藥材藥學(xué)研究的技術(shù)要求()

1、最新 精品 Word 歡迎下載 可修改藥材藥學(xué)研究的技術(shù)要求一、名稱及命名依據(jù)申報新藥材首先應(yīng)確定名稱，藥材名稱包括中文名、漢語拼音、拉了名。為了便于國際交流，可以增加英文名。藥材的命名應(yīng)參照補充規(guī)定附件十命名的技術(shù)要求和衛(wèi)生部下發(fā)的中藥命名原則。多數(shù)藥材均以本草的名稱或原植物的中文名，作為藥材的名稱。由于藥材的品種繁多，來源廣泛，傳統(tǒng)的命名規(guī)律大致有以下幾種。（一）以形態(tài)命名：如鉤藤、木蝴蝶； （二）以顏色命名：如黃羊、紫草； （三）以氣味命名：如苦參、降香； （四）以產(chǎn)地命名：如廣藿香。皖貝母； （五）以生長特性命名：如半夏、四季青； （六）以入藥部位命名：如麻黃根、桑技； （七）以功效命

2、名：如益母草、伸筋草； （八）以譯音命名：如蓽茇、阿片； （九）以進(jìn)口藥材命名：如胡黃連、香瀉葉。 申報新藥材，需說明選題的目的與依據(jù)。即選題的背景及立題后擬解決的問題。文獻(xiàn)古籍有關(guān)該品種的記載，以及查閱提出有關(guān)該品種研究的綜述。必要時可在有關(guān)情報所檢索近十年國內(nèi)外文獻(xiàn)資料。 二、中藥材的來源及其鑒定依據(jù)、主要產(chǎn)地、藥用部位 中藥材包括植物藥、動物藥和礦物藥等。共中以植物藥占大多數(shù)。中藥材應(yīng)先確定其來源，對其進(jìn)行植（動、礦）物鑒定。應(yīng)用分類學(xué)的方法把各種植（動、礦）物的來源鑒定清楚，確定學(xué)名。每種藥材都有準(zhǔn)確的學(xué)名，由于藥材中文名稱存在著同名異物和同物異名的混淆情況，若沒有準(zhǔn)確的學(xué)名，就難以保

3、證在臨床應(yīng)用上不發(fā)生誤差。中藥材以植物藥為主，凡新藥所涉及的藥材，均需進(jìn)行原植物鑒定，一、二類中藥材要深入生產(chǎn)地調(diào)查產(chǎn)地名稱、分布以及用藥習(xí)慣，采集帶花、果實、種子等鑒定特征的植物標(biāo)本，依據(jù)有關(guān)權(quán)威著作進(jìn)行鑒定，必要時與已經(jīng)鑒定學(xué)名的植物標(biāo)本核對或請有關(guān)單位協(xié)助，以正確鑒定學(xué)名并報以上鑒定依據(jù)及鑒定人。同時需注明藥材的生產(chǎn)地。藥用部位應(yīng)根據(jù)實際使用情況說明是鮮品或干燥品，一般均需經(jīng)過產(chǎn)地加工除去非藥用部位及泥沙雜質(zhì)。三、生態(tài)環(huán)境、生長特性、栽培或培植技術(shù)、產(chǎn)地加工和炮制方法等 藥材原植（動）物的生態(tài)環(huán)境及生長特性，應(yīng)查閱文獻(xiàn)資料或?qū)嵉卣{(diào)查盡可能說明：（1）自然環(huán)境包括行政區(qū)劃、經(jīng)緯度、調(diào)查地區(qū)

4、及附近的山脈、河流、湖泊、地形、地勢，如山地、丘陵、平原、高原、盆地、海拔等；（2）氣象記載的內(nèi)容，包括年平均溫度，最低、最高月平均溫度，初霜期、終霜期，相對濕度，日照、光照等；（3）土壤包括層次、深度、顏色、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地等；（4）植被是一個地區(qū)植物區(qū)系、地形、氣候、土壤和其它生態(tài)因子的綜合反映，記載植被類型（如森林、草原、沙漠等）的分布、面積和特點。以及蘊藏量的調(diào)查。栽培或培殖技術(shù)是提供和保證臨床用藥的重要措施。要注意研究氣象、土壤、肥料、種植、管理、采收對藥材內(nèi)在質(zhì)量的影響以及病蟲害的防治。在栽培過程中，注意改進(jìn)培植方法和應(yīng)用新技術(shù)，以提高產(chǎn)量和質(zhì)量。還要不斷擴大野生變家種家養(yǎng)。野生或家種家

5、養(yǎng)藥材的合理采收、加工、貯藏，對保證藥材質(zhì)量、保護(hù)和擴大藥源，具有重要意義。合理的采收與植（動）物的種類、藥用部位、采收季節(jié)有關(guān)，確定藥材的適當(dāng)采收期，要把有效成分的積累動態(tài)與植物生長發(fā)育階段結(jié)合考慮。一般根和根莖類藥材，宜在植物生長停止、花葉萎謝的休眠期，或在初春發(fā)芽前采收；葉和全草類藥材，宜在植物生長最旺盛時，或花蕾待開放時，或花盛開而果實、種子尚未成熟時采收；花類藥材宜在花剛開放時采收；果實和種子類藥材宜在已成熟時采收，皮類藥材宜在春夏之交采收，根皮多在秋季采收。產(chǎn)地加工，應(yīng)提供具體方法與技術(shù)質(zhì)量要求。藥材的產(chǎn)地加工，除鮮品用藥外系指植（動）物藥材，一般由鮮到干的初加工過程，特別是植物類

6、藥材，在生長和發(fā)育的各個時期，所含成分不同，臨床療效亦有差異，因此，采收加工必須注意有效成分含量不受損失，產(chǎn)地加工亦是保證藥材質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，必須除去或洗凈泥沙，去掉非藥用部位，如能保證質(zhì)量、便于運輸和使用，可以產(chǎn)地直接加工成片、段、塊，及時干燥。干燥的方法一般為曬干、陰干和烘干，干燥的溫度因所含成分而異，特別是含有揮發(fā)油的藥材，要防止揮發(fā)油的散失。個別不適于上述方法干燥的，可選用其它干燥法等。按上述加工后的藥材為原藥材。炮制方法：原藥材應(yīng)根據(jù)臨床需要進(jìn)行加工炮制，使之制成凈藥材和炮制品，以其作為原料，加工制成不同的制劑。需炮制的藥材應(yīng)提供詳細(xì)古文獻(xiàn)或臨床應(yīng)用的依據(jù)，所需輔料的名稱、數(shù)量以及炮

7、制品的質(zhì)量要求，并應(yīng)提供炮制工藝和炮制品研究的資料。四、藥材性狀、組織特征、理化性質(zhì)等研究資料及文獻(xiàn)資料 本項資料主要指有關(guān)該藥材的基礎(chǔ)研究資料，包括中藥材外觀性狀、顯微特征（組織、粉末、解離組織等）、所含成分理化性質(zhì)研究等內(nèi)容。一般包括文獻(xiàn)資料查考的內(nèi)容和研究單位本身的實驗研究材料，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究均在此資料的基礎(chǔ)上進(jìn)行。一、二類中藥材（如中藥材的人工制成品、新發(fā)現(xiàn)的中藥材、中藥材新的藥用部位）主要成分必須清楚，應(yīng)提供文獻(xiàn)資料及相應(yīng)有關(guān)的實驗驗證的研究資料，如確證主要成分在藥材中是否存在的實驗數(shù)據(jù)，一般化學(xué)預(yù)試不能做為確證的依據(jù)。在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中借以建立鑒別或含量測定的化學(xué)成分應(yīng)盡可能提供結(jié)構(gòu)式。查

