合成丙二醇丁醚工藝初步設(shè)計(jì)概述

1、最新 精品 Word 歡迎下載 可修改摘 要由于乙二醇醚具有毒性，所以其正在被丙二醇醚逐步取代，并廣泛應(yīng)用于油墨、皮革著色劑、涂料稀釋劑、乳化液穩(wěn)定劑等眾多工業(yè)領(lǐng)域。但目前國(guó)內(nèi)丙二醇醚的產(chǎn)量和質(zhì)量還不能滿(mǎn)足市場(chǎng)需求，所以迫切需要改善丙二醇醚的生產(chǎn)工藝流程。 本文介紹了丙二醇丁醚在國(guó)內(nèi)外的研究動(dòng)態(tài)、目前的水平以及未來(lái)的發(fā)展方向，歸納了合成丙二醇丁醚的具體方法，分析了目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)該產(chǎn)品的工藝類(lèi)型，如釜式反應(yīng)器、連續(xù)管式反應(yīng)器、Buss回路反應(yīng)器、Press式反應(yīng)器、催化精餾反應(yīng)器等，并總結(jié)了各種反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)及其不足之處，然后針對(duì)Press式外循環(huán)反應(yīng)器生產(chǎn)流程做出了具體的車(chē)間工藝流程設(shè)計(jì)。丙二醇

2、醚的生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)如下：根據(jù)生產(chǎn)工藝條件，采取以環(huán)氧丙烷和丁醇為原料，采用固體堿為催化劑，在溫度為120140 ，壓力為0.20.5 MPa，反應(yīng)時(shí)間為2.04.0 h，摩爾比為丁醇 : 環(huán)氧丙烷 = 2.5 : 1的條件下，合成丙二醇丁醚。設(shè)計(jì)年產(chǎn)3000噸的丙二醇丁醚車(chē)間，通過(guò)物料衡算和能量衡算，確定反應(yīng)釜容積、筒體高度及直徑，確定填料塔塔板數(shù)、填料高度以及塔徑大小，確定浮閥塔的塔高、塔徑、塔板數(shù)以及溢流堰高度、堰高等。并通過(guò)核算完成設(shè)備選型，畫(huà)出帶控制點(diǎn)的工藝流程圖及反應(yīng)主設(shè)備圖，精餾分離圖等。希望通過(guò)本次設(shè)計(jì)，能夠?yàn)檫M(jìn)一步優(yōu)化我國(guó)丙二醇醚的生產(chǎn)工藝做出一點(diǎn)貢獻(xiàn)。關(guān)鍵詞：丙二醇丁醚；環(huán)氧丙

3、烷；丁醇；外循環(huán)AbstractSince glycol ethers are toxic, so it is being gradually replaced by propylene glycol ethers, and widely used in inks, leather colorants, paint thinner, emulsion stabilizers and many other industrial fields. But the yield and quality of domestic propylene glycol ethers can not meet th

4、e market demand, there is an urgent need to improve the production process of propylene glycol ethers.This paper described the research trends of propylene glycol butyl ether at home and abroad, the current level and future direction of development, summarized the specific method for the synthesis o

5、f propylene glycol butyl ether, and the current types of domestic and foreign production process of the product was analyzed, such as a tank reactor, continuous tubular reactor, Buss loop reactor, Press loop reactor, catalytic distillation reactors and so on. Moreover, the various advantages and dis

6、advantages of the reactors was summarized, and then directs at the reaction production process of press external loop reactor to make a specific workshop process design.Propylene glycol ether production process design is as follows: according to the production process conditions, adopting with propy

7、lene oxide and butyl alcohol as raw material, the solid alkali as the catalyst, under the condition of the temperature is 120140 , pressure is 0.20.5 MPa, reaction time is 2.04.0 h, molar ratio of butyl alcohol : PO = 2.5 : 1, to compound the propylene glycol butyl ether. Design an annual output of

8、3000 tons of propylene glycol butyl ether plant, through the material balance and energy balance, to determine the reactor volume, height and diameter of cylinder body, to determine the number of packing tower tray, packing height and the column diameter size, to determine the float value tower high

9、 tower, tower diameter, number of trays and overflow weir height weir higher. And complete the selection of equipment through accounting, painting with control points of the process flow chart and reaction equipment figure, distillation separation diagram. I hope that through this design, it is poss

10、ible to further optimize the production process of propylene glycol ethers make some contribution.Key words：propylene glycol butyl ether；propylene oxide；butyl alcohol；Outer loop目 錄摘 要IABSTRACTII第1章 緒論11.1 設(shè)計(jì)選題的緣由11.2 設(shè)計(jì)的研究工作在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的實(shí)用價(jià)值與理論意義11.3 關(guān)于本設(shè)計(jì)國(guó)內(nèi)外研究情況的文獻(xiàn)綜述11.4 設(shè)計(jì)的研究思路及預(yù)期要達(dá)到的目標(biāo)21.5 國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)技術(shù)及目前的水

11、平21.6 未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)31.7 各種反應(yīng)器及其優(yōu)缺點(diǎn)3第2章 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)52.1 工藝流程簡(jiǎn)述52.2 物料衡算567792.3 能量衡算9101011132.4 氣液外循環(huán)反應(yīng)器的設(shè)計(jì)1616161717171718182.5 脫丁醇塔（浮閥塔）的設(shè)計(jì)191921232425272.6 填料塔的設(shè)計(jì)2930313434342.7 列管換熱器選型3535353536363737382.8 貯罐的選型38383939IV39第3章 結(jié)論40參考文獻(xiàn)41致 謝42V沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)第1章 緒論1.1 設(shè)計(jì)選題的緣由丙二醇醚是一種由環(huán)氧丙烷與低碳醇反應(yīng)制得的低毒性?xún)?yōu)良溶劑。丙二醇醚主要

