紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜技巧

1、紅外光譜紅外光譜 樣品測(cè)試及圖譜解析技巧樣品測(cè)試及圖譜解析技巧 1 1、固體粉末樣品制備、固體粉末樣品制備 鹵化物壓片法：鹵化物壓片法：基質(zhì)有氯化鈉、溴化鉀、氯基質(zhì)有氯化鈉、溴化鉀、氯 化銀、碘化銫，最常用的是溴化鉀，壓成直徑化銀、碘化銫，最常用的是溴化鉀，壓成直徑1313 mmmm，厚度，厚度0.5mm0.5mm的薄片，的薄片，溴化鉀與樣品的比例為溴化鉀與樣品的比例為1 1 0000：1 1（樣品約（樣品約1 12mg2mg） 注意：注意：溴化鉀必須干燥溴化鉀必須干燥 溴化鉀研磨很細(xì)溴化鉀研磨很細(xì) 控制溴化鉀與樣品的比例控制溴化鉀與樣品的比例 適用：適用：可以研細(xì)的樣品，但對(duì)于不穩(wěn)定的化合可

2、以研細(xì)的樣品，但對(duì)于不穩(wěn)定的化合 物，如發(fā)生分解、異構(gòu)化、升華等變化的化合物，如發(fā)生分解、異構(gòu)化、升華等變化的化合 物不宜使用壓片法。物不宜使用壓片法。 注意樣品的干燥，不能吸水。注意樣品的干燥，不能吸水。 紅外實(shí)驗(yàn)所需的油壓機(jī)以及模具紅外實(shí)驗(yàn)所需的油壓機(jī)以及模具 紅外實(shí)驗(yàn)所需的樣品架紅外實(shí)驗(yàn)所需的樣品架 適用適用：對(duì)于吸水性很強(qiáng)、有可能與溴化對(duì)于吸水性很強(qiáng)、有可能與溴化 鉀發(fā)生反應(yīng)的樣品鉀發(fā)生反應(yīng)的樣品 操作：操作： 取取2mg2mg樣品與樣品與 1 1滴石蠟油研磨后，滴石蠟油研磨后， 涂在溴化鉀窗片上測(cè)量。涂在溴化鉀窗片上測(cè)量。 注意要扣除石蠟油的吸收峰注意要扣除石蠟油的吸收峰 糊劑法糊劑

3、法 2 2、橡膠、油漆、聚合物的制樣、橡膠、油漆、聚合物的制樣 一般采用薄膜法，膜的厚度為一般采用薄膜法，膜的厚度為10-30m,10-30m,且厚薄均勻。且厚薄均勻。 常用的成膜法有常用的成膜法有3 3種：種： 熔融成膜熔融成膜 適用熔點(diǎn)低、熔融時(shí)不分解、不產(chǎn)生化學(xué)變適用熔點(diǎn)低、熔融時(shí)不分解、不產(chǎn)生化學(xué)變 化的樣品化的樣品 熱壓成膜熱壓成膜 適用熱塑性聚合物，將樣品放在膜具中加熱適用熱塑性聚合物，將樣品放在膜具中加熱 至軟化點(diǎn)以上壓成薄膜至軟化點(diǎn)以上壓成薄膜 溶液成膜溶液成膜 適用可溶性聚合物，將樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┻m用可溶性聚合物，將樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇?中，滴在玻璃板上使溶劑揮發(fā)得到薄膜中，

4、滴在玻璃板上使溶劑揮發(fā)得到薄膜 制備高聚物薄膜常用溶劑制備高聚物薄膜常用溶劑 適合的溶劑適合的溶劑高高 聚聚 物物 苯苯聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等聚乙丁烯、聚丁二烯、聚苯乙烯等 甲醇甲醇聚醋酸乙烯酯、乙基纖維素聚醋酸乙烯酯、乙基纖維素 二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺聚丙烯腈聚丙烯腈 氯仿或丙酮氯仿或丙酮聚甲基丙烯酸甲酯聚甲基丙烯酸甲酯 甲酸甲酸尼龍尼龍6 6 二氯乙烷二氯乙烷聚碳酸酯聚碳酸酯 丙酮丙酮醋酸纖維素醋酸纖維素 四氯乙烷四氯乙烷滌綸滌綸 四氫呋喃四氫呋喃聚氯乙烯聚氯乙烯 二甲亞砜二甲亞砜聚酰亞胺、聚甲醛（熱）聚酰亞胺、聚甲醛（熱） 甲苯、四氫萘甲苯、四氫萘聚乙烯（熱）聚乙烯（熱） 、聚

