儀器分析實(shí)驗(yàn)習(xí)題及參考答案

1、色譜分析習(xí)題及參考答案一、填空題1、調(diào)整保留時間是減去 的保留時間 。2、氣相色譜儀由五個部分組成，它們是 3、在氣相色譜中，常以 和 來評價色譜柱效能，有時也用 表示柱效能。4、色譜檢測器按響應(yīng)時間分類可分為 型和 型兩種，前者的色譜圖為 曲線，后者的色譜圖為 曲線。5、高效液相色譜是以 為流動相，一般叫做 ，流動相的選擇對分離影響很大。6、通過色譜柱的 和 之比叫阻滯因子，用 符號表示。7、層析色譜中常用比移值表示 。由于比移值Rf重現(xiàn)性較差，通常用 做對照。他表示 與 移行距離之比。8、高效液相色譜固定相設(shè)計的原則是 、 以達(dá)到減少譜帶變寬的目的。二、選擇題1、色譜法分離混合物的可能性決

2、定于試樣混合物在固定相中_的差別。A. 沸點(diǎn)差， B. 溫度差， C. 吸光度， D. 分配系數(shù)。2、選擇固定液時，一般根據(jù)_原則。A. 沸點(diǎn)高低， B. 熔點(diǎn)高低， C. 相似相溶， D. 化學(xué)穩(wěn)定性。3、相對保留值是指某組分2與某組分1的_。A. 調(diào)整保留值之比，B. 死時間之比， C. 保留時間之比， D. 保留體積之比。4、氣相色譜定量分析時_要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。5、理論塔板數(shù)反映了 _。A.分離度； B. 分配系數(shù)； C保留值； D柱的效能。6、下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質(zhì)量型檢測器的是A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器； B火焰光度和氫焰離子化檢

3、測器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器； D火焰光度和電子捕獲檢測器。7、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（ ） A. 改變固定相的種類 B. 改變載氣的種類和流速C. 改變色譜柱的柱溫 D. （A）和（C）8、進(jìn)行色譜分析時，進(jìn)樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬_。A. 沒有變化， B. 變寬， C. 變窄， D. 不成線性9、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于 _A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度10 、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)_A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、

4、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。11、對柱效能n，下列哪些說法正確_ _ A. 柱長愈長，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能減小；C.指定色譜柱對所有物質(zhì)柱效能相同；D.組分能否分離取決于n值的大小。12、在氣相色譜中，當(dāng)兩組分不能完全分離時，是由于（ ）A 色譜柱的理論塔板數(shù)少 B 色譜柱的選擇性差 C 色譜柱的分辨率底 D 色譜柱的分配比小 E 色譜柱的理論塔板高度大13用硅膠G的薄層層析法分離混合物中的偶氮苯時，以環(huán)己烷乙酸乙酯（9；1）為展開劑，經(jīng)2h展開后，測的偶氮苯斑點(diǎn)中心離原點(diǎn)的距離為9.5cm，其溶劑前沿距離為24.5cm。偶氮苯在此體系中的比移值Rf為（ ）A 0.56 B 0.49

5、 C 0.45 D 0.25 E 0.3914、氣相色譜分析下列那個因素對理論塔板高度沒有影響（ ）。A 填料的粒度 B 載氣得流速 C 填料粒度的均勻程度 D 組分在流動相中的擴(kuò)散系數(shù) E 色譜柱長三、計算題1、用一根2m長色譜柱將組分A、B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下： 空氣保留時間30s ；A峰保留時間230s；B峰保留時間250s；B峰底寬 25s。求：色譜柱的理論塔板數(shù)n；A、B各自的分配比；相對保留值r2,1；兩峰的分離度R；若將兩峰完全分離，柱長應(yīng)該是多少？2、組分A和B在一1.8m長色譜柱上的調(diào)整保留時間tA=3min18s，tB=3min2s，兩組分峰的半寬分別為W1/2A=1.5mm

6、和W1/2B=2.0mm，記錄儀走紙速度為600mm/h，試計算：（1） 該柱的有效塔板高度H有效和相對保留值rA,B，（2） 如果要使A和B的分離度R=1.5，色譜柱至少須延長多少？ 3、從環(huán)己烷和苯的色譜圖上測得死體積VM=3,VR環(huán)己烷=9.5,VR苯=16，計算苯對環(huán)己烷的相對保留值V苯-環(huán)己烷是多少？4、 色譜柱長為1m，測得某組分色譜峰的保留時間為8.58min，峰底寬為52s，計算該色譜柱的理論塔板數(shù)及理論塔板高度。5、 為了測定氫火焰離子化監(jiān)測器的靈敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，測得苯的峰高為12cm，半峰寬為0.5cm，記錄器的靈敏度為0.2mV/cm，紙速

