滴定分析基本操作-玻璃儀器校正

1、 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 234 滴定管 移液管和吸量管 容量瓶 容量?jī)x器的校正 玻璃儀器的簡(jiǎn)介 1 概概述述 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 3 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 4 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 1.1.量器使用中的幾個(gè)名稱量器使用中的幾個(gè)名稱 ： (1)(1)標(biāo)準(zhǔn)溫度標(biāo)準(zhǔn)溫度 由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，因此在由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，因此在 不同的溫度下，量器的體積并不相同。例如，由鈉鈣玻璃不同的溫度下，量器的體積并不相同。例如，由鈉鈣玻璃 制成的制成的10OOmL10OOmL量器，當(dāng)溫度改變量器，當(dāng)溫度改變lKlK時(shí)，引起時(shí)

2、，引起0.026mL0.026mL的體的體 積變化。為了消除溫度的影響，必須規(guī)定一個(gè)共用的溫度積變化。為了消除溫度的影響，必須規(guī)定一個(gè)共用的溫度 ，稱為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國(guó)際上規(guī)定玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為，稱為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國(guó)際上規(guī)定玻璃量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為293K293K ，我國(guó)也采用這一標(biāo)準(zhǔn)。，我國(guó)也采用這一標(biāo)準(zhǔn)。 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 (2)(2)標(biāo)稱容量標(biāo)稱容量 量器上標(biāo)出的標(biāo)線和數(shù)字量器上標(biāo)出的標(biāo)線和數(shù)字( (通過標(biāo)準(zhǔn)量器通過標(biāo)準(zhǔn)量器 給出給出) )稱為量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度稱為量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度293K293K時(shí)的標(biāo)稱容量。時(shí)的標(biāo)稱容量。 (3)(3)玻璃容器的分級(jí)玻璃容器的分級(jí) 玻璃容器按其標(biāo)稱容量準(zhǔn)確

3、度的高玻璃容器按其標(biāo)稱容量準(zhǔn)確度的高 低分為低分為A A級(jí)級(jí)和和B B級(jí)級(jí)兩種。此外還有一種兩種。此外還有一種A A2 2級(jí)，實(shí)際上是級(jí)，實(shí)際上是A A級(jí)的級(jí)的 副品。量器上均有相應(yīng)的等級(jí)標(biāo)志，如無(wú)上述字樣符號(hào)，副品。量器上均有相應(yīng)的等級(jí)標(biāo)志，如無(wú)上述字樣符號(hào)， 則表示此類量器不分級(jí)別，如量筒等。則表示此類量器不分級(jí)別，如量筒等。 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 (4)(4)量器的容量允差量器的容量允差 由于制造工藝的限制，量器的實(shí)際容量由于制造工藝的限制，量器的實(shí)際容量 與標(biāo)稱容量之間必然存在或多或少的差值。但是，為保證量器與標(biāo)稱容量之間必然存在或多或少的差值。但是，為保證量器 的準(zhǔn)確度，這種

4、差值必須符合一定的要求。允許存在的最大差的準(zhǔn)確度，這種差值必須符合一定的要求。允許存在的最大差 值叫值叫容量允差容量允差(293K(293K) )。 容量允差主要是根據(jù)量器的結(jié)構(gòu)、用途和生產(chǎn)的工藝水平容量允差主要是根據(jù)量器的結(jié)構(gòu)、用途和生產(chǎn)的工藝水平 確定的。對(duì)于有確定的。對(duì)于有分度分度的量器，容量允差應(yīng)包括從零分度至任意的量器，容量允差應(yīng)包括從零分度至任意 分度的最大誤差和任意兩分度之間的最大誤差均不得超過允差分度的最大誤差和任意兩分度之間的最大誤差均不得超過允差 。但由于目前工藝上的限制，對(duì)后者的要求尚未特別強(qiáng)調(diào)。但由于目前工藝上的限制，對(duì)后者的要求尚未特別強(qiáng)調(diào)。 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的

