設計采用毛細管電泳分離測定水樣中微量CuZnPb方案PPT學習教案

1、會計學1 設計采用毛細管電泳分離測定水樣中微設計采用毛細管電泳分離測定水樣中微 量量CuZnPb方案方案 背景背景： 近幾年毛細管電泳（近幾年毛細管電泳（CECE）技術迅）技術迅 速發(fā)展，被廣泛應用于農(nóng)業(yè)分析、速發(fā)展，被廣泛應用于農(nóng)業(yè)分析、 環(huán)境檢測以及醫(yī)學鑒定等方面。該環(huán)境檢測以及醫(yī)學鑒定等方面。該 方法快速、簡便、靈敏度高、重現(xiàn)方法快速、簡便、靈敏度高、重現(xiàn) 性好、測定成本低性好、測定成本低; ;可以同時測定多可以同時測定多 種物質(zhì)。種物質(zhì)。 第1頁/共15頁 意義：意義： 1、系統(tǒng)地研究了幾種金屬陽離、系統(tǒng)地研究了幾種金屬陽離 子的毛細管電泳分離。子的毛細管電泳分離。 2、考察了不同絡合

2、劑濃度對分、考察了不同絡合劑濃度對分 離的影響。離的影響。 3、研究了方法的重現(xiàn)性、線性、研究了方法的重現(xiàn)性、線性 及最低檢測濃度。及最低檢測濃度。 4、探索毛細管的優(yōu)化條件。、探索毛細管的優(yōu)化條件。 第2頁/共15頁 本設計方案：是采用間接紫外毛本設計方案：是采用間接紫外毛 細管電泳法。由于多數(shù)陽離子對紫細管電泳法。由于多數(shù)陽離子對紫 外波段沒有吸收，所以無機陽離子外波段沒有吸收，所以無機陽離子 的的CE分離方法通常是在緩沖溶液體分離方法通常是在緩沖溶液體 系中添加絡合劑，使溶質(zhì)淌度發(fā)生系中添加絡合劑，使溶質(zhì)淌度發(fā)生 選擇性改變，增大有效速率差異。選擇性改變，增大有效速率差異。 第3頁/共1

3、5頁 第4頁/共15頁 儀器：毛細管電泳儀儀器：毛細管電泳儀 紫外檢測器紫外檢測器 試劑：試劑： 18-冠醚冠醚- 6 水樣水樣 間二氮間二氮 茂。茂。 條件條件 ：運行電壓：運行電壓12KV12KV，紫外檢，紫外檢 測波長測波長210nm210nm，柱溫，柱溫2525，緩沖液，緩沖液 為為pH=4.82pH=4.82、含有濃度為、含有濃度為 6.0mmol/L6.0mmol/L間二氮茂的乙酸溶液間二氮茂的乙酸溶液 第5頁/共15頁 記錄儀 二，裝置圖二，裝置圖 第6頁/共15頁 l 分別取分別取已經(jīng)配置好的已經(jīng)配置好的CuClCuCl2 2、 ZnClZnCl2 2、PbClPbCl2 2

4、的的標準溶標準溶1.001.00、0.800.80、 0.600.60、0.400.40、0.200.20、0.00ml 100 0.00ml 100 g/g/mLmL按相同的電泳條件進行分離，按相同的電泳條件進行分離， 取峰高或峰面積的平均值，以濃度取峰高或峰面積的平均值，以濃度 對峰高或者峰面積作圖繪制標準曲對峰高或者峰面積作圖繪制標準曲 線。線。 l 記錄記錄CuCu2+ 2+、 、ZnZn2+ 2+、 、 PbPb2+ 2+ 的遷移時 的遷移時 間間 3 3，標準曲線的繪制，標準曲線的繪制 第7頁/共15頁 取試樣在相同電泳條取試樣在相同電泳條 件下進行檢測，記下三種離件下進行檢測，記

5、下三種離 子的遷移時間和峰面積子的遷移時間和峰面積 。 定性分析定性分析：根據(jù)標準離子：根據(jù)標準離子 的遷移時間確定離子出峰順的遷移時間確定離子出峰順 序序 第8頁/共15頁 根據(jù)所測樣品的峰面積根據(jù)所測樣品的峰面積A A在標在標 準曲線上查出目標濃度準曲線上查出目標濃度C CX X。 10 4,4,樣品定量分析（樣品定量分析（外標法外標法） 濃度c 峰面積 c x A 外標法 第9頁/共15頁 做做加標回收率實驗加標回收率實驗去驗證去驗證 在回收試驗中，加在回收試驗中，加 入已知量的標準物的樣品，入已知量的標準物的樣品， 在相同條件下對加標樣品和在相同條件下對加標樣品和 未知樣品進行預處理和

6、測定未知樣品進行預處理和測定 按下列公式計算加入按下列公式計算加入 標準物質(zhì)的回收率：標準物質(zhì)的回收率： 5,5,驗證此方法的準確性驗證此方法的準確性: 第10頁/共15頁 式中；式中； P P加入標準物質(zhì)的回收率，加入標準物質(zhì)的回收率，%;%; m m加入標準物質(zhì)的量；加入標準物質(zhì)的量； 加標樣品的測定值；加標樣品的測定值； 未知樣品的測定值。未知樣品的測定值。 %100 01 m xx P 1 x 2 x 第11頁/共15頁 1，緩沖溶液，緩沖溶液PH，電壓，柱溫，對，電壓，柱溫，對 分離的影響。分離的影響。 2，用什么絡合劑更快，更好的進，用什么絡合劑更快，更好的進 行試樣的分離。行試樣的分離。 3，與火焰原子吸收光譜法，與火焰原子吸