5、丙烯（熱）、聚丙烯（熱） 水水聚乙烯醇（熱）聚乙烯醇（熱） 、甲基纖維素、甲基纖維素 常用的反射配件常用的反射配件 漫反射附件漫反射附件 固體樣品固體樣品 粉末樣品粉末樣品 定性及定定性及定 量分析量分析 80角水平反射附件角水平反射附件 可用于：可用于： 單層膜分析單層膜分析 LB膜膜 鍍膜、薄層鍍膜、薄層 分子取向研究分子取向研究 黑色樣品黑色樣品 液體液體 凝膠凝膠 糊狀糊狀 固體固體 膜膜 反應(yīng)過(guò)反應(yīng)過(guò) 程監(jiān)測(cè)程監(jiān)測(cè) 水平水平ATRATR 單次反射單次反射ATR 固體固體 液體液體 不規(guī)則的不規(guī)則的 樣品樣品 非破壞性非破壞性 3 3、液體樣品的制備、液體樣品的制備 （1）、）、 沸點(diǎn)

6、較高，粘度較大的液體樣品，取沸點(diǎn)較高，粘度較大的液體樣品，取2mg2mg或或 一滴樣品一滴樣品直接涂直接涂在在KBrKBr窗片窗片上進(jìn)行測(cè)試上進(jìn)行測(cè)試 （2 2）、）、 沸點(diǎn)較低及粘度小、流動(dòng)性較大的高沸點(diǎn)液沸點(diǎn)較低及粘度小、流動(dòng)性較大的高沸點(diǎn)液 體樣品放在液體池中測(cè)試體樣品放在液體池中測(cè)試 （3 3）、液體池是由兩片）、液體池是由兩片KBrKBr窗片和能產(chǎn)生一定厚度的窗片和能產(chǎn)生一定厚度的 墊片所組成墊片所組成 切記不得有水切記不得有水 液體池的安裝過(guò)程液體池的安裝過(guò)程 氣體樣品采用氣體池，直接測(cè)試；氣體樣品采用氣體池，直接測(cè)試； 濃度高的樣品，采用光程短的氣體池，或者濃度高的樣品，采用光程

7、短的氣體池，或者 減小壓力，或者用氮?dú)饣蚝膺M(jìn)行稀釋?zhuān)粶p小壓力，或者用氮?dú)饣蚝膺M(jìn)行稀釋?zhuān)?對(duì)于濃度低至對(duì)于濃度低至PPMPPM或或PPBPPB量級(jí)的樣品，采用光量級(jí)的樣品，采用光 程長(zhǎng)的氣體池以及更高靈敏度的程長(zhǎng)的氣體池以及更高靈敏度的MCTMCT檢測(cè)器。檢測(cè)器。 4 4、氣體樣品的制備、氣體樣品的制備 4 4、氣體樣品的制備、氣體樣品的制備 常規(guī)氣體池常規(guī)氣體池：長(zhǎng)度長(zhǎng)度100mm100mm，直徑，直徑30-40mm30-40mm，由窗，由窗 片和玻璃筒密封而成片和玻璃筒密封而成 小體積氣體池：小體積氣體池：池的直徑較小，適用于樣品量池的直徑較小，適用于樣品量 少的氣體少的氣體 長(zhǎng)光程氣體

