1瀝青和瀝青混合料試驗(yàn)檢測(cè)方法

1、0-49、6、瀝青和瀝青混合料試驗(yàn)檢 測(cè)方法 第一節(jié) 瀝青材料試驗(yàn)檢 測(cè)方法根據(jù)中華人民共和國(guó)交 通部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)公路工程瀝 青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程 (JTJ052- 93)中道路用石油瀝青技術(shù) 要求( M0671-93 )，對(duì)于中 輕交通量道路石油瀝青，需 檢驗(yàn)針人度。 延度、 軟化點(diǎn)、 溶解度、閃點(diǎn)以及蒸發(fā)損失 試驗(yàn)后的質(zhì)量損失和針人 度比；對(duì)于重交通道路石油 瀝青， 需檢驗(yàn)針人度、 延度、 軟化點(diǎn)、閃點(diǎn)、溶解度、含 臘量、密度以及薄膜加熱試 驗(yàn)后的質(zhì)量損失、針人度 比、延度。現(xiàn)將各指標(biāo)的檢 測(cè)方法分別敘述。 一、瀝青針入度試驗(yàn)方法針人度試驗(yàn)是國(guó)際上經(jīng) 常用來(lái)測(cè)定粘稠(固體、半 固體)瀝青稠度

2、的一種方 法，通常稠度高的瀝青，針 人度值愈小，表示瀝青愈 硬；相反稠度低的瀝青，針 人度值愈大，表示瀝青愈 軟。我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)是以針人 度為等級(jí)未劃分瀝青的標(biāo) 號(hào)。1 目的和適用范圍( 1)瀝 青的針人度是在規(guī)定溫度 和時(shí)間內(nèi)，附加一定質(zhì)量的 標(biāo)準(zhǔn)針垂直貫人試樣的深 度。以 0.1mm 表示。(2)非 經(jīng)注明，標(biāo)準(zhǔn)針、針連桿與 附加法碼的總質(zhì)量為 100g 士 0.05g,試驗(yàn)溫度為25 C, 針人度貫人時(shí)間為 5s 。根據(jù) 需要如采用其他試驗(yàn)條件 時(shí),應(yīng)在試驗(yàn)結(jié)果中注明。 ( 3)本方法適用于測(cè)定道 路石油瀝青、液體石油瀝青 蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘 留物的針入度。2 儀具與材料： ( 1 )

3、針入 度儀,凡能保證針和針連桿 在無(wú)明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)： 并能指示針貫人深度準(zhǔn)確 至0.1mm的儀器均可使用。 針和針連桿組合件總質(zhì)量 為 50g 士 0.05g,另附 50g 士 0.05g 磚碼一只,以供試驗(yàn) 時(shí)適合總質(zhì)量 1oog 士 0.05g 的需要。儀器設(shè)有放置平底 玻璃保溫皿的平臺(tái),并有調(diào) 節(jié)水平的裝置,針連桿應(yīng)與 平臺(tái)相垂直。儀器設(shè)有針連 桿制動(dòng)按鈕,使針連桿可自 由下落。針連桿易于裝卸, 以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè) 有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離 的懸臂,其端部有一面小鏡 或聚光燈泡,借以觀察針尖 與試樣表面接觸情況。當(dāng)為 自動(dòng)針入度儀時(shí),基本要求 與此項(xiàng)相同,但應(yīng)附有對(duì)計(jì) 時(shí)裝置的校

4、正檢驗(yàn)方法,以 經(jīng)常校驗(yàn)。 ( 2)標(biāo)準(zhǔn)針由硬 化回火的不銹鋼制成,洛氏 硬度HRC50-60,表面粗糙度 Ra0.2 卩 m-Ra0.23卩m,針及針桿總質(zhì) 量 2.5g 土 0.05g ,針桿上打 印有號(hào)碼標(biāo)志。針應(yīng)設(shè)有固 定用裝置盒(筒),以免碰撞針尖,每 根針必須附有計(jì)量部門(mén)的 檢驗(yàn)單,并定期進(jìn)行檢驗(yàn)。( 3 )盛樣皿：金屬制,圓 柱形平底；小盛樣皿的內(nèi)徑 55mm深35m(適用于針人 度小于 200)；大盛樣皿內(nèi)徑 70mm深45m(適用于針人 度 200-350 )；對(duì)針人度大于 350 的試樣需使用特殊盛樣 皿，其深度不小于60mm,，試樣體積不少于 125mL= (4) 恒溫水

5、?。?容量不少于 10L， 控制溫度土 0.1 C。水中應(yīng) 備有一帶孔的擱板(臺(tái)) ， 位于水面下不小于1mm距水浴底不少于 50mm處。(5) 平底玻璃皿：容量不少于1L,深度不少于80mm內(nèi)設(shè) 有一不銹鋼三腳支架，能使 盛樣皿穩(wěn)定。 ( 6)溫度什： (0-50 )C，分度 0.1 Co (7)秒表：分度 0.1s 。(8) 盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑 不小于盛樣皿開(kāi)口尺寸。( 9)溶劑：三氯乙烯等 ( 10) 其他： 電爐或砂浴、 石棉網(wǎng)、 金屬鍋或瓷把坩蝸等。 3方法與步驟(1) 準(zhǔn)備工作將試樣注 入盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超 過(guò)預(yù)計(jì)針人度值 10mm并蓋 上盛樣皿，以防落入灰塵。 盛有試樣

6、的盛樣皿在( 15-30 ) C 室 溫 中 冷 卻1- 1.5h (小盛樣皿) 、1.5-2h(大盛樣皿)或 2-2.5h 特 殊盛樣皿)后，移人保持規(guī) 定試驗(yàn)溫度土 0.1 C的恒溫 水浴中 1-1.5 (小盛樣皿) 、 1.5-2h( 大 試 樣 皿 ) 或2- 2.5h特殊盛樣皿)。調(diào) 整針人度儀使之水平。檢查 針連桿和導(dǎo)軌，以確認(rèn)元水 和其他外來(lái)物，元明顯摩擦。用三氯乙烯或其他溶劑清 洗標(biāo)準(zhǔn)針，并拭干。將標(biāo)準(zhǔn) 針插入針連桿，用螺絲固 緊。按試驗(yàn)條件，加上附加法碼。(2) 試驗(yàn)步驟取岀達(dá)到 恒溫的盛樣皿，并移人水溫 控制在試驗(yàn)溫度土 0.1 C(可用恒溫水浴中的水)的 平底玻璃皿中的三

7、腳支架 上，試樣表面以上的水層深 度不少于10mm將盛有試 樣的平底玻璃皿置于針人 度儀的平臺(tái)上，慢慢放下針 連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡 或燈光反射觀察，使針尖恰 好與試樣表面接觸。拉下刻 度盤(pán)的拉桿，使與針連桿頂 端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤(pán)或 深度指示器的指針指示為 零。開(kāi)動(dòng)秒表，在指針正 指 5s 的瞬間，用手緊壓按 鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針自動(dòng)下落貫人 試樣，經(jīng)規(guī)定時(shí)間，停壓按 鈕使針停止移動(dòng)。注：當(dāng)米 用自動(dòng)針人度儀時(shí)，計(jì)時(shí)與 標(biāo)準(zhǔn)針落下貫人試樣同時(shí) 開(kāi)始，至 5s 時(shí)自動(dòng)停止。 拉下刻度盤(pán)拉桿與針連 桿頂端接觸，讀取刻度盤(pán)指 針或深度指示器的讀數(shù)，精 確至 0.5 。同一試樣平行 試驗(yàn)至少 3 次，各

8、測(cè)試點(diǎn)之 間及與盛樣皿邊緣的距離 不應(yīng)少于 10mm每次試驗(yàn) 后)應(yīng)將盛有盛樣皿的平底 玻璃皿放人恒溫水浴，使平 底玻璃皿中水溫保持試驗(yàn) 溫度。每次試驗(yàn)應(yīng)換一根干 凈的標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取 下，用蘸有三氯乙烯溶劑的 棉花或布揩凈，再用干棉花 或布擦干。測(cè)定針人度大于 200 的瀝 青試樣時(shí)，至少用 3 支標(biāo)準(zhǔn) 針，每次試驗(yàn)后將針留在試 樣中，直至 3 次平行試驗(yàn)完 成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取岀。 4報(bào)告：同一試樣 3 次平 行試驗(yàn)結(jié)果的最大值和最 小值之差在下列允許偏差 范圍內(nèi)時(shí)，計(jì)算 3 次試驗(yàn)結(jié) 果的平均值，取至整數(shù)作為 針人度試驗(yàn)結(jié)果，以 0.1mm 為單位。針人度( 0.1mm) 允許差值(0

