水質(zhì)方法驗(yàn)證報(bào)告——火焰原子吸收分光光度法 (修復(fù)的)

1、方 法 驗(yàn) 證 報(bào) 告 方法名稱：火焰原子吸收分光光度法方法來源：GB11911-89 GB7475-87 GB11912-89 GB11905-89水和廢水第四版增補(bǔ)版（火焰原子吸收法）總鉻的測(cè)定分析項(xiàng)目：銅 鉛 鋅 鎘 鐵 錳 鈣 鎂 鉻 鎳驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室：四川同一環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司原子吸收實(shí)驗(yàn)室一、實(shí)驗(yàn)室基本情況表1-1 參加驗(yàn)證人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)參加分析工作年份平常承擔(dān)分析項(xiàng)目驗(yàn)證方法名稱汪勇男43高級(jí)工程師化學(xué)分析23金屬測(cè)定等王艷玲女35工程師化學(xué)工程15金屬測(cè)定等高畔女22環(huán)境工程1金屬測(cè)定等安小健男22農(nóng)業(yè)科學(xué)與環(huán)境1金屬測(cè)定等注：參加驗(yàn)證人員需要熟悉儀器結(jié)

2、構(gòu)、原理，熟練操作儀器，能獨(dú)立完成整個(gè)分析過程。表1-2 使用儀器情況登記表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號(hào)儀器編號(hào)性能狀況是否經(jīng)過檢定備注采樣儀器、設(shè)備前處理儀器、設(shè)備容量瓶是移液管是比色管是量筒是燒杯是分析儀器、設(shè)備火焰原子吸收分光光度儀北京普析TAS-990AFG23-0998-01-0078正常是無油空氣壓縮機(jī)北京普析AC-1Y型070220411正常乙炔高純正常元素?zé)粽Ｗⅲ簝x器包括采樣、前處理、分析過程涉及到的所有儀器，例如液液萃取振蕩儀、微波消解、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀、原子吸收等。表1-3 使用試劑及溶劑登記表名稱廠家、規(guī)格有效期開瓶日期純化處理方法備注標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)控樣、替代物、內(nèi)標(biāo)、

3、標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)銅標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml20142014/7.26無鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml20142014/7.26無鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml20142014/7.26無鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml20142014/7.26無鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml20142014/7.26無錳標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml20142014/7.26無鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1

4、000ugml20142014/7.26無鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中，1000ugml20142014/7.26無鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml20142014/7.26無鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000ugml20142014/7.26無溶劑、試劑硝酸成都聯(lián)合化工，分析純20142014/7.25無硝酸成都聯(lián)合化工，優(yōu)級(jí)純20142014/7.26無鹽酸成都聯(lián)合化工，優(yōu)級(jí)純20142014/7.26無注：試劑包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品、替代物、內(nèi)標(biāo)、保存劑、萃取試劑等二、全程序空白實(shí)驗(yàn)表2 全程序空白測(cè)定值序號(hào)目標(biāo)化合物平行測(cè)

5、試結(jié)果（ Abs ）平均值abs相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%備注1234561銅0.0060.0060.0050.0050.0050.0050.0053.32鉛0.0050.0050.0040.0050.0040.0040.004143鋅0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.0004鎘0.0060.0060.0060.0060.0060.0060.006115鐵0.0050.0060.0050.0050.0050.0050.005116錳0.0050.0050.0050.0060.0050.0050.0054.17鈣0.0060.0060.0060.0070.0060.0060.0

6、06128鎂0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.000809鉻0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.0008.110鎳0.0020.0020.0020.0020.0020.0020.00220注：空白樣品中有目標(biāo)化合物檢出但低于檢出限的，填報(bào)測(cè)試值，并在備注中標(biāo)記“B”，并注明檢出限，在報(bào)告后附上全程序空白譜圖。三、標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn)、方法線性范圍表3 化合物保留時(shí)間及線性范圍序號(hào)目標(biāo)化合物保留時(shí)間線性范圍線性方程相關(guān)系數(shù)1銅0.252.5C=6.02A-0.0340.99952鉛0.510C=57.1A-0.1550.99953鋅0.100.5