8、池長(zhǎng)光程氣體池：最長(zhǎng)有最長(zhǎng)有1000m1000m，適用于，適用于ppmppm級(jí)極級(jí)極 稀濃度樣品的測(cè)試稀濃度樣品的測(cè)試 高溫、低溫、加壓氣體池：高溫、低溫、加壓氣體池：適用于高溫、低溫、適用于高溫、低溫、 高壓氣體的特殊研究高壓氣體的特殊研究 氣體池以及氣體池架氣體池以及氣體池架 將氣體池放在氣體池架上即可，氣體池的將氣體池放在氣體池架上即可，氣體池的 兩邊由兩邊由KBrKBr窗片或其它類(lèi)型的鹽片密封，要特窗片或其它類(lèi)型的鹽片密封，要特 別注意防止鹽片受潮。別注意防止鹽片受潮。 二、紅外光譜解析技巧二、紅外光譜解析技巧 1 1、分子結(jié)構(gòu)對(duì)基團(tuán)吸收譜帶位置的影響、分子結(jié)構(gòu)對(duì)基團(tuán)吸收譜帶位置的影響

9、 在雙原子分子中，基團(tuán)的吸收不是固定在某一個(gè)頻率在雙原子分子中，基團(tuán)的吸收不是固定在某一個(gè)頻率 上，而在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。上，而在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。 如：如：C-HC-H的伸縮振動(dòng)頻率受到與這個(gè)碳原子鄰接方式的影響的伸縮振動(dòng)頻率受到與這個(gè)碳原子鄰接方式的影響 C-C-HC-C-H： 300030002850cm2850cm-1 -1 C=C-H: 3100 C=C-H: 31003000cm3000cm-1 -1 CC-H: 3300 cm CC-H: 3300 cm-1 -1附近 附近 外部條件對(duì)吸收的影響有：物態(tài)效應(yīng)、晶體狀態(tài)和溶劑效應(yīng)。外部條件對(duì)吸收的影響有：物態(tài)效應(yīng)、晶體狀態(tài)和溶劑效應(yīng)。

10、主要討論分子結(jié)構(gòu)的影響因素有以下主要討論分子結(jié)構(gòu)的影響因素有以下7 7個(gè)方面：個(gè)方面： (1) (1) 誘導(dǎo)效應(yīng)（誘導(dǎo)效應(yīng)（I I效應(yīng)）效應(yīng)） 基團(tuán)鄰近帶有不同基團(tuán)鄰近帶有不同電負(fù)性電負(fù)性的取代基時(shí)，由于誘的取代基時(shí)，由于誘 導(dǎo)效應(yīng)引起分子中電子云分布的變化，從而引起導(dǎo)效應(yīng)引起分子中電子云分布的變化，從而引起 鍵力常數(shù)的改變，使基團(tuán)吸收頻率變化。鍵力常數(shù)的改變，使基團(tuán)吸收頻率變化。 吸電子基團(tuán)（吸電子基團(tuán)（I I效應(yīng)）使鄰近基團(tuán)吸收波數(shù)升高效應(yīng)）使鄰近基團(tuán)吸收波數(shù)升高 （吸高）（吸高） 給電子基團(tuán)（給電子基團(tuán)（I I效應(yīng)）效應(yīng)） 使鄰近基團(tuán)吸收波數(shù)降使鄰近基團(tuán)吸收波數(shù)降 低低（給低）（給低）

11、如：化合物如：化合物 (C=O/cm-1) CH3-CO-CH3 CH2Cl-CO-CH3 1715 1724 Cl-CO-CH3 Cl-CO-Cl F-CO-F 1806 1828 1928 相同的吸電子取代基越多相同的吸電子取代基越多 波數(shù)升高越多波數(shù)升高越多 取代基吸電子性（電負(fù)性）越強(qiáng)取代基吸電子性（電負(fù)性）越強(qiáng) 波數(shù)升高越多波數(shù)升高越多 (2) (2) 共軛效應(yīng)（共軛效應(yīng)（C C效應(yīng)）效應(yīng)） 在有不飽和鍵存在的化合物，共軛體系經(jīng)常會(huì)在有不飽和鍵存在的化合物，共軛體系經(jīng)常會(huì) 影響基團(tuán)吸收頻率。影響基團(tuán)吸收頻率。 共軛體系有共軛體系有 “ “-”-”共軛和共軛和“p-”p-”共軛。共軛。

