鋼的離子氮化處理

1、材料基礎(chǔ)實驗（二）鋼的離子氮化處理三. 實驗原理1. 鋼的氮化處理【 14】1 鋼的氧化處理氮化處理是使氮元素滲入鋼材表面， 硬化鋼件表面的方法。 早在 1923 年即由德國克魯伯兵工 廠的 A. Fry 博士發(fā)明了把含有鋁或鉻的合金鋼在無水氨氣中加熱至 500550之間保持 20100小時，可在鋼表面形成氮化層，使鋼表面硬化的氨氣氮化法。隨后，經(jīng)過不斷的改良 與發(fā)展，目前已有處理時間較短、溫度較低和適用鋼種更廣泛的氮化法?，F(xiàn)在常用的方法有： 氧化處理是使氧元素參入鋼材表面， 硬化鋼件表面的方法。 早在 1923 年即由德國泊兵工廠的 A.博士發(fā)明了把含的合金鋼在無水氨中加熱之使鋼表面的溫度表

2、情廣之間保持20_100 小時，可在鋼表嘛形成氧化層，使鋼表面硬化的氨畫法，隨后，經(jīng)過不斷的改良與發(fā)展，目前已有 處理時間較短，溫度較低的工藝方法?，F(xiàn)在常用的方法有：（1）硬氮化法：氣體氮化法（氨氣氮化法） ，液體氮化法（2）硬氧化法：氧化化方法 （ 氨氧艷化法 ） ，液體氧化法（3）。（4）軟氮化法：氣體軟氮化法（混合氣體、尿素法） ，（5）軟氧化法：氧體軟艷化法 （ 混合氣體，了樣法 ） 。液體軟氮化法（ Tufftride 法、 Sulinuz 法）。（6）離子氮化法及電漿氮化法等。（7）離子氧化法及電狡猾化法鄧。2. 離子氮化法【 2】2. 離子氧化法由于早期應(yīng)用的氣體氮化法生產(chǎn)周期太

3、長，并在表面形成脆性薄層，容易在使用時剝落，能 處理的鋼材有局限性，使其應(yīng)用受到很大的限制。其后，工業(yè)上又發(fā)展了液體氮化法，具有 設(shè)備簡單、處理時間短及可氮化的鋼種較多等優(yōu)點，但所得的硬化層較薄、使用的液體含有劇毒的氰話物鹽類， 會產(chǎn)生公害問題。 離子氮化法在很大程度上克 服了上述缺點， 是對金屬零件進行表面處理的新技術(shù)， 其目的乃為提高金屬零件的表面 硬度、耐磨耗性、耐疲勞性和抗腐蝕性。使用的液體含有劇毒的氰話物體類，會產(chǎn)生公害問題。離子氧化法在很大程度上克增里上樣缺點， 是對金屬零件進行表面處理的新技朮， 其目是微提高盡速零件的表嘛硬度，那那霸為，勞性荷抗副食性。材料基礎(chǔ)實驗(二)鋼的離子

4、氮化處理此法于 1932 年起源于德國，由 Bernhard Berghaus 首先在低壓的氮氣和氨氣的混 合氣體中， 利用輝光放電發(fā)明輝光離子氮化法。 由于當時尚未掌握大電流的電源供應(yīng)技 術(shù)而未能實際應(yīng)用于工業(yè)上。 于 1967年德國 Klockner Ionon 公司的 Oppel和 Endenhofer 發(fā)表工業(yè)化成功后，此法開始風(fēng)行。此法與 1932年起源于德國，有 BERNHARD BERGHA首U先S 在低壓的荷氨煙袋 氧體中，利用輝光放電發(fā)明輝光離子氧化法。由于當時尚未中掌握大電流的電源 而未能史記應(yīng)用與工葉上。與 1967年德國 KLOCHENE公R司的 OPPELENG FE

5、R 發(fā)表工業(yè)化成功后此法開始風(fēng)行。工業(yè)用離子氮化設(shè)備如圖 2 之概略圖，將工件放置于氮化爐內(nèi)，預(yù)先將爐內(nèi)抽成 0.010.001 Torr 的壓力后，導(dǎo)入氮氣或氮和氫的混合氣體，使爐內(nèi)氣壓達 110 Torr ， 此時爐體接陽極，工件接陰級，兩級間施以數(shù)百至數(shù)千伏特之直流電壓，使爐內(nèi)氣體產(chǎn) 生離子放電而進行氮化處理。 氮氣和氫氣之分壓比及處理溫度應(yīng)視處理工件之材質(zhì)、 所 需表層組織等情況作適當之調(diào)整。 溫度可用熱電偶或紅外線溫度計測定， 由調(diào)整放電電 壓而把溫度控制在氮化溫度范圍。工業(yè)用離子氧化設(shè)備如涂 2 只開痧 ，將工件放置與氧化盧所，預(yù)先巨人抽成工業(yè) TORR的壓 力后，到拉詎虎產(chǎn)赫赫荷

