的擴(kuò)張。由TA = 2 X -表明A與埴充物的平均顆粒直徑的大小和埴充的不均勻性入有關(guān)，而與載氣性質(zhì)、線速度和組分無(wú)關(guān)，因此使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒 均勻的擔(dān)體，并盡長(zhǎng)埴充均勻，是減少渦流擴(kuò)散，提高柱效的有效途徑。精品（2）分于擴(kuò)散頂B/u。由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以“塞于”的形式存在于柱的很小一 段空間中，在“塞于”的前后（縱向）存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運(yùn)動(dòng)著的分于產(chǎn)生縱向 擴(kuò)散。lfnB = 2Y-D5, 丫是因載體埴充在柱內(nèi)而引起氣體擴(kuò)

6、散路徑彎曲的因數(shù)（彎曲因于），為組 分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)。分于擴(kuò)散項(xiàng)與Ds的大小成正比，而Ds與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān)：相對(duì)分 于質(zhì)長(zhǎng)大的組分，其4小，反比于載氣密度的平方根或載氣相對(duì)分于質(zhì)星的平方根，所以采用相對(duì) 分于質(zhì)長(zhǎng)較大的載氣（如氮?dú)猓?，可使B頂降低，入隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因于Y 為與埴充物有關(guān)的因素。（3）傳質(zhì)項(xiàng)C。C包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)Q和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)G兩項(xiàng)。所謂氣相傳質(zhì)過(guò)程是指 試樣組分從氣相移動(dòng)到固定相表面的過(guò)程，在這一過(guò)程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)長(zhǎng)交換，即進(jìn) 行濃度分配。這種過(guò)程若進(jìn)行緩慢，表示氣相傳質(zhì)阻力大，就引起色譜峰擴(kuò)張。液相傳質(zhì)過(guò)程是指 試樣組分從

7、固定相的氣液界面移動(dòng)到液相內(nèi)部，并發(fā)生質(zhì)長(zhǎng)交換，達(dá)到分配平衡，然后又返回氣液 界面的傳質(zhì)過(guò)程。這個(gè)過(guò)程也需要一定時(shí)間，在此時(shí)間，組分的其它分于仍隨載氣不斷地向柱口運(yùn) 動(dòng)，這也造成峰形的擴(kuò)張。由上述討論可見(jiàn)，范弟姆特方程式對(duì)于分商條件的選擇具有指導(dǎo)意義。它可以說(shuō)明，這充均勻程度、 擔(dān)體粒度、載氣種類(lèi)、載氣流速、柱溫、固定相液膜厚度等對(duì)柱效、峰擴(kuò)張的影響。用在不同流速下的塔板高度H對(duì)流速“作圖，得H-a曲線圖。在曲線的最低點(diǎn)，塔板高度H最小 （H最?。?。此時(shí)柱效最高。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的流速即為最佳流速是佳，即H最小。可由速率方程微 分求得即：H = A + - + Cw微分其求得S=4+c=o當(dāng)流速較小

8、時(shí)，分于擴(kuò)散頂B就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素，此時(shí)應(yīng)采用相對(duì)分于質(zhì)長(zhǎng)較大的載氣 （N2, Ar）,使組分在載氣中有較小的擴(kuò)散系教。而當(dāng)流速較大時(shí)，傳質(zhì)項(xiàng)項(xiàng)C為控制因素，宜采 用相對(duì)分于質(zhì)長(zhǎng)較小的載氣（H2, He）,此時(shí)組分在載氣中有較大的擴(kuò)散系數(shù)，可減小氣相傳質(zhì)阻 力，提高柱效。7當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí)：增大分配比，（2）流動(dòng)相速度增加，減小相比，（4）提高柱溫，是否會(huì)使 色譜峰變窄？為什么？（1）增大分配比保留時(shí)間延長(zhǎng)，峰形變寬；（2）流動(dòng)相速度増加保留時(shí)間縮短，峰形變窄；（3）減 小相比保留時(shí)間延長(zhǎng)，峰形變寬；（4）提高柱混保留時(shí)間縮短，峰形變窄。8、為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能推標(biāo)