12、 基團(tuán)與給電子基團(tuán)共軛，使基團(tuán)的吸收頻率降低基團(tuán)與給電子基團(tuán)共軛，使基團(tuán)的吸收頻率降低 如：化合物如：化合物 C=O/cm-1 CH3-CO-CH3 1715 CH3-CH=CH-CO-CH3 1677 Ph-CO-Ph 1665 (3) (3) 振動(dòng)偶合與費(fèi)米（振動(dòng)偶合與費(fèi)米（FeimiFeimi）共振）共振 如果一個(gè)分子內(nèi)鄰近的兩個(gè)基團(tuán)位置很靠近，如果一個(gè)分子內(nèi)鄰近的兩個(gè)基團(tuán)位置很靠近， 它們的振動(dòng)頻率幾乎相同，并有相同的對(duì)稱(chēng)性，它們的振動(dòng)頻率幾乎相同，并有相同的對(duì)稱(chēng)性， 就會(huì)偶合產(chǎn)生兩個(gè)吸收帶，這叫就會(huì)偶合產(chǎn)生兩個(gè)吸收帶，這叫振動(dòng)偶合振動(dòng)偶合。在。在 許多化合物中都可以發(fā)生這種現(xiàn)象。許多

13、化合物中都可以發(fā)生這種現(xiàn)象。（6 6種情種情 況）況） 一個(gè)碳原子上含有兩個(gè)或三個(gè)甲基，則在一個(gè)碳原子上含有兩個(gè)或三個(gè)甲基，則在13851385 1350cm-11350cm-1出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶。出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶。 酸酐上兩個(gè)羰基互相偶合產(chǎn)生兩個(gè)吸收帶酸酐上兩個(gè)羰基互相偶合產(chǎn)生兩個(gè)吸收帶 酸酐的酸酐的C=O譜帶譜帶 酸酸 酐酐 C=O/cm-1 C=O/cm-1 酸酸 酐酐C=O/cm-1 C=O/cm-1 乙酸酐乙酸酐18251825，1748 1748 丁二酸酐丁二酸酐18651865，17821782 己酸酐己酸酐18201820，1760 1760 戊二酸酐戊二酸酐18021802，176

14、11761 苯甲酸酐苯甲酸酐 17801780，1715 1715 鄰苯二甲酸酐鄰苯二甲酸酐18451845，17751775 二元酸兩個(gè)羰基之間只有二元酸兩個(gè)羰基之間只有1 12 2個(gè)碳原子時(shí)，會(huì)出個(gè)碳原子時(shí)，會(huì)出 現(xiàn)兩個(gè)現(xiàn)兩個(gè)C=OC=O 相隔相隔3 3個(gè)碳原子以上則沒(méi)有這種偶合。個(gè)碳原子以上則沒(méi)有這種偶合。 如：化合物如：化合物 C=O/cm-1 C=O/cm-1 HOOCCH2COOH HOOC(CH2)2COOH 1740, 1710 1780, 1700 HOOC(CH2)nCOOH N3時(shí)時(shí) 只有一個(gè)只有一個(gè)C=O 具有具有R-NHR-NH2 2和和R-CONHR-CONH2 2

15、 結(jié)構(gòu)的化合物，有兩個(gè) 結(jié)構(gòu)的化合物，有兩個(gè)N-HN-H。 這也是區(qū)分伯、仲、叔胺的有效方法，氮上有幾個(gè)氫，這也是區(qū)分伯、仲、叔胺的有效方法，氮上有幾個(gè)氫， 330033003500cm-13500cm-1就有幾個(gè)峰。就有幾個(gè)峰。 酰胺中由于酰胺中由于N-H N-H 與與C-NC-N偶合產(chǎn)生酰胺偶合產(chǎn)生酰胺和和帶。帶。 酰胺酰胺帶在帶在157015701510cm-11510cm-1，酰胺，酰胺帶在帶在133513351200cm-11200cm-1 C O N H H R FermiFermi共振共振 當(dāng)一個(gè)當(dāng)一個(gè)倍頻倍頻或合頻靠近另一個(gè)或合頻靠近另一個(gè)基頻基頻時(shí)，則時(shí)，則 會(huì)發(fā)生偶合，產(chǎn)生

