籽晶軸溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)優(yōu)化

1、籽晶軸溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)優(yōu)化 摘要：藍(lán)寶石晶體在生長的過程中，熱場的溫度分布是影響晶體產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素，尤其是籽晶部位的溫度梯度，適宜的籽晶軸徑向溫度梯度可以保證良好的晶體放肩生長?；诖?，該文從機(jī)械結(jié)構(gòu)角度入手對單晶爐籽晶溫度梯度調(diào)節(jié)的影響進(jìn)行了分析，并提出優(yōu)化單晶爐結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)方法。根據(jù)優(yōu)化后的結(jié)果，采用籽晶溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)進(jìn)行長晶實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，晶體在放肩生長的過程中，界面尖凸可控，可有效防止長晶界面翻轉(zhuǎn)，晶體完整率明顯提升，從85%提高到95%。關(guān)鍵詞：單晶爐；籽晶軸；溫度梯度；藍(lán)寶石；晶體生長；放肩0引言藍(lán)寶石晶體具有優(yōu)良的光學(xué)、機(jī)械、化學(xué)穩(wěn)定性等綜合性能，以及強(qiáng)度高、硬度大、

2、耐高溫、抗腐蝕等諸多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、光電子技術(shù)、航空航天、光學(xué)窗口等領(lǐng)域，隨著藍(lán)寶石生長技術(shù)的快速開展與成熟，其本錢不斷降低，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，推動(dòng)了市場需求的快速增長。近年來隨著Mini-LED及Micro-LED概念的興起及光學(xué)市場的迅猛開展，迫切需要生長出高質(zhì)量、大尺寸、性能穩(wěn)定的藍(lán)寶石單晶【1】。目前國際主流使用的藍(lán)寶石晶體生長方法主要是泡生法和熱交換法【2】。因其質(zhì)量高、技術(shù)成熟、良率高，成為目前主流的長晶技術(shù)。全球泡生法或改進(jìn)型泡生法工藝生長的藍(lán)寶石晶體約占目前市場份額的80%以上。該種方法生長的晶體缺陷少、位錯(cuò)密度低。現(xiàn)有的泡生法藍(lán)寶石單晶生長工藝，是通過加熱單元提供適

3、宜的溫度梯度，通過調(diào)節(jié)加熱單元功率的大小，來控制晶體的直徑大小，從而順利完成引晶過程。晶體生長前先將籽晶牢牢固定于籽晶軸上，籽晶軸里面直接通入水，水在籽晶軸里面作為一個(gè)回路，起到冷卻籽晶夾頭的作用，同時(shí)形成一個(gè)封閉的熱交換單元，該熱交換單元，對熱場分布的要求很高，需要構(gòu)建坩堝底部溫度高、上部溫度低，坩堝外部溫度高、中心溫度低的適宜溫度梯度場，在生長藍(lán)寶石等晶體，尤其是超過200kg的特大超高晶體時(shí)，由于晶體體積大，坩堝所處的位置根本上都在發(fā)熱體的有效發(fā)熱區(qū)域內(nèi)，導(dǎo)致構(gòu)建上述熱場的困難很大，并且根本不可調(diào)節(jié)。一旦熱場加熱器設(shè)計(jì)定型，溫度梯度也就定型了，不利于溫度梯度的調(diào)整，導(dǎo)致下籽晶時(shí)，比擬難以

4、控制液面界面的凸起形狀，難以防止長晶界面翻轉(zhuǎn)，完全依靠工藝人員的經(jīng)驗(yàn)水平。許承海對SAPMAC法工藝制造藍(lán)寶石單晶進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)，藍(lán)寶石晶體在生長的放肩階段時(shí)，希望晶體直徑不斷長大。在剛開始放肩時(shí)，藍(lán)寶石晶體的直徑偏小，依據(jù)特定的溫場設(shè)計(jì)，應(yīng)用調(diào)節(jié)熱交換器散熱能力和降低加熱溫度相結(jié)合的方式，對晶體生長過程進(jìn)行分段控制，這樣可實(shí)現(xiàn)提高晶體質(zhì)量的目標(biāo)。該文設(shè)計(jì)了一種晶體生長用溫度梯度調(diào)節(jié)裝置，解決了現(xiàn)有技術(shù)中單獨(dú)水冷的籽晶軸結(jié)構(gòu)熱場溫度難以控制、溫度梯度不能調(diào)整的問題，為籽晶部位提供了適宜的溫度梯度。1籽晶軸溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)優(yōu)化設(shè)計(jì)由于藍(lán)寶石單晶向大尺寸、高良率、低本錢的方向開展，這也對藍(lán)寶石單晶晶