7、為1cm/min，求監(jiān)測器的靈敏度St。6、在一根理論塔板數(shù)為9025的色譜柱上，測得異辛烷和正辛烷的調(diào)整保留時間為840s和865s，則該分離柱分離上述二組分所得到的分離度為多少？7、 在鯊魚烷柱上，60時下列物質(zhì)的保留時間為：柱中氣體（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。計算苯在鯊魚烷柱上60時的保留指數(shù)8、某樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)薄層層析后，樣品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)9.0cm，標(biāo)準(zhǔn)樣品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)中心7.5cm，溶劑前沿距原點(diǎn)15cm，求試樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品的比移值（Rf）及相對比移值（Rst）。四、簡答題1、色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。2、簡述

8、熱導(dǎo)檢測器的分析原理？ 答案一、填空題1、 死時間2、 氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、監(jiān)測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)3、 理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H) ，單位柱長(m) ，有效塔板理論數(shù)(n有效)4、積分，微分，一臺階形，峰形5、液體，載液6、樣品，載氣移動速度，RF7、組分在層析色譜中的位置，相對比移值Rst，樣品移行距離，參考物質(zhì)8、縮短傳質(zhì)途徑，降低傳質(zhì)阻力二、選擇題1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9B 12 C 13 E 14 E三、計算題1、解：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30

9、=6.7KB=tRB/t0=(250-30)/30=7.32,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m2、解：(1)n有效= H有效=L/n=(1.8103)/2681=0.67mmrA,B088.1182/198t/tRBRA=(2) n有效=16R2(/(-1) 2=161.52(1.088/0.088)2=5503L= n有效H有效=55030.67=3692mm3.69m需延長.368-1.8=1.89m四、簡答題1、 色譜定性的依據(jù)是：保留值主要定性方法：純物對照法；加入純物增加峰高法；保留

10、指數(shù)定性法；相對保留值法。2、 熱導(dǎo)檢測器的分析原理：熱導(dǎo)池檢測器是根據(jù)各種物質(zhì)和載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同，采用熱敏元件進(jìn)行檢測的。（1）每種物質(zhì)都具有導(dǎo)熱能力，欲測組分與載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)；（2）熱敏元件（金屬熱絲）具有電阻溫度系數(shù)；（3）利用惠斯登電橋測量等設(shè)計原理。原子吸收習(xí)題及參考答案一、填空題1、電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所產(chǎn)生的吸收譜線稱為 ，在從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時，則發(fā)射出一定頻率的光，這種譜線稱為 ，二者均稱為 。各種元素都有其特有的 ，稱為 。2、原子吸收光譜儀和紫外可見分光光度計的不同處在于 ，前者是 ，后者是 。3、空心陰極燈是原子吸收光譜儀的 。其主要部分是 ，它是由 或 制

11、成。燈內(nèi)充以 成為一種特殊形式的 。5、原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由 、 及 三部分組成。6、分子吸收光譜和原子吸收光譜的相同點(diǎn)是：都是 ，都有核外層電子躍遷產(chǎn)生的 ，波長范圍 。二者的區(qū)別是前者的吸光物質(zhì)是 ，后者是 。 7、在單色器的線色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測定鐵時，要求通帶寬度為0.1nm，狹縫寬度要調(diào)到 。8、分別列出UV-Vis，AAS及IR三種吸收光譜分析法中各儀器組成(請按先后順序排列)：UV-Vis: AAS: IR: 二、選擇題2、原子吸收分光光度計由光源、_、 單色器、 檢測器等主要部件組成。A. 電感耦合等離子體; B. 空心陰極燈; C.

12、 原子化器; D. 輻射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法測定較易氧化但其氧化物又難分解的元素(如Cr)時，最適宜的火焰是性質(zhì)：_A.化學(xué)計量型 B.貧燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰4、貧燃是助燃?xì)饬縚化學(xué)計算量時的火焰。A.大于；B.小于C.等于5、原子吸收光譜法是基于光的吸收符合_, 即吸光度與待測元素的含量成正比而進(jìn)行分析檢測的。 A. 多普勒效應(yīng); B. 朗伯-比爾定律; C. 光電效應(yīng); D.乳劑特性曲線.6、原子發(fā)射光譜法是一種成分分析方法, 可對約70種元素(包括金屬及非金屬元素)進(jìn)行分析, 這種方法常用于_。A. 定性; B. 半定量; C. 定量; D. 定性、半定量及