16、兩個(gè)吸收帶。一般情況下，一個(gè)頻率比會(huì)發(fā)生偶合，產(chǎn)生兩個(gè)吸收帶。一般情況下，一個(gè)頻率比 基頻高，而另一個(gè)比基頻低，這叫基頻高，而另一個(gè)比基頻低，這叫FermiFermi共振。共振。 如：正丁基乙烯基醚中如：正丁基乙烯基醚中CHCH（810cm-1810cm-1）的倍頻與）的倍頻與CCC C 發(fā)生發(fā)生FermiFermi共振，出現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)的譜帶在共振，出現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)的譜帶在16401640，1613cm-11613cm-1。 環(huán)戊酮分子中環(huán)戊酮分子中C=OC=O出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶出現(xiàn)兩個(gè)吸收帶17461746，1728cm-11728cm-1，這，這 是由于羰基的伸縮振動(dòng)與環(huán)的呼吸振動(dòng)（是由于羰基的伸縮振動(dòng)

17、與環(huán)的呼吸振動(dòng)（889cm-1889cm-1）的倍頻）的倍頻 間發(fā)生間發(fā)生FermiFermi共振所致。共振所致。 COCHCH2 （4 4）張力效應(yīng)）張力效應(yīng) 與環(huán)直接連接的環(huán)外雙鍵（烯鍵、羰基）的伸縮振動(dòng)與環(huán)直接連接的環(huán)外雙鍵（烯鍵、羰基）的伸縮振動(dòng) 頻率，環(huán)張力越大其頻率越高。頻率，環(huán)張力越大其頻率越高。 如：如： o C=O/cm-1 1718 1751 1775C=O/cm-1 1718 1751 1775 環(huán)內(nèi)雙鍵環(huán)內(nèi)雙鍵，張力越大，伸縮振動(dòng)頻率越低（環(huán)丙稀，張力越大，伸縮振動(dòng)頻率越低（環(huán)丙稀 例外）。例外）。 如：如： 1646 1611 1566 1646 1611 1566

18、16411641 (5)氫鍵氫鍵 使伸縮振動(dòng)頻率使伸縮振動(dòng)頻率向低波數(shù)移動(dòng)向低波數(shù)移動(dòng)，強(qiáng)度，強(qiáng)度增強(qiáng)增強(qiáng)并變寬。并變寬。 分子內(nèi)氫鍵：下列化合物中后者形成分子內(nèi)氫鍵，分子內(nèi)氫鍵：下列化合物中后者形成分子內(nèi)氫鍵， 形成氫鍵的吸收頻率明顯降低。形成氫鍵的吸收頻率明顯降低。 O O OH O O O H C=O/cm-1 C=O/cm-1 1676,1673 1675,1622 1676,1673 1675,1622 區(qū)分分子內(nèi)和分子間氫鍵的很好辦法區(qū)分分子內(nèi)和分子間氫鍵的很好辦法稀稀 釋法釋法 如乙醇在四氯化碳中的不同濃度時(shí)：如乙醇在四氯化碳中的不同濃度時(shí)： 自由自由OHOH伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在伸縮振

19、動(dòng)出現(xiàn)在3640cm-13640cm-1 二聚體二聚體OHOH伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在3515cm-13515cm-1 多聚體多聚體OHOH伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在伸縮振動(dòng)出現(xiàn)在3350cm-13350cm-1 (6)位阻效應(yīng)位阻效應(yīng) 共軛效應(yīng)會(huì)使基團(tuán)吸收頻率移動(dòng)，若分子共軛效應(yīng)會(huì)使基團(tuán)吸收頻率移動(dòng)，若分子 結(jié)構(gòu)中存在空間阻礙，使共軛受到限制，則結(jié)構(gòu)中存在空間阻礙，使共軛受到限制，則 基團(tuán)吸收頻率接近正常值?；鶊F(tuán)吸收頻率接近正常值。 CCH3 O CCH3 O CH3 CCH3 O CH3 CH3H3C C=O/cm-1 C=O/cm-1 1663 1686 169 1663 1686 169 3