12、包括丙二醇甲醚（PM）、丙二醇乙醚（PE）、丙二醇丁醚（PB）等及其對(duì)應(yīng)的酯類(lèi)1,2。由于其具有獨(dú)特的親水和親油雙重功能的化學(xué)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致其毒性遠(yuǎn)低于乙二醇醚類(lèi)，是一類(lèi)優(yōu)良的通用溶劑，因此正逐步取代乙二醇醚類(lèi)產(chǎn)品，被廣泛用于涂料、印刷、染料、油墨、皮革、電子化學(xué)品、PS版清洗、感光膠、合成制動(dòng)液以及噴氣燃料添加劑等行業(yè)3,4。據(jù)相關(guān)機(jī)構(gòu)預(yù)測(cè)，國(guó)內(nèi)丙二醇醚需求量在2022年達(dá)到7.2萬(wàn)噸左右，而到2022年需求量將達(dá)到12萬(wàn)噸左右。但是國(guó)內(nèi)的產(chǎn)能由于原材料、技術(shù)、能耗及產(chǎn)品質(zhì)量等各種原因限制，無(wú)法有效增長(zhǎng)，因此國(guó)內(nèi)丙二醇醚市場(chǎng)將長(zhǎng)期處于一種供不應(yīng)求的局面。鑒于Press式外循環(huán)反應(yīng)器生產(chǎn)該產(chǎn)品的工

13、藝流程設(shè)計(jì)對(duì)今后該產(chǎn)品的合成效率具有研究意義，以及對(duì)工業(yè)化生產(chǎn)具有現(xiàn)實(shí)應(yīng)用意義，作者以環(huán)氧丙烷和丁醇為原料，采用固體堿為催化劑，在溫度為120140 ，壓力為0.20.5 MPa，摩爾比為1 : 2.5條件下，遵照質(zhì)量守恒定律和能量守恒定律，就合成丙二醇丁醚的關(guān)鍵問(wèn)題進(jìn)行了分析和綜述。1.2 設(shè)計(jì)的研究工作在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的實(shí)用價(jià)值與理論意義本設(shè)計(jì)的主要價(jià)值與意義在于丙二醇醚作為精細(xì)化工反應(yīng)的重要有機(jī)原料和高級(jí)有機(jī)溶劑，因其低毒，安全等諸多優(yōu)良性能，近些年，在國(guó)外獲得了迅速發(fā)展。相反，乙二醇醚因其對(duì)人體有殺傷力，如有較大毒性導(dǎo)致畸形、溶解紅血球，并對(duì)骨骼發(fā)育具有破壞作用，美國(guó)等國(guó)家早已限制其應(yīng)用和

14、發(fā)展，同時(shí)作為它的優(yōu)良替代品“丙二醇醚”已經(jīng)越來(lái)越被廣大用戶(hù)所接受，在市場(chǎng)上更是供不應(yīng)求。然而我國(guó)的生產(chǎn)裝置相對(duì)落后，仍需大力予以開(kāi)發(fā)。因此，本課題的研究工作在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中具有實(shí)用價(jià)值與理論意義5,6。 1.3 關(guān)于本設(shè)計(jì)國(guó)內(nèi)外研究情況的文獻(xiàn)綜述由于二元醇醚具有一個(gè)羥基，因而其具有醇類(lèi)化合物的一些性質(zhì)。合成二元醇醚羧酸酯就利用了這個(gè)特性，和低碳脂肪酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，進(jìn)而將二元醇醚化合物衍生化，制備一系列具有獨(dú)特功能的新型醇醚溶劑。由于屬于酯化反應(yīng)，因此一些在酯化反應(yīng)中通用的催化劑（如液體酸等），也適用于二元醇醚羧酸酯的合成。酯化反應(yīng)一般采用液體酸催化劑，共有無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸兩大類(lèi)。無(wú)機(jī)酸類(lèi)有硫酸、鹽

15、酸等，有機(jī)酸類(lèi)有乙酸、草酸、檸檬酸等。使用這類(lèi)液體催化劑的酯化反應(yīng)為均相反應(yīng)，催化劑不易分離，而且設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。然而固體酸催化劑可以克服這些不足。以離子交換樹(shù)脂、分子篩、雜多酸等為代表的固體酸催化劑在酯化反應(yīng)中的應(yīng)用被廣泛研究7-9。北京化工大學(xué)李峰、段雪等用鋯基催化劑合成了醇醚醋酸酯。趙兵等用雜多酸催化合成了丙二醇單乙醚乙酸酯。另外還有文獻(xiàn)報(bào)道了固體超強(qiáng)酸磷鎢酸在丙二醇單甲醚醋酸酯的合成中有著比濃硫酸、固體酸催化劑、強(qiáng)酸性離子交換樹(shù)脂更優(yōu)異的性能10。1.4 設(shè)計(jì)的研究思路及預(yù)期要達(dá)到的目標(biāo)本文的研究主要采用文獻(xiàn)資料法和比較研究法，以相關(guān)文獻(xiàn)為依據(jù)，在文獻(xiàn)中查找丙二醇丁醚合成工藝、外循環(huán)以及