5、體生長設(shè)備有了更高的性能要求，尤其是熱場加熱部件和保溫部件的要求，熱場很難同時(shí)兼顧不同階段和不同部位的溫度要求，需要藍(lán)寶石單晶爐具備較好的穩(wěn)定性能，并且能夠提供適宜的溫度梯度，能夠延長熱場等部件的壽命，同時(shí)使熱場組裝操作簡便【5】?，F(xiàn)階段，在提高藍(lán)寶石單晶晶體質(zhì)量以及晶體完整率方面，僅對熱場單元結(jié)構(gòu)、熱場選用材料等做了優(yōu)化設(shè)計(jì)，并沒有對單晶晶體生長設(shè)備的核心結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)及優(yōu)化。所以作為藍(lán)寶石單晶晶體的生長設(shè)備，籽晶軸作為關(guān)鍵部件必須在具備較好的強(qiáng)度和剛度穩(wěn)定性的根底上，進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，從而更有利于晶體生長。設(shè)計(jì)目標(biāo)有4項(xiàng)參數(shù)。1籽晶軸工作腔體內(nèi)部溫度：2150。2有效行程：950mm。3惰性氣體

6、流量：0100L/min。4籽晶軸水流量：20L/min。由于籽晶軸頭部在2150左右的環(huán)境溫度下工作，所以籽晶軸頭部材料必須滿足耐高溫、高溫膨脹系數(shù)小等要求，優(yōu)先考慮鎢鉬合金材料，籽晶軸尾部在爐體外側(cè)，材料選用316不銹鋼。由于籽晶軸既要升降，又要旋轉(zhuǎn)，所以通入水和惰性氣體時(shí)，必須選用特殊型號的旋轉(zhuǎn)接頭。根據(jù)工藝要求，氣體流量為0100L/min，氣體類型為惰性氣體氬氣，安裝方式為水平安裝，氣體工作壓差范圍0.1MPa0.3MPa，參照供給商選型樣冊選定型號為：D07-23F型。根據(jù)熱場模擬結(jié)果，冷卻水流速越快，籽晶軸的冷卻效果越好。建議冷卻水流速為1.5m/s較為適宜。根據(jù)設(shè)計(jì)冷卻水流量為

7、20L/min，液體類型為工業(yè)用水，安裝方式為水平安裝，液體工作壓差范圍0.2MPa0.35MPa，參照供給商選型樣冊選定型號為：156262。結(jié)合現(xiàn)有的籽晶頭技術(shù)，對籽晶部件進(jìn)行優(yōu)化，主要增加惰性氣體氦氣的輸入和輸出結(jié)構(gòu)以及雙極稱重傳感器系統(tǒng)。該結(jié)構(gòu)包括旋轉(zhuǎn)接頭、連接座和套設(shè)有籽晶桿外殼的籽晶桿，通過將水管道和氣管道同時(shí)設(shè)置在籽晶桿的設(shè)備上，提供了一種用于晶體生長的可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)水冷氣冷溫度梯度調(diào)節(jié)的裝置技術(shù)，通過控制氣體和液體的流量與壓力，帶走籽晶桿上的熱量，使晶體沿籽晶晶向緩慢生長，在生長過程中，還可以通過改變熱場溫度、籽晶桿的旋轉(zhuǎn)速度和拉升速度等參數(shù)控制晶體的生長速度。水冷氣冷式籽晶軸屬

8、于雙層水冷和氣冷結(jié)構(gòu)，目的是通過調(diào)節(jié)水流量、氣體流量大小，同時(shí)配合籽晶部件的旋轉(zhuǎn)和提升功能，實(shí)現(xiàn)調(diào)整籽晶軸向溫度梯度的目的。采用這種同時(shí)具備水冷和氣冷的結(jié)構(gòu)是因?yàn)樗{(lán)寶石原料具有較高的熔點(diǎn)，熔點(diǎn)高達(dá)2150，當(dāng)使用藍(lán)寶石長晶設(shè)備制作藍(lán)寶石單晶晶體時(shí)，要對Al2O3餅狀原材料進(jìn)行熔化，才能順利制作出Al2O3單晶晶體【5】，而單靠熱場單元來調(diào)整溫度梯度是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，很容易出現(xiàn)烤籽晶的現(xiàn)象，導(dǎo)致無法引晶。所以設(shè)計(jì)工程師研究出了具有循環(huán)結(jié)構(gòu)的水冷和氣冷雙層裝置，緩解籽晶軸的軸向溫度。籽晶軸與籽晶夾頭處，采用螺紋連接，不至于由于高溫的作用，燒結(jié)在一起。2試驗(yàn)研究采用公司自主研發(fā)的ISS系列藍(lán)寶石單晶爐。1