9、.1mm)2、50-1494150-249250-34910、 350145精密度或允許差1 )當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于 50(0.1mm)時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn) 精度的允許差為 2(0.1mm)，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差 為4 (0.1mm) o (2)當(dāng)試驗(yàn) 結(jié)果等于或大于 50(0.1mm) 時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許 差為平均值的 4%，再現(xiàn)性試 驗(yàn)精度的允許差為平均值的 8%。6注意事項(xiàng)( 1)試驗(yàn)的精密度和允許 差規(guī)定是非常重要的項(xiàng)目， 本法對(duì)精度的規(guī)定盡量按 國(guó)際上通行的米用重復(fù)性 和再現(xiàn)性的表示方法。重復(fù) 性試驗(yàn)是指短期內(nèi)，在同一 試驗(yàn)室由同一個(gè)試驗(yàn)人員、 米用同一儀器、對(duì)同一試 樣、完成兩次以上的

10、試驗(yàn)操 作，所得試驗(yàn)結(jié)果之間的誤 差應(yīng)不超過(guò)規(guī)定的允許差； 再現(xiàn)性試驗(yàn)是指在兩個(gè)以 上不同的試驗(yàn)室，由各自的 試驗(yàn)人員米用各自的儀器， 按相同的試驗(yàn)方法對(duì)同一 試樣分別完成試驗(yàn)操作，所 得的試驗(yàn)結(jié)果之間的誤差 亦不應(yīng)超過(guò)規(guī)定的允許差。 但一個(gè)樣品某次試驗(yàn)結(jié)果 的獲得是同時(shí)進(jìn)行幾次試 驗(yàn)(如針人度同時(shí)扎三針) 通常以幾次平行試驗(yàn)的平 均值作為試驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)方 法一般均規(guī)定幾次試驗(yàn)結(jié) 果的允許誤差，它并不屬于 重復(fù)性試驗(yàn)。這里平行試驗(yàn) 的允許差是檢驗(yàn)這一次試 驗(yàn)的精確度，是對(duì)試驗(yàn)方法 本身的要求，其重復(fù)性和再 現(xiàn)性試驗(yàn)的允許值與作為 一次試驗(yàn)取 2-3 個(gè)平行試驗(yàn) 的差值含義不同，它是多次 試驗(yàn)的

11、結(jié)果，即平均值之間 的允許差，故要求更為嚴(yán) 格。重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)只 有在需要時(shí)(如仲裁試驗(yàn)) 才做。重復(fù)性試驗(yàn)往往是對(duì) 試驗(yàn)人員的操作水平、取 樣代表性的檢驗(yàn)，再現(xiàn)性則 同時(shí)檢驗(yàn)儀器設(shè)備的性能， 通過(guò)這兩種試驗(yàn)檢驗(yàn)試驗(yàn) 結(jié)果的法定效果，如試驗(yàn)結(jié) 果不符合精確度要求時(shí)，試 驗(yàn)結(jié)果即屬無(wú)效。( 2)針人度試驗(yàn)屬于條件 性試驗(yàn)，因此試驗(yàn)時(shí)要注意 其條件。針人度的條件有三 項(xiàng)，分別為溫度、時(shí)間和針 質(zhì)量，這三項(xiàng)要求不一樣， 會(huì)嚴(yán)重影響結(jié)果的正確性。 試驗(yàn)時(shí)要定期檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)針， 尤其不能使用針尖被損的 標(biāo)準(zhǔn)針，在每次試驗(yàn)時(shí)，均 應(yīng)用三氯乙烯擦試標(biāo)準(zhǔn)針。 同時(shí)要嚴(yán)格控制溫度，使其 滿足精度要求。( 3 )

12、影響瀝青針人度測(cè)定 值的一個(gè)非常重要的步驟 就是標(biāo)準(zhǔn)針與試樣表面的 接觸情況。在試驗(yàn)時(shí)，一定 要讓標(biāo)準(zhǔn)針剛接觸試樣表 面；試驗(yàn)時(shí)可將針人度儀置 于光線照射處，從試樣表面 觀察標(biāo)準(zhǔn)針的倒影，而后調(diào) 節(jié)標(biāo)準(zhǔn)針升降，使標(biāo)準(zhǔn)針與 其倒影剛好接觸即可。( 4 )將瀝青試樣注人試皿 時(shí)，不應(yīng)留有氣泡，若有氣 泡，可用明火將其消掉，以 免影響結(jié)果的正確性。7. 當(dāng)量軟化點(diǎn)及當(dāng)量脆點(diǎn) 確定方法(1) 目的和適用范圍本 試驗(yàn)通過(guò)三個(gè)以上溫度的 針人度試驗(yàn)求取針人度指 數(shù) PI 、當(dāng)量軟化點(diǎn) T800 、當(dāng) 量脆點(diǎn)T1.2的方法。本 方法用以評(píng)價(jià)道路石油瀝 青的溫度感應(yīng)性，預(yù)估瀝青 的高溫抗車(chē)轍能力及低溫 抗裂性

13、能。用本方法評(píng)定 橡膠或聚合物改性瀝青的 改性效果時(shí)，僅適用于均勻 混合的樣品。( 2)儀器設(shè)備： ( 1 )針入 度儀，凡能保證針和針連桿 在無(wú)明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)： 并能指示針貫人深度準(zhǔn)確 至0.1mm的儀器均可使用。 針和針連桿組合件總質(zhì)量 為 50g0.05g, 另附 50g 0.05g 磚碼一只，以供試驗(yàn) 時(shí)適合總質(zhì)量 1oog0.05g 的需要。儀器設(shè)有放置平底 玻璃保溫皿的平臺(tái)，并有調(diào) 節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與 平臺(tái)相垂直。儀器設(shè)有針連 桿制動(dòng)按鈕，使針連桿可自 由下落。針連桿易于裝卸， 以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè) 有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離 的懸臂，其端部有一面小鏡 或聚光燈泡，借以觀

14、察針尖 與試樣表面接觸情況。當(dāng)為 自動(dòng)針入度儀時(shí)，基本要求 與此項(xiàng)相同，但應(yīng)附有對(duì)計(jì) 時(shí)裝置的校正檢驗(yàn)方法，以 經(jīng)常校驗(yàn)。 ( 2)標(biāo)準(zhǔn)針由硬 化回火的不銹鋼制成，洛氏 硬度HRC50-60,表面粗糙度 Ra0.2 卩 m-Ra0.23卩m,針及針桿總質(zhì) 量 2.5g 土 0.05g ,針桿上打 印有號(hào)碼標(biāo)志。針應(yīng)設(shè)有固 定用裝置盒(筒),以免碰撞針尖,每 根針必須附有計(jì)量部門(mén)的 檢驗(yàn)單,并定期進(jìn)行檢驗(yàn)。( 3)盛樣皿：金屬制,圓 柱形平底；小盛樣皿的內(nèi)徑 55mm深35mm(適用于針人度小于 200)；大盛樣皿內(nèi)徑 70mm深45m(適用于針人 度 200-350 )；對(duì)針人度大于 350

15、的試樣需使用特殊盛樣 皿，其深度不小于60mm,，試樣體積不少于 125mL= (4) 恒溫水?。?容量不少于 10L， 控制溫度土 0.1 C。水中應(yīng) 備有一帶孔的擱板(臺(tái)) ， 位于水面下不小于1mm距水浴底不少于 50mm處。(5) 平底玻璃皿：容量不少于 1L,深度不少于80mm內(nèi)設(shè) 有一不銹鋼三腳支架，能使 盛樣皿穩(wěn)定。( 6)溫度什：(0-50 )C，分度 0.1 Co (7)秒表：分度 0.1s 。(8) 盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑 不小于盛樣皿開(kāi)口尺寸。( 9)溶劑：三氯乙烯等 ( 10) 其他： 電爐或砂浴、 石棉網(wǎng)、 金屬鍋或瓷把坩蝸等。(3) 試驗(yàn)步驟按公路 工程瀝青及瀝青