16、乙氧基化相關(guān)的原理和機(jī)理，車(chē)間工藝設(shè)計(jì)的條件，以及相關(guān)催化劑的使用要求。通過(guò)查書(shū)獲得原料環(huán)氧丙烷和丁醇的物性參數(shù)。利用這些數(shù)據(jù)和擬定的丙二醇丁醚的產(chǎn)量，設(shè)計(jì)反應(yīng)器，求出反應(yīng)釜容積、夾套高度、夾套直徑、浮閥塔塔高、塔徑、填料塔的塔板數(shù)等一系列數(shù)據(jù)。并針對(duì)現(xiàn)有丙氧基化裝置在設(shè)計(jì)和運(yùn)行中存在的問(wèn)題，從理論上開(kāi)展外循環(huán)丙氧基化裝置換熱系統(tǒng)的研究工作。預(yù)期目標(biāo)是為工業(yè)生產(chǎn)丙二醇丁醚的設(shè)計(jì)改進(jìn)等提供理論基礎(chǔ)和數(shù)據(jù)參考，并設(shè)計(jì)出過(guò)程簡(jiǎn)單、傳熱效果好、操作容易、三廢少、選擇性高、收率高的工藝流程。1.5 國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)技術(shù)及目前的水平國(guó)外丙二醇醚類(lèi)的生產(chǎn)工藝基本上都是采用環(huán)氧丙烷和低碳醇（甲醇、丁醇等）進(jìn)行加合反

17、應(yīng)，來(lái)生產(chǎn)丙二醇醚，再經(jīng)過(guò)精餾之后即可得到最后的產(chǎn)品丙二醇醚。該工藝具有工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、流程短、易于操作等特點(diǎn)。國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家的丙二醇醚類(lèi)產(chǎn)品生產(chǎn)的特點(diǎn)是裝置規(guī)模大，一般規(guī)模在 46 萬(wàn)噸，并采用連續(xù)化法的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定11。 國(guó)內(nèi)丙二醇醚類(lèi)產(chǎn)品的生產(chǎn)，基本上也是采用環(huán)氧丙烷和低碳醇進(jìn)行加合反應(yīng)的方法。但是，國(guó)內(nèi)丙二醇醚類(lèi)產(chǎn)品生產(chǎn)裝置規(guī)模都很小，并且大都采用間歇式的生產(chǎn)方法。因而物耗和能耗都很高，產(chǎn)量和質(zhì)量也并不穩(wěn)定。 目前，國(guó)內(nèi)有不少單位參與此項(xiàng)目開(kāi)發(fā)研究，如撫順石油化工研究院、遼寧省化工研究院和上海石油化工研究院等院校和研究所?，F(xiàn)在，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)丙二醇醚的工藝技術(shù)大體有三種：?jiǎn)?/p>

18、釜間歇式工藝、液固相固定床連續(xù)化生產(chǎn)工藝和催化精餾塔式連續(xù)化生產(chǎn)工藝。尤其是塔式連續(xù)化生產(chǎn)工藝，其采用催化精餾技術(shù)來(lái)生產(chǎn)丙二醇醚，用堿作為催化劑，丙二醇醚產(chǎn)品異構(gòu)體組分極少離相結(jié)合的一種新技術(shù)，催化精餾元件在其中既作催化劑起加速化學(xué)的反應(yīng)作用，又作為蒸餾填料起分離作用。該工藝由遼寧化工研究院開(kāi)發(fā)，居國(guó)內(nèi)領(lǐng)先地位12。1.6 未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì) 丙二醇醚是環(huán)氧丙烷后續(xù)加工得到的產(chǎn)品，是一種低毒的高性能優(yōu)良溶劑。隨著我國(guó)石油化工的不斷發(fā)展，由丙烯合成環(huán)氧丙烷的大噸位裝置以及先進(jìn)技術(shù)在我國(guó)的相繼投產(chǎn)，大力開(kāi)發(fā)和研制非均相催化反應(yīng)合成丙二醇醚的工藝勢(shì)在必行13。1.7 各種反應(yīng)器及其優(yōu)缺點(diǎn)目前工業(yè)上普遍應(yīng)

19、用于丙氧基化反應(yīng)器包括半間歇釜式反應(yīng)器、外循環(huán)噴霧式氣液反應(yīng)器、buss環(huán)路反應(yīng)器、連續(xù)管式反應(yīng)器、催化精餾反應(yīng)器等，下表1-1表明了攪拌釜式、管式、Press式、Buss回路及催化精餾各種反應(yīng)器及其優(yōu)缺點(diǎn)，但經(jīng)過(guò)反應(yīng)速率、生產(chǎn)周期、公用消耗、適應(yīng)性以及經(jīng)濟(jì)性等多方面考慮后，由于Press外循環(huán)反應(yīng)器具有傳熱、傳質(zhì)效果好、攪拌無(wú)死角、能耗低、占地面積小等優(yōu)點(diǎn)，因此我們選擇Press式外循環(huán)反應(yīng)器，來(lái)生產(chǎn)年產(chǎn)3000噸的丙二醇丁醚14-16。表1-1 各種反應(yīng)器及其優(yōu)缺點(diǎn)反應(yīng)器 攪拌釜式 管式 Press式 Buss回路 催化精餾優(yōu)點(diǎn)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)備投資低、操作靈活性大、攪拌功率大。返混小、容積效

