《藥物純度檢查》

1、1 第三章第三章 藥物的純度檢查藥物的純度檢查 2 第三節(jié)第三節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法一般雜質(zhì)的檢查方法 第三章第三章 藥物的雜質(zhì)檢查藥物的雜質(zhì)檢查 3 1 1原理原理 Cl-+Ag+ H+ AgCl 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液濃度： Cl10g/ml 一一 氯化物檢查法氯化物檢查法 4 2 2操作方法（比濁法）操作方法（比濁法） 、水、水至10mlHNO dil25 3 ml 樣 品 對(duì) 照 比較渾濁程度 暗處放置 min5 40 3TS AgNO ml 比較渾濁程度 暗處放置 min5 40 3TS AgNO ml 50 ml 水水 1 ml 5 觀察觀察 6 3 3注意事項(xiàng)及討論注意事項(xiàng)及討論 平行試

2、驗(yàn)平行試驗(yàn) 一一 氯化物檢查法氯化物檢查法 7 加稀硝酸的目加稀硝酸的目 的的 a a. .加速氯化銀渾濁的生成加速氯化銀渾濁的生成 b b. .避免雜離子干擾避免雜離子干擾. . c c. .稀硝酸的量稀硝酸的量. . 一一 氯化物檢查法氯化物檢查法 8 氯化物的最適檢測(cè)濃度范圍氯化物的最適檢測(cè)濃度范圍 檢測(cè)靈敏度為檢測(cè)靈敏度為1 1 g /ml Cl.g /ml Cl. 50ml50ml供試液中含供試液中含Cl Cl 0.050.050.08mg0.08mg （標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.05.08.0ml8.0ml）時(shí)）時(shí), , 所顯渾濁梯度明顯所顯渾濁梯度明顯. . 一一 氯化物

3、檢查法氯化物檢查法 9 稀釋到稀釋到40ml40ml后加硝酸銀試液的后加硝酸銀試液的 目的目的 產(chǎn)生的產(chǎn)生的AgClAgCl渾濁均勻渾濁均勻. . 加得過早加得過早, , 可能由于氯化物濃度可能由于氯化物濃度 過大而產(chǎn)生過大而產(chǎn)生AgClAgCl沉淀而影響比濁沉淀而影響比濁. . 一一 氯化物檢查法氯化物檢查法 10 供試品溶液不澄清處理方法供試品溶液不澄清處理方法 供試品溶解后溶液不澄清供試品溶解后溶液不澄清, ,應(yīng)過應(yīng)過 濾濾, ,過濾時(shí)的濾紙要先用過濾時(shí)的濾紙要先用含硝酸含硝酸 的水溶液的水溶液(1100)(1100)洗滌洗滌, , 除去濾除去濾 紙中含有的氯化物紙中含有的氯化物. .

4、一一 氯化物檢查法氯化物檢查法 11 供試品溶液有色時(shí)的處理方供試品溶液有色時(shí)的處理方 法法 內(nèi)消色法內(nèi)消色法 一一 氯化物檢查法氯化物檢查法 12 （四）干擾及排除（四）干擾及排除 內(nèi)消色法內(nèi)消色法 取供試品溶液兩份取供試品溶液兩份 對(duì)照液：對(duì)照液：加硝酸銀試液加硝酸銀試液1.0ml1.0ml，搖勻，搖勻， 放置放置10min10min，如顯渾濁，反復(fù)濾過，至，如顯渾濁，反復(fù)濾過，至 濾液完全澄清，再加入規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)濾液完全澄清，再加入規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn) 氯化鈉溶液與水適量使成氯化鈉溶液與水適量使成50ml50ml，搖勻，搖勻， 在暗處放置在暗處放置5min5min 供試液：供試液：加硝酸銀試液加

5、硝酸銀試液1.0ml與水適量與水適量 使成使成50ml 對(duì)照液對(duì)照液 供供 試試 液液 供供 試試 液液 供供 試試 液液 AgNO3 沉淀沉淀 對(duì)照液對(duì)照液 對(duì)照液對(duì)照液 供供 試試 液液 13 檢驗(yàn)結(jié)果觀察檢驗(yàn)結(jié)果觀察 一一 氯化物檢查法氯化物檢查法 14 觀察觀察 15 二二 硫酸鹽檢查法硫酸鹽檢查法 1.1.原理：原理： SO 42-+Ba 2+ BaSO 4 （白色） HCl SO 42-+Ba2+BaSO 4 （白色） HCl 16 2 2操作方法（比濁法）操作方法（比濁法） 水 樣 品 對(duì) 照 比較渾濁程度放置 ， 水 10min, 50ml 5%25 40 2 mlTSBaCl