16、混合料試 驗(yàn)規(guī)程 ( JTJ052-3 )規(guī)定 的瀝青針人度試驗(yàn)方法準(zhǔn) 備瀝青試樣)在15 C、25 C、30 C溫度條件下分別 測(cè)定瀝青的針人度，當(dāng)瀝青 較稀在30 C條件下測(cè)定瀝 青的針入度有困難時(shí)，可測(cè) 定瀝青的5 C針人度。( 4)計(jì)算瀝青的針人度指 數(shù) PI 按下列步驟確定： a. 由三個(gè)以上溫度的針人度 值的針人度與溫度的對(duì)數(shù) 關(guān)系求取針入度溫度指數(shù) Ao b. 確定瀝青的針入度值 PI o c. 確定瀝青的當(dāng)量軟化 點(diǎn) T800od. 確定瀝青的當(dāng)量脆 點(diǎn)。( 5)報(bào)告：應(yīng)報(bào)告試驗(yàn)溫 度及對(duì)應(yīng)的針人度，由此求 得的針人度指數(shù) PI 、當(dāng)量軟 化點(diǎn)T800、當(dāng)量脆點(diǎn) T1.2 ,

17、以及回歸的直線相關(guān)系數(shù)。 瀝胃延度試驗(yàn)方法 瀝青的延性是當(dāng)瀝青 受到外力的拉伸作用時(shí)，所 能承受的塑性變形的總能， 通常是用延度作為條件延 性指標(biāo)來(lái)表征。我國(guó)現(xiàn)行公路工程瀝青及瀝青混 合料試驗(yàn)規(guī)程中道路用石 油瀝青技術(shù)要求(JTJ552-93 中的 T0671) 規(guī)定，對(duì)中)輕交通量道路 石油瀝青，為試驗(yàn)溫度為 25 C、拉伸速度為5 土 0.25 ) cm/min 條件下延度； 對(duì)重交 通量道路石油瀝青，為試驗(yàn) 溫度為15 C、拉伸速度為(5 土 0.25 ) cmmin 條件下延 度。關(guān)于延度對(duì)路用性能關(guān) 系，是眾所關(guān)注但又有爭(zhēng)議的課題，目前已有一些關(guān)于 瀝青在15C (或更低)溫度 的延

18、度值與瀝青路面抗開(kāi) 裂能力相關(guān)性的研究報(bào)告， 但仍存在不同的觀點(diǎn)，如含 蠟量增加會(huì)使瀝青延度值 相對(duì)降低等。1目的和適用范圍( 1)瀝 青的延度是規(guī)定形狀的試 樣在規(guī)定溫度下，以一定速 度受拉伸至斷開(kāi)時(shí)的長(zhǎng)度， 以cm表示。(2)試驗(yàn)溫度 與拉伸速率根據(jù)有關(guān)規(guī)定 采用，通常采用的試驗(yàn)溫度 為25 C或15 Co非經(jīng)注明， 拉伸速度為( 5 土 0.05 ) cm / min o當(dāng)?shù)蜏貢r(shí)采用(1 土 0.05 ) cmmin 拉伸速度時(shí)， 應(yīng)在報(bào)告中注明。(3)本方 法適用于測(cè)定道路石油瀝 青、液體瀝青蒸餾殘留物和 乳化瀝青蒸發(fā)殘留物等材 料的延度。2. 儀具與材料：( 1)延度儀： 將試件浸沒(méi)

19、于水中，能保持 規(guī)定的試驗(yàn)溫度及按照規(guī) 定拉伸速度拉伸試件且試 驗(yàn)時(shí)無(wú)明顯振動(dòng)的延度儀 均可使用。(2)試模：黃銅 制，由兩個(gè)端模和兩個(gè)側(cè)模 組成，試模內(nèi)側(cè)表面粗糙度 Ra0.2卩m ( 3)試模底板； 玻璃板或磨光的銅板、不銹 鋼 板 ( 表 面 粗 糙 度 Ra0.2卩n)o (4)恒溫水浴： 容量不少于10L,水溫精度 土 0.1 C，水浴中設(shè)有帶孔 擱架，擱架距底不得少于 50mm試件浸人水中深度不 小于100mm ( 5 )溫度計(jì)：(0-50 )C，分度 0.1 Co ( 6)砂浴或其他加熱爐具) ( 7)甘油滑石粉隔離劑 (甘 油與滑石粉的質(zhì)量比 2： 1 。( 8 )其他：平刮刀

20、、石棉 網(wǎng)、酒精、食鹽等。 3方法與步驟(1 )準(zhǔn)備工作將隔離劑 拌和均勻,涂于清潔干燥的 試模底板和兩個(gè)側(cè)模的內(nèi) 側(cè)表面,并將試模在試模底 板上裝妥。將瀝青試樣仔 細(xì)自模的一端至另一端往 返數(shù)次緩緩注入模中,最后 略高出試模、灌模時(shí)應(yīng)注意 勿使氣泡混人。 試 件 在 室 溫 中 冷 卻 34-40min, 然后置于規(guī)定試 驗(yàn)溫度士 0.1 C的恒溫水浴 中；保持 30min 后取出,用 熱刮刀刮除高出試模的瀝 青,使瀝青面與試模面齊 平。瀝青的刮法應(yīng)自試模的 中間刮向兩端,且表面應(yīng)刮 得平滑。將試模連同底板再 浸人規(guī)定試驗(yàn)溫度的水浴 中 1-1.5h. 檢查延度儀延 伸速度是否符合規(guī)定要求,

21、 然后移動(dòng)滑板使其指針正 對(duì)標(biāo)尺的零點(diǎn)。將延度儀注 水 , 并 保 溫 達(dá) 試 驗(yàn) 溫 度 士 0.5 Co(2) 試驗(yàn)步驟將保溫后 的試件連同底板移人延度 儀的水槽中,然后將盛有試 樣的試模自玻璃板或不銹 鋼板上取下,將試模兩端的 孔分別套在滑板及槽端固 定板的金屬柱上,并取下側(cè) 模。水面距試件表面應(yīng)不小 于25mm開(kāi)動(dòng)延度儀，并 注意觀察試樣的延伸情況。 此時(shí)應(yīng)注意,在試驗(yàn)過(guò)程 中,水溫應(yīng)始終保持在試驗(yàn) 溫度規(guī)定范圍內(nèi),且儀器不 得有振動(dòng),水面不得有晃 動(dòng)。當(dāng)水槽采用循環(huán)水時(shí), 應(yīng)暫時(shí)中斷循環(huán),停止水 流。在試驗(yàn)中,如發(fā)現(xiàn)瀝青 細(xì)絲浮于水面或沉人槽底 時(shí),則應(yīng)在水中加入酒精或 食鹽,調(diào)整水

22、的密度至與試 樣相近后，重新試驗(yàn)。試 件拉斷時(shí),讀取指針?biāo)笜?biāo) 尺上的讀數(shù)，以 cm表示。 在正常情況下，試件延伸時(shí) 應(yīng)成錐尖狀，拉斷時(shí)實(shí)際斷 面接近于零。如不能得到這 種結(jié)果，則應(yīng)在報(bào)告中注 明。4報(bào)告 同一試樣，每次平行試 驗(yàn)不少于 3 個(gè)，如 3 個(gè)測(cè)定 結(jié)果均大于100cm,試驗(yàn)結(jié) 果記作 l00cm ；特殊需要也 可分別記錄實(shí)測(cè)值，如 3 個(gè) 測(cè)定結(jié)果中，有 1 個(gè)以上的 測(cè)定值小于100m m時(shí)，若最大值或 最小值與平均值之差滿足 重復(fù)性試驗(yàn)精度要求，則取 3 個(gè)測(cè)定結(jié)果的平均值的整 數(shù)作為延度試驗(yàn)結(jié)果；若平 均值大于 100cm，記作 100cm；若最大值或最小值 與平均值之差不