6、 慶 氣體，椒拉里氣壓低 110TORR表, 陳的澄清虧進行適當肢體煤正， 溫度可用熱電有或紅外線溫度于今測定，有調(diào)整電壓而把溫度控制在氧化溫度范圍 離子氮化法和其他氮化法比較時，有下列的主要特征： 不排放廢氣或污水，不發(fā)生公害。(1) 氮化時間短，又能做較低溫度的處理。(2) 氧化時間短，又能做較低溫度的處理。(3) 利用輝光放電加熱，無須外加的加熱裝置。(4) 利用輝光放電加熱，無須外加的加熱裝置。(5) 只有工件被加熱節(jié)省能源，不需設(shè)定升溫時間，也不需保溫設(shè)備(6) 利用工件倍加扔接生能源，不需流下渥升溫進，也不需保溫社。(7) 不要氮化的部位只要用軟鋼板覆蓋即可，不需鍍覆。(8) 容易

7、控制表面化合層的氮化物組織。(9) 氮化所消耗的氣體少，較經(jīng)濟。(10) 沒有火災(zāi)和爆炸的危險。(11) 可氮化不銹鋼和鈦等其他氮化法不易處理的材料。材料基礎(chǔ)實驗（二）鋼的離子氮化處理（12）為了確保輝光放電，工件的放置密度有限，難做大量的處理。3. 鋼之離子氮化 離子氮化向工件滲入的氮元素，不像氣體氮化是由氨氣分解而產(chǎn)生的活性氮原子， 是被電場加速的電子碰撞含氮氣體的分子或原子而形成的離子， 在工件表面富集形成的 強活性氮原子。鋼離子氮化的機構(gòu)如圖 3 所示，爐內(nèi)電漿與工件產(chǎn)生如下的交互作用：（1）氣氛中的氮原子被電離成氮離子與電子，此時，帶正電的氮離子向工件（負極） 移動而帶負電的電子向爐

8、壁（正極）移動。（2）向爐壁移動的電子群會從電場中獲得足夠能量來與中性氣體原子碰撞，使氣體原 子被離子化成離子和電子，或被激發(fā)而成激發(fā)原子。當激發(fā)原子返回基態(tài)而釋 出能量時，部份能量化為可見光覆蓋在負極（工件）表面，形成一層悅目的紫 紅色輝光，如圖 3（b）所示。（3）氮離子群移動至離工件表面數(shù) mm處的陰極電位降區(qū)時（圖 3（a），由于電壓的 急速下降所伴生的高電場強度所賦予的能量而被加速，因而以極高的速度轟擊 工件，此時的氮離子引起兩種主要作用； （a）使工件因被碰撞而加熱。 （b）將 工件表面的 Fe、C和 O等原子撞出并產(chǎn)生二次電子；被敲離表面的 Fe與因離 子放電而生成的氮原子或氮離

9、子結(jié)合為 FeN后，因吸附作用而回到工件表面， 二次電子則在向正極遷移時又與氣氛中的分子或原子碰撞，產(chǎn)生新的氮和氫離 子，使放電程序繼續(xù)進行，如圖 3（ c）所示。（4）吸附在工件的 FeN在溫度上升及離子不斷轟擊下，逐漸不安定而分解放出氮原子 而成為含氮較低的化合物 Fe2N、Fe3N或 Fe4N 等，放出的活性氮原子一部份從表 面向工件內(nèi)部擴散形成擴散層； 一部份重回到電漿中再與不斷被轟擊出來的 Fe 結(jié)合成為 FeN，如圖 3（d）所示。如此反復(fù)進行，使工件達到離子氮化的目的， 而其氮化深度及顯微組織就依處理的溫度及時間來控制。反應(yīng)氣體除了氮氣之外，常再添加適量的氫氣，因氫氧有下述的幾個

10、作用：（1）因離子化成為氫離子，亦會轟擊工件表面而幫忙加熱工件。（2）可將工件表面的氧化物和碳化物等雜質(zhì)還原，使表面保持在活化狀態(tài)而有助于 氮的擴散效果。（3）能夠使工件表層產(chǎn)生脫碳作用，促進氮的向內(nèi)擴散。（4）利用氫氣調(diào)節(jié)氮氣濃度，以獲得欲求的表層相結(jié)構(gòu)；氮比例小時，表面易生成材料基礎(chǔ)實驗（二）鋼的離子氮化處理Fe4N相，而氮比例大時，則易生 Fe3N相。綜合相關(guān)文獻及上面圖 3 的說明，可將鐵系金屬的離子氮化機構(gòu)分成如圖 4 所示的 四個步驟：（1）離子的濺射與布植，（2）氮化鐵的沉積與氮原子的吸附， （ 3）氮化鐵的 分解與擴散，（4）反應(yīng)與氮化物的成長。四. 實驗方法與步驟1. 將研磨