20、率高、停留時(shí)間短、反應(yīng)速度快、產(chǎn)品質(zhì)量好。強(qiáng)化傳質(zhì)，反應(yīng)速率大，操作周期短，產(chǎn)品色澤好，DCS完全自動(dòng)化控制，占地面積小，能耗低，有較廣的產(chǎn)品適應(yīng)性。強(qiáng)化了傳質(zhì)，反應(yīng)器中存在大量氮?dú)?，且物料始終處于動(dòng)態(tài)接觸狀態(tài)，操作安全。能耗低，具有廣泛的適應(yīng)性，環(huán)保。高選擇性、高收率、低能耗、省投資、操作簡(jiǎn)單穩(wěn)定缺點(diǎn)（1）難以準(zhǔn)確控溫。（2）反應(yīng)慢，產(chǎn)物中容易溶解未反應(yīng)單體，操作不安全。（3）反應(yīng)器內(nèi)的冷卻蛇管減少了有效反應(yīng)容積，使得裝置生產(chǎn)能力不高環(huán)氧單體進(jìn)料量不夠大，若需制備高相對(duì)分子質(zhì)量的聚醚，需要多端進(jìn)料，使得系統(tǒng)變得復(fù)雜。反應(yīng)截面積小為達(dá)到足夠高產(chǎn)能，需使反應(yīng)器加長(zhǎng)，這會(huì)增加設(shè)備投資和消耗，工業(yè)上

21、不易實(shí)現(xiàn)。（1） 不適應(yīng)熔點(diǎn)較高的固體為起始劑的EO或PO的加成反應(yīng)。（2）同Buss反應(yīng)器相比，其反應(yīng)速率慢一些。（1）操作壓力較高，設(shè)備投資較大。（2）反應(yīng)器尺寸受?chē)娮煜拗?，不易于控制液位。?）對(duì)公用工程如氮?dú)庖筝^高。目前大部分研究仍?xún)H限于實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和仿真分析，在實(shí)際生產(chǎn)中相關(guān)應(yīng)用成果較少。第2章 設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)2.1 工藝流程簡(jiǎn)述圖2-1 生產(chǎn)丙二醇丁醚帶控制點(diǎn)的工藝流程圖丙氧基化的反應(yīng)裝置必須無(wú)氧，首先用氮?dú)庵脫Q裝置中的氧氣23次，然后物料分兩股進(jìn)入到裝置中，一股是環(huán)氧丙烷，另一股是含規(guī)定量催化劑的無(wú)水丁醇，含規(guī)定量催化劑的無(wú)水丁醇先進(jìn)入反應(yīng)器，當(dāng)反應(yīng)器達(dá)到所需的溫度后，使環(huán)氧丙烷經(jīng)過(guò)混

22、合液泵和轉(zhuǎn)子流量計(jì)引入到文丘里噴嘴中，然后進(jìn)入反應(yīng)器，通過(guò)循環(huán)泵使液相物料循環(huán)，反應(yīng)熱通過(guò)夾套取出，物料通過(guò)外循環(huán)反應(yīng)器之后進(jìn)入老化釜老化，老化后反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入脫醇塔（浮閥塔）進(jìn)行醇的分離，將分離出的無(wú)水丁醇由循環(huán)管線(xiàn)送回?zé)o水丁醇貯罐里，浮閥塔塔底產(chǎn)品進(jìn)入到精餾塔（填料塔）中進(jìn)行進(jìn)一步分離，根據(jù)餾分不同由塔頂?shù)玫捷^純凈的產(chǎn)品丙二醇丁醚，塔底則得到二丙二醇丁醚等物質(zhì)。2.2 物料衡算物料衡算是化工計(jì)算的基礎(chǔ)，是化工計(jì)算中最基本、最主要的內(nèi)容之一。通過(guò)對(duì)整個(gè)工藝過(guò)程或某個(gè)單元過(guò)程進(jìn)行物料衡算，在己知產(chǎn)品任務(wù)的情況下，就可以計(jì)算出主產(chǎn)品產(chǎn)量、副產(chǎn)品產(chǎn)量、三廢的生成量等，原材料的消耗定額和消耗量，以及生

23、產(chǎn)過(guò)程中物料的損耗量。最后，根據(jù)計(jì)算確定產(chǎn)品總的經(jīng)濟(jì)效果，從而，對(duì)整個(gè)過(guò)程進(jìn)行可行性分析和評(píng)價(jià)。在化工過(guò)程中，物料平衡是指進(jìn)入一個(gè)裝置(或設(shè)備)的全部物料的量，必定等于離開(kāi)這個(gè)裝置(或設(shè)備)的全部物料的量，加上損失的量和系統(tǒng)內(nèi)累積起來(lái)的物料的量。如果把損失的物料量合并到出物料當(dāng)中，物料衡算可用下式表示： F = D + W 即 輸入 = 輸出 + 累積物料平衡是質(zhì)量守衡定律的具體表現(xiàn)形式，對(duì)物料進(jìn)行平衡計(jì)算叫物料衡算，物料衡算的具體任務(wù)是：對(duì)過(guò)程(裝置)的每一股物料進(jìn)行分析和定量計(jì)算，以確定它們的數(shù)量、組成和相互的比例關(guān)系，并且確定它們?cè)谖锢碜兓突瘜W(xué)變化過(guò)程中相互轉(zhuǎn)移的定量關(guān)系。已知產(chǎn)品的質(zhì)