23、符合重復(fù) 性試驗(yàn)精度要求時(shí)，試驗(yàn)應(yīng) 重新進(jìn)行。 5精密反或允許差當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于 100cm 時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許 差為平均值的 20；再現(xiàn)性 試驗(yàn)精度的允許差為平均 值的 30。6 注意事項(xiàng)（ 1 ）在澆濤試 樣時(shí)，隔離劑配置要適當(dāng)， 以免試樣取不下來(lái)，對(duì)于粘 結(jié)在玻璃上的試樣，應(yīng)放 棄。在試模底部涂隔離劑 時(shí)，不易大多，以免隔離劑 占用試樣部分體積，冷卻后 造成試樣斷面不合格，影響 試驗(yàn)結(jié)果。（2）在灌模時(shí)應(yīng) 使試樣高出試模，以免試樣 冷卻后欠模。 （3）對(duì)于延度 較大的瀝青試樣，為了便于 觀察延度值，延度值窿部盡 量采用白色襯砌。 （ 4）在刮 模時(shí)，應(yīng)將瀝青與試模刮為 齊平，尤其是試

24、模中部，不 應(yīng)有低凹現(xiàn)象。 瀝青軟化點(diǎn)試驗(yàn)方法 瀝青材料是一種非晶 質(zhì)高分子材料，它由液態(tài)凝 結(jié)為固態(tài)，或由固態(tài)熔化為 液態(tài)、沒(méi)有敏說(shuō)的固化點(diǎn)或 液化點(diǎn)，通常采用條件的硬 化點(diǎn)和滴落點(diǎn)來(lái)表示。瀝青 材料在硬化點(diǎn)至滴落點(diǎn)之 間的溫度階段時(shí)，是一種沾 滯流動(dòng)狀態(tài)。在工程實(shí)用中 為保證瀝青不致由于溫度 升高而產(chǎn)流動(dòng)的狀態(tài)，因此 取液化點(diǎn)與固化點(diǎn)之間溫 度間隔的 87.2 作為軟化 點(diǎn)。軟化點(diǎn)的數(shù)值隨 采用儀器不同而異，我 國(guó)現(xiàn)行規(guī)范試驗(yàn)法是采用 環(huán)與球軟化點(diǎn)法。軟化點(diǎn)是 瀝青達(dá)到規(guī)定條件粘度時(shí) 的溫度，所以軟化點(diǎn)既是反 映瀝青材料熱穩(wěn)定性的一 個(gè)指標(biāo)，也是瀝青粘性的一 種量度。1. 目的和適用范圍（

25、 1）瀝 青的軟化點(diǎn)是試樣在規(guī)定 尺寸的金屬環(huán)內(nèi)，上置規(guī)定 尺寸和質(zhì)量的鋼球，放于水 （ 或 甘 油 ） 中 ， 以 （5士 0.5 ）C/ min 的速度 加熱，至鋼球下沉達(dá)規(guī)定距 離（25.4mm）時(shí)的溫度，以C 表示。（ 2）本方法適用于測(cè) 定道路石油瀝青、煤瀝青、 液體石油瀝青和乳化瀝青 蒸發(fā)后殘留物等材料的軟 化點(diǎn)。2儀具與材料：（ 1 ）軟化點(diǎn)試驗(yàn)儀，由下 列附件組成：鋼球：直徑 9.53mm,質(zhì)量（3.5 土 0.05 ） g。試樣環(huán)：黃銅或不銹 鋼等制成。鋼球定位環(huán)： 黃銅或不銹鋼制成。金屬 支架：由兩個(gè)主桿和三層平 行的金屬板組成。上層為一 圓盤(pán)，直徑略大于燒杯直 徑。中間有

26、一圓孔，用以插 放溫度計(jì)：中層板板上有兩 個(gè)孔，準(zhǔn)備放置金屬環(huán)，中 間有一小孔可支持溫度計(jì) 的測(cè)溫端部。一側(cè)立桿距環(huán) 上面51mm處刻有水高標(biāo)記。 環(huán)下面距下層底板為 25.4mm,而下底板距燒杯底 不少于12.7mm,也不得大于 19mm三層金屬板和兩個(gè)主 桿由兩螺母固定在一起。 耐熱玻璃燒杯： 容量 800-1000mL ， 直 徑 不 少 于 86mm高不少于 120mm 溫度計(jì)：0-80 C ,分度 0.5 CO （ 2）環(huán)夾：由薄鋼 條制成，用以?shī)A持金屬環(huán)， 以便刮平表面。（3）裝有溫 度調(diào)節(jié)器的電爐或其他加 熱爐具（液化石油氣、天燃 氣等）。（4）試樣底板：金 屬板（ 表面粗糙度應(yīng)

27、達(dá) Ra0.8um）或玻璃板。（5） 恒溫水槽）（6）平刮刀。（7） 甘油滑石粉隔離劑（甘油與 滑石粉的比例為質(zhì)量比 2：1）o （8）新煮沸過(guò)的蒸餾水。（9）其他：石棉網(wǎng)。 3方法與步驟（ 1 ）準(zhǔn)備工作 將試樣環(huán)置于涂有甘 油滑石粉隔離劑的試樣底 板上，將準(zhǔn)備好的瀝青試樣 徐徐注入試樣環(huán)內(nèi)至略高 岀環(huán)面為止。如估計(jì)試樣軟化點(diǎn)高 于120 C,則試樣環(huán)和試樣 底板（不用玻璃板）均應(yīng)預(yù) 熱至 80-100 Co 試樣在室 溫冷卻 30min 后,用環(huán)夾夾 著試樣杯,并用熱刮刀刮除 環(huán)面上的試樣,務(wù)使與環(huán)面 齊平。（ 2）試驗(yàn)步驟試樣軟化點(diǎn)在80 C以下者： a. 將裝有試樣的試樣環(huán) 連同試樣底

28、板置于裝有（ 5 土 0.5 ）0的保溫槽冷水中 至少 15min ；同時(shí)將金屬支 架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦 置于相同水槽中。b.燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至 5C 的蒸餾水,水面略低于立桿 上的深度標(biāo)記。c 從保溫槽水中取岀盛有試樣的試 樣環(huán)放置在支架中層板的 圓孔中,套上定位環(huán)；然后 將整個(gè)環(huán)架放人燒杯中,調(diào) 整水面至深度標(biāo)記,并保持 水溫為（5 土 0.5 ）Co、注 意,環(huán)架上任何部分不得附 有氣泡。將0-80 C的溫度計(jì) 由上層板中心孔垂直插入, 使端部測(cè)溫頭底部與試樣 環(huán)下面齊平。d.將盛有水 和環(huán)架的燒杯移至放有石 棉網(wǎng)的加熱爐具上,然后將 鋼球放在定位環(huán)中間的試 樣中央,立即加熱,

29、使杯中 水溫在 3min 內(nèi)調(diào)節(jié)至維持 每分鐘上升（ 5 土 0.5 ）Co 注意,在加熱過(guò)程中,如溫 度上升速度超岀此范圍時(shí), 則試驗(yàn)應(yīng)重做。e. 試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下 層底板表面接觸時(shí),立即讀 取溫度,至 0.5Co 試樣軟化點(diǎn)在80 C以上者： a. 將裝有試樣的試樣環(huán)連 同試樣底板置于裝有 （32土 1 ）C甘油的保溫槽中至少 15min ；同時(shí)將金屬支架、 鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于 甘油中。b.在燒杯內(nèi)注入預(yù) 先加熱至32 C的甘油，其液 面略低于立桿上的深度標(biāo) 記。c. 從保溫槽中取岀裝有試 樣的試樣環(huán)按上述（ 1 ）的 方法進(jìn)行測(cè)定,讀取溫度至 1Co4. 報(bào)告同一試樣平

30、行試驗(yàn)兩 次,當(dāng)兩次測(cè)定值的差值符 合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí), 取其平均值作為軟化點(diǎn)試 驗(yàn)結(jié)果,準(zhǔn)確至 0.5 Co5. 精密度或允許差（1） 當(dāng)試樣軟化點(diǎn)小于 80 C時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的 允許差為1C,再現(xiàn)性試驗(yàn) 精度的允許差為 4Co（ 2 ）當(dāng)試樣軟化點(diǎn)等于或 大于80 C時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精 度的允許差為 2C,再現(xiàn)性 試驗(yàn)精度的允許差為 8Co 瀝青材料的熱致者化試驗(yàn) 方法瀝青在路面施工時(shí)，需 要在空氣介質(zhì)中進(jìn)行加熱， 熱能加速瀝青分子的運(yùn)動(dòng)， 除了引起瀝青的蒸發(fā)外，并 能促進(jìn)瀝青化學(xué)反應(yīng)的加 速，最終導(dǎo)致瀝青技術(shù)性能 降低。尤其是在施工加熱 時(shí)，由于有空氣中的氧參與 共同作用，可使瀝青