8、閱文獻(xiàn)資料應(yīng)注意文獻(xiàn)來源的原始性和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。引用文獻(xiàn)資料應(yīng)結(jié)合新藥研制的實際，如藥用部位是根，則一般不必引述該植物其它部位的有關(guān)資料，同屬不同種植物所含化學(xué)成分的文獻(xiàn)也可引用，均應(yīng)注明文獻(xiàn)出處。對于測試的光譜和色譜，除應(yīng)提供清晰準(zhǔn)確的圖譜外，還應(yīng)提供相應(yīng)的文字資料。如所用儀器、試驗條件及圖譜解析數(shù)據(jù)等。三、四類中藥材應(yīng)提供與原產(chǎn)地藥材性狀、顯微特征及理化性質(zhì)的對比研究資料及文獻(xiàn)資料。凡菌類藥材和引種（養(yǎng)殖）藥材，在生產(chǎn)的同時須了解是否變異退化等現(xiàn)象，按申報要求提供有關(guān)研究資料。三類單味制劑中藥材原料主要成分也必須基本清楚，應(yīng)提供文獻(xiàn)資料及相應(yīng)有關(guān)的實驗驗證研究資料。五、臨床研究用藥材的質(zhì)量

9、標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說明 為檢定藥材的真?zhèn)?、?yōu)劣、保證臨床研究用藥材質(zhì)量一致性和穩(wěn)定性，由于藥材質(zhì)量常因各種因素如品種、產(chǎn)地、采收季節(jié)，加工條件、貯藏條件等不同而受影響，故對其外觀性狀，組織特性，理化鑒別方法，雜質(zhì)限度及有關(guān)成分含量測定均應(yīng)予以規(guī)定。（）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案要求應(yīng)參照補充規(guī)定附件七質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的技術(shù)要求提供按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項目，名稱、來源、性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測定、炮制、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏等項，依次說明。名稱、來源應(yīng)按補充規(guī)定附件一和指南1、2、3項要求外，具體寫法如下：1名稱：名稱、漢語拼音、藥材拉丁名按（補充規(guī)定）附件十命名的技術(shù)要求和衛(wèi)生部下發(fā)的中藥命名原則制定。2

10、來源：不列小標(biāo)題、內(nèi)容包括原植（動）物的科名、植（動）物的中文名、拉丁學(xué)名、藥用部位、采收季節(jié)和產(chǎn)地加工等。礦物藥包括該礦物的類、族、礦石名或巖石名、主要成分及產(chǎn)地加工?？泼桓嚼∶?，拉丁學(xué)名不加括號。拉丁學(xué)名的同名第一個字母大寫，種名小寫，定名人第一個字母大寫，如縮寫須加縮寫點。動物、昆蟲定名人不縮寫。采收季節(jié)和產(chǎn)地加工要簡明扼要，不寫詳細(xì)過程如白頭翁：本品為毛茛科植物白頭翁Pulsatilla chinensis（Bge）Regel的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙、干燥。藥材如為同屬或不同屬的多來源植（動）物時，把質(zhì)量好、產(chǎn)量大、使用面廣的排在前面。如為兩個種，學(xué)名之間加或字連接，兩個

11、種以上的，前幾個用、號連接，最后兩個之間用或字連接。屬名應(yīng)寫全名。不縮寫。如甘草：本品為豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch、脹果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L的干燥根及根莖。春、秋二季采挖，除去須根，曬干。3性狀：性狀主要指藥材的形態(tài)、大小、色澤、表面、質(zhì)地、斷面、氣味等特征。藥材由于來源、產(chǎn)地加工不同，其性狀各有一定特點，藥材的大小、色澤變化往往與其質(zhì)量有很大關(guān)系。因此根據(jù)藥材的性狀特征可以初步鑒定其真?zhèn)位騼?yōu)劣、將其規(guī)定在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，可作為外觀鑒定的依據(jù)。性狀的觀察方法主要是運用感官來鑒別

12、。如用眼看（較細(xì)小的可借助于擴大鏡或解剖鏡）、手摸、鼻聞、口嘗等方法。（1）性狀的觀察內(nèi)容及描寫用語：形態(tài)：藥材的形態(tài)與藥用部位有關(guān)，每種藥材的形態(tài)一般比較固定，如牛膝：呈細(xì)長圓柱形，有的稍彎曲，上端稍粗，下端較細(xì)。川牛膝：是近圓柱形微扭曲，向下略細(xì)或有少數(shù)分技。葉類和花類藥材干后皺縮須用水濕潤。展平后觀察，如艾葉：多趨縮，破碎，有短柄。完整葉片展平后是卵狀橢圓形、羽狀深裂。來源中規(guī)定完整藥材和產(chǎn)地加工片（段、塊）的?？上让枋鐾暾幉模倜枋霎a(chǎn)地加工片（段、塊）。如只規(guī)定產(chǎn)地加工片（段、塊）的可不描述完整藥材。描寫時對形狀較典型的用形，如上述圓柱形等；類似的用狀，必要時可用X形X狀。如五倍子的

13、肚倍：呈長圓形或紡錘形囊狀。形容詞一般用長、寬、狹、如長圓形，寬卵形，狹披針形等。大?。褐杆幉牡拈L短、粗細(xì)、厚薄。規(guī)定大小時應(yīng)測量較多的樣品，根據(jù)有代表性常見的大小描述，以使得出代表性的數(shù)值，特大或特小的可不概括，一般寫為XXXXcm，不足1cm的用mm。葉及花類藥材一般用長、寬表示；根、根莖、莖、果實類藥材一般用長、直徑；鱗莖一般用高、直徑；種子類一般用長、寬或長、直徑。色澤：各種藥材顏色是不相同的，色澤變化與藥材質(zhì)量有關(guān)，如黃芩主要含黃芩甙、漢黃芩甙等，如保管或加工不恰當(dāng)，黃芩甙在黃芩酶作用下水解成葡萄糖醛酸與黃芩素，黃芩素具有三個鄰位酚羥基，易氧化成醌類而顯綠色，黃芩變綠后質(zhì)量降低。又如

14、黃連以斷面紅黃色者為佳。這些均說明藥材的色澤是衡量藥材質(zhì)量好壞的重要因素。色澤的描述包括下述的表面和斷面色澤的內(nèi)容。描寫色澤時應(yīng)注意藥材顏色往往不是單一的，而是復(fù)合的，或有的略有不同，因此可寫為XX色或XX色；XX色至XX色。一般把質(zhì)量好的色澤放在前面，二種色調(diào)組合描寫的應(yīng)以后一種色為主，如棕色即以棕色為主。色澤描述避免用各地理解不同的術(shù)語，如青色、土黃色、粉白色等。表面：是指藥材的表面特征是光滑還是粗糙。有無皺紋、皮孔或毛茸等。如黨參根頭下有致密的環(huán)狀橫紋，向下漸稀疏，有的達(dá)全長的一半。骨碎補表面密被深棕色至暗棕色的小鱗片，柔軟如毛，經(jīng)火燎者吳棕褐色或暗褐色，兩側(cè)及上表面均具凸起或凹下的圓形

15、葉痕，少數(shù)有葉柄殘基及須根殘留。質(zhì)地：指藥材的軟硬、堅韌、松脆、粉性等特征，常用的術(shù)語有體重質(zhì)堅硬，脆，松脆，質(zhì)韌，質(zhì)柔軟，體輕質(zhì)松軟，質(zhì)硬而柔潤有粘性，角質(zhì)，肉質(zhì)，富糖性，油潤等。斷面：指藥材折斷時的現(xiàn)象和狀態(tài)，如易折斷或不易折斷。如不易折斷可用切斷或破碎后觀察斷面特征和斷面的顏色并注意折斷時有無粉塵飛揚及看斷面特征是否平坦或顯纖維性，顆粒性，裂片狀，層層剝離，粗糙疏松，角質(zhì)樣，膠質(zhì)樣，富粉性，油性，光澤等。根及根莖類或莖類還可觀察其皮部與木部的比例，維管束的排列形狀，射線的分布、油室等，如牛膝斷面平坦，黃棕色，微呈角質(zhì)樣而油潤，中心維管束木部較大，黃白色，其外圍散有多數(shù)點狀的維管束，排列成

