熟石灰進(jìn)貨檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、1. 目的對進(jìn)貨熟石灰進(jìn)行取樣檢驗(yàn)，及時掌握熟石灰的質(zhì)量狀況，確保對車間生產(chǎn)起到指導(dǎo)作用， 同時確保其能滿足生產(chǎn)的需要。2. 適用范圍 適用于公司進(jìn)貨熟石灰的驗(yàn)收檢驗(yàn)。3. 取樣規(guī)程3.1 袋裝熟石灰取樣規(guī)程：3.1.1 以一車次為一批次，取樣總量不低于 1.5kg。3.1.2 送貨車到廠，接到使用部門的取樣通知后，準(zhǔn)備好扦樣器（同豆粕扦樣器規(guī)格），樣品 袋，佩戴好相應(yīng)勞保用品（手套、口罩等），前往車間取樣。3.1.3 先進(jìn)行車頂部貨物取樣：按車廂對角線進(jìn)行分布取樣點(diǎn)，兩對角線的交叉點(diǎn)兩邊分別均 等布 3個點(diǎn)進(jìn)行扦樣 （即頂部采樣點(diǎn)共計 13個點(diǎn)），每個點(diǎn)取樣量約為 60g，所取樣品均裝在同

2、一取樣袋中，樣品量共計約 780g。3.1.4再進(jìn)行車廂側(cè)面（車廂左、右、后面）取樣：讓司機(jī)將車廂后擋板和左右擋板打開，各面 按正弦曲線均勻布 5個取樣點(diǎn)，每個點(diǎn)取樣量約為 30g，所取樣品量約 900 g，均裝在 3.1.2步 驟樣品袋中，混均。3.1.5 以上所取樣品作為原始樣品 ,樣品量約 1.6kg，混合均勻，使用二等分樣器進(jìn)行縮分至每份 樣品量約為 200 g，一份作分析使用，另一份貼好標(biāo)簽作留存樣品備查。3.2 散料熟石灰取樣規(guī)程（即罐車送貨）：3.2.1 以一車次為一批次，取樣總量不低于 1.5kg。3.2.2 送貨車到廠，接到使用部門的取樣通知后，準(zhǔn)備好取樣器（ 3M 長套筒扦

3、樣器），樣品 袋，佩戴好相應(yīng)勞保用品（手套、口罩等），前往車間取樣；3.2.2 讓司機(jī)打開車罐頂部人孔打開，將取樣器分 10 個不同部位扦插到底，套取樣品（每扦樣 點(diǎn)所套得樣品約 150 g），均裝入同一樣品袋，作為原始樣本。3.2.3 以上所取樣品作為原始樣品，樣品總量約 1.5kg,混合均勻，使用二等分樣器進(jìn)行縮分至每 份樣品量約為 200 g，一份作分析使用，另一份貼好標(biāo)簽作留存樣品備查。4.樣品檢測4.1水分含量測定4.1.1儀器及用具稱量鋁盒:75 35恒 溫烘箱 (130)干燥器分析天平 (精確到 0.0001g)4.1.2 操作方法步驟4.1.2.1 稱取 5.0g(準(zhǔn)確至 0.

4、0002g)混合均勻的樣品于已烘至恒重的鋁盒中；4.1.2.2 將稱量瓶置于 130的烘箱中烘 1 小時；4.1.2.3 取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重 (W2)。4.1.3結(jié)果計算(W1+W) - W 2水分( %)= - 100W式中： W 試樣重量， gW 1 空鋁盒的重量， gW2 烘干后鋁盒加試樣的重量， g4.2 氫氧化鈣含量的測定4.2.1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以石灰石或含石灰石的牡蠣殼等為原料經(jīng)煅燒、消化而成的工業(yè)級熟石灰中氫氧 化鈣的含量。4.2.2 參考標(biāo)準(zhǔn)HG/T4120-2009 工業(yè)氫氧化鈣GB25572-2010食品添加劑 - 氫氧化鈣4.2.3 測定原理Ca

5、(OH)2+2HCl = CaCl2+2H2O4.2.4 儀器用具萬分之一天平磁力攪拌器。4.2.5試劑0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： 配制: 移取 45.0ml比重為 1.18，濃度為 37%的濃鹽酸慢慢加入到 1000ml蒸餾水中 ,搖勻 后, 待標(biāo)定 .標(biāo)定 :稱取在 270干燥 2 3小時基準(zhǔn)級無水碳酸鈉 0.8g(準(zhǔn)確至 0.0001g),放入 250ml 錐形瓶中，加入 50ml煮沸冷卻后的蒸餾水 ,加 10滴溴甲酚綠 -甲基紅指示劑 ,用 0.1N的 鹽酸滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸 2min, 冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色，同時 做空白試驗(yàn)。計算 ：WC = (V - V

