水蒸氣蒸餾法.doc

1、水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾一、實驗?zāi)康?1) 了解水蒸汽蒸餾的基本原理，使用范圍 ( 場合 ) 和被蒸餾物應(yīng)具備的條件。(2) 熟練掌握常量水蒸氣蒸餾儀器的組裝和使用方法。二、水蒸氣蒸餾原理水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之一。當(dāng)水和不 ( 或難 ) 溶于水的化合物一起存在時，整個體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓力之和。即 :P=P 水+ PA (PA 為與不 ( 或難 ) 溶化合物的蒸氣壓 )當(dāng) P 與外界大氣壓相等時，混合物就沸騰。這時的溫度即為它們的沸點，所以混合物的沸點將比任何一組分的沸點都要低一些。而且在低于1000C的溫度下隨水蒸汽一起蒸餾出來。這樣的操作叫水

2、蒸氣蒸餾。因此，常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，能在低于 100?的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來，蒸餾時混合物的沸點保持不變。在水蒸氣蒸餾的蒸出液中，水與有機(jī)化合物的質(zhì)量比等于在蒸餾溫度時兩者的蒸氣壓與其摩爾質(zhì)量的乘積之比，與水和有機(jī)化合物的相對含量無關(guān)。mA/m水 =MA*PA/M水 *P 水= MA*PA /18 P 水三、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍:1) 某些沸點高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞;2) 混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離的 ; 3) 從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。工業(yè)中常用于制香精油 : 水中蒸餾 ( 玫瑰花 )水

3、上蒸餾 ( 蘭花干 )水氣蒸餾 ( 鮮葉，熏衣草 )四、進(jìn)行水蒸氣蒸餾的物質(zhì)必須具備下列三個條件: 1) 不( 或難) 溶于水 ;2) 共沸下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)3) 在 100?左右時，必須具有一定的蒸氣壓 ( 至少 666.5-1333Pa 或 5-10mmHg)五、水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置，主要由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受器四個部分組成。六、操作要點和說明1、蒸餾燒瓶的容量應(yīng)保證混合物的體積不超過其1,3 ，導(dǎo)入蒸汽的玻管下端應(yīng)垂直地正對瓶底中央，并伸到接近瓶底。安裝時要傾斜一定的角度，通常為45?左右。 2 、水蒸汽發(fā)生器上的安全管( 平衡管 ) 不宜太短，其下端應(yīng)接近器

4、底，盛水量通常為其容量的1,2 ，最多不超過 2,3 ，最好在水蒸汽發(fā)生器中加進(jìn)沸石起助沸作用。 3 、應(yīng)盡量縮短水蒸汽發(fā)生器與蒸餾燒瓶之間的距離，以減少水汽的冷凝。4、開始蒸餾前應(yīng)把T 形管上的止水夾打開，當(dāng)T 形管的支管有水蒸汽沖出時，接通冷凝水，1開始通水蒸汽，進(jìn)行蒸餾。5、為使水蒸汽不致在燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸汽時，可在燒瓶下用小火加熱。6、在蒸餾過程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否正合，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開止水夾，移去熱源，使水蒸汽發(fā)生器與大氣相通，避免發(fā)生事故 ( 如倒吸 ) ，待故障排除后再行蒸餾。如發(fā)現(xiàn)T 形管支管處水積聚過多，超過

5、支管部分，也應(yīng)打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸汽通過。7、當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機(jī)物時，即可停止蒸餾，這時也應(yīng)首先打開夾子，然后移去熱源。8、如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可考慮改用空氣冷凝管。9、停止蒸餾 ( 先打開螺旋夾，使與大氣相通，然后熄火。)七、水蒸氣蒸餾的注意事項:1、防止水蒸氣導(dǎo)管堵塞 ;2、防止冷凝管和未接管被結(jié)晶堵塞而發(fā)生倒吸或意外事故。八、思考題1、進(jìn)行水蒸汽蒸餾時，蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器的底部,答 : 插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。 2 、水蒸氣蒸餾裝置中

6、的 T 形管有什么作用 ,答 : 除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時當(dāng)操作發(fā)生不正常的情況時，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。3、在水蒸汽蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項, 若安全管中水位上升很高說明什么問題，如何處理才能解決呢,答 : 經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。 4 、在水蒸氣蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項 , 若安全管中水位上升很高，說明什么問題，如何處理才能解決呢 ,答 :(1) 經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。(2) 說明有某一

7、部分阻塞。(3) 應(yīng)立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查 ( 一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞) 和處理。5、進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個條件,答 :(1) 不溶或難溶于水(2) 共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(3) 在 1000C左右時，必須具有一定的蒸汽壓 至少 666.51333Pa(510mmHg) 6、在什么情況下可采用水蒸氣蒸餾 ,答 :(1) 某些沸點高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞 ;(2) 混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等多種方法都難以分離的 ;(3) 從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體7、怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作,2答 :1. 在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。2. 開始蒸餾時，應(yīng)將 T 形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度23 滴/ 秒為宜。3. 操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。8、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束,答 : 當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