20、3 (7) (7) 互變異構(gòu)的影響互變異構(gòu)的影響 顯示：顯示：各種異構(gòu)體的吸收帶各種異構(gòu)體的吸收帶。如乙酰乙酸乙。如乙酰乙酸乙 酯有酮式和烯醇式結(jié)構(gòu)，可以看到酯有酮式和烯醇式結(jié)構(gòu)，可以看到烯醇式烯醇式的羰基的羰基 吸收較吸收較酮式酮式的弱的弱, ,說(shuō)明烯醇式較少說(shuō)明烯醇式較少. . CH3-CO-CH2-COO-C2H5CH2-C(OH)=CH-COO-C2H5 C=O/cm-1在在 C=O 與與C=C在在 1738(s),1717(s) 1650(w), OH 3000 2、基團(tuán)與紅外吸收頻率基團(tuán)與紅外吸收頻率 頻率范圍頻率范圍/cm-1基團(tuán)基團(tuán)振動(dòng)類(lèi)型振動(dòng)類(lèi)型 3700-3000OH,NH

21、, CC-H X-H 3100-3000Ar-H,=CH,-CH2-X Ar-H, =CH 3000-2700CH3,CH2,CH,-CHO烷烴及醛烷烴及醛 2400-2000CC, CN,C=C=C,O=C=O三鍵和累積雙鍵三鍵和累積雙鍵 1900-1650C=O羰基羰基 1675-1500C=C,C=N,NHCC=C,CC=N,苯苯 環(huán)環(huán), NHNH 1500-1100CH3,CH2,CH C-C,C-O,C-N CHCH CC-O,CC-N 1000-650Ar-H,=CH, OH,NH, C-X(X為鹵素為鹵素) Ar-H,=CH OH,NH CC-X 基基 團(tuán)團(tuán) 吸吸 收收 帶帶 數(shù)

22、數(shù) 據(jù)據(jù) r ， ， （ 反反 ） r r 活活潑潑氫氫不不飽飽和和氫氫飽飽和和氫氫三三鍵鍵雙雙鍵鍵 伸伸縮縮振振動(dòng)動(dòng)變變形形振振動(dòng)動(dòng) 含含氫氫化化學(xué)學(xué)鍵鍵 特特征征吸吸收收帶帶（伸伸縮縮振振動(dòng)動(dòng)）指指紋紋吸吸收收帶帶 伸伸縮縮振振動(dòng)動(dòng) 變變形形振振動(dòng)動(dòng) 3、紅外圖譜的解析、紅外圖譜的解析 范圍：范圍：40004000400cm400cm-1 -1中紅外區(qū)，絕大多 中紅外區(qū)，絕大多 數(shù)有機(jī)化合物的基頻振動(dòng)出現(xiàn)在該區(qū)域數(shù)有機(jī)化合物的基頻振動(dòng)出現(xiàn)在該區(qū)域 紅外光譜范圍紅外光譜范圍 (1(1）譜帶的三個(gè)重要特征譜帶的三個(gè)重要特征 位置、形狀、相對(duì)強(qiáng)度位置、形狀、相對(duì)強(qiáng)度 位置位置：指特征吸收峰，是指