31、性質(zhì)產(chǎn) 生嚴(yán)重的劣化。路面建成 后，瀝青長(zhǎng)期裸露在現(xiàn)代工 業(yè)環(huán)境中，仍經(jīng)受日照、降 水、氣溫變化作用，使瀝青 路面進(jìn)一步惡化。目前，采 用現(xiàn)代技術(shù)修筑的高等級(jí) 瀝青路面要求具有很大的 耐用周期，因此對(duì)瀝青材料 的耐久性，亦提岀了更高的 要求。由于路面施工加熱導(dǎo) 致瀝青性能變化的評(píng)價(jià)，我 國(guó)現(xiàn)行公路工程瀝青及瀝 青混合料試驗(yàn)規(guī)程（ 611-93 ）規(guī)定，對(duì)中、輕 交通量道路用石油瀝青，應(yīng) 進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)，對(duì)重交 通量道路用石油瀝青應(yīng)進(jìn) 行薄膜加熱試驗(yàn)。（一）瀝青蒸發(fā)損失試驗(yàn)1 .目的和適用范圍（ 1 ）瀝青蒸發(fā)損失是試樣 在規(guī)定條件下，加熱并保持 一定時(shí)間后質(zhì)量的損失，以 百分率表示。非經(jīng)注明

32、，瀝 青試樣為50g，保持受熱時(shí) 間為5h,溫度為163 Co （ 2） 本方法適用于測(cè)定石油瀝 青 材 料 的 蒸 發(fā) 損 失 試 驗(yàn) o（ 3）蒸發(fā)損失后的殘留物 應(yīng)進(jìn)行針人度試驗(yàn)，并計(jì)算 殘留物針人度占原試樣針 人度的百分率。根據(jù)需要也 可進(jìn)行殘留物的延度、軟化 點(diǎn)等其他試驗(yàn)，以評(píng)定瀝青 受熱時(shí)性質(zhì)的變化。2. 儀具與材料： （ 1）烘箱： 內(nèi)部尺寸不少于 330mm x 330mm裝有溫度自動(dòng)調(diào)節(jié) 器，靈敏度不低于土 1C。 箱內(nèi)安裝有一個(gè)直徑大于 250m m的轉(zhuǎn)盤(pán)，中心由一垂 直軸懸掛于烘箱中央，通過(guò) 傳動(dòng)機(jī)構(gòu)， 使轉(zhuǎn) 盤(pán)以（ 5.5 士 1 ） r/min 的速度轉(zhuǎn) 動(dòng)。轉(zhuǎn)盤(pán)呈水

33、平裝置，上有 6 個(gè)圓槽，供放置盛樣皿使 用。烘箱正面安裝有大于 10cm x l0cm 的絞接密封窗 門(mén)，即可通過(guò)玻璃讀取箱內(nèi) 溫度計(jì)的讀數(shù)。烘箱應(yīng)至少 有一個(gè)進(jìn)氣孔及一個(gè)岀氣 孔。注：烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗(yàn)”所用 的薄膜加熱烘箱代替。 ( 2) 盛樣皿：金屬或硬玻璃制 成，不少于兩個(gè)，平底，筒 狀，內(nèi)徑(55 士 1 ) mm深(35 士 1) mm亦可用潔凈的 針人度試驗(yàn)用盛樣皿代替。(3) 溫度計(jì)：0-200 C,分 度0.5 Co (4)天平：感量 1mg。( 5)其他：瀝青溶化 鍋、計(jì)時(shí)器等。3. 方法與步驟1 )準(zhǔn)備工作( 1 )稱潔凈、 干燥的盛樣皿的質(zhì)量( m0)， 準(zhǔn)

34、確至 1mg，( 2)準(zhǔn)備試樣 緩緩傾人兩個(gè)盛樣皿中，質(zhì) 量約( 50士 0.5 ) g 冷卻至室 溫后再稱試樣與盛樣皿合 計(jì)質(zhì)量(ml)，準(zhǔn)確至1mg。( 3)將烘箱調(diào)成水平，使 轉(zhuǎn)盤(pán)在水平面上旋轉(zhuǎn)；再將 溫度計(jì)掛在轉(zhuǎn)盤(pán)上方，位于 轉(zhuǎn)盤(pán)邊緣內(nèi)側(cè) 20mm水銀球 底部在轉(zhuǎn)盤(pán)頂面上的 6mm 處；然后打開(kāi)烘箱的上下氣 孔并加熱保持溫度(163 士 1)Co2) 試驗(yàn)步驟( 1 )待溫度恒 溫后，將兩個(gè)已盛試樣的盛 樣皿置于烘箱內(nèi)，注意觀察 溫度下降，從溫度回升至 163 C時(shí)開(kāi)始計(jì)算，連續(xù)保 持5ho但全部時(shí)間不得超過(guò) 5.25h。注：一般不宜將不 同品種或標(biāo)號(hào)的瀝青同時(shí) 放進(jìn)一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。(

35、2) 加熱終了后取出盛樣皿，在 不落入灰塵的條件下，在室 溫下冷卻，稱取質(zhì)量( m2)， 準(zhǔn)確至1mg。( 3 )將盛樣皿 置于加熱爐具徐徐加熱將 瀝青溶化、并用玻璃棒上下 攪勻；按針人度試驗(yàn)法規(guī)定 的步驟測(cè)定此殘留物的針 人度，如果試樣數(shù)量不夠要 求時(shí)，應(yīng)增加試樣皿數(shù)量； 然后合并在要求的試樣皿 內(nèi)試驗(yàn)。4 計(jì)算( 1 )計(jì)算瀝青試樣 蒸發(fā)損失百分率，當(dāng)試樣蒸 發(fā)試驗(yàn)后質(zhì)量減少時(shí)為負(fù) 值( - )，質(zhì)量增加時(shí)為正值( +)o( 2)計(jì)算試樣蒸發(fā)后 殘留物的針入度占原試樣 針入度的百分率。 5報(bào)告：同一試樣平行試 驗(yàn)兩次，兩個(gè)盛樣皿的蒸發(fā) 損失百分率之差符合重復(fù) 性試驗(yàn)的精度要求時(shí)，求取 其平

36、均值作為試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn) 確至小數(shù)點(diǎn)后2位。 6精密度或允許差( 1)當(dāng) 蒸發(fā)損失小于 0.5 時(shí)，重 復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為 0.10 ，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的 允許差為0.20%。(2)當(dāng)蒸 發(fā)損失等于或大于 0.5 時(shí))重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許 差為 0.20 ，再現(xiàn)性試驗(yàn)精 度的允許差為 0.40%o( 3) 殘留物針人度的精密度同 針人度試驗(yàn)規(guī)定，不符要求 時(shí)應(yīng)重新試驗(yàn)。 瀝青薄膜加熱試驗(yàn) 該法又稱為薄膜烘箱試 驗(yàn)，將 50g 瀝青試樣盛于內(nèi) 徑139.7mm 深為 9.5mm器 皿中，使瀝青成為厚約 3mm 的薄膜，瀝青薄膜在( 163 士 1) C標(biāo)準(zhǔn)烘箱中加熱 5h, 以加熱前后質(zhì)量損失、針