24、量分布見(jiàn)表2-1：表2-1 產(chǎn)品的質(zhì)量分布表物質(zhì)正丁醇xF1丙二醇丁醚xF2二丙二醇丁醚xF3其他xF4質(zhì)量分布53.32%37.22%6.28%3.18% 設(shè)計(jì)產(chǎn)量 3000噸/年 年開(kāi)工天數(shù) 300天/年 生產(chǎn)方式 間歇式反應(yīng) 計(jì)算基礎(chǔ) 以每釜產(chǎn)品為計(jì)算基準(zhǔn) 計(jì)算依據(jù) （1）質(zhì)量守恒定律、能量守恒定律、工藝流程圖 （2）收集到的有關(guān)數(shù)據(jù)、設(shè)計(jì)任務(wù)給定數(shù)據(jù) 塔頂產(chǎn)品：正丁醇、丙二醇丁醚 塔底產(chǎn)品：二丙二醇丁醚、其他物質(zhì) 已知：塔頂正丁醇占塔頂產(chǎn)品總量的99.5%，即=99.5% 設(shè)正丁醇收率 =99.2% (1)塔頂產(chǎn)品： 由=得=0.5316 塔頂正丁醇的質(zhì)量為：=0.53160.995=

25、0.53 塔頂丙二醇丁醚的質(zhì)量為：(1-)=0.5316(1-0.995)=0.0027 (2)塔底產(chǎn)品： =-=-0.5316=0.4684 正丁醇的質(zhì)量：=(1-)=0.5332(1-0.992)=0.0043 正丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：=0.92% 丙二醇丁醚質(zhì)量：=-(1-)=0.3722-0.5316(1-0.995) =0.3695 丙二醇丁醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：=78.89% 二丙二醇丁醚的質(zhì)量：=0.0628 二丙二醇丁醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：=13.41% 其他物質(zhì)的量：=0.0318 其他物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：=6.79% 塔頂產(chǎn)品：正丁醇、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚. 塔底產(chǎn)品：丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、

26、其他物質(zhì).已知：塔頂丙二醇丁醚的質(zhì)量占塔頂產(chǎn)品質(zhì)量的98.7%，即=98.7%。塔底丙二醇丁醚的質(zhì)量占塔底產(chǎn)品總量的2%，即=2% = 正丁醇質(zhì)量為：=0.4684 正丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：= 由得 即0.4684 又有0.4684 聯(lián)立解得： （1）塔頂產(chǎn)品 丁醇質(zhì)量： = 丙二醇丁醚質(zhì)量： 二丙二醇丁醚質(zhì)量： -塔頂丁醇-塔頂丙二醇丁醚 （2）塔底產(chǎn)品 丙二醇丁醚質(zhì)量： 二丙二醇丁醚質(zhì)量： -塔頂二丙二醇丁醚其他物質(zhì)質(zhì)量： -塔底丙二醇丁醚-塔底二丙二醇丁醚 設(shè)丁醇轉(zhuǎn)換率為，則進(jìn)入反應(yīng)器的丁醇量為 由于進(jìn)料摩爾比，丁醇：環(huán)氧丙烷（PO）=2.5：1 則質(zhì)量比，丁醇：環(huán)氧丙烷（PO）=3.19：1

27、 則進(jìn)入反應(yīng)器的環(huán)氧丙烷（PO）質(zhì)量為： 由= 且 解得 丁醇投入量= PO投入量= 2.3 能量衡算 精細(xì)化工生產(chǎn)一般在規(guī)定的壓力、溫度和時(shí)間等工藝條件下進(jìn)行。生產(chǎn)過(guò)程中包含有許多物理過(guò)程和化學(xué)過(guò)程，往往伴隨著能量變化，因此必須進(jìn)行熱量衡算。對(duì)車(chē)間設(shè)計(jì)，熱量衡算是在物料衡算的基礎(chǔ)上進(jìn)行的。通過(guò)熱量衡算，可確定傳熱設(shè)備的熱負(fù)荷，即在規(guī)定的時(shí)間中加入或移出的熱量，從而確定傳熱劑的消耗量、選擇合適的傳熱方式、計(jì)算傳熱面積。 熱量衡算按能量守恒定律，在無(wú)軸功條件下，進(jìn)入系統(tǒng)的能量與離開(kāi)系統(tǒng)的能量應(yīng)該平衡，在實(shí)際中對(duì)傳熱設(shè)備的熱量衡算可由下式表示： 式中：所處理的物料帶入設(shè)備中的熱量， 加熱劑或冷卻劑

28、與設(shè)備和物料傳遞的能量（符號(hào)規(guī)定加熱劑加入熱量為“+”，冷卻劑吸收熱量為“-”） 過(guò)程的熱效應(yīng)（符號(hào)規(guī)定過(guò)程放熱為“+”，過(guò)程吸熱為“-”，注意與熱烙符號(hào)相反，即=.如過(guò)程放熱為“-”，則為“+”） 離開(kāi)設(shè)備物料帶走的熱量 設(shè)備各部件所消耗的熱量 設(shè)備向四周散失的熱量，又稱(chēng)熱損失 本設(shè)計(jì)因是間歇生產(chǎn)，以每批處理物料為基準(zhǔn)，且熱量衡算和物料衡算相結(jié)合，通過(guò)工藝計(jì)算，可確定設(shè)備工藝尺寸，如設(shè)備的臺(tái)數(shù)、容積、傳熱面積等。 第一步：反應(yīng)物料（丁醇，PO，Cat）在25 加入到反應(yīng)釜中，并且加熱到138 ，熱量衡算溫度基準(zhǔn)為25 。第二步：反應(yīng)物料在138 恒溫反應(yīng)2 h，熱量衡算基準(zhǔn)為138 。物性數(shù)

