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文檔簡介

1、2021/3/111 第七章 定量分析實驗室基本知識 2021/3/112 實驗前準備工作 實驗室工作要求實驗室工作要求 水、汽化學(xué)分析實驗室的人員職責(zé)分工明確 。 實驗室應(yīng)建立一系列規(guī)章制度 。 應(yīng)對從事化學(xué)分析人員進行資格確認。 實驗室的設(shè)施及環(huán)境條件應(yīng)符合有關(guān)標準和規(guī)定的 要求。 實驗室的儀器設(shè)備應(yīng)進行正常維護管理,按規(guī)定對 儀器設(shè)備定時檢定。 執(zhí)行國家標準、行業(yè)標準以及操作規(guī)程。 2021/3/113 試驗數(shù)據(jù)的記錄試驗數(shù)據(jù)的記錄 試驗時應(yīng)有專門的試驗記錄本,絕不允許將數(shù)據(jù) 記錄在單頁紙或小紙片上,或記錄在書上、手掌 上等。 試驗過程中的各種測量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象,應(yīng)及時、 準確而清楚地記

2、錄下來。 試驗過程中的各種儀器的型號和標準溶液濃度等 也應(yīng)及時記錄下來。 記錄試驗過程中的測量數(shù)據(jù)時,應(yīng)注意其有效數(shù) 字的位數(shù)。 2021/3/114 試驗數(shù)據(jù)的記錄試驗數(shù)據(jù)的記錄 試驗記錄上的每一個數(shù)據(jù),都是測量結(jié)果, 所以,重復(fù)測定時,即使數(shù)據(jù)完全相同, 也應(yīng)記錄下來。 進行記錄時對文字記錄,應(yīng)整齊清潔。數(shù) 據(jù)記錄,應(yīng)用一定的表格形式,這樣就更 為清楚明白。 在試驗過程中,如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯、測錯或 讀錯而需要改動時,可將該數(shù)據(jù)用一橫線 劃去,并在其上方寫上正確的數(shù)字。 2021/3/115 實驗室安全知識 防火知識 妥善保管易燃、易爆、易自燃和強氧化劑 等類藥品。 進行加熱、灼燒、蒸餾等試驗

3、時,要嚴格 遵守操作規(guī)程。 使用易揮發(fā)可燃試劑(如乙醇、丙酮、汽 油等)時,要盡量防止其大量揮發(fā),保持 室內(nèi)通風(fēng)良好。絕不能在明火附近傾倒、 轉(zhuǎn)移這類易燃試劑。 2021/3/116 防火知識 室內(nèi)必須配備滅火器材,滅火器材固定放 置在便于取用的地方,并定期檢查或更換; 火勢較大時除及時報警外,可用滅火器撲 救; 發(fā)現(xiàn)起火,要立即切斷電源,關(guān)閉煤氣, 撲滅著火源,移走可燃物。 水雖然是常用的滅火材料,但在化驗室起 火時,應(yīng)慎重用水滅火。 2021/3/117 防爆常識 爆炸會引起更大的危害,因此使用易爆物 品如苦味酸等要格外小心, 有些藥品雖然單獨存放或使用時比較穩(wěn)定, 但與某些藥品混合后就會

4、變成易爆物品, 十分危險。 2021/3/118 防毒常識 試驗室內(nèi)嚴禁飲食、吸煙,一切化學(xué)品禁 止入口,凡涉及毒品的操作,必須認真、 小心、手上不要有傷口,產(chǎn)生有毒氣體的 實驗,一定要在通風(fēng)柜中進行,并保持室 內(nèi)通風(fēng)良好。試驗完畢須洗手。 有些氣態(tài)或煙霧狀毒物,如CO、HCN、Cl2、 NH3、酸霧及有機溶劑蒸氣等,是經(jīng)呼吸道 進入人體的。 2021/3/119 防毒常識 有些是操作時不慎沾在手上,洗滌不干凈, 在飲水進食時經(jīng)消化系統(tǒng)進入人體的;或 者手上有傷,通過傷口進入血液而致毒, 如氰化物、砷化物、汞鹽、鋇鹽等毒品; 有些則是因為觸及皮膚及五官黏膜進入人 體的,如Hg、SO2、SO3、