37、人 度比和25C、15C延度值作 為評(píng)價(jià)指標(biāo)。薄膜加熱試驗(yàn)后的性 質(zhì)與瀝青在拌和機(jī)中加熱 拌和后的性質(zhì)有很好的相 關(guān)性。瀝青在薄膜加熱試驗(yàn) 后的性質(zhì)，相當(dāng)于在 150C 拌和機(jī)中拌和 1.0-1.5min 后的性質(zhì)。后來(lái)又發(fā)展了旋轉(zhuǎn)薄 膜烘箱試驗(yàn)，這種試驗(yàn)方法 的優(yōu)點(diǎn)是試樣在垂直方向 旋轉(zhuǎn)，瀝青膜較薄，能連續(xù) 介人熱空氣，以加速老化， 使試驗(yàn)時(shí)間縮短為 75min ， 并且試驗(yàn)結(jié)果精度較高。本 節(jié)僅介紹廣泛使用的薄膜 加熱試驗(yàn)。1 目的和適用范圍：瀝青 薄膜加熱試驗(yàn)(簡(jiǎn)稱 TFOT) 是厚度3.2mm的試樣在規(guī)定 溫度條件下，經(jīng)規(guī)定時(shí)間加 熱，測(cè)定試驗(yàn)前后瀝青質(zhì)量 和性質(zhì)變化的試驗(yàn)。非經(jīng)注 明

38、：加熱溫度為 163 C,受 熱時(shí)間為5ho本方法適用于 測(cè)定道路石油瀝青薄膜加 熱后的質(zhì)量損失，并根據(jù)需 要測(cè)定薄膜加熱后殘留物 的針人度、粘度、軟化點(diǎn)、 脆點(diǎn)及延度等性質(zhì)的變化， 以評(píng)定瀝青的耐老化性能。2. 儀具與材料： ( 1 )薄膜加 熱烘箱：工作溫度 200C， 裝有溫度調(diào)節(jié)器和可轉(zhuǎn)動(dòng) 的圓盤(pán)架。圓盤(pán)直徑 360-370mm,上有淺槽4個(gè)， 供放置盛樣皿。轉(zhuǎn)盤(pán)中心由 一垂直軸懸掛于烘箱的中 央，由傳動(dòng)機(jī)構(gòu)使轉(zhuǎn)盤(pán)水平 轉(zhuǎn)動(dòng)，速度為( 5.5 士 1 ) r/min。門(mén)為雙層，兩層之 間應(yīng)留有間隙，內(nèi)層門(mén)為玻 璃制，只要打開(kāi)外門(mén)，即可 通過(guò)玻璃讀取烘箱中溫度 計(jì)的讀數(shù)。烘箱應(yīng)能自動(dòng)通

39、風(fēng)，為此在烘箱上下部設(shè)有 氣孔，以供熱空氣和蒸氣的 逸岀和空氣進(jìn)入。(2)盛樣 皿：鋁或不銹鋼制成，不少 于4個(gè)。(3)溫度計(jì)：(0-200 ) C，分度 0.5 C (允 許由普通溫度計(jì)代替) (4) 天平：感量不大于 1mg( 5) 其他：干燥器、計(jì)時(shí)器等。 3準(zhǔn)備工作： ( 1)將潔凈、 烘干、冷卻后的盛樣皿編 號(hào)，稱其質(zhì)量(mb)，準(zhǔn)確至 1mgo( 2)準(zhǔn)備瀝青試樣， 分別注入 4個(gè)已稱質(zhì)量的盛 樣皿中(50 士 0.5 ) g，并 形成厚度均勻的瀝青薄膜， 放人干燥器中冷卻至室溫 后稱取質(zhì)量(mi)，準(zhǔn)確至 1mg。同時(shí)按規(guī)定方法，測(cè) 定瀝青試樣薄膜加熱試驗(yàn) 前的針人度、粘度、軟化

40、點(diǎn) 脆點(diǎn)及延度等性質(zhì))。當(dāng)試 驗(yàn)項(xiàng)目需要，預(yù)計(jì)瀝青數(shù)量 不夠時(shí)，可增加盛樣皿數(shù) 目，但不允許將不同品種或 不同標(biāo)號(hào)的瀝青同時(shí)放在 一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。(3)將溫 度計(jì)垂直懸掛于轉(zhuǎn)盤(pán)軸上： 位于轉(zhuǎn)盤(pán)中心、水銀球應(yīng)在 轉(zhuǎn)盤(pán)頂面上的6mm處，并將 烘箱加熱并保持至( 163士 1)Co 4試驗(yàn)步驟( 1 )把烘箱調(diào) 整水平，使轉(zhuǎn)盤(pán)在水平面上 以 5.55 士 1) r/min 的速度 旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)盤(pán)與水平面傾斜角 不大于 30，溫度計(jì)位置距轉(zhuǎn) 盤(pán)中心和邊緣距離相等。( 2)在烘箱達(dá)到恒溫歷 3C 后，將盛樣皿迅速放人烘箱 內(nèi)的轉(zhuǎn)盤(pán)上 , 并關(guān)閉烘箱門(mén) 和開(kāi)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)架；使烘箱內(nèi)溫 度回升至 162 C時(shí)開(kāi)始計(jì)

41、時(shí)， 并保持溫度(163士1) C、 5h 但從放置盛樣皿 開(kāi)始至試驗(yàn)結(jié)束的總時(shí)間， 不得超過(guò) 5.25h o( 3)加熱 后取岀盛樣皿，放人干燥器 中冷卻至室溫后，隨機(jī)取其 中兩個(gè)盛樣皿分別稱其質(zhì) 量(m)：準(zhǔn)確至1m注意， 即使不進(jìn)行質(zhì)量損失測(cè)定 的，亦應(yīng)放人干燥器中冷 卻，但不稱量，然后進(jìn)行以 下步驟。(4)將盛樣皿置一 石棉網(wǎng)上，并連同石棉網(wǎng)放 回(163 士 1)C的烘箱中轉(zhuǎn) 動(dòng)15min ;然后，取岀石棉 網(wǎng)和盛樣皿、立即將瀝青殘 留物樣品刮人一適當(dāng)?shù)娜?器內(nèi)，置于加熱爐上加熱并 適當(dāng)攪拌使之充分融化達(dá) 流動(dòng)狀態(tài)。 ( 5)將熱試樣傾 人針人度盛樣皿或延度，軟 化點(diǎn)等試模內(nèi)，并按規(guī)

42、定方 法進(jìn)行針人度等各項(xiàng)薄膜 加熱試驗(yàn)后殘留物的相應(yīng) 試驗(yàn)。如在當(dāng)日不能進(jìn)行試 驗(yàn)時(shí);試樣應(yīng)在容器內(nèi)冷卻 后放置過(guò)夜，但全部試驗(yàn)必 須在加熱后 72h 內(nèi)完成。 5計(jì)算：計(jì)算瀝青薄膜試 驗(yàn)后質(zhì)量損失，結(jié)果精確至 小數(shù)點(diǎn)后一位(質(zhì)量損失為 負(fù)值，質(zhì)量增加為正值) 。 6報(bào)告：本試驗(yàn)的報(bào)告應(yīng) 注明下列結(jié)果： ( 1)質(zhì)量損 失，當(dāng)兩個(gè)試樣皿的質(zhì)量損 失符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要 求時(shí)，取其平均值作為試驗(yàn) 結(jié)果，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后 2 位。( 2)根據(jù)需要報(bào)告殘留物 的針人度及針人度比、軟化 點(diǎn)及軟化點(diǎn)增值、粘度及粘 度比、老化指數(shù)、延度、脆 點(diǎn)等各項(xiàng)性質(zhì)的變化。 7精密度或允許差： ( 1) 當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)

43、量損失小 于或等于 0.4 時(shí)，重復(fù)性 試驗(yàn)精 度的 允許 差為 0.04 ，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的 允許差為 8。(2)當(dāng)薄膜 加熱后質(zhì)量損失大于 0.4 時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許 差為平均值的 8%，再現(xiàn)性試 驗(yàn)精度的允許差為平均值 的 40%。( 3)殘留物針入度。 軟化點(diǎn)、延度、粘度等性質(zhì) 試驗(yàn)的精密度應(yīng)符合相應(yīng) 試驗(yàn)方法的規(guī)定。 瀝青閃點(diǎn)試驗(yàn)方法 瀝青材料在使用時(shí)必 須加熱，當(dāng)加熱至一定溫度 時(shí)，瀝青材料中揮發(fā)的油分 蒸氣與周?chē)諝饨M成混合 氣體，此混合氣體遇火焰則 易發(fā)生閃火。若繼續(xù)加熱， 油分蒸氣的飽和度增加，此 種蒸氣與空氣組成的混合 氣體遇火極易燃燒，而引起 溶油車(chē)間發(fā)生火災(zāi)或使瀝