29、據(jù)計(jì)算： 第一步的定性溫度為：第二步的定性溫度為138 法計(jì)算比熱容見(jiàn)表2-2：表2-2 法的基團(tuán)結(jié)構(gòu)值表單位：J/（.）溫度-CH-CH3-CH2-O-OH-COOH023.940.027.629.333.574.12524.941.728.329.744.078.75025.743.583.710028.148.431.031.071.294.2 以丁醇為例計(jì)算其在相應(yīng)溫度下的值，其他物質(zhì)的值計(jì)算方法與其相同。 丁醇的基團(tuán)結(jié)構(gòu)為（-CH3)+3（-CH2-）+(-OH-)由上表可算出一定溫度下丁醇的比熱容： 25 =（41.7+28.33+44.0）/74=2.30

30、54 50 =（43.5+29.13+52.3）/74=2.4743 81.5 =2.3054+（2.4743-2.3054）/25（81.5-25）=2.6871138 =2.3054+（2.4743-2.3054）/25（138-25）=3.0688 同理可得出各物質(zhì)定性溫度下的比熱容，如下表2-3：比熱容2581.5138丁醇2.30542.68713.0688環(huán)氧丙烷2.14832.29632.4444丙二醇丁醚2.23642.51532.7942表2-3 各物質(zhì)定性溫度下的比熱容以25 丁醇（l）的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓為例，其他物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓計(jì)算方法與其相同。 式中： 丁醇的結(jié)構(gòu)為：

31、 = = = （，）同理可得出25 下各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓，如下表2-4： 表2-4 25下各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓 物質(zhì) 丁醇 環(huán)氧丙烷丙二醇丁醚 -328.24 -110.89 -554.02 （1） 第一階段熱量衡算 ，又 依式 式中：化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng) 物理反應(yīng)熱效應(yīng) 此過(guò)程無(wú)化學(xué)變化，=0 (2-2) 式中：物料質(zhì)量 kg/h 物料平均等壓比熱容 /kg 物料的溫度 計(jì)算基準(zhǔn)溫度 所以 又因此過(guò)程吸熱，故 又 即 (2) 第二階段熱量衡算由 且 ，經(jīng)查得7atm下，丙二醇丁醚沸點(diǎn)約為171，于130-165之間不汽化，仍為液體。又因?yàn)?(2-3) 式中：標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)反應(yīng)熱 參與化學(xué)反應(yīng)的A的

32、物質(zhì)量 A的物質(zhì)分子量 =-554.02-(-328.24-110.89)=-114.89 = =又因此過(guò)程吸熱，故 又 =表2-5 反應(yīng)釜的熱量衡算所得數(shù)據(jù)名稱(chēng) 熱量 000表2-6 精餾塔的熱量衡算所得數(shù)據(jù)名稱(chēng) 熱量 000表2-7 各物質(zhì)在各溫度下的焓值溫度 丁醇丙二醇丁醚二丙二醇丁醚25-328.24-554.02-779.04105-122.19-359.31-588.74135-44.92-286.30-517.3796-145.37-381.22-610.15115-96.44-334.98-564.95140-32.04-274.13-505.48108.5-113.82-35

33、0.80-580.41 (1) 以減壓塔為研究體系QD2N7N9N5N3QW2N4圖2-2 減壓塔研究體系圖列熱量衡算方程： (2-4)對(duì)減壓塔進(jìn)料液列焓方程：= =對(duì)塔頂出液列焓方程：= =對(duì)塔釜出液列焓方程：=將上面所得值代入公式（2-4）可得： (2) 以常壓塔、冷凝器和再沸器的常壓塔釜液為研究體系：N8N3N1QW1N2N6QD1圖2-3 常壓塔釜液研究體系圖列熱量衡算方程： （2-5）對(duì)常壓塔進(jìn)料液列焓方程：= =對(duì)塔頂餾出液列焓方程：= 將上面所得值代入公式（2-5）得： （3） 以常壓塔冷凝器為研究體系：列熱量平衡方程： (2-6)回流液： （4） 物料平衡方程：對(duì)塔頂全凝液列焓

34、方程：= =將上面所得值代公式（2-6）得： （5） 以減壓塔冷凝器為體系，列熱量平衡方程： (2-7) 塔底回流液列焓方程：= = 將上面所得值代入公式（2-7）得： 表2-8 反應(yīng)過(guò)程中焓的計(jì)算表（單位）表2-9 反應(yīng)過(guò)程中精餾塔塔頂和塔釜的熱量出入（單位）2.4 氣液外循環(huán)反應(yīng)器的設(shè)計(jì) 反應(yīng)壓力：0.2-0.5 MPa，反應(yīng)溫度：138 釜內(nèi)混合物密度計(jì)算：查得：，則可算得體積： 設(shè)備裝料系數(shù)取0.85(0.80到0.85)，則（1）反應(yīng)釜筒體直徑的確定 反應(yīng)釜內(nèi)混合物粘度不大，釜的高徑比在1-1.3之間，取高徑比。反應(yīng)釜筒體直徑的確定：初選，按下式計(jì)算反應(yīng)釜筒體內(nèi)徑： = 圓整取=2.