7、0C=14.7A-0.0200.99954鎘0.051C=4.11A-0.0540.99915鐵0.55C=11.5A-0.1320.99936錳0.050.8C=2.79A-0.0070.99987鈣0.55.0C22.2A-0.1160.99968鎂0.010.3C=0.740A-0.0040.99929鉻0.5005.000C=21.5A-0.2940.999310鎳0.54.0C=14.0A-0.0410.9994注：色譜分析方法的，需要調(diào)整色譜分析條件，使目標(biāo)化合物更好分離，不影響定性和定量，在報(bào)告后附上標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖，并附儀器生成的標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告。四、方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試表4 方

8、法檢出限、測(cè)定下限數(shù)據(jù)表平行樣品編號(hào)化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6備注CuPbZnCdFeMn測(cè)定結(jié)果ug/ml10.0840.1300.0200.0360.0530.03820.0870.1300.0290.0380.0390.03530.0900.0730.0340.0380.0420.03140.0870.1300.0280.0380.0390.02850.0850.0730.0300.0380.0400.02760.0850.0730.0270.0380.0430.03070.0850.1300.0280.0390.0380.030平均值（單位）ug/ml0.0860

9、.1050.0280.0380.0420.031標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.0020.0300.0040.00090.0050.0039t值3.1433.1433.1433.1433.1433.143檢出限（單位ug/ml）0.0060.090.0120.0030.020.01測(cè)定下限（單位ug/ml）0.0240.40.050.010.080.04注：表中計(jì)算公式及檢出限測(cè)試要求來源于環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則（HJ 168-2010），化合物數(shù)量超過3個(gè)，可增加表格。平行樣品編號(hào)化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6備注CaMgNiCr測(cè)定結(jié)果ug/ml10.1260.00

10、20.0280.23620.0830.0010.0250.23130.0870.0020.0260.20640.0870.0010.0280.20650.1020.0010.0260.20460.0970.0030.0310.21170.0970.0020.0330.207平均值（單位）ug/ml0.0970.0020.0280.214標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.0140.00080.00290.013t值3.1433.1433.1433.143檢出限（單位ug/ml）0.040.0030.0090.04測(cè)定下限（單位ug/ml）0.20.010.040.2五、方法精密度測(cè)試表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行

11、號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0490.1760.412銅20.0490.1760.41230.0490.1760.41240.0490.1760.41350.0480.1750.41160.0490.1760.412平均值（ug/ml）0.2591.0262.451標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00040.00070.0016相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi0.850.380.39注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10

12、.0180.0630.104鉛20.0170.0610.10430.0190.0620.10540.0180.0630.10350.0180.0630.10460.0180.0630.104平均值（ug/ml）0.4682.0523.528標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00030.00060.0007相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi1.80.990.67注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3。化合物多時(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0440.0810.024鈣20.0430.0810.02430.0440

13、.0820.02540.0440.0820.02550.0440.0820.02560.0450.0820.025平均值（ug/ml）1.0032.0070.517標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00090.00150.0010相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi2.11.94.2注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0440.0830.135鎘20.0440.0830.13530.0450.0830.13540.0450.0810.13650.0440.0830.13

14、560.0430.0830.135平均值（ug/ml）0.0660.1700.307標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00030.00120.0012相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi0.631.40.89注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3。化合物多時(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.1030.1530.200鉻20.1030.1530.20130.1040.1530.20040.1040.1520.20050.1040.1520.20060.1040.1530.201平均值（ug/ml）1.9513.0014

15、.017標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00270.00230.0036相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi2.61.51.8注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0130.0230.034鋅20.0130.0230.03430.0130.0230.03540.0130.0230.03450.0120.0210.03460.0120.0220.034平均值（ug/ml）0.1630.3160.477標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00060.00050.0001相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RS