6、 ml 17 觀察觀察 18 3 3注意事項(xiàng)及討論注意事項(xiàng)及討論 平行試驗(yàn)平行試驗(yàn) 二二 硫酸鹽檢查法硫酸鹽檢查法 最適檢出濃度 -0.1mg/ml SO42-， 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 -最適檢出濃度： 0.1 0.5mg SO42- /50ml 19 加稀鹽酸的目的加稀鹽酸的目的 50ml50ml供試液含供試液含2ml2ml為宜為宜. .過過 多會(huì)增大硫酸鋇的溶解度多會(huì)增大硫酸鋇的溶解度, ,使使 濁度降低濁度降低. .供試品溶液有色時(shí)的供試品溶液有色時(shí)的 處理方法處理方法 二二 硫酸鹽檢查法硫酸鹽檢查法 20 供試品溶液有色時(shí)的處理方法供試品溶液有色時(shí)的處理方法. . 藥物在水中不溶解時(shí)的處藥物

7、在水中不溶解時(shí)的處 理方法理方法. 二二 硫酸鹽檢查法硫酸鹽檢查法 21 三三 鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法 第一法第一法 硫氰酸鹽法硫氰酸鹽法 (Ch.P,USP) (Ch.P,USP) 1.1.原理：原理： Fe3+ 6SCN- HCl Fe(SCN)63- （硫氰酸鐵絡(luò)離子） 紅色紅色 第二法第二法 巰基醋酸法巰基醋酸法(BP)(BP) 22 第二法（熾灼后的硫代乙酰胺法第二法（熾灼后的硫代乙酰胺法） 第一法（硫代乙酰胺法）第一法（硫代乙酰胺法） 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 第三法（第三法（硫化鈉法）硫化鈉法） 23 第一法硫代乙酰胺法第一法硫代乙酰胺法 適用范圍適用范圍 原理原理 四四 重

8、金屬檢查法重金屬檢查法 24 SHCONHCH 5 . 3pH OHCSNHCH 223223 H2PbS H SHPb 2 2 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 25 2 2 操作方法操作方法 比色 放置 硫代乙酰胺水 22ml TS 25ml 甲管 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 乙管丙管 醋酸鹽緩沖液（pH3.0-3.5） 26 觀察觀察 27 3 3討討 論論 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液 貯備液貯備液, , 臨用前稀釋臨用前稀釋. 最適檢測(cè)范圍最適檢測(cè)范圍10-20 gPb2+/27ml 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 28 硫代乙酰胺試液硫代乙酰胺試液 H H2 2S S試液試液：惡臭和毒性

9、：惡臭和毒性; ;不穩(wěn)定不穩(wěn)定; ;易被易被 空氣氧化而析出硫空氣氧化而析出硫; ;濃度難以控制濃度難以控制. . 改用硫代乙酰胺為顯色劑（改用硫代乙酰胺為顯色劑（9595版起）版起） 硫代乙酰胺在實(shí)驗(yàn)條件下水解產(chǎn)生硫代乙酰胺在實(shí)驗(yàn)條件下水解產(chǎn)生 H H2 2S,S,與重金屬離子反應(yīng)與重金屬離子反應(yīng). . 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 29 溶液的溶液的pHpH pHpH在在3.03.03.53.5時(shí)時(shí), ,呈色較完全呈色較完全. . 酸度增大酸度增大, ,呈色變淺甚至不呈色呈色變淺甚至不呈色. . 用用pH3.5pH3.5的醋酸鹽緩沖液控制溶液的醋酸鹽緩沖液控制溶液 的的pH.pH. 若供