35、1m式中：反應(yīng)釜直徑，m 反應(yīng)釜體積， 封頭容積， 高徑比 封頭選用橢圓形封頭，由，查得封頭標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)：封頭曲面高度0.525m，直邊高度0.04m，內(nèi)表面積5.03，容積，一米高的容積=3.46，一米高的內(nèi)表面積=11.624。（1） 反應(yīng)釜釜體高度的確定由公式得：筒體高度 圓整取實(shí)際釜體積：實(shí)際高徑比： 因?yàn)?.3，所以合適 在2000-3000mm之間時(shí)，夾套直徑為夾套高的計(jì)算： = 圓整取 =+=計(jì)算所得傳熱面積大于工藝要求傳熱面積，說(shuō)明以上確定的夾套高度是可以的。內(nèi)筒及夾套受力分析 工藝提供的條件為：釜體內(nèi)筒中的工作壓力為0.20.5 MPa，夾套內(nèi)的工作壓力為0.5 Mpa。則夾套筒

36、體和夾套封頭承受0.5 MPa內(nèi)壓，而內(nèi)筒的筒體和下封頭既承受0.20.5 MPa內(nèi)壓，同時(shí)又承受0.5 MPa外壓，其最?lèi)毫庸ぷ鳁l件為內(nèi)筒承受0.5 MPa壓力，而夾套內(nèi)無(wú)壓。1.反應(yīng)釜筒體壁厚的確定 依 通過(guò)查資料，可以得到，壁厚應(yīng)在8-12之間，本設(shè)計(jì)取壁厚為10mm。2.內(nèi)筒封頭壁厚的確定 承受0.5MPa內(nèi)壓： 式中： 夾套內(nèi)徑，mm 物料許用應(yīng)力， 焊接接頭系數(shù) 封頭壁厚附加量說(shuō)明：（1）因?yàn)檠b有安全閥，故應(yīng)為1.05-1.10倍工作壓力，取1.1倍。 （2），為鋼板厚度附加量，為腐蝕裕量。查手冊(cè)得：取=0.7 =0.8 mm =2 mm 取壁厚為10 mm。3. 夾套筒體壁厚的確

37、定 =0.8 mm =2 mm =0.7 取壁厚為8mm。 故安裝在距離底部的位置。2.5 脫丁醇塔（浮閥塔）的設(shè)計(jì) 因?yàn)楦￠y塔效率高，操作彈性大，處理能力好，霧沫夾帶小，接觸時(shí)間長(zhǎng)，傳質(zhì)效果好。所以擬建浮閥塔用以分離混合物，采用浮閥塔，按以下條件選用浮閥塔的設(shè)計(jì)計(jì)算。 已知丁醇沸點(diǎn)：117.7 ，所以選取浮閥塔的塔頂溫度為105 ，塔釜的溫度為135 。 定性溫度：（1） 各組分的相對(duì)揮發(fā)度由各組分在120 下的飽和蒸氣壓計(jì)算塔內(nèi)各組分對(duì)重關(guān)鍵組分的相對(duì)揮發(fā)度和平均相對(duì)揮發(fā)度 ，式中：輕關(guān)鍵組分的飽和蒸汽壓 重關(guān)鍵組分的飽和蒸汽壓各組分的相對(duì)揮發(fā)度如下表所示：表2-10 各組分的相對(duì)揮發(fā)度組

38、分塔頂塔底丁醇75.984.69276.6012.657.70丙二醇丁醚16.20121.8611二丙二醇丁醚1.030.0641.620.0740.069（2）求最小理論板數(shù)（塔頂選用全凝器，不算塔釜） -1=-1=3.89（3） 求最小回流比 恩德伍德公式，即，因是泡點(diǎn)進(jìn)料，q=1。 值應(yīng)在1和7.70之間，設(shè)為所求 將值代入中求，解得= （4） 求理論塔板數(shù)為了選取適宜的回流比R與理論板數(shù)N，可用吉利蘭圖算出與一系列R相對(duì)應(yīng)的N，見(jiàn)下表：表2-11 回流比R與總理論塔板數(shù)N的關(guān)系=0.2448 =0.2652 =0.3060 =0.3672=0.40800.0330.0480.0780.

39、1190.1450.640.570.550.520.5014.3611.7011.0910.279.78a：由上表可以看出，當(dāng)R1.30時(shí)，隨著R的增大，N減少的趨勢(shì)減緩。而R的增大會(huì)使操作費(fèi)用增加，所以選擇，N=11.70是經(jīng)濟(jì)的，取理論塔板數(shù)=12塊。b：計(jì)算加料位置計(jì)算精餾段最少理論板數(shù)：=1.53因回流比和最小回流比未發(fā)生改變，則由=0.57得N=5.84，即加料位置在從塔頂往下數(shù)第6塊理論塔板處。（5） 全塔效率= =0.308mpa.s根據(jù)奧康奈爾（）關(guān)聯(lián)圖及考慮本塔型號(hào)，得塔板效率為=52%由得到實(shí)際塔板數(shù)(6) 塔高取塔板間距：則= 在定性溫度下各物質(zhì)的粘度、密度見(jiàn)表2-12。

40、表2-12 在定性溫度下各物質(zhì)的粘度、密度物質(zhì)丁醇丙二醇丁醚二丙二醇丁醚809.88789140.270.310.43混合蒸汽的摩爾組成：混合蒸汽的平均摩爾質(zhì)量： 混合蒸汽的密度：=3.154混合蒸汽流量：式中：平均摩爾質(zhì)量 由 (是以每釜為單位)=混合液體的平均摩爾質(zhì)量：= =混合液體密度： =混合液體流量： 適宜空塔氣速u(mài)，一般為的0.6-0.8倍，取u=0.6=由于精餾段、提餾段上升氣量差別不大，故兩段塔徑不分開(kāi)計(jì)算。塔徑 按標(biāo)準(zhǔn)塔徑圓整為則塔截面積：實(shí)際空塔氣速：選用單溢流弓形降液管，不設(shè)進(jìn)口堰（1）溢流堰長(zhǎng)度 堰長(zhǎng)，取堰長(zhǎng)（2） 出口堰高 式中： 采用平直堰，堰上液層高度可按： 因?yàn)?/p>

