實驗室用水質(zhì)量要求與驗收作業(yè)指導書

1、1. 目的規(guī)范實驗室用水的質(zhì)量要求和驗收，使實驗室用水符合標準要求，確保檢驗結(jié)果的準確性。2. 適用范圍適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水。3. 職責者化驗員4. 實驗室用水的質(zhì)量要求理化檢驗用水根據(jù)檢驗項目的不同分為三個級別：一級水、二級水和三級水。一級水用于嚴格要求的檢驗，如高效液相色譜、液質(zhì)分析檢驗；二級水用于無機痕量分析，如原子吸收光譜分析檢驗；三級水主要用于一般化學分析。分析實驗室用水目視觀察應為無色透明液體。理化及實驗室用水應符合表1所列規(guī)格。表1 理化檢驗用水質(zhì)量要求名稱一級二級三級ph值范圍（25）5.0-7.5電導率（25）/（ms/m）0.010.100.50可氧化物質(zhì)

2、含量（以o計）/（mg/l）0.080.4吸光度（254nm，1cm光程）0.0010.01蒸發(fā)殘渣（1052）含量/（mg/l）1.02.0可溶性硅（以sio2）含量/（mg/l）0.010.025. 試驗頻次理化檢驗用水每批次進行一次檢驗驗收。一二級用水每批次進行一次全檢驗收，中間每周進行一次電導率檢測。6. 試驗方法在試驗方法中，各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進行，并采用適當措施，避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1ml量取，所用溶液以“”表示的均為質(zhì)量分數(shù)。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。6.1 ph值量取100ml水樣，用ph計進行測定，測得的ph值讀數(shù)至少穩(wěn)定1min。兩次測定的p

3、h值允許誤差不得大于0.02。6.2電導率6.2.1儀器6.2.1.1用于一、二級水測定的電導儀：配備電極常數(shù)為0.01cm-10.1cm-1的“在線”電導池。并具有溫度自動補償功能。 若電導儀不具溫度補償功能，可裝“在線”熱交換器，使測定時水溫控制在251。或記錄水溫度，進行換算。6.2.1.2用于三級水測定的電導儀：配備電極常數(shù)為0.1cm-11cm-1的電導池。并具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測水樣溫度控制在251?；蛴涗浰疁囟?，進行換算。6.2.2測定步驟6.2.2.1按電導儀說明書安裝調(diào)試儀器。6.2.2.2一、二級水的測量：將電導池裝在水處理裝

4、置流動出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導池內(nèi)的氣泡，即可進行測量。6.2.2.3三級水的測量：取400ml水樣于錐形瓶中，插入電導池后即可進行測量。6.2.3注意事項測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定。6.3可氧化物質(zhì)6.3.1制劑的制備6.3.1.1硫酸溶液（20%）：量取128ml硫酸，緩緩注入約700ml水中，冷卻，稀釋至1000ml。6.3.1.2高錳酸鉀標準滴定溶液c(1/5kmno4)=0.01mol/l 按gb/t 601的規(guī)定配制。6.3.2測定步驟量取1000ml二級水，注入燒杯中，加入5.0ml硫酸溶液（20%），混勻。量取200ml三級水，注入燒杯中，加入1.0ml硫

5、酸溶液（20%），混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入1.00ml高錳酸鉀標準滴定溶液c(1/5kmno4)=0.01mol/l，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得完全消失。6.4吸光度6.4.1儀器條件石英吸收池：厚度1cm和2cm。6.4.2測定步驟將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測定2cm吸收池中水樣的吸光度。 若儀器的靈敏度不夠時，可適當增加測量吸收池的厚度。6.5蒸發(fā)殘渣6.5.1儀器6.5.1.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500ml蒸餾瓶。6.5.1.2恒溫水浴。6.5.1.3蒸發(fā)皿：材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。6.

6、5.1.4電烘箱：溫度可控制在1052。6.5.2測定步驟6.5.2.1水樣預濃縮量取1000ml二級水（三級水取500ml）。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。待水樣最后蒸至約50ml時，停止加熱。6.5.2.2測定將上述濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個已于1052恒量的蒸發(fā)皿中，并用5ml10ml水樣分2次3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，在低于樣品沸點溫度的水浴上蒸干，并在1052的電烘箱中干燥至恒量。6.5.2.3 計算蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量百分數(shù)w，數(shù)值以%表示，按式(1)或式（2）計算： . (1). (2)式中：m2殘渣和空皿質(zhì)量的數(shù)值，g；m1空

7、皿質(zhì)量的數(shù)值，g；m樣品質(zhì)量的數(shù)值，g；液體樣品密度的數(shù)值，g/ml；v液體樣品體積的數(shù)值，ml。6.6 可溶性硅6.6.1 制劑的制備6.6.1.1 二氧化硅標準溶液（1mg/ml）按gb/t 602的規(guī)定配制。6.6.1.2 二氧化硅標準溶液（0.01mg/ml）量取1.00ml二氧化硅標準溶液（1mg/ml）于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，臨用前配制。6.6.1.3 鉬酸銨溶液（50g/l）稱取5.0g鉬酸銨(nh4)6mo7o24.4h2o,溶于水，加20.0ml硫酸溶液（20%），稀釋至100ml，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時應重新配制。6.6.1

8、.4 對甲胺基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液（2g/l）稱取0.20g對甲胺基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g偏重亞硫酸鈉（焦亞硫酸鈉），溶解并稀釋至100ml，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。6.6.1.5 硫酸溶液（20%）量取128ml硫酸，緩緩注入約700ml水中，冷卻，稀釋至1000ml。6.6.1.6 草酸溶液（50g/l）稱取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100ml。貯存于聚乙烯瓶中。6.6.2 儀器6.6.2.1 鉑皿：容量為250ml。6.6.2.2 比色管：容量為50ml。6.6.2.3 水?。嚎煽刂坪銣貫榧s60。6.6.3 測定步驟量取520ml一級水（二級水取270ml），注入鉑皿中，在防塵條件下，亞沸蒸發(fā)至約20ml，停止加熱，冷卻至室溫，加1.0ml鉬酸銨溶液（50g/l），搖勻，放置5min后，加1.0ml草酸溶液（50g/l），搖勻，放置1min后，加1.0ml對甲胺基酚硫酸鹽溶液（2g