苯甲酸甲酯的制備_第1頁
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文檔簡介

1、苯甲酸甲酯的制備實驗?zāi)康?熟悉安裝反應(yīng)回流裝置及蒸餡操作2、驗證酯化反應(yīng);鞏固回流、蒸餡、洗滌以及干燥等基本操作3、了解摩爾比、反應(yīng)時間對可逆反應(yīng)產(chǎn)品收率的影響實驗原理h2so4CH3OHcooch3+H2o酯化反應(yīng)的機理加成一消除機理雙分子反應(yīng)一步活化能較高ri|ch3c-|ohH+評hCH3COHHQC2H5.按加成“消除機理進行 反應(yīng)，是酰氧鍵斷裂加成+OHCH3CH2OC2H5-h2o消除ch3-c-oh 二子轉(zhuǎn)處 hoc2h5CH3GOC2H5四面體正離子-H+CH3CQC2H5三、儀器與藥品苯甲酸、甲醇、濃硫酸、碳酸鈉、無水硫酸鎂回流反應(yīng)裝置、蒸餡裝置、分液漏斗、空氣冷凝反應(yīng)過程:

2、在50mL干燥的圓底燒瓶中放入12.2g苯甲酸12.1/10.1ml醇（苯甲酸/甲醇的摩爾 比1:3或2.5）,在搖動下加入3 mL濃硫酸，加入幾粒沸石，裝配上回流冷凝管，緩慢 加熱回流60 min。純化：(1) 將回流裝置改為蒸憾裝置，在水浴上加熱， 蒸館出盡可能多的甲醇(省略)。(2) 殘留液冷卻后倒入分液漏斗中，每次用 20mL水洗滌(？)2次、然后用10%碳酸鈉溶液(?)每次lOmL洗滌2次、再每次用20mL水洗(?)滌2次得到粗苯甲酸甲酯。注意：洗滌前檢查分液漏斗和學(xué)會分液漏斗的使用干燥&蒸館將之用無水硫酸鎂干燥（直至溶液澄清）后過濾，（6個人一組）倒入50mL梨型燒瓶中，加入幾粒沸石，裝配成用空氣冷凝管的蒸館裝置（保證儀器干燥）。加熱蒸館，收集195-200C的憎分（水銀溫度計）。試驗完畢后將儀器洗滌放回原處總結(jié)：回流（60分鐘）一洗滌分液（

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