2021年小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程.doc

1、2021年小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程1、檢查現(xiàn)場水、電、氣確保無安全隱患。（1）檢查冷卻水進(jìn)水、回水管的總閥及各支路進(jìn)水、回水閥門保證打開狀態(tài)；（2）檢查電氣柜在停機(jī)狀態(tài)總電源和各支路電源均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài)；（3）檢查氮?dú)?、壓縮空氣閥門在不使用時(shí)均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài)。2、檢查設(shè)備閥門確保在停機(jī)狀態(tài)應(yīng)有的位置。（1）檢查設(shè)備熱媒管道上所有閥門所在的位置，熱媒管道支路要保持一定的開度，根據(jù)熱媒泵出口壓力可作適當(dāng)調(diào)整；反應(yīng)釜和反應(yīng)釜蓋的熱媒管道正常情況保持常開狀態(tài)；為加快升溫速度和節(jié)能，鑄帶頭熱媒管道閥門正常情況保持關(guān)閉狀態(tài)，在切粒前半個(gè)小時(shí)左右在不影響反應(yīng)釜溫度的情況下緩慢打開；（2）檢查真空變送器、麥?zhǔn)秸婵?/p>

2、表閥門，正常情況保持關(guān)閉狀態(tài)，反應(yīng)處于高真空階段時(shí)開啟，高真空反應(yīng)結(jié)束即在切粒之前應(yīng)及時(shí)關(guān)閉；（3）檢查備用加料口閥門，正常情況應(yīng)保持常關(guān)狀態(tài)；（4）檢查工藝塔進(jìn)口閥門、酯化水出口閥門關(guān)機(jī)狀態(tài)應(yīng)該在打開狀態(tài)；（5）檢查聚合冷凝器、EG收集罐2#閥門、旋風(fēng)分離器2#閥門、低真空泵管道、高真空泵管道閥門，正常情況應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；EG收集罐1#閥門、旋風(fēng)分離器1#閥門正常情況應(yīng)處于打開狀態(tài)，便于抽真空時(shí)縮短操作時(shí)間。3、檢查反應(yīng)釜機(jī)械密封EG罐，確保有足夠EG。檢查反應(yīng)釜攪拌機(jī)械密封的EG罐，確保有足夠的EG，并保證正常情況機(jī)械密封系統(tǒng)的各個(gè)閥門處于打開狀態(tài)，包括冷卻水進(jìn)出口閥門、EG罐下端閥門、機(jī)

3、械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥。在聚合階段應(yīng)關(guān)閉機(jī)械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥，以免影響真空度。4、檢查真空泵潤滑油情況。檢查低真空泵和高真空泵的潤滑油情況，要求在停泵靜止?fàn)顟B(tài)下潤滑油液位處于視鏡的三分之一處。同時(shí)仔細(xì)觀察潤滑油的使用情況，如潤滑油有乳化現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)更換。5、依次開啟電腦，電氣柜總電源，電氣柜各分路電源。（1）開電腦插入組態(tài)王運(yùn)行狗打開小試聚合實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)輸入_，進(jìn)入系統(tǒng)；（2）打開電器柜，依次開啟總電源和各設(shè)備分路電源；（3）切粒機(jī)電源需在切粒前，插入切粒機(jī)電源插頭后開啟。6、開啟冷卻塔的管道泵和冷卻風(fēng)機(jī)。冷卻塔在樓頂，須不定期上樓檢查冷卻塔風(fēng)機(jī)和管道泵的運(yùn)行情況，以保證設(shè)備和生產(chǎn)的正常

4、運(yùn)行。7、開啟攪拌電機(jī)，注意機(jī)封和釜內(nèi)是否有異響。（1）在電腦組態(tài)王操作界面上設(shè)置攪拌頻率40Hz并開啟攪拌電機(jī)，注意反應(yīng)釜內(nèi)和機(jī)械密封是否有異響，如有機(jī)械密封有異響，檢查機(jī)械密封閥門和EG罐狀態(tài)是否正常，并進(jìn)行維護(hù)，如不能消除及時(shí)關(guān)閉攪拌電機(jī)，并通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修；（2）如反應(yīng)釜內(nèi)有異響，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉攪拌電機(jī)，先進(jìn)行反應(yīng)釜升溫，升溫至200后再次開啟攪拌電機(jī)，注意反應(yīng)釜異響是否消除，如依然存在，應(yīng)通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修。8、開啟熱媒泵，注意觀察熱媒泵出口壓力。通過電腦組態(tài)王操縱界面開啟熱媒循環(huán)泵，注意觀察熱媒循環(huán)泵出口壓力。正常情況熱媒循環(huán)泵出口壓力在0.35MPa左右，優(yōu)先通過熱