9、？分離度R =（J，同時(shí)體現(xiàn)丁選擇性與拄效能，即熱力學(xué)因素和寺（丫|+丫2）4 I a 丿 lk 1丿動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)分商的可能性與現(xiàn)實(shí)性結(jié)合了起來(lái)。9、能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性？為什么？不能。有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低、柱分離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而分商的可能性取決于組分 在固啟相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。10、試述色譜分離基本方程式的含義，它對(duì)色譜分離有什么指導(dǎo)意義?精品色譜分離墓本方程式為:它表明分離度隨體系的熱力學(xué)性質(zhì)（0C和k）的變化而變化，同時(shí)與色譜柱條件（H改變）有關(guān)。（1）當(dāng)體系的熱力學(xué)性質(zhì)一定時(shí)（即組分和兩 相性質(zhì)確定），分離度R與n的平方根成正比，對(duì)于選擇柱

10、長(zhǎng)有一定的指導(dǎo)意義，増加柱長(zhǎng)可改進(jìn)分 商度，但過(guò)分增加柱長(zhǎng)會(huì)顯首増長(zhǎng)保留時(shí)間，引起色譜峰擴(kuò)張。同時(shí)選擇性能優(yōu)良的色譜柱并對(duì)色 譜條件迸行優(yōu)化也可以增加n,提高分離度。（2）方程式說(shuō)明值増大也對(duì)分商有利，但k宣太大會(huì) 延長(zhǎng)分商時(shí)間，增加分析成本。（3）提高柱選擇性a,可以提高分離度，分離效果越好，因此可以 通過(guò)選擇合適的固定相，増大不同組分的分配系數(shù)差異，從而實(shí)現(xiàn)分商。11、對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別理什么？對(duì)擔(dān)體的要求：表面化學(xué)惰性，即表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱，更不能與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。 多孔性，即表面積大，使固定液與試樣的接觸面積較大。熱穩(wěn)定性高，有一定的機(jī)械強(qiáng)度，不 易破碎。（4）對(duì)擔(dān)體

11、粒度的要求，要均勻、細(xì)小，從而有利于提高柱效。但粒度過(guò)小，會(huì)使柱壓降低, 對(duì)操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100目等。對(duì)固定液的要求：揮發(fā)性小，在操作條件下有較低的蒸氣壓，以避免流失。熱穩(wěn)定性奸，在操 作條件下不發(fā)生分解，同時(shí)在操作溫度下為液體。對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?，否則，樣品 容易被載氣帶走而起不到分配作用。（4）具有較高的選擇性，即對(duì)沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可 能高的分商能力。（5）化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。擔(dān)體的表面積越大，固定液的含旻 可以越高。12、試比較紅色擔(dān)體與白色擔(dān)體的性能，何謂硅烷化擔(dān)體？它有何優(yōu)點(diǎn)？（參見(jiàn)門(mén)7）。紅色擔(dān)體（如62

12、01紅色擔(dān)體、201紅色擔(dān)體、C-22保溫磚等）表面孔穴密集，孔徑較 小，表面積大（比表面積為4.0 m2/g）,平均孔徑為“叫 由于表面積大，涂固定液長(zhǎng)多，在同樣大 小柱中分離效率就比較高。此為，由于結(jié)構(gòu)緊密，因而機(jī)械強(qiáng)度較好。缺點(diǎn)是表面有吸附活性中心。 如與非極性固定液配臺(tái)使用，影響不大，分析非極性試樣時(shí)也比較滿意；然而與極性固定液配臺(tái)使 用時(shí)，可能回造成固定液分布不均勻，從而影響柱效，故一般用于分析非極性或弱極性物質(zhì)。白色擔(dān)體（如101白色擔(dān)體等）則與之相反，由于在鍛燒時(shí)加入丁助熔劑（碳酸鈉），成為較大的疏 松顆粒，其機(jī)械強(qiáng)度不如紅色擔(dān)體。表面孔徑較大，約為89呵，表面積較小，比表面積只

13、有1.0 m7go 但表面極性中心顯昔減少，吸附性小，故一般用于分析極性物質(zhì)。用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅然基團(tuán)起反應(yīng)，以消除擔(dān)體表面的氫鍵結(jié)臺(tái)能力，從而改進(jìn)擔(dān) 體的性能。改進(jìn)擔(dān)休孔隙結(jié)構(gòu)，屏蔽活性中心，提高柱效。13、試述“相似相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問(wèn)題。樣品混臺(tái)物能否在色譜上實(shí)現(xiàn)分離，主要取決于組分與兩相親和力的差別，及固定液的性質(zhì)。組分 與固定液性質(zhì)越相近，分于間相互作用力越強(qiáng)。根據(jù)此規(guī)律：（1）分離非極性物質(zhì)一般選用非極性 固定液，這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。 分離極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時(shí)試樣中各組分主要按板