10、試品用強(qiáng)酸溶解，在加入硫若供試品用強(qiáng)酸溶解，在加入硫 代乙酰胺前，加氨水至中性代乙酰胺前，加氨水至中性. . 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 30 供試品溶液有顏色時(shí)的處理方法供試品溶液有顏色時(shí)的處理方法 重金屬檢查時(shí)常用外消色法來消除重金屬檢查時(shí)常用外消色法來消除 供試品溶液顏色的影響供試品溶液顏色的影響. . 外消色法不能使供試品管顏色與對(duì)外消色法不能使供試品管顏色與對(duì) 照品管顏色相同時(shí)照品管顏色相同時(shí), ,可使用內(nèi)消色法可使用內(nèi)消色法. . 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 31 a.a. 外消色法外消色法 .在加硫代乙酰胺試液之前用在加硫代乙酰胺試液之前用 稀焦糖溶液調(diào)節(jié)對(duì)照管顏色與樣稀

11、焦糖溶液調(diào)節(jié)對(duì)照管顏色與樣 品管顏色一致品管顏色一致. . 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 用對(duì)測(cè)定不干擾的指示劑調(diào)用對(duì)測(cè)定不干擾的指示劑調(diào) 節(jié)對(duì)照管顏色與樣品管顏色一致節(jié)對(duì)照管顏色與樣品管顏色一致. . 32 b 內(nèi)消色法內(nèi)消色法 （與氯化物檢查時(shí)的處理方法類似）（與氯化物檢查時(shí)的處理方法類似） 作樣品管 硫代乙酰胺 第二份 作對(duì)照管 溶液標(biāo)準(zhǔn) 濾液 硫代乙酰胺 第一份 ，分成二等份 兩倍量的供試品 除去 Pb pH3.5 PbS 過濾 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 33 干擾物的排除方法干擾物的排除方法 在弱酸性溶液中氧化在弱酸性溶液中氧化H H2 2S S析出析出S,S,影響影響 檢查

12、檢查. . 供試品中的微量供試品中的微量FeFe3+ 3+ 加入加入抗壞血酸或鹽酸羥胺抗壞血酸或鹽酸羥胺使使FeFe3+ 3+ 還原為還原為FeFe2+ 2+, ,消除 消除FeFe3+ 3+的影響 的影響. . 如：葡萄酸亞鐵中重金屬的檢查如：葡萄酸亞鐵中重金屬的檢查 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 34 第二法（熾灼后的硫代乙酰胺法第二法（熾灼后的硫代乙酰胺法） 適用于在水、稀酸或堿、乙醇中適用于在水、稀酸或堿、乙醇中 難溶難溶，或與金屬離子，或與金屬離子形成配位化形成配位化 合物合物的有機(jī)藥物，如具有芳環(huán)、的有機(jī)藥物，如具有芳環(huán)、 雜環(huán)的有機(jī)藥物中重金屬的檢查雜環(huán)的有機(jī)藥物中重金屬的檢查

13、 按中國(guó)藥典的按中國(guó)藥典的第二法第二法檢查檢查. . 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 35 1.1.原理原理 重金屬與藥物的芳環(huán)、雜環(huán)形成較牢固重金屬與藥物的芳環(huán)、雜環(huán)形成較牢固 的共價(jià)鍵的共價(jià)鍵, , 不能直接被檢出。不能直接被檢出。 供試品要熾灼破壞后供試品要熾灼破壞后, , 加硝酸加熱處理，加硝酸加熱處理， 重金屬游離后重金屬游離后, ,再按第一法檢查再按第一法檢查. . 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 36 2 2討討 論論 1 1）熾灼溫度）熾灼溫度 2 2）HNOHNO3 3處理后，必須蒸干，除盡處理后，必須蒸干，除盡NONO 3 3）平行操作）平行操作 4 4）坩堝）坩堝 四四

14、重金屬檢查法重金屬檢查法 37 第三法第三法 硫化鈉法硫化鈉法 用于不溶于稀酸或在稀酸中難溶的藥用于不溶于稀酸或在稀酸中難溶的藥 物但能溶解于堿性溶液的重金屬的檢物但能溶解于堿性溶液的重金屬的檢 查查. . 如如: :磺胺、巴比妥的檢查磺胺、巴比妥的檢查 四四 重金屬檢查法重金屬檢查法 38 例例1 1重金屬檢查中，加入硫代乙酰重金屬檢查中，加入硫代乙酰 胺時(shí)溶液控制最佳的胺時(shí)溶液控制最佳的pHpH值是值是 A. 1.5 B. 3.5 A. 1.5 B. 3.5 C C7.5 D. 9.5 7.5 D. 9.5 E. 11.5E. 11.5 39 例例2. 2. 中國(guó)藥典中國(guó)藥典(2010(2