16、24輪。又如華山參：質(zhì)硬，斷面類白色或黃白色，皮部狹窄，木部寬廣，可見細(xì)密的放射性紋理；延胡索：質(zhì)硬而脆，斷面黃色化質(zhì)樣，有蠟樣光澤；蒼術(shù)：質(zhì)堅實，斷面黃白色或灰白色，散有多數(shù)橙黃色或棕紅色油室，暴露稍久，可析出白色細(xì)針狀結(jié)晶。氣：有些藥材有特殊的香氣或臭氣。主要是含揮發(fā)油之故。氣不明顯的藥材，可采用切碎后手搓揉或熱水浸泡一下，有的可點燃后聞，如沉香。味：藥材性狀的味是鑒別藥材時口嘗的實際滋味。它與四氣五味的味不能等同四氣五味的味一般是指藥物的性味，也是藥物機體作用的反映，不僅是以口嘗的味來確定其味，而是經(jīng)臨床驗證，其具有什么功能就說具有什么與功能相對應(yīng)的味。故中藥功能的味與實際口嘗的味道不一

17、定相符。如葛根味辛，是從其能發(fā)散風(fēng)熱而反推其辛味的，而實際上用口嘗不出葛根的辛味。藥材的味與其含有的成分有關(guān)，也是衡量質(zhì)量的一個方面，嘗味時應(yīng)注意，由于舌尖部只對甜味敏感，近舌根部對苦味敏感，所以嘗時要取少量在口里咀嚼約1分鐘，使舌頭的各部分都接觸到藥液，同時要注意取樣代表性。更應(yīng)注意有強烈的刺激性和毒性的藥材，防止中毒。描寫藥材性狀時，應(yīng)注意取樣代表性，以該藥材大多數(shù)常見的形態(tài)、大小為依據(jù)，個別特殊情況也可略提，除必須鮮用的藥材按鮮品描述外，一般以干燥品為主，易破碎的藥材，以完整者為主。有關(guān)數(shù)字的寫法，屬于名詞或名詞術(shù)語有關(guān)的，用中文數(shù)字一、二、三如二唇形，二至三回羽狀復(fù)葉，三出脈等。描述數(shù)

18、量的用阿拉伯?dāng)?shù)字1、2、3如葉片，先端5裂，種子811粒等?？傊幉牡男誀顟?yīng)按藥材的實際狀態(tài)描述，描述要抓住主要特征，文字要簡練，用語要準(zhǔn)確。（2）各類藥材描述的順序如下： 植物類藥材A 全草（或地上部分）類：按根、莖、葉、花、果實、種子順序描述。各部位的描述可比單一部位簡要些，葉可不描述葉脈，花可不描述雄蕊、雌蕊，果實可不描述分幾室等。B 葉類：單葉按形態(tài)、大小、色澤（上、下表面不同的，在上、下表面中敘述）、頂端、基部、邊緣、上表面、下表面、葉脈、葉柄、質(zhì)地等順序描述，如葉片基部下延成柄，則可先描述邊緣，再寫基部。復(fù)葉可先寫總的情況（如三出復(fù)葉，單數(shù)羽狀復(fù)葉等），再描述葉柄（指總柄）及小葉片

19、的形狀，最后描述小葉柄。全草類藥材的葉，先寫葉序，如葉柄很簡單，也可放在前面如葉對生，有短丙，葉片X形。葉如已破碎，可寫為完整葉片，皺縮破碎的可寫為完整葉片展平后，皺縮而不破碎的，可寫為展平后葉片。C 花類：按花萼、花冠（或花瓣）、雄蕊、雌蕊，花梗順序描述?；ㄝ唷⒒ü冢ɑ蚧ò辏┤缧璺謩e詳細(xì)描述時，按形狀、大小、色澤、尖端、基部、雄蕊、雌蕊的順序。如需突出花色者，也可放在前面描述（例如花暗紅色、花萼、花冠）?；ㄐ蚩上葦⑹隹偟那闆r，再描述單花情況。D 果實類：按形狀、大小、表面（包括色澤特征）、頂端、基部、果梗、質(zhì)地、斷面、種子順序描述。如為產(chǎn)地切片，應(yīng)描述片形、色澤。描述色澤時不用表面X色，而用

20、果皮（或外皮）X色，切面X色。如果穗入藥，先描述總的果穗，然后描述單個果實。E 種子類：按形狀、大小、表面、頂端、另端、質(zhì)地、斷面順序描述。F 皮類：按形狀、大小、外表面（色澤及紋理，包括皮孔等）、內(nèi)表面（色澤及紋理）、質(zhì)地、斷面順序描述。G 根或根莖類：按形狀、大小、表面（色澤、紋理等）、質(zhì)地、斷面順序描述，斷面按折斷現(xiàn)象、色澤、皮部、木部、紋理、髓部順序描述。如為根莖及根或根莖類，則分別描寫根莖與根的不同點，相同點可合在一起描述。藥材為切片（段或塊）時，色澤描述用外皮X色、切面X色，或斷面X色。H莖、藤莖類：按形狀、大小、表面（色澤、紋理等）、質(zhì)地、斷面順序描述。斷面或切面按色澤、皮部、木

21、部、紋理、髓部順序描述。I藻菌類藥材：按藻體、子實體或菌核的形狀、大小、質(zhì)地，斷面等順序描寫。動物類藥材接形態(tài)、大小、表面顏色、頭部、背部、胸部、腹部、尾部、質(zhì)地、斷面、氣味順序描述。礦物類藥材結(jié)合藥材的特殊性，適當(dāng)引進(jìn)礦物學(xué)的術(shù)語，按形態(tài)、顏色、特征、質(zhì)地、斷面、氣味順序描述。其用詞含義與植物藥略有不同。形態(tài)：包括礦物的單體，集合體及藥材的形狀。顏色：內(nèi)外顏色一致的可不分表面，斷面。特征：包括條痕、光澤、透明度、脆性、磁性、發(fā)光性、撓性等。條痕系指礦物在白素瓷板上劃出痕跡的顏色，不透明礦物需做此項規(guī)定。質(zhì)地：分軟、硬、堅硬等三個等級，即指甲能刻劃的為軟（相當(dāng)?shù)V物硬度的12.5級）；小刀能刻劃

22、而指甲不能刻劃的為硬（相當(dāng)2.55.5級），小刀不能刻劃的為堅（相當(dāng)5.510級）。斷面：指斷碎后的形態(tài)特征。如赭石：砸碎后斷面顯層疊狀。4鑒別：鑒別包括經(jīng)驗鑒別、顯微鑒別、一般理化鑒別、色譜鑒別及其他鑒別。（1）經(jīng)驗鑒別對藥材的某些特性，采用直觀方法進(jìn)行鑒別，是一種簡易可行的鑒別方法。如青黛灼燒產(chǎn)生紫紅色的火焰，海金砂點燃發(fā)出輕微爆鳴聲及明亮火焰，牛黃能將指甲染黃的掛甲試驗等。但這些直觀鑒別方法必須與易混淆品進(jìn)行比較。確證其專屬性后方可收載。（2）顯微鑒別為中藥鑒定的重要手段之一。是用微觀的方法去觀察藥材組織和細(xì)胞的特征。在外形相似不易鑒別時，可利用內(nèi)部構(gòu)造的特征進(jìn)行鑒別；粉末狀或破碎藥材可