5、校正 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 293K293K時(shí)時(shí)容量瓶容量瓶的標(biāo)稱容量允差的標(biāo)稱容量允差 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)方法 絕對(duì)校準(zhǔn)法絕對(duì)校準(zhǔn)法 相對(duì)校準(zhǔn)法相對(duì)校準(zhǔn)法 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 在實(shí)際校準(zhǔn)工作中，容器中水的質(zhì)量是在室溫下和空氣中在實(shí)際校準(zhǔn)工作中，容器中水的質(zhì)量是在室溫下和空氣中 稱量的。因此必須考慮如下三方面的影響：稱量的。因此必須考慮如下三方面的影響： （1 1）由于空氣浮力使質(zhì)量改變的校正）由于空氣浮力使質(zhì)量改變的校正 （2 2）由于水的密度隨溫度而改變的校正；）由于水的密度隨溫度而改變的校正； （3 3）由于玻璃容器本身容積隨溫度而改變的校正。）

6、由于玻璃容器本身容積隨溫度而改變的校正。 考慮了上述的影響，可得出考慮了上述的影響，可得出20 20 時(shí)時(shí)容量為容量為1 1m mL L 的玻璃容的玻璃容 器，在不同溫度時(shí)所盛水的質(zhì)量（見附表）。根據(jù)此計(jì)算器，在不同溫度時(shí)所盛水的質(zhì)量（見附表）。根據(jù)此計(jì)算 量器的校正值十分方便。量器的校正值十分方便。 絕對(duì)校準(zhǔn)方法絕對(duì)校準(zhǔn)方法 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 不同溫度下不同溫度下用水充滿用水充滿2020時(shí)容積為時(shí)容積為1 1m mL L的的玻璃容器在玻璃容器在質(zhì)量質(zhì)量空氣空氣中中 用用黃銅砝碼黃銅砝碼稱稱取水的質(zhì)量取水的質(zhì)量(r(rt t) ) 2020時(shí)時(shí)玻璃容器容量玻璃容器容量的的實(shí)際實(shí)際體

7、積體積 t r m V t 20 tt時(shí)空氣中稱得的時(shí)空氣中稱得的 水的質(zhì)量水的質(zhì)量 tt時(shí)空氣中時(shí)空氣中放出在放出在2020時(shí)容積為時(shí)容積為 1 1m mL L的的水在水在空氣空氣中用中用黃銅砝碼黃銅砝碼稱稱取的取的 質(zhì)量質(zhì)量(r(rt t) ) 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 （4-2） 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 不同溫度下不同溫度下用水充滿用水充滿2020時(shí)容積為時(shí)容積為1 1m mL L的的玻璃容器在玻璃容器在質(zhì)量質(zhì)量空氣空氣中中 用用黃銅砝碼黃銅砝碼稱稱取水的質(zhì)量取水的質(zhì)量(r(rt t) ) 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 在在2 21 1時(shí)由滴定管中時(shí)由滴定管中放出放出10.03

8、10.03mLmL水水，其，其質(zhì)量為質(zhì)量為1010. .0404g g 。計(jì)計(jì) 算該算該滴定滴定管在管在2020時(shí)時(shí)其其實(shí)際容積。實(shí)際容積。 10.07mL L0.99700g/m 10.04g r m V t 20 t +0.04(ml)=10.0310.07V-VV 的校正 值校標(biāo)示值與此滴定管容積 20 讀數(shù)（實(shí)際體積） ： 取一取一干凈活塞密合性合格的滴定管干凈活塞密合性合格的滴定管，另取將已洗凈且外表干，另取將已洗凈且外表干 燥的燥的小燒杯小燒杯放放在分析天平上稱量在分析天平上稱量去皮。去皮。 將已洗凈的滴定管盛滿純水將已洗凈的滴定管盛滿純水, ,排氣泡排氣泡，調(diào)至，調(diào)至0.00mL

9、0.00mL刻度處，刻度處，按按 滴定時(shí)常用速度滴定時(shí)常用速度(3-4(3-4滴滴/ /秒秒) )從滴定管從滴定管向小燒杯向小燒杯中中依次依次放出一放出一 定體積定體積的水的水0 0mLmL、5mL5mL、1010mLmL、1515mLmL、2020mLmL、2525mLmL、3030mLmL、 3535mLmL、4040mLmL、4545mLmL、5050mLmL, ,依次準(zhǔn)確依次準(zhǔn)確稱出稱出“水水”的質(zhì)量的質(zhì)量，測(cè)定測(cè)定 當(dāng)時(shí)的水溫當(dāng)時(shí)的水溫, ,查出該溫度下查出該溫度下1 1mLmL純水用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量純水用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量(r(rt t） 按式按式 計(jì)算實(shí)際容量和校準(zhǔn)值。計(jì)算實(shí)際