14、性順序分商，極性小的先流出色譜柱, 極性大的后流出色譜柱。（3）分離非極性和極性混臺(tái)物時(shí)，一般選用極性固定液，這時(shí)非極性組分 先出峰，極性組分（或易被極化的組分）后出峰。對(duì)于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的 分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時(shí)試樣中各組分按與固定液分于間形成氫鍵的能力 大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，曇易形成氫鍵的最后流出。（5）對(duì)于復(fù)雜的難分離的物質(zhì) 可以用兩種或兩種以上的混合固定液。以上討論的僅是對(duì)固定液的大致的選擇原則，應(yīng)用時(shí)有一定的局限性。事實(shí)上在色譜柱中的作用是 較復(fù)雜的，因此固定液酌選擇應(yīng)主妾靠實(shí)踐。精品14、試述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的工作原理。有哪些因

15、素影響熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度？熱導(dǎo)池作為檢測(cè)器是基于不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)電流通過(guò)鴨絲時(shí)、鴨絲被加熱到一定 溫度，琶絲的電阻值也就増加到一定值（一般金屬絲的電阻值隨溫度升高而増加）。在未進(jìn)試樣時(shí)， 通過(guò)熱導(dǎo)池兩個(gè)池孔（參比池和測(cè)長(zhǎng)池）的都是載氣。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用，使鴨絲的混度下降, 電阻減小，此時(shí)熱導(dǎo)池的兩個(gè)池孔中鴨絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。在進(jìn)入試樣組分以 后，載氣流經(jīng)參比池，而載氣帶著試樣組分流經(jīng)測(cè)昱池，由于被測(cè)組分與載氣組成的混臺(tái)氣體的導(dǎo) 熱系數(shù)和載氣的導(dǎo)熱系教不同，因而測(cè)長(zhǎng)池中鉤絲的散熱情況就發(fā)生變化，使兩個(gè)池孔中的兩根鴨 絲的電阻值之間有了差異。此差異可以利用電

16、橋測(cè)星出來(lái)。橋路工作電流、熱導(dǎo)池體溫度、載氣性質(zhì)和流速、熱敏元件阻值尺熱導(dǎo)池死體積等均對(duì)檢測(cè)器靈敏 度有影響。15、試述氫焰電離檢測(cè)器的工作原理。如何考慮其操作條件？對(duì)于氫焰檢測(cè)器宵于化的作用機(jī)理，至今還不十分清楚。目前認(rèn)為火焰中的電商不是熱電商而是化 學(xué)電商，即有機(jī)物在火焰中發(fā)生自由基反應(yīng)而被電離。化學(xué)電商產(chǎn)生的正離于（CH（）+、HQJ和 電于（c-）在外加150-300V直流電場(chǎng)作用下向兩極移動(dòng)而產(chǎn)生微電流。經(jīng)放大后，記錄下色譜峰。 氫火焰電離檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)的有機(jī)化合物有很高的靈敏度，故對(duì)痕長(zhǎng)肓機(jī)物的分析很適宜。但對(duì)在 氫火焰中不電離的無(wú)機(jī)化臺(tái)物，例如C（）、CO/、SO/、2、NHj等

17、則不能檢測(cè)。16、色譜定性的依據(jù)迪什么？主要有那些定性方法？根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性。主要的定性方法主要有以下幾種：（1）直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性;（2）利用相對(duì)保留值 進(jìn)行定性;（3）混合進(jìn)樣;（4）多柱 法；（5）保留指數(shù)法；（6）聯(lián)用技術(shù)；（7）利用選擇性檢測(cè)器。17. 何謂保留播數(shù)？應(yīng)用保留指數(shù)作定性指標(biāo)有什么優(yōu)點(diǎn)？保田指（retention index）,用兩個(gè)緊靠近待測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物（一般選用兩個(gè)相鄰的正構(gòu)烷疑）標(biāo) 定被測(cè)物質(zhì)，并使用均一標(biāo)度（即不用對(duì)數(shù)），用下式定義：/ = 10IgXj jgXz lgXz+廠 IgXz+z為保留值（可用VI或相應(yīng)的記錄紙距離表示）