23、進(jìn)行粉末的顯微組織觀察鑒別；對新發(fā)現(xiàn)中藥材和引種的藥材可以通過組織結(jié)構(gòu)的觀察，研究組織特征和其引種栽培藥材的組織變異情況。在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文中應(yīng)突出主要、易見顯微特征（經(jīng)制作5張片子均能查見的）的描述，系統(tǒng)的組織學(xué)研究資料可參見下附的顯微組織特征觀察的技術(shù)要求。在申報資料4中提供。進(jìn)行藥材組織特征觀察時，一般按植物切片技術(shù)將藥材切片，或經(jīng)處理的裝片在顯微鏡下觀察。切片材料的選擇需注意代表性。注意所取藥材的采收季節(jié)。生長年限和取材部位對組織構(gòu)造的影響，并在起草說明的材料來源項下說明這些內(nèi)容。干藥材切片前須經(jīng)過軟化處理。軟化的方法可根據(jù)材料性質(zhì)。質(zhì)軟而細(xì)薄的可用溫水浸潤；質(zhì)堅硬的可用水煮法、5醋酸煮法

24、、甘油蒸煮法等。軟化時需保證細(xì)胞內(nèi)含物的完整。對作顯微化學(xué)研究的含淀粉、菊糖、粘液質(zhì)等材料的軟化條件的選擇尤為重要。切片的方向有與主軸垂直的根切面；與主軸平行的縱切面。一些葉類、花類藥材還可用撕取上下表皮的方法制成表面制片。裝片的方法有用水合氯醛試液透化后，加稀甘油封片；也有用各種濃度乙醇逐步脫水、必要時染色、二甲苯透化后加入加拿大樹脂封片。前者只能在短時期內(nèi)保存，后者可長久保存。為了能清楚觀察組織構(gòu)造和細(xì)胞及其內(nèi)含物的形狀。必須將切片用適當(dāng)?shù)娜芤哼M(jìn)行處理和封藏。常用的試劑有：稀甘油，適用于觀察細(xì)胞壁的顏色及含有的淀粉、樹脂、油滴等；水合氯醛試劑有清凈透明作用，可溶解淀粉粒、蛋白質(zhì)、葉綠體、樹

25、脂、揮發(fā)油，對草酸鈣無作用；5氫氧化鉀液可溶解糊粉粒、蛋白質(zhì)、尤其適用于含色素藥材的清凈，清凈處理后應(yīng)立即洗去堿液封藏，以免堿液對細(xì)胞組織的破壞；乙醚乙醇等量混合液用作脫脂劑，可除去種子類藥材切片的脂肪油，揮發(fā)油及樹脂、鞣質(zhì)等。為了確定細(xì)胞壁及細(xì)胞內(nèi)含物的性質(zhì)。可按現(xiàn)版藥典附錄有關(guān)細(xì)胞壁的檢定和細(xì)胞內(nèi)含物性質(zhì)的檢定方法加適當(dāng)化學(xué)試劑對木質(zhì)化細(xì)胞壁，木柱化或角質(zhì)化細(xì)胞壁。纖維素細(xì)胞壁、硅質(zhì)化細(xì)胞壁和對淀粉、糊粉粒、脂肪油、揮發(fā)油或樹脂、菊糖、粘液、草酸鈣結(jié)晶、碳酸鈣（鐘乳體）、硅質(zhì)等內(nèi)含物進(jìn)行鑒定。如需觀察細(xì)胞的完整形態(tài)、尤其是纖維、導(dǎo)管、管胞等長形細(xì)胞及木化、木栓化、角質(zhì)化等細(xì)胞彼此不易分離的

26、組織觀察，需利用化學(xué)試劑使組織中各細(xì)胞之間的細(xì)胞間質(zhì)溶解，使細(xì)胞分離。解離組織片的制法可按現(xiàn)版藥典附錄有關(guān)解離組織片項下操作。對木化組織少或分散存在的，可用氫氧化鉀法，對木化組織較多或集成群束的，可用硝鉻酸法或氯酸鉀法。描述組織特征時，應(yīng)從外至內(nèi)的次序進(jìn)行，對有鑒別意義的特征需詳細(xì)地描述。對不易查見和不易觀察的特征不要列入正文，只需在起草說明中加以說明。顯微組織特征觀察的技術(shù)要求：根類和根莖類藥材A、雙子葉植物的根一般具有次生構(gòu)造。橫切面的組織構(gòu)造從外向內(nèi)的描寫次序為：木栓層、皮層和維管束三個部分，少數(shù)還有髓部。a木栓層：注意木栓細(xì)胞層數(shù)，形狀、大小、排列情況，有否內(nèi)含物（如色素等）。木栓形成

27、層1列，一般不易識別。b皮層：為次生皮層，即栓內(nèi)層其薄壁細(xì)胞組織有貯藏養(yǎng)料的功能，注意其細(xì)胞內(nèi)含物（淀粉、草酸鈣結(jié)晶等）。C維管束：次生韌皮部圍繞次生木質(zhì)部。注意從射線的向內(nèi)向外延伸的部位來確定韌皮部和木質(zhì)部的位置。初生木質(zhì)部位于根的中央。其原生本質(zhì)部束呈星角狀，星角的數(shù)目隨科屬種類不同而異，具有鑒定意義，并注意韌皮部有無韌皮纖維，分泌組織及木質(zhì)部導(dǎo)管的分布及排列方法。某些膨大的根除次生構(gòu)造外還具三生構(gòu)造，注意其額外形成層產(chǎn)生部位與正常形成層同心的，則維管束組織模切面成數(shù)環(huán)狀；與正常形成層不同心的，在韌皮部外方的皮部各自產(chǎn)生異型維管束，橫切面形成星點或云錦狀花紋。少數(shù)根類藥材次生構(gòu)造不發(fā)達(dá)，無

28、木栓層，僅外側(cè)皮層細(xì)胞木栓化。注意這類根的構(gòu)造內(nèi)皮層明顯，初生木質(zhì)部未分化到中央，使中央為薄壁組織區(qū)域。形成明顯髓部。B、單子葉植物的根其根一般具初生構(gòu)造。根切面組織特征從外向內(nèi)的描述次序，即表皮、皮層、中柱和髓部。a表皮：注意表皮細(xì)胞壁有否木栓化或切向分裂為多細(xì)胞形成根被。b皮層：常占根的大部分，注意細(xì)胞內(nèi)含物和內(nèi)皮層細(xì)胞凱氏點明顯與否。c中柱：占根的小部分。注意初生木質(zhì)部與初生韌皮部間隔排列形成星角的數(shù)目隨科屬種類不同而異，具有鑒別意義。d髓部明顯。C、雙子葉植物的根莖與根的組織描述注意點相同，僅根莖有髓部。D、單子葉植物的根莖與根的組織描述注意點相同，僅根莖的中柱有多數(shù)維管束散在，髓部不

29、明顯。莖類藥材莖類藥材的橫切面組織特征，從外向內(nèi)的描述次序為：表皮、木栓層、皮層、中柱鞘、中柱、髓都。一般應(yīng)注意以下方面特征：A表皮：幼嫩莖初生構(gòu)造最外一層細(xì)胞，注意外壁有否角質(zhì)化，有無毛茸和氣孔器。單子葉植物莖表皮細(xì)胞外壁有時附有硅質(zhì)沉淀。B木栓層：為莖次生構(gòu)造的保護(hù)組織。注意木栓細(xì)胞形狀、層數(shù)、壁增厚情況以及木栓形成層產(chǎn)生的位置。C皮層：在橫切面所占的比例。初生構(gòu)造的皮層注意有無厚角細(xì)胞或厚壁組織。注意觀察皮層的細(xì)胞形態(tài)及內(nèi)含物。D中柱鞘：是否明顯存在或轉(zhuǎn)化成厚壁組織（纖維、石細(xì)胞）。E中柱：由韌皮部、形成層、木質(zhì)部組成。a韌皮部：注意韌皮射線有否外寬內(nèi)窄的膨脹射線的形態(tài)，韌皮薄壁組織中有