11、拋光后的試片泡在丙酮內(nèi)， 以超音波清洗器振蕩 35 分鐘后，以鑷子取出試片， 新鮮丙酮沖洗，吹風(fēng)機吹干。2. 把洗凈的試片迅速放入爐內(nèi)，以免在空氣中暴露過久而遭受污染或生成氧化物。3. 試片置放在工件架上應(yīng)有適當距離，亦應(yīng)確保試片及爐腔之干凈，故工作人員應(yīng)戴塑 料手套以免沾污試片、工件架或爐體。4. 確定試片已牢靠的置放于工件架后，關(guān)閉爐門，開始抽真空。5. 爐內(nèi)真空度達 10-210-3 Torr 后，導(dǎo)入氮氣和氫氣，利用氣體流量計調(diào)好氮與氫比例 流量，在真空幫浦繼續(xù)運轉(zhuǎn)中將爐內(nèi)壓力調(diào)至 2 Torr 。6. 啟動 DC Power Supply 的電源，打開冷卻風(fēng)扇并確認運轉(zhuǎn)。7. 慢慢增

12、加電壓（上升太快會產(chǎn)生電?。?，同時利用紅外線幅射溫度計觀測爐內(nèi)溫度，接 著將爐內(nèi)壓力升至所需壓力。8. 依試片材質(zhì)設(shè)定溫度，通常在 450570，利用電壓及電流來控制。9. 等爐溫穩(wěn)定后開始計處理時間，通常是 110 小時。10. 達到所需時間后，將 DC Power Supply 的電壓緩慢降至 0，關(guān)閉直流電源。11. 關(guān)閉氮氣，待冷卻至室溫后，再關(guān)閉氫氣，因為氫氣在冷卻過程中有保護氣體的功能， 可避免氮化后的試片被氧化。12. 確定旋緊氮化爐下方的 Bellow Valve 后，再關(guān)閉真空幫浦，以避免油氣回流污染了爐 艙及試片。13. 打開泄氣閥，待氮化爐恢復(fù)長壓后，打開艙門取出試片，

13、關(guān)閉冷卻風(fēng)扇。14. 將離子氮化后試片之橫斷面研磨、拋光及腐蝕后，進行微硬度量測和金相觀察：（1）利用維克式硬度計，先量測試片表面硬度后，再自試片表面向內(nèi)部每隔0.05 mm量測一次 Hv 硬度值。（2）利用光學(xué)顯微鏡攝取氮化層、擴散層及心部的金相組織。材料基礎(chǔ)實驗（二）鋼的離子氮化處理五. 實驗結(jié)果1. 繪制試片離子氮化后之硬度分布曲線，并量取硬度大于 Hv500 的硬化深度。2. 分析金相組織照片，辨認化合物層（氮化層）及擴散層組織。六 . 問題與討論1. 鋼的氮化法有那些？離子氮化法有那些特性？2. 試片表面的化合物層，主要的氮化物有那些？如何利用離子氮化的處理條件來控制表面 生長的相？

14、3. 比較金相組織和硬度分布曲線，并討論氮化層及擴散層與硬度和硬化深度之間的關(guān)系。七. 補充資料1. 離子氮化處理時應(yīng)注意事項：（1） 離子氮化的實驗時間較長，使用的流量計、壓力表、真空計及電壓表等，應(yīng)在實驗 進行中定時檢查，遇有變動須立即調(diào)整。（2） 實驗進行中若有重大意外發(fā)生（尤其是有火發(fā)產(chǎn)生）時，第一優(yōu)先步驟是：馬上關(guān) 閉氫氣瓶之開辟。（3）應(yīng)保持室內(nèi)空氣流動并絕對盡止火源接近，氫氣為爆炸性危險氣體。（4）開機中絕對避免觸碰高壓導(dǎo)入端子，以免觸電。2.試片研磨、拋光及硬度量測時應(yīng)注意事項：（1） 為避免化合物層在研磨或拋光時剝落或表面形成弧形面， 應(yīng)使用兩片銅片夾住氮化 層，如圖 5 所

15、示。（2） 表面硬度之量測若平行化合物層實施，則易崩落，使測定值誤差大，故常以從表面 垂直化合物層實施而得。八 . 參考文獻1. 陳克昌，”鋼的氮化處理”， 經(jīng)濟部專業(yè)人員研究中心工程材料與熱處理研究班講義 （編材料基礎(chǔ)實驗（二）鋼的離子氮化處理號 83PIT23-05 ），臺灣糖業(yè)股份有限公司訓(xùn)練中心， 1994。2. 陳克昌、莊國章，”鈦金屬及其合金之離子氮化”，表面工業(yè)雜志，第 53 期，第 2840 頁。3. 黃振賢，金屬熱處理，文京圖書公司， 1985，第 187202頁。4. 金重勛，熱處理，復(fù)文書局， 1986，第 184191頁。5. 莊國章、黃文澔、林嘉彥，”離子氮化系統(tǒng)操作手冊說明”，逢甲大學(xué)材料科學(xué)系表面 工程與薄膜實驗室， 1995年編寫， 2001年修正。材料基礎(chǔ)實驗（二）鋼的離子氮化處理】5【圖意示統(tǒng)系化氮子離 1圖材料基礎(chǔ)實驗（