9、號試驗(yàn)臺(tái)：籽晶桿里面直接通入水，作為工作流體，形成一個(gè)熱交換器，作為單晶爐籽晶部件，進(jìn)行試驗(yàn)。2號試驗(yàn)臺(tái)：采用籽晶溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，籽晶桿里面同時(shí)輸入惰性氣體、水，形成熱交換器，作為籽晶軸部件。手動(dòng)調(diào)節(jié)籽晶軸水流量為10L/min，同時(shí)籽晶軸通過旋轉(zhuǎn)接頭接入惰性氣體，氣流流量根據(jù)工藝調(diào)整為40L/min，引晶過程中，由于籽晶軸冷卻效果不好，引晶時(shí)難以控制界面的凹凸形狀，無法正常引晶。當(dāng)手動(dòng)調(diào)節(jié)籽晶軸水流量為20L/min，同時(shí)籽晶軸通過旋轉(zhuǎn)接頭接入惰性氣體，流量控制在60L/min時(shí)，冷卻效果良好，下籽晶時(shí)，容易控制界面的凹凸形狀。籽晶上惰性氣體進(jìn)出口都采用了密封螺紋的安裝形式，同時(shí)密封螺紋配

10、合處采用生膠帶的方式加強(qiáng)密封。試驗(yàn)過程中會(huì)發(fā)生漏氣現(xiàn)象。后經(jīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)，氣體進(jìn)出口采用卡套式密封結(jié)構(gòu)，到達(dá)了密封的效果。通過調(diào)整加熱單元溫度、功率以及籽晶軸的水流量，進(jìn)行引晶，引晶過程比擬費(fèi)時(shí)，完全依靠引晶工藝人員的經(jīng)驗(yàn)。對籽晶放肩結(jié)果進(jìn)行比照試驗(yàn)，結(jié)果如圖3和圖4所示。晶體生長過程中要注意6個(gè)方面。1如圖3所示，通過調(diào)整加熱單元的輸入電源功率大小以及籽晶軸上水流量的大小，并配合籽晶緩慢的提升，得到晶體生長需要的溫度梯度。2如圖4所示，通過調(diào)整加熱單元的輸入電源功率、籽晶軸上水流量以及通入惰性氣體流量的大小，并配合籽晶緩慢的提升和旋轉(zhuǎn)動(dòng)作，得到晶體生長需要的溫度梯度，從而得到高質(zhì)量的晶體。3籽晶

11、軸升降速度0.3mm/h4200mm/h，經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證，到達(dá)設(shè)計(jì)目標(biāo)。4籽晶軸的有效行程滿足設(shè)計(jì)和實(shí)際使用要求。5惰性氣體流量，滿足設(shè)計(jì)以及實(shí)際使用要求。3結(jié)論試驗(yàn)結(jié)果說明，采用籽晶溫度梯度調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu)，可通過同時(shí)調(diào)節(jié)惰性氣體和水的流量，來調(diào)節(jié)籽晶軸的溫度梯度，使籽晶的冷心與晶體冷心重合，可有效控制界面的尖凸，防止長晶界面翻轉(zhuǎn)，晶體完整率明顯提升，從85%提高到95%。在單晶爐設(shè)計(jì)時(shí)，應(yīng)注意進(jìn)出水口處的接頭必須大于13mm以上。籽晶軸上，進(jìn)氣口，出氣口處的連接管盡量采用金屬卡套管密封，這是因?yàn)樵诟邷丨h(huán)境下，采用其他密封方式，密封件的使用壽命會(huì)大大縮短。為了獲得藍(lán)寶石單晶晶體生長所需要的溫度梯度，可以通過調(diào)節(jié)籽晶軸上進(jìn)出水的流量以及惰性氣體的流量來控制籽晶軸頭部的溫度，并且配合籽晶軸慢慢旋轉(zhuǎn)并以最低0.3mm/h的速度向上提拉，從而獲得控制籽晶軸向的溫度梯度。參考文獻(xiàn)【1】汪傳勇，左然，SmirnovA，等.泡生法生長藍(lán)寶石單晶的熱場改進(jìn)與模擬優(yōu)化