23、示某一基團(tuán)存在的：指特征吸收峰，是指示某一基團(tuán)存在的 最有用特征最有用特征 形狀形狀：從譜帶的形狀也可以得到有關(guān)基團(tuán)的一：從譜帶的形狀也可以得到有關(guān)基團(tuán)的一 些信息。些信息。 如：酰胺基團(tuán)的羰基大都形成氫鍵，其如：酰胺基團(tuán)的羰基大都形成氫鍵，其譜帶較譜帶較 寬寬，很容易與烯類(lèi)的譜帶區(qū)別。，很容易與烯類(lèi)的譜帶區(qū)別。 OHOH是寬的大包，而是寬的大包，而NHNH則是尖峰。則是尖峰。 相對(duì)強(qiáng)度：相對(duì)強(qiáng)度： 極性較強(qiáng)的基團(tuán)，將產(chǎn)生強(qiáng)的吸收帶，極性較強(qiáng)的基團(tuán)，將產(chǎn)生強(qiáng)的吸收帶， 如羰基和醚鍵的譜帶就很強(qiáng)。如羰基和醚鍵的譜帶就很強(qiáng)。 （2 2）紅外光譜一般解析步驟）紅外光譜一般解析步驟 檢查譜圖是否符合要

24、求?；€的透過(guò)率在檢查譜圖是否符合要求。基線的透過(guò)率在9090 左右；最大吸收峰不應(yīng)成平頭峰。左右；最大吸收峰不應(yīng)成平頭峰。（圖譜合格）（圖譜合格） 了解樣品來(lái)源、樣品理化性質(zhì)、其他分析數(shù)了解樣品來(lái)源、樣品理化性質(zhì)、其他分析數(shù) 據(jù)、樣品重結(jié)晶溶劑及純度。據(jù)、樣品重結(jié)晶溶劑及純度。（樣品合格）（樣品合格） 排除可能出現(xiàn)的排除可能出現(xiàn)的“假譜帶假譜帶”，常見(jiàn)的有：，常見(jiàn)的有： 水的吸收，在水的吸收，在34003400、16401640和和650cm-1650cm-1； COCO2 2的吸收，在的吸收，在23502350和和667cm-1667cm-1 未知化合物結(jié)構(gòu)解析未知化合物結(jié)構(gòu)解析 1.1.

25、 計(jì)算不飽和度計(jì)算不飽和度 2.2. 官能團(tuán)搜索官能團(tuán)搜索 3.3. 分步進(jìn)行：分步進(jìn)行： （1 1）C=OC=O是否存在？是否存在？ 18201660 cm18201660 cm-1 -1（ （s s），不存在，進(jìn)），不存在，進(jìn) 行（行（3 3）；存在：）；存在： (2) (2) 酸？酸？O-HO-H？ 酰胺？酰胺？ N-HN-H？ 酯？酯？ C-OC-O？13001000 13001000 cmcm-1 -1 （ （s s） 酐？酐？18101810，1760 1760 cmcm-1 -1 ？ ？ 醛？醛？C-HC-H？ 28502850，2750 2750 cmcm-1 -1 （ （w

26、w） 排除以上，則可能是酮排除以上，則可能是酮 (4) (4) 雙鍵、芳環(huán)雙鍵、芳環(huán) 1650145016501450 (5) (5) 三鍵三鍵 2250 C2250 C N N （m m） 2150 2150 C C C C （w w） （6 6）硝基？）硝基？16001500 16001500 （s s），）， 1390130013901300（s s） (3) C=O(3) C=O不存在不存在 醇、酚？醇、酚？ O-HO-H？ 3600330036003300（brbr） 13001000 C-O13001000 C-O 胺？胺？ N-H 35003100 N-H 35003100 一個(gè)

27、或兩個(gè)中等強(qiáng)度一個(gè)或兩個(gè)中等強(qiáng)度 醚？醚？ 無(wú)無(wú)O-HO-H， 但但C-O C-O 有有1300100013001000 （2 2）紅外光譜一般解析步驟）紅外光譜一般解析步驟 算出分子的不飽和度（算出分子的不飽和度（U U）。）。 根據(jù)特征吸收峰判斷官能團(tuán)，如羧基可能在根據(jù)特征吸收峰判斷官能團(tuán)，如羧基可能在 3600360025002500、1760176016851685、1440144012101210、995995 915cm-1915cm-1附近出現(xiàn)多個(gè)吸收，而且有一定的強(qiáng)度和附近出現(xiàn)多個(gè)吸收，而且有一定的強(qiáng)度和 形狀。從這多個(gè)峰的出現(xiàn)可以確定羧基的存在。形狀。從這多個(gè)峰的出現(xiàn)可以確定