30、無厚壁細(xì)胞（纖維、石細(xì)胞）成帶或成群。b形成層：是否明顯。木本植物的莖一般成環(huán)狀。藤本和大部分草本植物的莖束間形成層不明顯或不分化，因此形成明顯車輪紋的橫斷面特征。c木質(zhì)部：注意導(dǎo)管、木薄壁細(xì)胞，木纖維的形狀和排列情況。木射線和木纖維僅存在于次生木質(zhì)部。射線常12列，與根明顯不同。F髓部：注意細(xì)胞有無圖形單紋孔。注意有的莖在髓部外緣、初主木質(zhì)部內(nèi)有一部分細(xì)胞分化為內(nèi)生韌皮都，形成雙韌型維管束。它還可以分化成纖維，形成環(huán)髓纖維。莖類藥材組織特征鑒別，除應(yīng)注意以上各類組織的排列，備種細(xì)胞（特別是石細(xì)胞、纖維）的分布外，還應(yīng)注意草酸鈣結(jié)晶。淀粉粒的有無，及它們的形狀、大小等。中柱鞘纖維、韌皮纖維和木

31、纖維等厚壁組織，應(yīng)通過組織解離方法觀察它們的形狀，壁的厚度，有無壁孔和分隔以及木化程度等。莖的維管束數(shù)目隨植物種類而不同，而同株植物莖的上下部位的維管束數(shù)目也有變化。幼莖近根部基數(shù)最?。ǚQ最小常數(shù)）以后隨著新葉產(chǎn)生，維管束數(shù)目增多達(dá)到最高限度（稱最大常數(shù)）以后不再增加，而逐步減少至莖頂端最小數(shù)后不再減少。皮類藥材皮類藥材的橫切面先觀察各部分組織界限、厚度。各部位在觀察時應(yīng)注意以下方面特征：A、周皮：包括木栓層、木栓形成層、栓內(nèi)層三部分。木栓層應(yīng)注意木栓細(xì)胞長寬度，細(xì)胞壁增厚性質(zhì)（木栓化、木質(zhì)化），是否均勻增厚、方位（內(nèi)壁、外壁、側(cè)壁），增厚處有無壁孔和層級、并觀察木栓細(xì)胞的內(nèi)含物（色塊等）。木

32、栓形成層為一列扁平薄壁細(xì)胞。栓內(nèi)層與皮層常不易區(qū)分，注意有無厚壁組織存在，其存在位置是否緊貼木栓形成層。B、皮層：注意有無厚壁組織（纖維、石細(xì)抱）分泌組織（油室、乳管）分泌細(xì)胞（油細(xì)胞、粘液細(xì)胞）、內(nèi)含物（淀粉粒、草酸鈣結(jié)晶）。C、中柱鞘；有無厚壁組織（纖維、石細(xì)胞）以及它們的形態(tài)、排列情況。在中柱鞘部位常有石細(xì)胞群或纖維同石細(xì)胞群形成的環(huán)帶。D、韌皮部：占皮類藥材的大部分。由韌皮射線和韌皮束組成。觀察韌皮射線的寬度（細(xì)胞列數(shù)）、形狀（平直、彎曲或呈偏頭狀的膨脹射錢）。觀察韌皮束有無厚壁組織以及它們的形狀，壁的厚度、壁孔和木化程度，分布情況（單個，或成束或成環(huán)帶）。注意韌皮都薄壁組織中有無分泌

33、細(xì)胞（油細(xì)胞、粘液細(xì)胞）和內(nèi)含物（淀粉粒、草酸鈣結(jié)晶）。木類藥材木類藥材是木本植物樹干或根部形成層以內(nèi)部位。藥用一般用心材。心材色澤較深，積累物質(zhì)（油樹脂等）也較多。木類藥材的組織構(gòu)造一般從三個切面去觀察。A、橫切面：主要觀察導(dǎo)管特征，木薄壁細(xì)胞與導(dǎo)管的排列方式以及木纖維和木射線情況。導(dǎo)管的特征應(yīng)注意導(dǎo)管的口徑是否均等。均等者稱為散孔材，該藥材為四季溫差不大的南方熱帶植物心材（如降香、沉香）；不均等者，春材導(dǎo)管大，秋材導(dǎo)管小，稱為環(huán)孔材。本薄壁細(xì)胞與導(dǎo)管排列的方式有傍管木薄壁組織（分環(huán)管、翼狀、帶狀形式）；離管木薄壁組織（分層狀、切向帶狀形式）、界限木薄壁細(xì)胞（分發(fā)端和項生形式）。木纖維數(shù)量，

34、所占比例。木射線的寬度，有幾列細(xì)胞組成，觀素lmm寬度中有幾條射線。B、徑向縱切面：主要觀察導(dǎo)管、管胞、木纖維的長度、壁厚度及壁上的孔。觀察射線的高度（有幾個細(xì)胞組成）和射線的類型（有同型細(xì)胞射線和異型細(xì)胞射線）。C、切向縱切面：主要觀察木射線高度和寬度以及射線的類型。葉類藥材葉類藥材的組織顯微鑒別主要觀察葉的表皮、葉肉及葉中脈三個部位特征一般作通過中脈的橫切面觀察外，還應(yīng)作葉片上下表皮的表面制片。A、表皮：表皮細(xì)胞多為一層組織，通常緊密相接。橫切面觀察時，多呈略扁平或近方形的細(xì)胞；表面觀時一般多為略等徑性的多邊形細(xì)胞。各種表皮細(xì)胞的垂周壁顯不同程度的平直或彎曲。有的有念珠狀增厚。表皮細(xì)胞上有

35、無毛茸，毛茸的類型，腺毛與非腺毛組成細(xì)胞數(shù)和形態(tài)以及氣孔器的類型、密度和氣孔指數(shù)均為葉類中藥鑒定上重要特征。B、葉肉：柵欄組織觀察細(xì)胞層數(shù)，長度，占葉肉的比例，柵表比（一個表皮細(xì)胞下的平均柵欄細(xì)胞數(shù)）；海綿組織觀察占葉肉的比例，有否草酸鈣結(jié)晶，有無含分泌組織（粘液細(xì)胞、油室、腺毛等）存在，其形狀及分布情況。C、主脈：與莖結(jié)構(gòu)相似。一般葉的中脈上下表皮內(nèi)方常有數(shù)層厚角組織。亦有少數(shù)中脈部位有柵欄組織通過?；愃幉幕愃幉牡娘@微鑒別一般作表面制片和粉末裝片觀察。A、雄蕊部位：主要觀察花粉粒。注意其形狀、大小、色澤、萌發(fā)孔數(shù)目，外壁厚度、表面的紋飾（雕紋）或刺狀突起。如花粉粒不是圓形或類圓形，就需從

36、極面觀和赤道面觀去觀察。B、雌蕊部分：主要觀察柱頭表皮細(xì)胞是否呈乳頭狀突起或分化成毛狀物；觀察子房細(xì)胞壁增厚情況，有無草酸鈣結(jié)晶。C、花瓣、萼片：是葉的變態(tài)，結(jié)構(gòu)與葉相似，但沒有葉肉分化。觀察表面觀，注意花瓣上表皮細(xì)胞乳頭狀或毛茸狀突起，下表皮細(xì)胞垂周壁波狀彎曲。果實類藥材果實類藥材的顯微構(gòu)造特征主要觀察果皮。果皮分外果皮、中果皮、內(nèi)果皮三個部分。A、外果皮：與葉的下表皮相當(dāng)，通常1列細(xì)胞，外被角質(zhì)層。觀察表皮細(xì)胞有無附屬物（如非腺毛、腺毛、腺鱗等）存在。有無氣孔和含有色物質(zhì)；有無嵌有油細(xì)胞。表面觀時注意觀察角質(zhì)層增厚的紋理形狀或成細(xì)的顆粒狀突起。B、中果皮：據(jù)果實類型不同有很大的變異。注意有