13、定量.7、原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子對光的吸收符合_，即吸光度與待測元素的含量成正比而進(jìn)行分析檢測的。A. 多普勒效應(yīng)， B. 光電效應(yīng)， C. 朗伯-比爾定律， D. 乳劑特性曲線。8、在AES中, 設(shè)I為某分析元素的譜線強(qiáng)度, c為該元素的含量, 在大多數(shù)的情況下, I與c具有_的函數(shù)關(guān)系(以下各式中a、b在一定條件下為常數(shù))。A. c = abI; B. c = bIa ; C. I = ac/b; D. I = acb.9、富燃是助燃?xì)饬縚化學(xué)計算量時的火焰。A.大于；B.小于C.等于10空心陰極等的主要操作參數(shù)是（ ）A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度 D 內(nèi)充氣體壓力 E 陰極

14、濺射強(qiáng)度11、在原子吸收分析中，測定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度及干擾等，在很大程度上取決于（ ）。A 空心陰極燈 B 火焰 C 原字化系統(tǒng) D 分光系統(tǒng) E 監(jiān)測系統(tǒng)12、原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于（ ）。A激發(fā)態(tài)原子產(chǎn)生的輻射；B輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷；C基態(tài)原子對共振線的吸收；D能量使氣態(tài)原字外層電子產(chǎn)生躍遷；E 電能、熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生越遷。三、計算題1 用原子吸收分光廣度法測定某元素的靈敏度為0.01(ug/mL)/1%吸收，為使測量誤差最小，需得到0.434的吸光度值，求在此情況下待測溶液的濃度應(yīng)為多少？9在原子吸收光譜儀上，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定試樣溶液中Cd

15、含量。取兩份試液各20.0ml，于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀釋至刻度后測其吸光度值。加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為0.116，不加的為0.042，求試樣溶液中Cd的濃度（mg/L）？四、簡答題1、 空心陰極燈可發(fā)射銳線，簡述其道理。2、 試簡述發(fā)射線和吸收線的輪廓對原子吸收光譜分析的影響。參考答案一、填空題1、共振吸收線，共振發(fā)射線，共振線，共振線，元素的特征譜線2、單色器的位置不同，光源吸收池-單色器，光源單色器吸收池3、 光源，杯形空心陰極，待測元素金屬，其合金，低壓氖或氬，輝光放電管4、發(fā)射譜線的波長，譜線的強(qiáng)度，吸收同種元素發(fā)

16、射譜線，定量5、噴霧室，霧化室，燃燒器6、吸收光譜，電子光譜，相同，溶液中的分子或離子，基態(tài)原子蒸汽7、_0.05mm_8、 光源、分光系統(tǒng)、比色皿、光電倍增管、記錄系統(tǒng) 光源、 原子化系統(tǒng) 、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 、記錄系統(tǒng) 光源、樣品池、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 、記錄系統(tǒng) 9、元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線。是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。二、選擇題1、A 2 C 3 4 C 5 B 6 D 7C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B三、計算題1、 解：2、 2、解：以濃度增入量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)作圖：延長直線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為未知濃度C

17、x四、簡答題1、 空心陰極燈可發(fā)射銳線，簡述其道理。由于元素可以在空極陰極中多次濺射和被激發(fā)，氣態(tài)原子平均停留時間較長，激發(fā)效率較高，因而發(fā)射的譜線強(qiáng)度較大；由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安，燈內(nèi)溫度較低，因此熱變寬很??；由于燈內(nèi)充氣壓力很低，激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計；由于陰極附近的蒸氣相金屬原子密度較小，同種原子碰撞而引起的共振變寬也很小；此外，由于蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在。因此，使用空極陰極燈可以得到強(qiáng)度大、譜線很窄的待測元素的特征共振線。2、試簡述發(fā)射線和吸收線的輪廓對原子吸收光譜分析的影響。發(fā)射線的輪廓變寬對分析不利，吸收線的輪

18、廓變寬對分析有利。紫外-可見分光光度和紅外光譜法習(xí)題及參考答案一、 填空題1、分子內(nèi)部的運(yùn)動方式有三種，即： 、 和 ，相應(yīng)于這三種不同的運(yùn)動形式，分子具有 能級、 能級和 能級。2、折射率是指光線在 速度與在 速度的比值。當(dāng)溫度、光波波長固定后，有機(jī)化合物折射率主要決定于物質(zhì)的 和 。通過折射率可以測定出 、 以及 等。3、飽和碳?xì)浠衔锓肿又兄挥?鍵，只在 產(chǎn)生吸收，在200-1000nm范圍內(nèi)不產(chǎn)生吸收峰，故此類化合物在紫外吸收光譜中常用來做 。4、在中紅外光區(qū)中，一般把4000-1350cm-1區(qū)域叫做 ，而把1350-650區(qū)域叫做 。5、在有機(jī)化合物中, 常常因取代基的變更或溶劑的