41、是一般物系，故E=1，所以 （3） 弓形降液管寬度及截面積由 查弓形降液管的寬度與截面積圖得： 故 依 驗(yàn)算液體在降液管中的停留時(shí)間，即： ，停留時(shí)間，故降液管尺寸合理。（4） 降液管底隙高度 取降液管底隙處液體流速則 因?yàn)?，所以設(shè)計(jì)合理。（保證了降液管底隙高度比溢流堰高度低6mm）標(biāo)準(zhǔn)塔選擇：型浮閥塔，取閥孔動(dòng)能因子，則孔速每層塔板上浮閥數(shù)：=取邊緣區(qū)寬度 破沫區(qū)寬度對(duì)單溢流塔板，鼓泡區(qū)面積式中： 則： =4.33浮閥的排列方式采用等腰三角形叉排，取同一橫排的孔心距t=75mm=0.075m可估算排間距，即=考慮到塔的直徑較大，必須采用分塊式塔板，而各分塊板的支撐與銜接也要占 去一部分鼓泡區(qū)

42、面積，因此排間距不宜采用68mm，而應(yīng)小于此值，故取為55mm。按t=75mm、=55mm以等腰三角形叉排方式作圖，排得浮閥數(shù)為880個(gè)。按N=880重新核算孔速及閥孔動(dòng)能因數(shù)：，閥孔動(dòng)能因數(shù)變化不大，仍在912范圍內(nèi)。塔板開(kāi)孔率（1） 氣相通過(guò)浮閥塔板的壓力降 a：干板阻力 = 因，所以 b：板上充氣液層阻力 取充氣系數(shù)=0.5 = c：液體表面張力所造成的阻力：此阻力很小，忽略不計(jì)。 因此，與氣體流經(jīng)一層浮閥塔板的壓力降所相當(dāng)?shù)囊褐叨葹椋?則單板壓降（2） 液泛 為了防止液泛現(xiàn)象的發(fā)生，要求控制降液管中清液層高度， a：與氣體通過(guò)塔板的壓力降所相當(dāng)?shù)囊褐叨龋呵耙阉愠?b：液體通過(guò)降液管

43、的壓頭損失：因不設(shè)進(jìn)口堰，故： c：板上液層高度：前已選定板上液層高度為： 則（一般物系，取0.30.4），又已選定 則（3） 霧沫夾帶對(duì)直徑D0.9m的大塔，泛點(diǎn)率80%時(shí)，物沫夾帶量才能維持在允許范圍之內(nèi)。泛點(diǎn)率= 按正常系統(tǒng)取物性參數(shù)：K=1.0，查泛點(diǎn)負(fù)荷系數(shù)圖得：按（2-16）算得：泛點(diǎn)率=43.65%按（2-17）算得：泛點(diǎn)率=根據(jù)公式（2-16）和（2-17）計(jì)算出的泛點(diǎn)率均在80%以下，故可知霧沫夾帶量能夠滿(mǎn)足（1） 霧沫夾帶線(xiàn) 按泛點(diǎn)率為80%計(jì)算如下： 由上式知霧沫夾帶線(xiàn)為直線(xiàn)，則在操作范圍內(nèi)任取兩個(gè)值，依上式算出相應(yīng)的值列于表2-13中。據(jù)此，可作出霧沫夾帶線(xiàn)（1）。表2

44、-13 0.002 0.010 10.186 9.799（2） 液泛線(xiàn) 聯(lián)立公式（2-11）、（2-14）、（2-15）得： （2-18） 由上式確定液泛線(xiàn)。忽略式中，將式（2-8）、（2-9）、（2-12）、（2-13）、（2-17）代入（2-18）得：因物系一定，塔板結(jié)構(gòu)尺寸一定，則 式中閥孔數(shù)與孔徑亦為定值，因此可將上式簡(jiǎn)化成和的如下關(guān)系式：即： 在操作范圍內(nèi)任取若干個(gè)值，依上式算出相應(yīng)的值列于表2-14。 表 2-140.0010.0040.0080.01216.6016.2215.7515.23 根據(jù)表2-14中數(shù)據(jù)作出液泛線(xiàn)（2）。（3）液相負(fù)荷上限線(xiàn) 液體的最大流量應(yīng)保證在降液管中停留時(shí)間不低于，依照（2-10）知液體在降液管內(nèi)停留時(shí)間為： 以作為液體在降液管中停留時(shí)間的下限，則：求出上限液體流量值（常數(shù)），在圖上液相負(fù)荷上限線(xiàn)為與氣體流量無(wú)關(guān)的豎直線(xiàn)（3）。（4） 漏液線(xiàn)對(duì)于型重閥，依計(jì)算，則，又知?jiǎng)t得：，以作為規(guī)定氣體最小負(fù)荷的標(biāo)準(zhǔn)，則：據(jù)此作出與液體流量無(wú)關(guān)的水平漏液線(xiàn)（4）。（5） 液相負(fù)荷下限線(xiàn) 取堰上液層高度為液相負(fù)荷下限條件，依的計(jì)算式（2-9）計(jì)算出的下限值，依此作出液相負(fù)荷下限線(xiàn)該線(xiàn)為與氣相流量無(wú)關(guān)的豎直線(xiàn)（5）。 取，則： 根據(jù)表2-13、表2-14及算出的、可分別作出塔板負(fù)荷性能圖上的（1）、（2）、（3）、（4）及（5）共5