37、無厚壁組織（石細(xì)胞、纖維）和分泌細(xì)胞（油細(xì)胞）、油室、油管、乳汁組織等。有細(xì)小的維管束通過。C、內(nèi)果皮：與葉的上表皮相當(dāng)，通常1列細(xì)胞。注意其構(gòu)成大多為1列薄壁細(xì)胞或多層細(xì)胞（薄壁細(xì)胞和石細(xì)胞混在一起）組成，也有均是石細(xì)胞或多層石細(xì)胞組成，也有58個狹長薄壁細(xì)胞并列為一群，各群斜角相聯(lián)成鑲嵌狀排列。也有由纖維組成，纖維呈交錯排列。種子類藥材其顯微鑒別特征主要在種皮。觀察時應(yīng)注意表皮層細(xì)胞形狀，有否分化成非腺毛或木化的狹長的柵狀細(xì)胞或石細(xì)胞。注意表皮層以下有否柵狀細(xì)胞層（觀察有無光輝帶），油細(xì)胞層，色素層和石細(xì)胞層。胚乳和胚中的糊粉粒的形狀、大小及其構(gòu)造常依植物種類而異、亦有鑒定意義。動物類藥材

38、根據(jù)動物類藥材各部位的組織特征進(jìn)行鑒別。礦物類藥材參考有關(guān)專業(yè)資料進(jìn)行鑒別。以上組織特征用組織簡圖（墨線圖）表示整個組織輪廓，簡圖的各部位用文字標(biāo)明。對有特征的部位必要時用組織詳圖或粉末特征圖（墨線圖）表示。有條件可附顯微攝影照片，以證明其真實性。（3）一般理化鑒別理化鑒別是反映中藥材所含有效成分、有效部位或特征成分的理化性質(zhì)，借以鑒別真?zhèn)蔚捻椖俊Ｓ捎诶砘b別，如呈色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、熒光反應(yīng)等一般均屬功能團的鑒別反應(yīng)，凡有相同功能團的成分，均可能呈正反應(yīng)，專屬性不強。加之眾多成分可能產(chǎn)生的干擾，也影響反應(yīng)的準(zhǔn)確性。通常只是得出初步的鑒別結(jié)果，一般情況下不宜作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的最終鑒別項目。只有文獻(xiàn)

39、報道該類成分在此藥材中確實存在或有實驗依據(jù)，經(jīng)過比較研究確證無干擾，并有一定的特征性，重現(xiàn)性好的情況下。設(shè)立理化鑒別才有意義。如生物堿沉淀反應(yīng)，藥材的提取液應(yīng)經(jīng)過精制，盡量去除其他雜質(zhì)如蛋白質(zhì)等干擾成分（如經(jīng)酸堿及有機溶劑反復(fù)萃取凈化處理），而且三種以上的生物堿沉淀試劑均能產(chǎn)生沉淀反應(yīng)，此鑒別項目方可成立。-萘酚-硫酸反應(yīng)對單一的化學(xué)成分，在證明并非是糖類成分的前提下，用以證明是甙元所連接的糖分子部分是可以的，如用于鑒別藥材總提取物中的甙類成分則無意義，因為這是甙類成分糖部分的反應(yīng)。又如茚三酮是一般氨基酸和蛋白質(zhì)的通性反應(yīng)，動物類藥材和一般植物類藥材均含有以上成分，提取液不加精制，直接加茚三酮

40、試劑，幾乎均能顯陽性反應(yīng)。三氯化鐵反應(yīng)是酚類成分的通性顯色反應(yīng)，酚性成分在植物藥中廣泛存在，一般情況下鑒別意義不大，如某些藥材，其酚性成分是主要活性成分（如沒食子、五倍子等）也可采用。其他如醋酸鉛沉淀反應(yīng)、泡沫反應(yīng)等均不宜隨意采用。（4）色譜鑒別色譜鑒別是利用薄層色譜、氣相色譜或液相色譜對中藥進(jìn)行真?zhèn)舞b別的手段。薄層色譜因其分析費用低，色譜直觀性強等優(yōu)點而被廣泛采用。薄層鑒別可以某一個或幾個有效成分為鑒別特征，如有效成分尚不明確，可選擇具特征斑點的薄層圖譜與對照藥材的圖譜進(jìn)行比較，加以鑒別。申報材料中必需提供方法學(xué)的驗證材料，以說明方法的可靠性。薄層色譜技術(shù)便于普及，但由于目前所用器材的限制和

41、操作中受環(huán)境因素影響較大，所以這一技術(shù)易學(xué)難精。操作者應(yīng)接受崗前培訓(xùn)；操作條件力求規(guī)范化，如選用化學(xué)對照品作對照，應(yīng)用二種以上選擇性不同的展開劑展開，供試品中與對照品相應(yīng)的斑點必須有相同的層析行為，以免誤判，再從中選取條件較好的展開劑列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。如用對照藥材作對照，須注意應(yīng)盡量使用標(biāo)有學(xué)名的藥材，并須注意同一藥材不同品種色譜的差異，但一般說來，同一藥材，不同品種之間必然具備共同的特征。如不同品種的黃連，色譜中均以小檗堿、巴馬汀為主要斑點，而黃連堿及表小檗堿斑點大小互不一致，藥根堿、非洲防已堿含量甚微，故斑點均很小。掌握基本的特征，則不難判斷其真?zhèn)巍Ｓ^察薄層色譜時，如不用顯色劑，而只在254

42、nm紫外光燈下觀察（必須用硅膠GF254薄層板），由于許多有機化合物，特別是芳香族化合物在254nm均有吸收，所以在紫外光（254nm）燈下均可能抑制薄層板面吸附劑中的熒光劑，而顯現(xiàn)暗藍(lán)紫色斑點，如果斑點相互重疊，或斑點位置與對照品斑點位置不同程度的錯開時，可能作出誤判。用通用的顯色劑，如硫酸、三氯化鐵、香草醛-濃硫酸試劑、碘蒸氣等，斑點的顏色往往相同或相近，如不仔細(xì)比較，也易作出錯誤判斷。即使在365nm紫外光燈下觀察熒光色譜，有許多化合物熒光顏色相同或相似（如香豆素類成分多為亮藍(lán)白色熒光）也會由于操作不規(guī)范，色譜質(zhì)量欠佳，斑點重疊或位置錯開而增加了判斷的難度。所以在制訂標(biāo)準(zhǔn)時，藥材需選用不

43、同的展開劑比較，成藥尚需作陰性對照。對照品和對照藥材的要求應(yīng)符合有關(guān)規(guī)定。薄層鑒別項目要求在起草說明中附薄層圖譜的圖片，并應(yīng)盡量附薄層色譜的照片。關(guān)于薄層色譜規(guī)范化的基本要求參見第二章之四、5、（3）項色譜鑒別附有關(guān)技術(shù)要求。氣相色譜適用于含揮發(fā)性成分的鑒別，一般可結(jié)合含量測定進(jìn)行。液相色譜目前直接用于中藥材鑒別的為數(shù)極少，在其他手段無法鑒別時，也可采用。指紋圖譜對復(fù)雜的色譜鑒別可提供較豐富的特征信息，有時可以給出種間的區(qū)別特征，但必須在深入研究的基礎(chǔ)上，有足夠的樣本數(shù)量，提取出可再現(xiàn)的特征，方可選用，一般開始可用為內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)項目，經(jīng)反復(fù)驗證，方可列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。指紋圖譜鑒別項注意樣品應(yīng)具充分代