10、容量和校準(zhǔn)值。 滴定管的校準(zhǔn)滴定管的校準(zhǔn) 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 絕對(duì)校準(zhǔn)法校準(zhǔn)絕對(duì)校準(zhǔn)法校準(zhǔn)50mlml滴定管滴定管 t r m V t 20 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 校準(zhǔn)酸式滴定管校準(zhǔn)酸式滴定管 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 取一個(gè)50ml洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量去皮 。用洗凈25ml移液管，吸取純水至標(biāo)線以上，用濾紙片擦干 管下端的外壁，調(diào)節(jié)液面至標(biāo)線，然后將移液管移至錐形瓶 內(nèi)，使水沿壁流下，待液面靜止后，再等15s。放完水將錐 形瓶立即蓋上瓶塞，稱量,得放出純水的質(zhì)量mt。重復(fù)操作 一次，兩次放出純水的質(zhì)量之差，應(yīng)小于0.01g。測(cè)量水溫. 按式按式 計(jì)算實(shí)

11、際容量和校準(zhǔn)值。計(jì)算實(shí)際容量和校準(zhǔn)值。 移液管（單標(biāo)線吸量管）的校準(zhǔn)移液管（單標(biāo)線吸量管）的校準(zhǔn) t r m V t 20 容量（實(shí)際體積） V-VV 20 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 將清潔干燥的容量瓶在天平上準(zhǔn)確稱量去皮（用分度值 為0.000g的天平） 向容量瓶中注入蒸餾水至標(biāo)線，記錄水溫 用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱重得純 水的質(zhì)量 按公式 計(jì)算出容量瓶的真實(shí)容量，求出校正值 容量瓶的校準(zhǔn)容量瓶的校準(zhǔn) 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 相對(duì)校準(zhǔn)法相對(duì)校準(zhǔn)法 只要求兩種容器之間有一定的比例關(guān)系，而不需要知 道它們各自的準(zhǔn)確體積，這時(shí)可用相對(duì)校準(zhǔn)法。經(jīng)常 配套使用的移液管和容量

12、瓶，采用相對(duì)校準(zhǔn)法更為重 要。 用25mL移液管取蒸餾水于干凈且晾干的250mL容量瓶中， 到第10次重復(fù)操作后，觀察瓶頸處水的彎月面下緣是否剛 好與刻線上緣相切，若不切，應(yīng)重新作一記號(hào)為標(biāo)線，此 移液管和容量瓶配套使用時(shí)就采用此校準(zhǔn)的標(biāo)線。 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 操作練習(xí)操作練習(xí): : 1、容量瓶的正確使用 2、酸式滴定管的校正、校正曲線的繪制與應(yīng)用 3、容量瓶與移液管的配套使用以及二者的相對(duì) 校正 規(guī)范操作、熟練計(jì)算 容量?jī)x器的校正容量?jī)x器的校正 校準(zhǔn)酸式滴定管校準(zhǔn)酸式滴定管 溶液體積的校準(zhǔn)溶液體積的校準(zhǔn) 溶液體積的變化是由于溶液密度的改變所致。下表是在不溶液體積的變化是由于溶液密度的改變所致。下表是在不 同溫度下同溫度下1000mL水或稀溶液換算到水或稀溶液換算到20時(shí)，其體積應(yīng)增時(shí)，其體積應(yīng)增 減的數(shù)值（減的數(shù)值（mL）。）。不同標(biāo)準(zhǔn)溶液不同濃度溫度補(bǔ)正值不同標(biāo)準(zhǔn)溶液不同濃度溫度補(bǔ)正值.doc 溶液體積校準(zhǔn)方溶液體積校準(zhǔn)方法法 消耗 溫度補(bǔ)正系數(shù) 溫度補(bǔ)正值 V 1000 V V 消耗 溫度補(bǔ)正系數(shù) 消耗實(shí)際消耗 V 1000 V VV 在在1010時(shí)，滴定用去時(shí)，滴定用去26.00mL0.1mol/L26.00mL0.1m