15、010年版年版) )重金屬檢查重金屬檢查 法中，所使用的顯色劑法中，所使用的顯色劑 硫化氫試液硫化氫試液 B. B. 硫代乙酰胺試液硫代乙酰胺試液 C. C. 硫化鈉試液硫化鈉試液 D. D. 氰化鉀試液氰化鉀試液 E. E. 硫氰酸銨試液硫氰酸銨試液 40 例例3. 3. 現(xiàn)有一藥物為苯巴比妥，欲進(jìn)行現(xiàn)有一藥物為苯巴比妥，欲進(jìn)行 重金屬檢查，應(yīng)采用重金屬檢查，應(yīng)采用中國(guó)藥典中國(guó)藥典上上 收載的重金屬檢查的哪種方法收載的重金屬檢查的哪種方法 A. A. 一法一法 B. B. 二法二法 C. C. 三法三法 D. D. 四法四法 E. E. 以上都不對(duì)以上都不對(duì) 41 白田道夫法白田道夫法(JP

16、) 古蔡氏法古蔡氏法(Ch.P,JP,BP) Ag-DDC法法(Ch.P,JP,USP) 奇奇 列列 氏氏 法法(BP) 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 42 （一）（一）古蔡氏法（古蔡氏法（Gutzeit） 1 1原理原理ChP,BP,JPChP,BP,JP 利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài) 的的氫氫, ,與藥物中微量與藥物中微量砷鹽砷鹽反應(yīng)生成反應(yīng)生成 具揮發(fā)性的具揮發(fā)性的砷化氫砷化氫, ,遇遇溴化汞溴化汞試紙?jiān)嚰?產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑, ,與同條件與同條件 下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑 比較比較, ,判斷砷鹽的含量判

17、斷砷鹽的含量. . 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 43 反應(yīng)式如下： OH3Zn3AsHH9Zn3AsO 2 2 3 3 3 黃色（量少） 223 )HgBr(AsHHBr2HgBr2AsH 棕色（量大） 323 As(HgBr)3HBr3HgBrAsH 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 44 2.2.操作操作 1）裝置：）裝置： 檢砷瓶：檢砷瓶： 砷化氫發(fā)生瓶砷化氫發(fā)生瓶A 導(dǎo)氣管導(dǎo)氣管B 配套具孔塞配套具孔塞C A B C 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 45 2 2）方法）方法 供試品 標(biāo)準(zhǔn)液 KI T.S. 酸性SnCl2T.S. As3+ Zn HCl AsH3 過Pb(AC)2棉花 遇HgBr

18、2試紙 砷斑 比較 供試品 標(biāo)準(zhǔn)液 KI T.S. 酸性SnCl2T.S. As3+ Zn HCl AsH3 過Pb(AC)2棉花 遇HgBr2試紙 砷斑 比較 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 46 砷砷 斑斑 47 3 3討討 論論 1)試劑的作用 a. KI的作用的作用-還原劑 五價(jià)砷反應(yīng)速度比三價(jià)砷反應(yīng)速度 慢,加入KI使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,以 增大生成AsH3的速度. OHIAsOHIAsO 22 3 3 3 4 22 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 48 b.b.酸性SnCl2的作用 (1)(1)還原劑：還原劑： AsAs5+ 5+As As3+ 3+ OHSnAsOH2SnAsO 2 43

19、 3 23 4 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 49 50 (2) 形成形成Zn-Sn齊齊,起去極化作用起去極化作用,使使 氫均勻而連續(xù)地產(chǎn)生氫均勻而連續(xù)地產(chǎn)生 （氣泡） 2 3 3 HH2 AsHAsH HHZn 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 51 C.PbAcC.PbAc2 2棉花的作用棉花的作用 排除硫化物的干擾排除硫化物的干擾. . （黑色，干擾） HgS HgBr SHH2S 2 2 2 果留在棉花上，不干擾結(jié) 2HAcPbSSHPbAc22 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 52 d.HgBrd.HgBr2 2試紙的作用試紙的作用 與與AsHAsH3 3作用較作用較HgClHgCl2 2靈敏，