5、媒系統(tǒng)旁通閥門調(diào)節(jié)壓力，如不能達(dá)到調(diào)節(jié)效果可通過熱媒循環(huán)泵出口閥門進(jìn)行調(diào)節(jié)。第二節(jié)配料投料1、原輔料的稱量和漿料配制。漿料的配制可有兩種方法，分別為人工配制和反應(yīng)釜攪拌配制。人工配制步驟如以下6條，反應(yīng)釜攪拌配制如以下第一條，稱量好后投入反應(yīng)釜。（1）分別稱取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb（Ac）33.5g、TMP1.6mL。（2）將磷酸三甲酯和Sb（Ac）3溶解在200mLEG中。（3）將剩下的EG再留200mL左右留作沖洗溶劑燒杯用。（4）將PTA倒入剩下的EG中，并盡量攪拌均勻。（5）將溶有Sb（Ac）3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入漿料中并用留下的200mLEG沖洗干凈燒杯。（6）將所

6、配原輔料充分?jǐn)嚢柚辆鶆驖{料。2、檢查投料前閥門的開閉狀態(tài)。為加快投料速度需在酯化工藝塔和酯化水出口閥門以及聚合真空管線聚合冷凝器的進(jìn)口閥門和EG收集罐下端的閥門處于打開狀態(tài)以用于排氣。3、打開投料口閥門，進(jìn)行投料。（1）如在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行配料攪拌可依次加入稱量好的原料和添加劑；（2）亦可在桶中人工進(jìn)行攪拌配制，攪拌好后通過投料口進(jìn)行投料；（3）投料時(shí)釜溫不得超過100。4、關(guān)閉閥門。關(guān)閉投料口閥門，酯化水出口閥門，聚合冷凝器進(jìn)口閥門、EG收集罐2#閥門。5、氣體置換。（1）攪拌5分鐘后打開氮?dú)怃撈块y門、減壓閥、反應(yīng)釜氮?dú)膺M(jìn)口閥，向釜內(nèi)沖入充150KPa氮?dú)猓P(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)口閥，開啟酯化水出口閥放出氮

7、氣至常壓，關(guān)閉酯化水出口閥。重復(fù)以上操作23次。（2）最后一次充壓力至200KPa不必放出氮?dú)?。但需關(guān)閉氮?dú)怃撈块y門和減壓閥，以及反應(yīng)釜氮?dú)膺M(jìn)口閥。（3）為節(jié)省氮?dú)?，置換兩次后也可不再向反應(yīng)釜內(nèi)充壓，使?jié){料在氮?dú)夥諊谐荷郎厣龎褐刘セ鑹毫?。第三?jié)反應(yīng)階段1、開啟加熱器進(jìn)行升溫。（1）加熱器開啟時(shí)間根據(jù)實(shí)際情況而定，但需釜溫在100之前投料，以保證投料人員安全，和保證酯化反應(yīng)前使?jié){料有充足時(shí)間攪拌均勻。（2）通過組態(tài)王操作界面設(shè)定油溫上線320，設(shè)定目標(biāo)油溫285，設(shè)定合適的PID控制參數(shù)。2、酯化反應(yīng)。（1）釜溫升至230時(shí)可認(rèn)定酯化反應(yīng)開始，酯化反應(yīng)釜溫為235250之間。（2）通過酯

8、化水出口閥門調(diào)節(jié)釜壓，使酯化反應(yīng)釜壓在25050KPa左右；（3）通過工藝塔頂冷卻水流量和酯化水出口閥門控制工藝塔頂溫在140左右，會有酯化水溜出，理論酯化水量為1700mL左右；（3）在酯化反應(yīng)后期反應(yīng)釜壓力會逐漸降低，整個(gè)酯化反應(yīng)在2.5小時(shí)左右，在發(fā)現(xiàn)釜溫有上升趨勢，釜壓下降，工藝塔溫度下降，酯化出水量離理論值差200mL左右時(shí)可將釜壓泄至常壓。（4）當(dāng)反應(yīng)釜溫度不斷上升，關(guān)閉工藝塔頂冷卻水工藝塔頂溫持續(xù)下降，出水量達(dá)到理論值，并且出水停止或非常緩慢時(shí)可認(rèn)定酯化反應(yīng)結(jié)束。3、聚合反應(yīng)。（1）酯化反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉工藝塔進(jìn)口閥門、酯化水出口閥門。（2）檢查聚合真空系統(tǒng)管線上各閥門狀態(tài)，參考開機(jī)