16、Di4.32.00.35注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3。化合物多時(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0750.1460.388鎂20.0750.1460.38930.0760.1470.38940.0760.1470.38950.0760.1470.38960.0760.1470.389平均值（ug/ml）0.0520.1050.285標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00060.00100.0039相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi0.770.690.99注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃

17、度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0400.1420.211錳20.0400.1420.21030.0400.1430.21040.0400.1430.21150.0410.1430.21160.0410.1430.211平均值（ug/ml）0.1050.3910.580標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00040.00100.0006相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi1.00.730.27注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度

18、（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0410.0740.223鎳20.040.0740.22430.040.0740.22440.0410.0740.22350.0410.0730.22360.0410.0730.222平均值（ug/ml）0.5291.0033.090標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00030.00060.0036相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi0.640.761.6注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r(shí)，增加表格。表5精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0650.2330

19、.431鐵20.0660.2340.43230.0660.2340.43240.0660.2340.43250.0660.2340.43260.0660.2340.432平均值（ug/ml）0.5042.0103.771標(biāo)準(zhǔn)偏差Si（單位）0.00020.00070.0048相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi0.350.311.1注：試樣濃度在測(cè)定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r(shí)，增加表格。六、方法準(zhǔn)確度測(cè)試表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3銅測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0770.1440.61220.07

20、80.1450.60430.0790.1470.62840.0780.1480.60250.0790.1470.61660.0790.1480.606平均值(ug/ml）0.5011.0915.029有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）0.5001.0005.000相對(duì)誤差 %0.29.10.6表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鉛測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0370.0960.18020.0380.0970.17930.0380.0990.18040.0390.1000.18050.0380.0990.18160.0

21、380.0990.180平均值(ug/ml）2.0265.06210.143有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）2.0005.00010.000相對(duì)誤差 %1.31.431.24表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鈣測(cè)定結(jié)果（Abs）10.05000.0940.18520.0500.0940.18430.0510.0950.18440.0500.0950.18550.0500.0950.18560.0500.0950.185平均值(ug/ml）1.0021.9813.976有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）1

22、.0002.0004.000相對(duì)誤差 %0.2-0.95-0.6表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鎘測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0930.1350.26420.0920.1360.26430.0940.1370.26340.0930.1360.26250.0940.1340.26660.0930.1350.264平均值(ug/ml）0.3190.4951.025有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）0.3000.5001.000相對(duì)誤差 %6.312.5表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品

23、備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鉻測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0620.1080.20020.0620.1080.20030.0620.1090.20040.0620.1090.19950.0630.1090.19960.0610.1090.200平均值(ug/ml）1.0382.0604.017有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）0.00050.00090.0036相對(duì)誤差 %0.840.811.8表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鋅測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0080.0230.02820.0080.0

24、220.02830.0080.0220.02940.0080.0210.02950.0090.0220.02960.0070.0220.029平均值(ug/ml）0.1000.3060.408有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）0.1000.3000.400相對(duì)誤差 %022表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鎂測(cè)定結(jié)果（Abs）10.1570.2830.62620.1570.2830.62730.1570.2840.62040.1570.2840.63050.1580.2830.62460.1570.2830.6

25、26平均值(ug/ml）0.0770.1900.497有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）0.1000.2000.500相對(duì)誤差 %-23-5-0.6表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3錳測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0200.0730.21920.0190.0730.21830.0190.0740.21840.0200.0740.21950.0200.0740.21960.0200.0740.219平均值(ug/ml）0.0480.1980.603有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）0.0500.2000.600相

26、對(duì)誤差 %-4-10.5表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鎳測(cè)定結(jié)果（Abs）10.0790.1500.21320.0790.1500.21230.0780.1510.21240.0790.1510.21350.0790.1510.21360.0790.1510.213平均值(ug/ml）1.0722.0802.952有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）1.0002.0003.000相對(duì)誤差 %7.24.1-1.6表6-1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃

27、度（含量）3鐵測(cè)定結(jié)果（Abs）10.1130.2950.43020.1130.2930.43630.1120.2910.43640.1130.2910.43050.1120.2910.43860.1110.2930.435平均值(ug/ml）1.1033.1774.818有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（ug/ml）1.0003.0005.000相對(duì)誤差 %10.35.9-3.64表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.0480.0920.1760.3400.1760.411銅20.0490.0920.1760.3400

28、.1760.41230.0490.0920.1770.3400.1770.41240.0490.0920.1770.3400.1770.41250.0490.0920.1760.3400.1760.41360.0490.0920.1760.3410.1760.412平均值、 (ug/ml）0.2590.5191.0262.0121.0262.451加標(biāo)量（ug/ml）0.2501.0001.500加標(biāo)回收率%10498.695.0注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)

29、樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.0180.0310.0630.1440.1040.226鉛20.0180.0320.0620.1450.1040.22630.0180.0330.0630.1450.1050.22740.0180.0330.0630.1450.1030.22750.0180.0330.0630.1450.1040.22760.0180.0330.0630.1450.1040.227平均值、 (ug/ml）0.4680.9892.0524.9713.5287.899加標(biāo)量（ug/ml）0.5003.0004.500加標(biāo)回收率%10497.097.0注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的

30、樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.0240.0430.0800.1920.0440.062鈣20.0240.0430.0810.1930.0430.06030.0250.0440.0820.1940.0440.06140.0250.0440.0820.1940.0440.06250.0250.0440.0820.1940.0440.06260.0250.0440.0820.1940.0450.063平均值、 (ug/ml）0.5171.0052.0074.9651.0031.

31、486加標(biāo)量（ug/ml）0.5003.000.500加標(biāo)回收率%97.698.696.6注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.0540.0910.1350.2050.1650.282鎘20.0540.0920.1350.2050.1640.28230.0550.0930.1340.2060.1660.28340.0550.0930.1360.2060.1660.28350.0550.0930.1350.2060.1660.28360.055

32、0.0930.1350.2060.1660.283平均值、 (ug/ml）0.0970.1950.3070.4970.3910.700加標(biāo)量（ug/ml）0.1000.2000.300加標(biāo)回收率%98100103注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.1030.1510.1530.2000.1980.245鉻20.1030.1510.1530.2010.1980.24530.1040.1520.1530.2010.1980.24440.1040

33、.1520.1520.2010.1990.24550.1040.1520.1530.2000.1980.24560.1040.1520.1530.2010.1980.245平均值、 (ug/ml）1.9512.9733.0014.0233.9594.976加標(biāo)量（ug/ml）1.0001.0001.000加標(biāo)回收率%102102102注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.0080.0140.0150.0290.0210.035鋅20.0070

34、.0140.0140.0280.0210.03630.0070.0150.0150.0280.0220.03640.0080.0150.0150.0290.0220.03650.0090.0150.0150.0290.0220.03660.0080.0150.0150.0290.0220.036平均值、 (ug/ml）0.1030.2040.2040.4030.3060.503加標(biāo)量（ug/ml）0.1000.2000.200加標(biāo)回收率%10110098注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品

35、加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.0750.1460.1460.2860.2810.406鎂20.0750.1470.1460.2860.2800.40630.0760.1480.1470.2870.2810.40740.0760.1480.1470.2870.2810.40650.0760.1480.1470.2870.2810.40560.0760.1480.1470.2870.2810.406平均值、 (ug/ml）0.0520.1050.1050.2080.2040.296加標(biāo)量（ug/ml）0.0500.1000.100加標(biāo)回收率%10610392注：樣品1、樣品2、

36、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.0410.0720.1410.2120.3100.275錳20.0400.0730.1430.2120.2100.27630.0400.0730.1440.2130.2110.27740.0410.0730.1430.2130.2110.27750.0400.0730.1430.2130.2110.27760.0400.0730.1420.2130.2110.277平均值、 (ug/ml）0.1050.1970.3910.5