18、，下腳標(biāo)/為被測(cè)物質(zhì)，z, Z+1為正構(gòu)烷姪的碳原于數(shù)，XzX./Y2)2 =16X289 = 4624; 或 哄汙 16/魁/丫2)2 =16X256 = 4096(2) fRi = Zrj 一 = 14 - 1 = 13 min;一 = 17 - 1 = 16 min(3) 相對(duì)保留值 r=a = fK2/, = 16/13=1.231；k = rd / b = (17 - 1) / 1 = 16若色譜條件沒(méi)有變化，對(duì)于同一組分的塔板高度是一致的，由(1)有H = 3 / 4626 = 0.065 cm； Hcff = 3 / 4096 = 0.073 cm根據(jù)公式：R = - I -一-

19、 ( ,可求出 n = 1154,則柱長(zhǎng) L = H n = 0.75 m4 I. a 丿 l.k 1丿-一，也可求出 唏= 1023,則柱長(zhǎng) L = Heff - 12= 0.75 m-i a丿g：運(yùn)常對(duì)干填克也 言效潛權(quán)高遂約為 可有叼=1&R_（| , L = H neff將數(shù)據(jù)帶入即可求得L為3.66 mo23、敦代流為25mL/min,進(jìn)樣為0.5 mL地和苯蒸氣，其質(zhì)畳為0.11 mg,得到色譜峰的實(shí)測(cè)面 積為384mV s,求該熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度。濃度型檢測(cè)器，即得該檢測(cè)器的靈敏度：=14545mVmLmgc _%A_25 一 60秒 x384 c m0?H24.巳經(jīng)載代流H為

20、20mL/min,放大器靈敏度吐10進(jìn)樣量12弋時(shí)50吐苯蕉氣，所得苯色譜 峰面積為200 mV min, 丫說(shuō)為0.3 min,檢測(cè)器噪聲為0.1 mV,求該FID檢測(cè)器的靈敏度及最小檢 出質(zhì)呈型檢測(cè)器，即得該檢測(cè)器的靈敏度：50Q|2叱Sm = A = 200110： = xxXmVsg_1 m3Nem,o=l.O652D = l.O652 nt25s丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù):組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣0.50.2丙烯3-50.8丁烯4.81.0計(jì)算：（1） 丁烯的分配比是多少？ （2）丙烯和丁烯的分離度是多少? 精品(1) 丁烯4.8-0.50.5= 8.6

21、R =俺一債=處一35 = 1 44 i(Y2+Y|(1.0 + 0.8)26、某一氣相色譜柱，速率方穆中A, B, C的值分別為0.15 cm, 036 cm2J和4.3X10S,計(jì)算最 佳流速和攝小塔板高度?！按?0.364.3xl02=2.89c/?z-5-1H 閘.=A + 2/BC = 0.15 + 20.36 x4.3xl 02 = OAOcm27.在一色譜柱上，測(cè)得各峰的保留時(shí)間如下:組分空代辛烷壬烷耒知峰tx/min0.613.917.915.4求耒知峰的保留指數(shù)。將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得:慣眾+ Z卜時(shí)冷5器耦+ 8卜十2&化合物A與正二十四烷及正二十六烷相混合注入色譜柱進(jìn)行試驗(yàn)

22、，得調(diào)整保留時(shí)間為：A, 1020 min; /2-C24H5O, 9.81 min;曲2凋如11.56 min。計(jì)算化合物A的保留指數(shù)。同上。29.測(cè)得石油裂解氣的氣相色譜圖（祈面四個(gè)組分為經(jīng)過(guò)衰減1/4而得到），經(jīng)測(cè)定各組分的f值并 從色譜圖出各組分峰面積為：出峰次序空氣甲烷二M化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積342144.527877250473校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用歸一法定量，求各組分的質(zhì)分?jǐn)?shù)各為多少？ 根據(jù)公式：HlH）vv. =_LX1OO% = xlOO%=214x0.74x4+4.5x1.00x4+278x1.00x4+77x1.05x4