28、羧基的存在。 1 1、先官能團(tuán)區(qū)，后指紋區(qū)、先官能團(tuán)區(qū)，后指紋區(qū) 2 2、先強(qiáng)峰，后弱峰、先強(qiáng)峰，后弱峰 3 3、先否定，后肯定、先否定，后肯定 40001333cm-1可以判斷化合物的官能團(tuán)種類(lèi)?？梢耘袛嗷衔锏墓倌軋F(tuán)種類(lèi)。 1333650cm-1范圍為指紋區(qū)，反映整個(gè)分子結(jié)構(gòu)的范圍為指紋區(qū)，反映整個(gè)分子結(jié)構(gòu)的 特點(diǎn)特點(diǎn) 如：苯環(huán)的存在可以由如：苯環(huán)的存在可以由3100310030003000、16001600、15801580、 15001500、1450cm-11450cm-1的吸收帶判斷，而苯環(huán)上的取代位的吸收帶判斷，而苯環(huán)上的取代位 置要用置要用900900650cm-1650cm-

29、1區(qū)域的吸收帶判斷。區(qū)域的吸收帶判斷。 圖譜解析圖譜解析“三先三后三先三后”原則原則 否定法：否定法： 例如，例如， 1725cm-11725cm-1附近沒(méi)有吸收帶，就可以判斷沒(méi)有酯基附近沒(méi)有吸收帶，就可以判斷沒(méi)有酯基 的存在；的存在； 370037003100cm-13100cm-1區(qū)域沒(méi)有吸收帶，就可以判斷沒(méi)區(qū)域沒(méi)有吸收帶，就可以判斷沒(méi) 有有NHNH、OHOH基團(tuán)的存在；基團(tuán)的存在； 3100310030003000、16001600、15801580、15001500、1450cm-11450cm-1區(qū)域區(qū)域 沒(méi)有吸收帶，就可以判斷沒(méi)有苯環(huán)基團(tuán)的存在。沒(méi)有吸收帶，就可以判斷沒(méi)有苯環(huán)基團(tuán)的

30、存在。 對(duì)于否定法應(yīng)用的特征基團(tuán)頻率對(duì)于否定法應(yīng)用的特征基團(tuán)頻率 聚乙烯的紅外光譜圖聚乙烯的紅外光譜圖 肯定法：肯定法： 有許多譜帶是特征的，如某一化合物在有許多譜帶是特征的，如某一化合物在 1100cm1100cm-1 -1處具有一個(gè)很強(qiáng)、形狀對(duì)稱(chēng)的譜帶，就 處具有一個(gè)很強(qiáng)、形狀對(duì)稱(chēng)的譜帶，就 可以判斷有醚鍵；可以判斷有醚鍵； 在在2242cm-12242cm-1處有吸收，就可以判斷有處有吸收，就可以判斷有CN CN 、 CCCC、C=C=CC=C=C等存在。等存在。 注意：注意： 必須綜合判斷某一個(gè)基團(tuán)的存在，必須綜合判斷某一個(gè)基團(tuán)的存在， 如，不能單憑在如，不能單憑在3100310030

31、00cm-13000cm-1區(qū)域出現(xiàn)吸收帶，區(qū)域出現(xiàn)吸收帶， 就肯定化合物中有芳環(huán)，則還需要看在就肯定化合物中有芳環(huán)，則還需要看在16001600 1500cm-11500cm-1處和處和10001000650cm-1650cm-1處有無(wú)譜帶，才處有無(wú)譜帶，才 能做出正確的判斷能做出正確的判斷。 聚苯乙烯紅外光譜圖聚苯乙烯紅外光譜圖 （3）標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖及檢索）標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖及檢索 1 1、直接查對(duì)譜圖、直接查對(duì)譜圖（Sadtler StanddardSadtler Standdard Infrared Spectra)Infrared Spectra) 4 4種索引：化合物名稱(chēng)字順?biāo)饕N索引：化合物名稱(chēng)字順?biāo)饕?分子式索引分子式索引 化學(xué)分類(lèi)