37、860.5800.766加標(biāo)量（ug/ml）0.1000.2000.200加標(biāo)回收率%92.097.593.0注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.0410.0750.0740.1450.2230.286鎳20.0400.0750.0740.1450.2240.28630.0400.0760.0740.1460.2240.28740.0410.0760.0740.1460.2230.28750.0410.0750.0730.1460.2230

38、.28760.0410.0750.0730.1460.2220.287平均值、 (ug/ml）0.5291.0171.00362.0083.0903.980加標(biāo)量（ug/ml）0.5001.0001.000加標(biāo)回收率%97.6100.589注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)實(shí)際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣樣品加標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果(Abs）10.0650.1230.2330.3390.3430.461鐵20.0660.1230.2320.3380.3430.46030.0660.1240.2340.3390.3

39、440.46040.0660.1240.2340.3390.3440.46150.0660.1240.2340.3390.3440.46160.0660.1240.2340.3390.3440.461平均值、 (ug/ml）0.5041.0262.0102.9482.9894.031加標(biāo)量（ug/ml）0.5001.0001.000加標(biāo)回收率%10494104注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。七、質(zhì)量控制自查情況表7 質(zhì)量控制情況序號(hào)自查項(xiàng)目自查情況備注1作業(yè)指導(dǎo)書請(qǐng)另附附件有無編制作業(yè)指導(dǎo)書2方法驗(yàn)證報(bào)告填寫附表16有無進(jìn)行方法驗(yàn)證，是否形成報(bào)告3采樣

40、器皿準(zhǔn)備清洗條件采樣器材質(zhì)4樣品保存條件203清洗條件樣品瓶材質(zhì)、規(guī)格保存劑添加情況、保存運(yùn)輸條件5樣品保存期限樣品儲(chǔ)存期限，如需同時(shí)萃取請(qǐng)注明萃取液保存期限6替代物回收范圍7空白加標(biāo)回收率范圍/8樣品加標(biāo)回收率范圍/9加標(biāo)分析頻次例如每10個(gè)樣品分析1個(gè)加標(biāo)樣品，那么頻次即為10%10實(shí)驗(yàn)室空白分析頻次例如每10個(gè)樣品分析1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，那么頻次即為10%11儀器連續(xù)校準(zhǔn)分析頻次12連續(xù)分析多少個(gè)樣品或連續(xù)分析多長(zhǎng)時(shí)間后做1次連續(xù)校準(zhǔn)12檢出限確定方法MDL=0.01b和MDL=t（n-1，0.99）S計(jì)算方法依據(jù)注; 采樣器皿準(zhǔn)備、樣品保存條件、樣品保存期限、替代物回收范圍、空白加標(biāo)回收率

41、范圍、樣品加標(biāo)回收率范圍、加標(biāo)分析頻次、實(shí)驗(yàn)室空白分析頻次、儀器連續(xù)校準(zhǔn)分析頻次、檢出限確定方法請(qǐng)直接填寫表7中。八、方法驗(yàn)證結(jié)論（1）各測(cè)試水平的檢出限、測(cè)定下限、精密度、準(zhǔn)確度的測(cè)試結(jié)果匯總（見表8方法驗(yàn)證匯總表）；（2）驗(yàn)證過程中異常值的解釋、更正或提出的情況及理由；無（3）方法各特性指標(biāo)是否達(dá)到預(yù)期要求；達(dá)到預(yù)期（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)室分析情況，評(píng)價(jià)方法，考慮是否需要對(duì)方法進(jìn)行改進(jìn)及理由。在分析方法線性范圍內(nèi)，可結(jié)合儀器實(shí)際測(cè)定范圍繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。表8方法驗(yàn)證匯總表化合物檢出限（ugml ）測(cè)定下限（ ugml ）精密度（ % ）準(zhǔn)確度（ % ）銅0.0060.0240.380.850.29.1鉛0.090.40.671.81.241.43鋅0.0120.050.354.302鎘0