20、但所成靈敏，但所成 砷斑不夠穩(wěn)定，反應(yīng)中，應(yīng)保持砷斑不夠穩(wěn)定，反應(yīng)中，應(yīng)保持 干燥和避光，并立即比較。干燥和避光，并立即比較。 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 53 2) 反應(yīng)最佳條件反應(yīng)最佳條件 Zn粒的大小及用量粒的大小及用量 大?。耗芡ㄟ^大小：能通過1號(hào)篩（號(hào)篩（8502000 m） 用量：約用量：約2g 所用所用Zn粒應(yīng)粒應(yīng)不含砷不含砷. 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 54 （色斑，干擾試驗(yàn)） Hg,HgS HgBr SO,SH H OS,SO,S 2 22 2 32 2 3 2 （不干擾） 2 4 3 2 32 2 3 2 SO O HNO OS,SO,S 排除方法：加入濃硝酸處理排除方法

21、：加入濃硝酸處理 3) 古蔡氏法中干擾物的排除古蔡氏法中干擾物的排除 (1) 供試品是硫化物供試品是硫化物,亞硫酸鹽亞硫酸鹽,硫代硫硫代硫 酸鹽酸鹽 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 55 (2) 供試品是鐵鹽（供試品是鐵鹽（ Fe3+ ） 消耗還原劑（消耗還原劑（KI，SnCl2）,并能并能 氧化砷化氫。氧化砷化氫。 排除方法：先加酸性排除方法：先加酸性SnCl2試試 液使液使Fe3+ Fe2+ 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 56 (3) 共價(jià)鍵結(jié)合的砷化物共價(jià)鍵結(jié)合的砷化物 排除方法：要先進(jìn)行有機(jī)破壞排除方法：要先進(jìn)行有機(jī)破壞 酸破壞法和堿破壞法酸破壞法和堿破壞法 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 57

22、 (4)(4) 含銻藥物不用古蔡氏法含銻藥物不用古蔡氏法 灰色銻斑（干擾）銻鹽 2 3 HgBr SbH H HBr(HgBr)SbHHgBrSbH 223 （銻斑） 改用白田道夫法改用白田道夫法. 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 58 4)優(yōu)點(diǎn)、缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)、缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，：靈敏度高，1 g As即即 被檢出被檢出. 缺點(diǎn)缺點(diǎn)：Sb干擾，干擾，SbH3灰白色灰白色 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 59 A g S S CN C 2 H 5 C 2 H 5 Ch.P, USPCh.P, USP收載收載, ,可用于限量檢查和微可用于限量檢查和微 量砷鹽的含量測(cè)定量砷鹽的含量測(cè)定. . 3. 二乙

23、基二硫代氨基甲酸銀法二乙基二硫代氨基甲酸銀法 （Ag-DDC法）法） 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 60 原理原理： 第一步：同古蔡氏法生成砷化氫 第二步：砷化氫還原Ag-DDCAg-DDC的吡啶 溶液,產(chǎn)生紅色的膠態(tài)銀,與同條件 下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所呈顏色用目 視比色法或在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸 收度,進(jìn)行比較判斷。 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 61 62 2)優(yōu)點(diǎn)、缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)、缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：a靈敏度高靈敏度高 0.5 gAs/30ml b重現(xiàn)性好，儀器測(cè)定重現(xiàn)性好，儀器測(cè)定 c Sb干擾小干擾小 缺點(diǎn)缺點(diǎn)： 吡啶惡臭，用三乙氨吡啶惡臭，用三乙氨-氯仿代氯仿代 替，但靈敏度降低替，但靈敏度降低

24、. 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 63 3.3.白田道夫法白田道夫法(Betterdorff)(Betterdorff) 1)1)原理原理 SnClSnCl2 2在在HClHCl中能將中能將AsAs鹽還鹽還 原為棕褐色的膠態(tài)砷原為棕褐色的膠態(tài)砷, ,與一定量的標(biāo)與一定量的標(biāo) 準(zhǔn)砷溶液按同法處理后進(jìn)行比較準(zhǔn)砷溶液按同法處理后進(jìn)行比較, ,判判 斷供試品中砷鹽的限量斷供試品中砷鹽的限量. . 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl 2As + 3SnCl4 + 6H+ 深褐色深褐色 與標(biāo)準(zhǔn)溶液同法處理比較與標(biāo)準(zhǔn)溶液同法處理比較 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 64 4.4.奇列氏法（次磷酸法）奇列

