建立三乙酸甘油酯酸度電位滴定儀檢測法-技術(shù)創(chuàng)新

1、建立三乙酸甘油酯 酸度電位滴定儀檢測法 質(zhì)量管理處 項(xiàng)目背景 酸度：指水中能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量，包括無機(jī)酸、 有機(jī)酸、強(qiáng)酸弱堿鹽等。酸度的數(shù)值越大說明溶液酸性越強(qiáng)。 滴定法：取50ml無水乙醇于250ml三角燒瓶中，加3滴酚酞指示 劑，搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液利用堿式滴定管滴至剛顯粉紅色， 讀數(shù)為V1，然后加40g樣品（精確至0.0001g）于三角燒瓶中，搖勻， 以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)手工滴定溶液滴至剛顯粉紅色，保持10s不退色即為 終點(diǎn)，讀數(shù)為V2，每個(gè)樣品平行測定兩次。 項(xiàng)目背景 目前，我廠對(duì)三乙酸甘油酯酸度檢測，按照國標(biāo)要求，采 用滴定瓶手動(dòng)檢測法，該方法符合國標(biāo)要求，但是滴定瓶

2、手動(dòng) 檢測存在耗時(shí)長，檢測結(jié)果浮動(dòng)大，需手動(dòng)記錄原始數(shù)據(jù)等缺 點(diǎn)，電位滴定儀具有測試時(shí)間短，精確度高，自動(dòng)導(dǎo)出檢測數(shù) 據(jù)等優(yōu)點(diǎn)。所以，替代手動(dòng)檢測，運(yùn)用電位滴定儀對(duì)三乙酸甘 油酯酸度進(jìn)行檢測是本課題研究的重點(diǎn)。 目 錄 目 錄 ONTENTS 1 3 4 5 2 目 錄 ONTENTS 1 2 3 4 5 把握真因 滴定法：取50ml無水乙醇于250ml三角燒瓶 中，加3滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液利用堿式滴定管滴至剛顯粉紅色， 讀數(shù)為V1，然后加40g樣品（精確至0.0001g） 于三角燒瓶中，搖勻，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 手工滴定至剛顯粉紅色，保持10s不退色即為 終點(diǎn)，讀數(shù)為

3、V2，每個(gè)樣品平行測定兩次。 把握真因 滴定法：取50ml無水乙醇于250ml三角燒瓶 中，加3滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液利用堿式滴定管滴至剛顯粉紅色， 讀數(shù)為V1，然后加40g樣品（精確至0.0001g） 于三角燒瓶中，搖勻，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 手工滴定至剛顯粉紅色，保持10s不退色即為 終點(diǎn)，讀數(shù)為V2，每個(gè)樣品平行測定兩次。 把握真因 滴定法：取50ml無水乙醇于250ml三角燒瓶 中，加3滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液利用堿式滴定管滴至剛顯粉紅色， 讀數(shù)為V1，然后加40g樣品（精確至0.0001g） 于三角燒瓶中，搖勻，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 手工滴定至剛

4、顯粉紅色，保持10s不退色即為 終點(diǎn)，讀數(shù)為V2，每個(gè)樣品平行測定兩次。 目 錄 ONTENTS 2 3 4 5 1 對(duì)策實(shí)施 根據(jù)煙用三乙酸甘油酯 （Q/SZ 104 044-2014）及梅 特勒托利多T50電位滴定儀說明 書，編寫三乙酸甘油酯酸度電位 滴定儀檢測操作規(guī)程。 對(duì)策實(shí)施 1.接通電源，打開儀器開關(guān)，等待儀器預(yù)熱，自動(dòng)檢測完畢，啟動(dòng)儀器。 2.將電極放在檢測位置。 3.用量筒準(zhǔn)確量取50ML無水乙醇，放在自動(dòng)進(jìn)樣器上，在儀器屏幕上選擇“SZKB”程序，做 兩個(gè)空白樣品。 4.用精度為0.0001g的點(diǎn)子天平稱取40g三乙酸甘油酯樣品，并記錄其準(zhǔn)確讀數(shù)AAAAg，量取 50ML無水

5、乙醇，與稱取的樣品混合，作為一個(gè)檢驗(yàn)樣本放在自動(dòng)進(jìn)樣器上，在屏幕上選擇 “SZ”程序，并輸入樣品準(zhǔn)確重量讀數(shù)AAAAg,點(diǎn)擊“開始”進(jìn)行酸值檢測。 5.檢測結(jié)束后，將電極放回裝有3MOL/LKCL溶液的浸泡位置，關(guān)機(jī)。并將檢測過程使用的量 筒，滴管，進(jìn)樣容器等器具清洗干凈，放回既定位置。 對(duì)策實(shí)施 進(jìn)貨日期物料名稱供貨商人工滴定法測酸度% 電位滴定儀測酸度% 2015.07.03煙用三乙酸甘油酯頤中煙草集團(tuán)有限公司煙臺(tái)分公司0.0100 0.0090 2015.07.03 優(yōu)質(zhì)三乙酸甘油酯（國產(chǎn)）頤中煙草集團(tuán)有限公司煙臺(tái)分公司0.0010 0.0010 2015.07.03三乙酸甘油酯（南京）

6、頤中煙草集團(tuán)有限公司煙臺(tái)分公司0.0100 0.0090 2015.07.04三乙酸甘油酯（白沙）頤中煙草集團(tuán)有限公司煙臺(tái)分公司0.0100 0.0090 2015.08.10煙用三乙酸甘油酯宜興市永加化工有限公司0.0100 0.0100 2015.08.10 優(yōu)質(zhì)三乙酸甘油酯（國產(chǎn)）江蘇雷蒙化工有限公司0.0010 0.0010 2015.08.10 優(yōu)質(zhì)三乙酸甘油酯（伊士曼）將軍煙草集團(tuán)有限公司濟(jì)南包裝材料分公 司 0.0004 0.0004 2015.08.12 優(yōu)質(zhì)三乙酸甘油酯（國產(chǎn)）頤中煙草集團(tuán)有限公司煙臺(tái)分公司0.0001 0.0001 目 錄 ONTENTS 2 3 4 5 1 項(xiàng)目收益 提高了檢測效率 提高了檢測效率，檢測時(shí)間由 原來的40分鐘縮短為15分鐘。 提高了檢測精度 檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確，并且可 以自動(dòng)存檔，以備后期查閱。 規(guī)范了檢測方法 制訂操作規(guī)程，并制作教 學(xué)視頻，規(guī)范了操作手法。 目 錄 ONTENTS 2 3 4 5 1 鞏固措施 為鞏固項(xiàng)目成果，制訂了 三乙酸甘油酯酸度電位滴定 儀檢測操作規(guī)程，并制作了 視頻課件煙用三乙酸甘油酯 酸值電位滴定儀檢測法，對(duì) 項(xiàng)目成果進(jìn)行固化。 鞏固措施 為鞏固項(xiàng)目成果，制訂了 三乙酸甘油酯酸度電位滴定 儀檢測