TSQC36900黃芪飲片檢驗操作規(guī)程

1、文件名稱黃芪飲片檢驗操作規(guī)程文件編號ts-qc-369-00 替代文件號起 草 人起草日期 年 月 日修 訂 人修訂日期 年 月 日審 核 人審核日期 年 月 日批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期 年 月 日生效日期 年 月 日有 效 期頒發(fā)部門質(zhì)管部存檔原件1印數(shù)1分發(fā)部門質(zhì)管生產(chǎn)物流銷售采購財務(wù)工程設(shè)備行政人事分發(fā)數(shù)量100000001.目的 建立黃芪飲片檢驗操作規(guī)程，使黃芪飲片的檢驗操作標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化。2.范圍 適用于本公司對黃芪飲片的檢驗操作。3.職責(zé) qc對本操作規(guī)程的實施負(fù)責(zé)。4.內(nèi)容4.1 檢驗名稱：黃芪飲片。4.2 檢驗依據(jù)：黃芪飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)4.3 檢驗規(guī)程的基本項目：4.3.1 性狀：本品呈

2、類圓形或橢圓形的厚片，外表皮黃白色至淡棕褐色，可見縱皺紋或縱溝。切面皮部黃白色，木部淡黃色，有放射狀紋理及裂隙，有的中心偶有枯朽狀，黑褐色或呈空洞。氣微，味微甜，嚼之有豆腥味。4.3.2 鑒別：4.3.2.1 顯微鑒別：粉末黃白色。纖維成束或散離，直徑830m，壁厚，表面有縱裂紋，初生壁常與次生壁分離，兩端常斷裂成須狀，或較平截。具緣紋孔導(dǎo)管無色或橙黃色，具緣紋孔排列緊密。石細(xì)胞少見，圓形、長圓形或形狀不規(guī)則，壁較厚。4.3.2.2 薄層鑒別（1）：4.3.2.2.1 供試品溶液的制備：取本品粉末3g，加甲醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱(100120目，5g，內(nèi)徑為10

3、15mm)上，用40甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，即得4.3.2.2.2 對照品溶液的制備：取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液，即得。4.3.2.2.3 展開劑：三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)。4.3.2.2.5 顯色方式：日光；紫外光燈(365nm)。4.3.2.2.6 操作：吸取上述兩種溶液各2l，分別點于同一硅膠g薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴

4、以10硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點；紫外光燈(365nm)下顯相同的橙黃色熒光斑點。4.3.2.3 薄層鑒別（2）：4.3.2.3.1 供試品溶液的制備：取本品粉末2g，加乙醇30ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加0.3氫氧化鈉溶液15ml使溶解，濾過，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)ph值至56，用乙酸乙酯15ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干。殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，即得。4.3.2.3.2 對照藥材溶液的制備：取黃芪對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。4.3.2.3.3 展

5、開劑：三氯甲烷-甲醇(10：1)。4.3.2.3.4 顯色方式：紫外光燈(365nm)。4.3.2.3.5 操作：吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠g薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(10：1)為展開劑，展開，取出，晾干。置氨蒸氣中熏后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。4.3.3 檢查：4.3.3.1 水分：不得過9.0，依據(jù)水分測定法第一法檢驗。4.3.3.2 總灰分：不得過5.0，依據(jù)灰分測定法檢驗。4.3.3.3 重金屬及有害元素：照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄 b原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測定，鉛

6、不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之二十。4.3.3.4 有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量：照農(nóng)藥殘留量測定法(附錄 q有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測定)測定，六六六(總bhc)不得過千萬分之二；滴滴涕(總ddt)不得過千萬分之二；五氯硝基苯(pcnb)不得過千萬分之一。4.3.3.5 二氧化硫殘留量測定：不得過150ppm，依據(jù)二氧化硫殘留量測定通則操作檢驗。4.3.4 浸出物：照水溶性浸出物測定法項下的冷浸法測定，不得少于17.0。4.3.5 含量測定：4.3.5.1 黃芪甲苷：照高效液相色譜法測定。4.3.5.1.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷

7、鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(32：68)為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應(yīng)不低于4000。4.3.5.1.2 對照品溶液的制備：取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。4.3.5.1.3 供試品溶液的制備：取本品中粉約4g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘渣加水10ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌2次，每次40ml，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘渣加水5ml使溶解，放冷，通過d101型大孔吸附樹脂柱(

8、內(nèi)徑為1.5cm，柱高為12cm)，以水50ml洗脫，棄去水液，再用40乙醇30ml洗脫，棄去洗脫液，繼用70乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。4.3.5.1.4 測定法：分別精密吸取對照品溶液10l、20l，供試品溶液20l，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算，即得。4.3.5.1.5 本品按干燥品計算，含黃芪甲苷(c41h68o14)不得少于0.040。4.3.5.2 毛蕊異黃酮葡萄糖苷：照高效液相色譜法測定。4.3.5.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動性a，以0.2甲

9、酸溶液為流動相b，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰計算應(yīng)不低于3000。時間（分鐘）流動相a%流動相b%02020302040408060604.3.5.2.2 對照品溶液的制備：取毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50g的溶液，即得。4.3.5.2.3 供試品溶液的制備：取本品粉末(過四號篩)約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流4小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。4.3.5.2.4 測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。4.3.5.2.5 本品按干燥品計算，含毛蕊異黃酮葡萄糖苷(c22h22o10)不得少于0.020。4.3.6 裝量差異：按以下原則取樣： 4.3.6.1 藥材總包件數(shù)不足5件的，逐件取樣