44、 青燒壞產(chǎn)生損失。因此為了 保證生產(chǎn)施工安全，必須測(cè) 定瀝青閃點(diǎn)。閃點(diǎn)是保證瀝 青加熱質(zhì)量和施工安全的 一項(xiàng)重要指標(biāo)。我國(guó)現(xiàn)行行 業(yè)標(biāo)準(zhǔn)公路工程瀝青及瀝 青混合料試驗(yàn)規(guī)程 ( JTJ052 M 0671-93 )規(guī)定， 對(duì)粘稠石油瀝青采用克利 夫蘭開(kāi)口杯法，簡(jiǎn)稱 COC法 測(cè)定閃點(diǎn)。1 目的和適用范圍( 1)瀝 青閃點(diǎn)是試樣在規(guī)定的克 利夫蘭開(kāi)口杯(簡(jiǎn)稱COC)盛樣器內(nèi)，按規(guī)定的升溫速 度受熱時(shí)所蒸發(fā)的氣體，以 規(guī)定的方法與試樣接觸，初 次發(fā)生一瞬即滅火焰時(shí)的 試樣溫度，以C表示。(2)本方法適用于測(cè)定粘稠石 油瀝青、煤瀝青及閃點(diǎn)在 79 C以上的液體石油瀝青 材料的閃點(diǎn)，以確定施工安 全性時(shí)

45、使用。本方法不適用 于閃點(diǎn)低于 79 C的液體石 油瀝青。2儀具與材料： ( 1)閃點(diǎn) 儀：克利夫蘭開(kāi)口杯式。它 由下列部分組成：克利夫 蘭開(kāi)口杯：用黃銅或銅合金 制成，內(nèi)口直徑 (63.5 土 0.5 ) mn，K 33.6 土 0.5 ) mm在內(nèi)壁與杯上口的距離 為(9.4 土 0.4 ) mn處刻有 一道環(huán)狀標(biāo)線，帶一個(gè)彎柄 把手。加熱板：黃銅或鑄 鐵制，為直徑 145-160mm、 厚約6.5mm的金屬板，上有 石棉墊板，中心有圓孔，以 支承金屬試樣杯。在距中心 58mm 處有一個(gè)與標(biāo)準(zhǔn)試焰 大小相當(dāng)?shù)?(4.0 土 0.2 ) mm電鍍金屬小球，供火焰調(diào) 節(jié)的對(duì)照使用。溫度計(jì)： 0

46、4oo C,分度值不大于2 C。點(diǎn)火器：金屬管制， 端部為產(chǎn)生火焰的尖嘴，端 部外徑約 1.6m m，內(nèi)徑為 0.7-0.8mm ，與可燃?xì)怏w壓 力容器(如液化丙烷氣或天 然氣)連接，火焰大小可以 調(diào)節(jié)。點(diǎn)火器可以150mm半 徑水平旋轉(zhuǎn)，且端部恰好通過(guò)柑鍋中心上方 2mm以內(nèi)， 也可采用電動(dòng)旋轉(zhuǎn)點(diǎn)火用 具，但火焰通過(guò)金屬試驗(yàn)杯 的時(shí)間應(yīng)為1.0s左右。 鐵支架：高約 500mm附有 溫度計(jì)夾及試樣杯支架，支 腳為高度調(diào)節(jié)器，使加熱頂 保持水平。 ( 2)防風(fēng)屏：金 屬薄板制，三面將儀器圍住 擋風(fēng)，內(nèi)壁涂成黑色，高約 600mm ( 3)加熱源附有調(diào) 節(jié)器的1kW電爐或燃?xì)鉅t。 根據(jù)需要，可以

47、控制加熱試 樣的升溫速度為(14-17廠C / min、5.5 土 0.5 ) C/m1r。3 方法與步驟 1 )準(zhǔn)備工作( 1 )將試樣杯用溶劑洗凈、 烘干，裝置于支架上。加熱 板放在可調(diào)電爐上，如用燃 氣爐時(shí)，加熱板距爐口約 50mm接好可燃?xì)夤艿阑螂?源。( 2)安裝溫度計(jì)，垂直 插入試樣杯中，溫度計(jì)的水 銀球距杯底約 6.5mm,位置 在與點(diǎn)火器相對(duì)一側(cè)距杯 邊緣約16mm處。(3)準(zhǔn)備 瀝青試樣后，注入試樣杯中 至標(biāo)線處，并使試樣杯其他 部位不沾有瀝青。注：試樣 加熱溫度不能超過(guò)閃點(diǎn)以 下55 C。(4)全部裝置應(yīng)置 于室內(nèi)光線較暗且元顯著 空氣流通的地方，并用防風(fēng) 屏三面圍護(hù)。 (

48、 5)將點(diǎn)火器 轉(zhuǎn)向一側(cè)，試驗(yàn)點(diǎn)火，調(diào)節(jié) 火苗在成標(biāo)準(zhǔn)球的形狀或 成直徑為(4 土 0.8 ) mm的 小球形試焰。 2)試驗(yàn)步驟( 1 )開(kāi)始加熱試樣，升溫 速度迅速地達(dá)到 ( 14-17 )C / min 待試樣溫度達(dá)到預(yù)期 閃點(diǎn)前56 C時(shí)，調(diào)節(jié)加熱器 降低升溫速度，以便在預(yù)期 閃點(diǎn)前28 C時(shí)能使升溫速 度控制在( 5.5 土 0.5 )C / min?！?( 2)試樣溫度達(dá)到 預(yù)期閃點(diǎn)前28 C時(shí)開(kāi)始，每 隔2C將點(diǎn)火器的試焰沿試 驗(yàn)杯口中心以150mm半徑作 弧水平掃過(guò)一次；從試驗(yàn)杯 口的一邊至另一邊所經(jīng)過(guò) 的時(shí)間約 1s 。此時(shí)應(yīng)確認(rèn)點(diǎn) 火器的試焰為直徑(4 0.8 ) mm的火

49、球，并位 于坩堝口上方 2-2.5mm 處。 注：試驗(yàn)時(shí)不應(yīng)對(duì)著試樣杯 呼氣。( 3)當(dāng)試樣液面上最 初出現(xiàn)一瞬即滅的藍(lán)色火 焰，立即從溫度計(jì)上讀記溫 度，作為試樣的閃點(diǎn)。注意 勿將試焰四周的藍(lán)白色火 焰誤認(rèn)為是閃點(diǎn)火焰。4 報(bào)告： ( 1 )同一試樣至 少平行試驗(yàn)兩次，兩次測(cè)定 結(jié)果的差值不超過(guò)重復(fù)性 試驗(yàn)允許差8 C時(shí)，取其平 均值的整數(shù)作為試驗(yàn)結(jié)果。( 2) 當(dāng)試驗(yàn)時(shí)大氣壓在 95.3kPa (715mmHg 以下時(shí)， 應(yīng)對(duì)閃點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行 修 正 ， 若 大 氣 壓 為 95.3-84.3kPa(715-634mmHg)時(shí)，修正 值為增加2.8 C；當(dāng)大氣壓 為84.3-73.3kP

50、a(634-500mmHg)時(shí)，修正 值為增加 5.5 C。 5精密度或允許差：重復(fù) 性試驗(yàn) 精度的 允許差 為 8C；再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允 許差為 16C。 瀝青含蠟量試驗(yàn)方法 石油瀝青中的蠟含量 測(cè)定是個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn) 題、，它是以蒸餾法餾出油 分后，在規(guī)定的溶劑及低溫 下結(jié)晶析出的蠟含量，以質(zhì) 量百分比表示。國(guó)外測(cè)定瀝 青蠟含量方法很多，如各種 蒸餾法、硫酸法、組成分析 等，而用于析出蠟的溶劑也 不同，如乙醚 - 乙醇、苯 - 甲 乙酮，甲醇 - 丙酮、丙烷 - 丁 烷等。所以根據(jù)使用不同的 測(cè)定方法及不同的冷凍溶 劑，瀝青的蠟含量也不相 同。這實(shí)際上牽涉到對(duì)蠟含 量的定義。蠟含量是一個(gè)非