23、+250x1.28+473x1.36= 2471.168精品 故：ch4, C()2, C2H4 c2h6, c.h6, CH的質(zhì)星分?jǐn)撤謩e為: xH4 = (214X 0.74 X 4/2471.168)X100% = 25.63% xvc.02 = (4.5X1.0() X 4/2471.168)X100% = 0.73%2柑=(278X4X1.00/2471.168) X 100% = 45.00% nWH6 = (77X4X1.05/2471.168)X 100% = 13.09% wcym = (250 X 1.28/2471.168) X 100% = 12.95%=(47.3X

24、136/2471.68)X 100% = 2.60%30、有一試樣含甲酸.乙酸、丙酸及不少水.苯等物質(zhì)，稱(chēng)取此試樣1.055 g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱(chēng) 取環(huán)己ffiO.1907 g,加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3吐進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測(cè) 得各組分峰面積及已知的S值如下表所示：甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積14.872.613342.4響應(yīng)值&0.2610.5621.000.938求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)畳分?jǐn)?shù)。根據(jù)公式：fn, =/ = -7 注：表示絕對(duì)叫=fsAs,= = M.xioo% = A.xioo%加 fA加A/3加求得各組分的校正因于分別為：3.831. 1.779. 1.0

25、0和1.07 代入質(zhì)晝分教的表達(dá)式中得到各組分的質(zhì)長(zhǎng)分?jǐn)?shù)分別為：?jiǎn)h=涪.斛。%七芳鶉x喚= 7.7說(shuō)XFSK = (14.8/133)X(0.1907/1.055) X 3.831 X 100% = 7.71%= (72.6/133) X (0.1907/1.055) X 1.779 X 100% = 17.55%力既=(42.4/133) X (0.1907/1.055) X1.07 X 100% = 6.17% 31、在測(cè)定苯、甲苯.乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時(shí)，稱(chēng)取的各組分的純物質(zhì)質(zhì)以及在一 定色譜條件下所得色譜圖上各組分色譜峰的峰高分別如下：苯甲苯乙苯鄰二甲苯質(zhì)n/g0.59670.

26、54780.61200.6680峰高/mm180.184.445.249.0求各組分的峰高校正因子，以苯為標(biāo)準(zhǔn)。 對(duì)甲苯：叫=廣也 叫=廣皿精品 f甲至=(人/傷)X (mJE x 1 = (180.1 X 0.5478)/(84.4X0.5967) = 1.959 同理得：乙苯：4.087;鄰二甲苯：4.11532、已知在混合酚試樣中僅含有苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對(duì)卑酚四種組分，經(jīng)乙?；幚砗笥靡壕е鶞y(cè)得色譜圖，圖上各組分色譜瓏的際高、半蜂 寬，以及已測(cè)得各組分的校正因子分別如下求各組分的百分含量苯酚鄰甲酚間甲酚對(duì)甲酚峰高(mm)64.010489.270,0半峰 ；(nim)1.942. 4

27、02- 85322校正因子f0.830,95031.00先利用峰高乘以半峰寬計(jì)算各峰面積，然后利用歸一化法求各組分質(zhì)長(zhǎng)分?jǐn)?shù)。根據(jù)公式A - = 1.065 Y“2求得各組分峰面積,再利用/=A- r= 1.065A Y,/2 /分別求出各組分 的質(zhì)星為:112.4、252.8、278.9和240.1?？傎|(zhì)長(zhǎng)為884.2。從而求得各組分質(zhì)星分?jǐn)?shù)分別為:苯酚, 12.71%;鄰甲酚，28.58%;間甲酚，31,54%;對(duì)甲酚,27.15%。精品33、測(cè)定氯苯中的微量雜質(zhì)苯、對(duì)二氯苯、鄰二氮萃時(shí)，以甲苯為內(nèi)標(biāo),先用純物質(zhì)配制標(biāo)淮溶液，進(jìn)行氣相色譜分析，得如下數(shù)倨（見(jiàn)下頁(yè)表人試 根據(jù)這些數(shù)據(jù)繪制標(biāo)淮曲線。心分析未知試樣時(shí),稱(chēng)取氯苯試樣5.119 g,加人內(nèi)標(biāo)物0.0421 測(cè)得色 譜圖、從圖上雖収各色譜峰的峰向，并求得峰爲(wèi)比如下（見(jiàn)卜頁(yè)）。求試樣中 各雜質(zhì)的煒?lè)趾浚?號(hào)蜂髙比重墾