19、改變, 使其吸收帶的最大吸收波長發(fā)生移動, 向長波方向移動稱為_, 向短波方向移動稱為_。6、在朗伯比爾定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的強(qiáng)度, I是透射光的強(qiáng)度, a是吸光系數(shù), b是光通過透明物的距離, 即吸收池的厚度, c是被測物的濃度, 則透射比T = _, 百分透過率T% =_ _, 吸光度A與透射比T的關(guān)系為_。7、在單色器的線色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測定鐵時，要求通帶寬度為0.1nm，狹縫寬度要調(diào)到 。8、紫外吸收光譜分析可用來進(jìn)行在紫外區(qū)范圍有吸收峰的物質(zhì)的_ 及_ 分析。9、在紫外光譜中，隨溶劑極性增加，R帶_移，K帶_移10、某單色器

20、的線色散率為0.5mm/nm，當(dāng)出射狹縫寬度為0.1mm時，則單色儀的光譜通帶寬度為 。11、對于紫外及可見分光光度計, 在可見光區(qū)可以用玻璃吸收池, 而紫外光區(qū)則用_吸收池進(jìn)行測量。12、紅外光譜是由于分子振動能級的躍遷而產(chǎn)生，當(dāng)用紅外光照射分子時，要使分子產(chǎn)生紅外吸收，則要滿足兩個條件：(1)_，(2)_。13、把無色的待測物質(zhì)轉(zhuǎn)變成為有色物質(zhì)所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)稱為 所用試劑為 。二、 選擇題1、符合吸收定律的溶液稀釋時，其最大吸收峰波長位置（ ）。A. 向長波移動 B. 向短波移動C. 不移動D. 不移動，吸收峰值降低2、某化合物在紫外光區(qū)204nm處有一弱吸收帶，在紅外特征區(qū)有如下吸收峰

21、： 3400cm-12400 cm-1寬而強(qiáng)的吸收，1710 cm-1。則該化合物可能是：（ ） A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯3、光學(xué)分析法中, 使用到電磁波譜, 其中可見光的波長范圍為_。 A. 10400nm; B. 400750nm; C. 0.752.5mm; D. 0.1100cm4、棱鏡或光柵可作為_。A. 濾光元件; B. 聚焦元件; C. 分光元件; D. 感光元件.5、紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強(qiáng)度, 可以用來_ _。A. 鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)及進(jìn)行定量分析與純度鑒定; B. 確定配位數(shù); C. 研究化學(xué)位移; D. 研究溶劑效

22、應(yīng).6、某種化合物，其紅外光譜上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等處有主要吸收帶，該化合物可能是 _。A.烷烴；B.烯烴；C.炔烴；D.芳烴；E.羥基化合物。7、電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在哪種性質(zhì)上（）。A. 能量 B. 頻率 C. 波長 D. 波數(shù)8、指出下列化合物中，哪個化合物的紫外吸收波長最大（ ）。 A. CH3CH2CH3 B. CH3CH2OHC. CH2=CHCH2CH=CH2 D. CH3CH=CHCH=CHCH39、有一含氧化合物，如用紅外光譜判斷是否為羰基化合物，重要依據(jù)的譜帶范圍為_。A. 3500-3200cm-1; B.

23、 1500-1300 cm-1; C. 1000-650 cm-1; D. 1950-1650 cm-1.10、溶劑對電子光譜的影響較為復(fù)雜, 改變?nèi)軇┑臉O性, _。A. 不會引起吸收帶形狀的變化; B. 會使吸收帶的最大吸收波長發(fā)生變化; C. 精細(xì)結(jié)構(gòu)并不消失; D.對測定影響不大.11、在酸性條件下，苯酚的最大吸波長將發(fā)生何種變化？_ A.紅移 B. 藍(lán)移 C. 不變 D.不能確定12、下列光譜中屬于帶光譜的有_ _ A.IR；B.AES；C.AAS；D.UV13、某化合物的紫外吸收光譜圖如下圖，其max為 nm。A 250nm B 340nm C350nm D 310nm E 300nm三、簡答題1、解釋實(shí)際上紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計算的振動數(shù)目少的原因。2、某一化合物分子式為C8H8O，其紅外光譜圖如下。試寫出其結(jié)構(gòu)式。3、某化合物的分子式為C8H8O2，紅外光譜的主要峰有3030cm-1，2950 cm-1，2860 cm-1，2820 cm-1，2730 cm-1，1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，1465 cm-1，1430 cm-1，1395 cm