51、常重要的指標(biāo)，它對(duì)我國(guó)采 用石蠟原油煉制的瀝青尤 為重要：直接影響到瀝青產(chǎn) 品的質(zhì)量，所以我國(guó)在高等 級(jí)道路用石油瀝脊技術(shù)要 求中已列入蠟含量指標(biāo)。1. 目的和適用范圍( 1 )本 方法規(guī)定了用裂解蒸餾法 在規(guī)定條件下，測(cè)定道路石 油瀝青中的蠟含量，以質(zhì)量 百分率表示，非經(jīng)注明，冷 卻結(jié)晶的溫度為-20 Co ( 2) 本方法適用于測(cè)定道路石 油瀝青的蠟含量) 2儀具與材料： (1)冷凝 管蒸餾瓶：耐熱玻璃制成。( 2 )冷卻過(guò)濾裝置：玻璃 制，由吸濾瓶、砂芯過(guò)濾漏 斗、試樣冷卻筒、塞子及冷 浴等組成，過(guò)濾漏斗( P16) 的孔徑系數(shù)為10-16卩m。(3 )立式高溫電爐。電熱 套或燃?xì)鉅t。

52、( 4)天平：感 量不大于1mg及不大于0.1g 各一個(gè)。( 5)溫度計(jì)： ( -30 至 +60) C，分度 0.5 Co (6) 錐形燒瓶： 150mL 或 250mL 數(shù)個(gè)。(7)水流泵或真空泵。(8)乙醚、乙醇：化學(xué)純。( 9 )石油醚經(jīng)硅膠脫芳烴 (60-90 ) C：化學(xué)純。(10) 工業(yè)酒精及干冰 (固體 CO2)o(11)冰塊。(12 )其他： 烘箱、恒溫水浴、量筒、燒 杯、鐵架、 U 形水銀柱壓力 計(jì)(或真空表) 、洗液、蒸 餾水、溫度計(jì)、電爐等。3. 方法與步驟1 )準(zhǔn)備工作、 ( 1 )將蒸 餾瓶洗凈、干燥后，稱其質(zhì) 量，準(zhǔn)確至0. 1g，然后置 烘箱中備用。(2 )將1

53、50mL 或250mL錐形瓶洗凈、烘干、 編號(hào)后，稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至 1mg,然后置干燥器中備用。( 3)將冷卻裝置各部洗凈、 干燥，其中砂芯過(guò)濾漏斗用 洗液浸泡后蒸餾水洗至中 性，然后干燥備用。(4 )準(zhǔn) 備瀝青試樣。(5)用高溫爐 蒸餾時(shí)，應(yīng)預(yù)先加熱并控制爐內(nèi)恒溫 550 C土 10 Co “(6)在燒杯內(nèi)備好冰水。2) 試驗(yàn)步驟： ( 1 )在蒸 餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(m為(50 1) g，準(zhǔn)確至 0.1g ，并將瓶塞塞妥用錐形 瓶做接受器，裝在盛有冰水 的燒杯中。(2)當(dāng)用高溫電 爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶 置已恒溫(550 士 10)0的 電爐中，并迅速將瓶頸固定 在鐵架的彈簧支架上，

54、蒸餾 瓶支管與置于冰水中的錐 形瓶連接。如用燃?xì)鉅t時(shí)， 調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周 圍包住。(3)調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐 間 距離或 燃?xì)?爐 火焰大 小 )， 使從 加 熱 開(kāi) 始 起 5-8min 內(nèi)開(kāi)始初餾(支管端 口流岀第一滴餾分)。其后 以每秒兩滴 ( 4-5mL/min 的 流岀速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)溜 岀油為止，然后在 1min 內(nèi) 將蒸餾瓶底燒紅(即瓶?jī)?nèi)蒸 餾殘留物焦化)。全部蒸餾 過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。 蒸餾后支管中殘留的餾岀 油應(yīng)流入接受器中。(4)將 盛有餾岀油的錐形瓶從冰 水中取岀，拭干瓶外水分， 在室溫下冷卻稱其質(zhì)量，得 到餾岀油總質(zhì)量 (m)，準(zhǔn)確 至0.0

55、5g o (5)將錐形瓶中 的餾岀油加熱熔化，并攪拌 均勻。加熱時(shí)溫度不要太 高，避免有蒸發(fā)損失。然后 將熔化的餾岀油注入另一 己知質(zhì)量的錐形瓶( 250mL) 中，稱取用于脫蠟的餾岀油 質(zhì)量(m)，準(zhǔn)確至1mg,其 數(shù)量需使其冷凍過(guò)濾后能 得到 0.05-0.1g 蠟，但取樣量不得 超過(guò)10g。( 6)將冷卻過(guò)濾 裝置裝妥，并將吸濾瓶支管 用橡膠管與水流泵(或真空 泵)及 U 形水銀柱壓力計(jì)連 接起來(lái)。向冷浴中注入適量 的冷液(工業(yè)酒精) ，其液 面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙 醚-醇)高約70mm以上，以 便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺 人試樣冷卻筒內(nèi)，用適當(dāng)工 具攪拌冷液，使之保持溫度 (-20 土

56、0.5 )C；也可取 低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷液 可采用 l ： 1 甲醇水溶液， 低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到(-20 土 0. 5)Co (7)將 盛有餾出油的錐形瓶注入 10mL 乙醚，使其充分溶解， 然后注入試樣冷卻筒中，再 用 15mL 乙醚分兩次清洗盛 油的錐形瓶，并將清洗液倒 人試樣冷卻筒中，將 25mL 乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與 乙醚充分混合均勻。從加入 乙醚時(shí)間開(kāi)始，冷卻幾，使 蠟充分結(jié)晶析岀。(8)預(yù)先 在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50nlL乙醚 一乙醇 1：1 混合液，使其 冷卻至-20 C ,至少恒冷 15min以后再使用。(9)當(dāng) 試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié) 晶后，拔起其中

57、的塞子，過(guò) 濾結(jié)晶析岀的蠟，并將塞子 用適當(dāng)方法或吊在試樣冷 卻 筒中 ， 保持自 然過(guò) 濾 30min。( 10)當(dāng)砂芯過(guò)濾漏 斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水 流泵(或真空泵) ，調(diào)節(jié) U 形水銀柱壓力計(jì)真空度，使 濾液的過(guò)濾速度為每秒一 滴左右，抽濾至元液體滴 落)然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵) ，使壓力計(jì)恢 復(fù)常壓。再將已冷卻的乙醚 一乙醇混合液一次加入 30mL,洗滌蠟層，并清洗塞 子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù) 過(guò)濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不 見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5min,將蠟 中的溶劑抽干 , 以除去蠟中 的溶液。(11)從冷浴中取 岀試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下 吸濾瓶，將其中溶液傾人一 回收瓶中。吸濾瓶也

58、用乙醚 一乙醇混合液中洗 3 次，每 次用10-15mL，洗液倒人回 收瓶中。(12)將試樣冷卻 筒、塞子及吸濾瓶重新裝 妥，再將 30mL 已預(yù)熱至(50-6O )C的石油醚清洗 試樣冷卻筒及塞子，拔起塞 子使溶液流至過(guò)濾漏斗，待 漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次， 每次用量35mL，然后立即用 水流泵(或真空泵)吸濾， 至無(wú)液滴滴落。(13)將吸 濾瓶中蠟溶液傾人已稱質(zhì) 量的錐形瓶中)并用常溫石 油醚分三次清洗吸濾瓶，每 次用量10-15mL。洗液倒人 錐形瓶的蠟溶液中。(14 )將盛有蠟溶液的錐形瓶放 在適宜的熱源上，囫收溶劑 或使溶劑蒸發(fā)凈盡。然后將 錐形瓶置溫度為105 C土5C烘箱中除去石油醚，然 后放入真空干燥箱( 105C 土 5C,殘壓 21-35kPa )中 1h，再置干燥器中冷卻1h后稱其質(zhì)量，得到析岀蠟的 質(zhì)量 m3,準(zhǔn)確至 0.1mg。3) 同一瀝青試樣蒸餾后， 從餾岀油中取 3 個(gè)試樣進(jìn)行 試驗(yàn)。4. 計(jì)算：( 1 )計(jì)算瀝青試