9、準(zhǔn)備章節(jié)。檢查聚合冷凝器冷卻水、旋風(fēng)分離器冷卻水進(jìn)出口閥門，確保打開狀態(tài)。（3）開啟低真空管閥門，通過組態(tài)王操作界面的真空程控開啟低真空泵。（4）低真空反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為35分鐘，根據(jù)時(shí)間的推移逐步提高低真空泵頻率，以逐步提高真空度。（5）抽真空階段和聚合反應(yīng)階段適當(dāng)降低熱媒設(shè)定溫度，釜溫保持在2782。（6）低真空結(jié)束后依次開啟高真空泵、關(guān)閉低真空管閥門、打開高真空管閥門、關(guān)閉低真空泵、關(guān)閉EG收集罐1#閥門、關(guān)閉旋風(fēng)分離器1#閥門，進(jìn)入高真空狀態(tài)；（7）關(guān)閉EG收集罐1#閥門、旋風(fēng)分離器1#閥門，打開EG收集罐2#閥門、旋風(fēng)分離器2#閥門排出EG收集罐中收集到的粗EG和旋風(fēng)分離器中收集到的殘?jiān)?/p>

10、。（8）關(guān)閉EG收集罐2#閥門、旋風(fēng)分離器2#閥門。（9）進(jìn)入高真空后打開真空變送器閥門；（10）縮聚反應(yīng)時(shí)間約為2.5小試左右，根據(jù)攪拌電流判斷反應(yīng)進(jìn)度，從而判斷出料時(shí)間。第四節(jié)出料切粒1、根據(jù)反應(yīng)釜攪拌電流判斷物料粘度，并確定切粒時(shí)間。（1）聚合反應(yīng)終點(diǎn)判斷：反應(yīng)溫度278，攪拌頻率40Hz，攪拌電流0.95A時(shí)物料大概粘度為0.67?？筛鶕?jù)需要進(jìn)行估算調(diào)整出料時(shí)電流值。（2）在出料前30分鐘左右在不影響釜溫的情況下緩慢打開鑄帶頭熱媒管道閥門；（3）出料前提前向水槽內(nèi)加水，將切粒機(jī)移到合適位置，盛放切片的桶內(nèi)加入一定量的冷水。2、出料前依次關(guān)閉釜攪拌電機(jī)，縮聚冷凝器閥門，高真空泵管線閥門，

11、高真空泵。3、停止攪拌5分鐘左右打開氮?dú)夤芫€閥門緩慢向釜內(nèi)充入氮?dú)庵脸?，調(diào)整切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為700r/min。4、打開反應(yīng)釜出料閥門，向釜內(nèi)緩慢充入氮?dú)庵?.2Kg。5、將冷卻水槽移至鑄帶頭下，將料帶經(jīng)過水槽引至切粒機(jī)進(jìn)行切粒。第五節(jié)洗釜關(guān)機(jī)1、洗釜準(zhǔn)備。（1）切粒結(jié)束后開大氮?dú)膺M(jìn)口閥，從鑄帶口吹出釜內(nèi)殘留的PET熔體；（2）后關(guān)閉氮?dú)夤芫€閥門、關(guān)閉反應(yīng)釜出料閥門，打開工藝塔進(jìn)口閥門、酯化水出口閥門、EG收集罐1#2#閥門、旋風(fēng)分離器1#2#閥門，打開反應(yīng)釜投料閥門；（3）從投料口向反應(yīng)釜內(nèi)加入4L左右EG。（4）關(guān)閉投料口閥門，關(guān)閉真空管線所有閥門，關(guān)閉酯化水出口閥門。2、洗釜。（1）打開釜攪拌電機(jī)，注意釜內(nèi)是否有異響，如有異響即時(shí)關(guān)閉攪拌，待釜溫升至200以上再開啟；（2）通過酯化水出口閥門控制釜壓在250KPa左右，釜溫要求盡量高，將工藝塔頂冷卻水開至最大，維持3040分鐘。（3）達(dá)到預(yù)期時(shí)間后從EG收集罐的排放口放出釜內(nèi)EG；（4）反應(yīng)釜內(nèi)壓力泄至常壓后打開反應(yīng)釜出料