6、0 ) 0.05299式中: C 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 (mol/L)W 稱取的無水碳酸鈉質(zhì)量 (g)V 滴定消耗鹽酸溶液的毫升數(shù) (ml)V0 空白試驗(yàn)消耗的鹽酸溶液的毫升數(shù) (ml)0.05299 與 1.00ml 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 CHCl=1.00mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。4g/L 氫氧化鈉溶液：稱取 4.0g 氫氧化鈉，溶于 1000ml 蒸餾水中。300g/L 蔗糖溶液：稱取 300g蔗糖，溶于 1000mL水中，加 1滴酚酞指示液，使用前滴加氫氧 化鈉溶液( 4g/L)至溶液剛呈微紅色。作用：取適量試驗(yàn)溶液，加入蔗糖掩蔽碳酸鹽的干擾，以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定

7、溶液滴定至無色。10g/L 酚酞指示液：稱取 1g 酚酞，溶于 100mL90%乙醇溶液中。4.2.6 測定方法步驟稱取約 0.5g的試樣，精確至 0.0002g，置于 250mL 碘量瓶中，加入 50mL水，振搖使之混 勻。加入 50mL 蔗糖溶液，用磁力攪拌器攪拌 15min 后，加 2-3 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液滴定至試液剛變?yōu)闊o色，并保持 30s 不返色即為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液的完全相同(鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液除外)，并與試樣同時同樣處理。4.2.7結(jié)果計算氫氧化鈣含量以氫氧化鈣 Ca（OH）2的質(zhì)量分?jǐn)?shù) W1計，數(shù)值以 %表示，按下列

8、公式計算：C*（V-V0 ）*M/1000W1（ % ） = 100m式中：C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度（ mol/L ）V 試驗(yàn)溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ mL）V0 空白試驗(yàn)溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ mL）m 試樣的質(zhì)量（ g）M氫氧化鈣 1/2Ca（OH）2摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/mol）（M=37.05）4.2.8 注意事項(xiàng)4.2.8.1 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.3%。4.2.8.2當(dāng)?shù)味ㄖ两咏K點(diǎn)時應(yīng)放慢滴定速度，逐滴滴加。4.2.8.3 溶液在 30s內(nèi)返色時繼續(xù)滴定， 30s后返色停止滴定并讀數(shù)。4.2.8.4 測定時，不應(yīng)使氧化鈣生成碳酸鈣，所以要用新

9、煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水， 以免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進(jìn)一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣，使消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 量偏低。再者，因蔗糖只與氧化鈣作用，而不與碳酸鈣作用，所以稱量試樣要迅速，否則氧化 鈣會吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣，導(dǎo)致結(jié)果偏低。4.3 酸不溶物含量的測定4.3.1 儀器用具 :玻璃砂芯坩堝：孔徑 515 微米恒溫烘箱4.3.2 試劑：1:3 鹽酸溶液：量取 100ml濃鹽酸注入 300ml 蒸餾水中，混勻。17g/L 硝酸銀溶液：稱取 1.7g硝酸銀溶于 100 ml蒸餾水中，混勻。4.3.3 操作步驟4.3.3.1 稱取 4g試樣（稱準(zhǔn)至 0.0002g），置于 2

10、50ml 燒杯中；4.3.3.2 用少許水水潤濕，加入 60ml 鹽酸溶液溶解，加熱煮沸；4.3.3.3 趁熱過濾于預(yù)先在 105烘箱干燥至恒重的玻璃砂芯坩堝中，用熱水洗滌至濾液無氯離 子為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）；4.3.3.4 將玻璃坩堝置于 105烘箱干燥至恒重，取出，冷卻，稱量。4.3.4 計算W2-W1酸不溶物含量 = 100 W式中： W 樣重， g；W1坩堝重， g； W2殘留物及坩堝重， g。4.3.5 允許誤差 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.03%。5 粒度的測定5.1 器材： 100ml燒杯； 100目篩子；5.2 操作步驟：稱取 50g樣品，倒入 100目篩子中進(jìn)行篩分，一只手握住試驗(yàn)篩，并用手輕輕 敲打，在有規(guī)律的間隔中，水平旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)篩，并輕輕敲打，用刷子輕輕從篩面上刷，直至 2min 內(nèi)通過量小于 0.1g 為止，稱重，計算。6 不合格扣款讓步接收條件6.1 水分4.0%可讓步接收 ,4.0%拒收。讓步接收扣款金額 =進(jìn)貨噸單價 （貨物水分實(shí)際百分含 量-2%）進(jìn)貨噸數(shù).6.2 氫氧化鈣含量