25、氏法（次磷酸法） 1)1)原理原理 在鹽酸酸性溶液中，在鹽酸酸性溶液中， 次磷酸還原砷鹽為棕色的游離次磷酸還原砷鹽為棕色的游離 砷，與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法處理后砷，與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法處理后 比較顏色比較顏色 五五 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 65 v掌握 氯化物、重金屬、砷 鹽檢查的原理和操作要點(diǎn)。 基本要求基本要求 熟悉 硫酸鹽、鐵鹽檢查的 原理和操作要點(diǎn)； 66 例例1. 1. 在藥物的雜質(zhì)檢查中，其限量在藥物的雜質(zhì)檢查中，其限量 一般不超過百萬分之十的是一般不超過百萬分之十的是 A. A. 氯化物氯化物 B. B. 硫酸鹽硫酸鹽 C. C. 醋酸鹽醋酸鹽 D. D. 砷鹽砷鹽 E. E. 淀粉淀粉 6

26、7 例例2. 2. 在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管 中塞入醋酸鉛棉花的目的是中塞入醋酸鉛棉花的目的是 A. A. 除去除去I I2 2 B. B. 除去除去AsHAsH3 3 C. C. 除去除去H H2 2S D. S D. 除去除去HBrHBr E. E. 除去除去SbHSbH3 3 68 例例3. 3. 古蔡氏法中，古蔡氏法中，SnC1SnC12 2的作用有的作用有 A. A. 使使AsAs5+ 5+As As3+ 3+ B. B. 除去除去H H2 2S S C. C. 除去除去I I2 2 D. D. 組成鋅錫齊組成鋅錫齊 E. E. 除去其它雜質(zhì)除去其它雜

27、質(zhì) 69 例例4. AgDDC4. AgDDC法檢查砷鹽的原理為：法檢查砷鹽的原理為： 砷化氫與砷化氫與AgDDCAgDDC吡啶作用，生成的吡啶作用，生成的 物質(zhì)是物質(zhì)是 A. A. 砷斑砷斑 B. B. 銻斑銻斑 C. C. 膠態(tài)砷膠態(tài)砷 D. D. 三氧化二砷三氧化二砷 E. E. 膠態(tài)銀膠態(tài)銀 70 例例5. 5. 中國(guó)藥典（中國(guó)藥典（20052005年版）收載的古蔡法檢年版）收載的古蔡法檢 查砷鹽的基本原理是查砷鹽的基本原理是 A.A.與鋅、酸作用生成與鋅、酸作用生成H H2 2S S氣體氣體 B.B.與鋅、酸作用生成與鋅、酸作用生成AsHAsH3 3氣體氣體 C.C.產(chǎn)生的氣體遇氯化

28、汞試紙產(chǎn)生砷斑產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑 D.D.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小 E.E.比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度 71 例例6.6.用古蔡氏法檢查下列藥物中的砷鹽時(shí)，用古蔡氏法檢查下列藥物中的砷鹽時(shí)， 排除干擾的方法：排除干擾的方法： A. A. 先用硝酸氧化先用硝酸氧化 B. B. 先加酸性氯化亞錫還原先加酸性氯化亞錫還原 C. C. 改用白田道夫法改用白田道夫法 D. D. 先加氰化鉀掩先加氰化鉀掩 E. E. 先加草酸生成沉淀先加草酸生成沉淀 1. 1. 硫化物硫化物 2. 2. 亞硫酸鹽亞硫酸鹽 3. 3. 硫代硫酸鹽硫代硫酸鹽 4. 4. 高鐵鹽高鐵鹽 5. 5. 銻鹽銻鹽 AA AB C 72 例例7. ChP7. ChP（20052005）檢查葡萄糖酸銻鈉）檢查葡萄糖酸銻鈉 中的砷鹽時(shí)，應(yīng)選用中的砷鹽時(shí)，應(yīng)選用 A. A. 古蔡氏法古蔡氏法 B. B. 白田道夫法白田道夫法 C. C. 碘量法碘量法 D. AgDDCD. AgDDC法法 E. E. 契列法契列法 73 例例8.