44、表性，實驗具良好的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性。（5）光譜鑒別如光譜鑒別，光譜（紫外、紅外）是反映電子運動（紫外）或分子運動（紅外）特征的，所以在中藥材鑒別時，對一個總的提取物而言，其紫外光譜或紅外光譜的專屬性均很差，譬如多數(shù)藥材的提取物在270280nm左右均可能有最大吸收，因而不能構(gòu)成某一藥材的鑒別特征，或特征性不強。所以，在一般情況下，光譜直接用于鑒別的不多。如在特定的情況下，在與類似品或摻偽品對比研究的基礎(chǔ)上，能構(gòu)成鑒別特征的，也可應(yīng)用。指紋圖譜要求同色譜鑒別。（6）SDS聚丙烯酸胺凝膠電泳、分子篩柱層析和分子篩高壓液相都適用于天然藥物及其制劑中的多糖、肽類和糖肽的分子量分布測定。例如：植物藥品人參

45、、云芝含有糖肽，動物藥品塞隆骨及某些昆蟲和爬行動物等含有肽類，這些化合物是大分子化合物，多濃集在水煎醇沉的析出物部分，具有不同于小分子化合物的理、化性質(zhì)和藥效，對這些藥品都應(yīng)結(jié)合制作工藝的設(shè)計，對他們作出相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求：分子量分布測定：可參用中國藥典1990年版二部附錄28頁、37頁、61頁方法，用已知分子量的對照品測產(chǎn)品分子量。鑒別大分子化合物組成單體：要求對多糖、糖肽及肽類進(jìn)行水解，并采用相應(yīng)的單糖、氨基酸鑒別方法對這些單體進(jìn)行鑒別。鑒別大分子化合物中單體的交聯(lián)方式，對多糖的單一分子量分布可采用核磁共振圖譜數(shù)據(jù)說明單體的交聯(lián)方式；對糖肽應(yīng)直接或間接證明多糖與肽的聯(lián)接；對肽類按目前我國現(xiàn)

46、況不要求一級結(jié)構(gòu)測定。含量測定：對單一分子量分布的多糖可依主要單糖計算多糖含量；對單一分子量的肽類可以測總含氨量進(jìn)行計算。大分子天然物是我國目前中藥新藥研制中發(fā)展的新領(lǐng)域，因此在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測方面還有特殊要求，例如：在制備供試液的前處理中應(yīng)避免生物污染，防止大分子變性和交聯(lián)的斷裂。5檢查藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的檢查部分是指藥材中可能混入的一些雜質(zhì)以及與藥品質(zhì)量有關(guān)的項目，根據(jù)品種不同或具體情況，具有不同檢查內(nèi)容，是保證質(zhì)量的重要項目之一。藥材主要是植物類藥材、油脂類、動物類及礦物類，分述如下：（1）植物中藥材檢查：根據(jù)中藥材的具體情況制訂對質(zhì)量有影響的檢查項目。如雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶性灰分、膨脹度

47、、水中不溶物、重金屬、砷鹽、吸收度、色度等等。如可能混有其他有害物質(zhì)，應(yīng)酌情檢查；如農(nóng)藥殘留量等，此項在起草說明中可提供檢測方法及積累數(shù)據(jù)，作為審評時參考，如有必要，可將方法寫入標(biāo)準(zhǔn)之中，作為控制質(zhì)量依據(jù)。（2）油脂類中藥檢查：油脂類中藥多由植物種子或其他部位經(jīng)壓榨或提取制備而得。除藥典附錄脂肪與脂肪油檢驗外，此類中藥提取過程中多要接觸金屬容器，可考慮重金屬檢查。某些油脂類中藥摻雜其他廉價油脂或有害物質(zhì)，必需予以重視并應(yīng)列檢查項目，例如藥典規(guī)定茶油需檢查桐油和棉子油。有的可采用薄層色譜或其他手段檢驗摻雜物。（3）動物類中藥檢查：動物類藥材含較多水分，易霉壞變質(zhì)，故多規(guī)定水分檢查，一些動物類藥物

48、在生產(chǎn)或貯存過程中，可能會產(chǎn)生一些帶有腐敗氣的堿性物質(zhì)，影響質(zhì)量，影響安全與有效，可以規(guī)定揮發(fā)性堿性（揮發(fā)性鹽基氮）物質(zhì)的限量檢查，可參閱藥典（1990）一部阿膠檢查方法。其他如總灰分、重金屬、砷鹽雜質(zhì)等檢查可根據(jù)具體情況考慮是否收載。（4）礦物類中藥檢查：礦物類中藥廣泛分布于自然界，有的雖然經(jīng)精制，仍易夾有雜質(zhì)及有害物質(zhì)，必需加以檢查并規(guī)定限度。如檢查重金屬、砷鹽、鎂鹽、鐵鹽、鋅鹽、干燥失重等項目。應(yīng)根據(jù)具體情況考慮收載哪些項目。檢查方法可參閱藥典有關(guān)品種正文和附錄以及有關(guān)資料。有關(guān)檢查項目的說明：雜質(zhì)：可按藥典附錄雜質(zhì)檢查法檢查。藥用部分比例：為保證藥品質(zhì)量，有的藥材需規(guī)定藥用部分的比例。

49、例如穿心蓮規(guī)定穿心蓮葉不得少于35。灰分：灰分有總灰分及酸不溶性灰分。對測定藥材品質(zhì)，頗為重要。根據(jù)藥材的具體情況，可規(guī)定其中一項或二項。易夾雜泥沙藥材或?qū)﹄y以加工處理和炮制時也不易除去泥沙的藥材，應(yīng)規(guī)定總灰分。還有一些藥材表面用人工涂抹的無機物質(zhì)并非泥沙，如石灰、硫酸鈣等應(yīng)除外。同一藥材來源不同，其總灰分含量也會相差懸殊。因此需多產(chǎn)地（或多購進(jìn)地）的產(chǎn)品進(jìn)行測定后，再訂出總灰分限度。不易夾雜泥砂或未經(jīng)涂抹而產(chǎn)品加工比較光潔的藥材可不規(guī)定總灰分檢查。生理灰分高的或差異大的藥材，可規(guī)定酸不溶性灰分。水分：一般對容易吸濕發(fā)霉變質(zhì)、酸敗的藥材應(yīng)規(guī)定水分檢查。水分限度制定應(yīng)考慮南北氣候、溫度、濕度差異

50、較大以及藥材包裝、貯運的實際情況。酸敗度：酸敗是指油脂或含油脂的種子類藥材。在貯藏過程中，與空氣、光線接觸，發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化，產(chǎn)生特異的刺激嗅味（俗稱哈喇味）、即產(chǎn)生低分子化合物醛類、酮類和游離脂肪酸，從而影響了藥材的感觀和內(nèi)在質(zhì)量。本檢查系通過酸值、羰基值或過氧化值的測定，以控制含油脂種子類的酸敗程度。酸敗度限度制訂要與種子藥材外觀性狀或與經(jīng)驗鑒別結(jié)合起來，上述各值與種子泛油程度有無明顯的相關(guān)性；具明顯相關(guān)性的才能制定限度。重金屬：系指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)；重金屬離子有多種，由于在藥品生產(chǎn)中，或藥品雜質(zhì)中遇到鉛的機會較多；鉛易積蓄中毒，故檢查時以鉛為代表。重

51、金屬測定時以bp計算為20g（相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml）時，加入硫代乙酰胺或硫化鈉試液后，所顯的淺黃褐色適用于目視法觀察比較，小于10g或大于30g時，顯色太淺或太深，均不利于區(qū)別。中藥本身往往有色或其他原因?qū)y定有干擾，要經(jīng)有機破壞，可按現(xiàn)版藥典附錄重金屬項下操作。對新藥需作有機破壞與不經(jīng)有機破壞的試驗對比，以確定何種處理對檢查重金屬更正確。重金屬限度根據(jù)國內(nèi)現(xiàn)有資料一般制訂多在百萬分之二十以下。砷鹽：藥典用古蔡氏法或二乙基硫代氨基甲酸銀法二種方法。二法中取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（相當(dāng)于2g的As）所產(chǎn)生的色為最適宜。要求得到供試品含砷的限量，需改變供試品的取用量，來與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（2g的As）所產(chǎn)生

52、的色比較，否則影響比色的正確性。一般中藥（或其制劑）多為有機藥物，因砷在分子中可能以有機狀態(tài)結(jié)合，如有機結(jié)構(gòu)不加以破壞則砷鹽不易檢出，有機物質(zhì)分解法有濕法（尤以對含糖量高者為宜），即用硝酸-高氯酸、硫酸進(jìn)行加熱使有機物質(zhì)分解；另有干法（灰化法），用氧化鎂、10硝酸鎂溶液，蒸干后，550熾灼3-4小時使完全灰化，再作含砷量檢查，可參閱藥典阿膠正文中砷鹽檢查。對新藥需作有機破壞與不經(jīng)有機破壞的試驗對比，以確定何種處理對檢查砷鹽更為正確。砷鹽限度一般不得過百萬分之十。一般低于百萬分之二可不列入檢查之中。其他項目 對某些藥材炮制是否得當(dāng)應(yīng)作檢查，可考慮用提取后比色法或薄層色譜法，例如制川烏、制草烏、附

53、子，如炮制不當(dāng)，則含有毒的酯類生物堿引起中毒，故需檢查并規(guī)定限度。有的是由于寄生于有毒植物而產(chǎn)生有害物質(zhì)，亦須加以檢查，例如桑寄生的強心甙檢查；如寄生于夾竹桃樹上的桑寄生即有明顯的強心甙反應(yīng)，具毒性，故應(yīng)檢查強心甙以控制有毒夾竹桃寄生的混入；如寄生于馬桑上，應(yīng)檢查有毒成分印度防已毒素，以控制馬桑寄生的混入。根據(jù)申報的新品種具體情況和規(guī)定數(shù)據(jù)以確定是否在正文中收載以上各檢查項。檢查中凡規(guī)定有限度指標(biāo)的品種，要有足夠的有代表性的數(shù)據(jù)，申報生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，必須至少累積10批樣品的數(shù)據(jù)。并參考國內(nèi)外資料，提出切實可行的限度指標(biāo)。6浸出物某些藥材確實無法建立含量測定項，并且證明浸出物的指標(biāo)能明顯區(qū)別藥

54、材的質(zhì)量優(yōu)劣的，可結(jié)合用藥習(xí)慣、藥材質(zhì)地及已知化學(xué)成分類別等，選定適宜的溶劑，測定其浸出物量，但須具有針對性和控制質(zhì)量的意義。選擇溶劑時，可結(jié)合用藥習(xí)慣、藥材質(zhì)地及已知化學(xué)成分類別等適宜的溶劑，也可與鑒別項相結(jié)合，即采用鑒別中提取成分的溶劑。一般要用不同溶劑測試，例如某藥材含水溶性及脂溶性有效成分，可用水、甲醇或乙醚作溶劑以測浸出物量，經(jīng)試驗比較，標(biāo)準(zhǔn)正文中可收載較為適宜的浸出物，并提供選擇所用溶劑的依據(jù)。要有多產(chǎn)地樣品實測數(shù)據(jù)來制訂限量指標(biāo)（以干燥品計），在申報生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，必須累積至少10批以上樣品的數(shù)據(jù)。7含量測定中藥材含有多種成分，常共具臨床療效，有時甚至具雙向調(diào)節(jié)作用，很難確定某

55、一化學(xué)成分即是中醫(yī)用藥的唯一有效成分，有些尚不一定能與中醫(yī)用藥療效完全吻合，或與臨床療效直觀地比較。然而藥物有效必定有其物質(zhì)基礎(chǔ)，以中醫(yī)理論為指導(dǎo)，結(jié)合現(xiàn)代科學(xué)研究擇其具生理活性的主要化學(xué)成分，作為有效或指標(biāo)性成分之一，建立含量測定項目評價藥物的內(nèi)在質(zhì)量，并衡量其商品質(zhì)量是否達(dá)到要求及產(chǎn)品是否穩(wěn)定，是完全必要的。（l）項目選定原則新藥材一至五類，均應(yīng)研究建立含量測定項目。有效成分清楚的可進(jìn)行針對性定量；有效成分尚不清楚而化學(xué)上大類成分清楚的，可對總成分如總黃酮、總生物鹼、總皂甙進(jìn)行測定；含揮發(fā)油成分的，可測定揮發(fā)油含量。（2）含量測定方法：含量測定方法很多，常用的如經(jīng)典分析方法（容量法、重量法

56、）、分光光度法（包括比色法）、氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層-分光光度法、薄層掃描法、其它理化檢測方法以及生物測定法等。（3）含量測定方法考察新藥可以引用藥典或文獻(xiàn)收載的與其相同成分的測定方法，但因品種不同，與自行建立的新方法一樣都必須進(jìn)行方法學(xué)考察研究，一般考察項目如下：提取條件的選定。分離、純化，應(yīng)說明干擾物質(zhì)的排除情況，特別是采用液相色譜分析方法更應(yīng)注意此點，以提高分析準(zhǔn)確性并可保護(hù)色譜柱。測定條件的選擇，如分光光度法（包括比色法）、色譜法最大吸收波長的選擇、液相色譜法中固定相、流動相、內(nèi)標(biāo)物的選擇，薄層掃描法層析與掃描條件的選擇等。線性關(guān)系的考察，分光光度法（包括比色法）須制備標(biāo)準(zhǔn)曲

57、線，用以確定取樣量并計算含量，而色譜法均采用對照品比較法、外標(biāo)或內(nèi)標(biāo)法測定，但首先也應(yīng)進(jìn)行線性考察。其目的：A樣品濃度與峰面積或峰高是否是線性關(guān)系；B線性范圍，即適用的樣品點樣或進(jìn)樣量的確定；C直線是否通過原點，以確定是以1種濃度或2種濃度對照品（即一點法或二點法）測定并計算。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)即值要求0.999以上。薄層掃描法可在0.995以上。應(yīng)提供標(biāo)準(zhǔn)曲線圖、回歸方程，并說明線性范圍。測定方法的穩(wěn)定性試驗：用紫外分光光度法、比色法或薄層掃描法等測定時，應(yīng)對被測液或薄層色譜色斑的吸收值穩(wěn)定性進(jìn)行考察。以確定適當(dāng)?shù)臏y定時間。精密度試驗：如氣相、液相色譜法對同一供試液多次進(jìn)樣測定，薄層掃描法同薄層板及異權(quán)多個同量斑點掃描測定，可考察其精密度，對同一薄層斑點連續(xù)進(jìn)行多次測定，則可考察儀器的精密度。重復(fù)性試驗：按擬定的含量測定方法，對同一批樣品進(jìn)行多次測定（平行試驗至少5次以上，即n5）計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），一般要求應(yīng)根據(jù)樣品含量高低和含量測定方法和繁簡；如含量很低一般不大于5；如含量較高的，則應(yīng)從嚴(yán)要求?；厥章试囼炈幉暮繙y定回收率試驗，采用加樣回收，即于已知被測成分含量的藥材中再精密加入