5、氮的氧化物等。 2021/3/1110 玻璃器皿的洗滌與干燥 器皿的洗滌器皿的洗滌 器皿的潔凈程度的要求: 器皿應(yīng)潔凈,其內(nèi)外壁應(yīng)能被水均勻潤濕, 且不掛水珠。 2021/3/1111 一般器皿的洗滌步驟 洗滌任何器皿之前,一定要將器皿內(nèi)原有 的東西倒掉。 用水洗 根據(jù)儀器的種類和規(guī)格,選擇合適的刷子, 蘸水刷洗,洗去灰塵和可溶性物質(zhì)。 2021/3/1112 一般器皿的洗滌步驟 用洗滌劑洗 用毛刷蘸取洗滌劑,先反復(fù)刷洗,然后邊刷邊用 水沖洗。當(dāng)傾去水后,如達到器壁上不掛水珠, 用自來水沖洗干凈后,則用少量除鹽水分多次 (最少三次)涮洗,洗去所沾的自來水,即可 (或烘干后)使用。 用洗液洗 用

6、上述方法仍難洗凈的器皿,或不便于用刷子刷 洗的器皿,可根據(jù)污物的性質(zhì),選用相宜的洗液 洗滌 2021/3/1113 常用洗液 洗液名稱洗 液 配 法用途、用法注 意 事 項 鉻酸洗 液 稱20g工業(yè)K2Cr2O7, 加40ml水,加熱 溶解。冷卻后, 將360ml濃H2SO4 沿玻璃棒慢慢加 入上述溶液中, 邊加邊攪。冷卻, 轉(zhuǎn)入細口瓶中備 用 一般油污, 用途最 廣。浸 泡、涮 洗 具有強腐蝕性,防止燒 傷皮膚、衣物; 用畢回收,可反復(fù)使用 。儲存瓶要蓋緊,以防 吸水失效; 如呈綠色,則失效???加入濃H2SO4將Cr3+氧化后 繼續(xù)使用 堿性高 錳酸 鉀洗 液 4gKMnO4溶于少量水,

7、腳入10gNaOH,再 加水至100ml 油污、有 機物。 浸泡 浸泡后器壁上會殘留MnO2棕 色污跡,可用HCl洗去 2021/3/1114 常用洗液 硝酸- 過氧化 氫洗液 15%20%HNO3加 等體積的5%H2O2 特殊難洗的化學(xué)污 物 久存易分解, 應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配 碘-碘 化鉀洗 液 1gI2,2gKI,混 合研磨,溶于少 量水后,再加水 到100ml AgNO3的褐色殘留污 物 洗液 名稱 洗 液 配 法用途、用法注 意 事 項 2021/3/1115 特殊要求的洗滌方法 某些痕量分析用的器皿要求洗去極微量的 雜質(zhì)離子。因此,洗凈的器皿還要用優(yōu)級 純的1:1的HCl或HNO3 浸泡幾十

8、小時,然 后再用高純水洗凈。 2021/3/1116 砂芯濾器的洗滌 古氏坩堝、濾板漏斗及其它砂芯濾器, 選用適宜的洗液浸泡抽洗,最后再用 自來水、去離子水沖洗干凈。 2021/3/1117 沉淀物有 效 洗 滌 液用 法 新濾器熱HCl、鉻酸洗液浸泡、抽洗 氯化銀1:1氨水、10%Na2S2O3先浸泡再抽洗 硫酸鋇濃H2SO4或3%EDTA500ml+濃NH3 水100ml混合液 浸泡、蒸煮、抽洗 常用的洗滌液 2021/3/1118 常用的洗滌液 汞熱、濃HNO3浸泡、抽洗 氧化銅熱的KClO3與HCl混合液浸泡、抽洗 有機物熱鉻酸洗液抽洗 脂肪CCl4浸泡、抽洗,再換 CCl4抽洗 沉淀

9、物有 效 洗 滌 液用 法 2021/3/1119 比色皿的洗滌比色皿的洗滌 比色皿是用光學(xué)玻璃制成,不能用毛刷刷 洗。常用的方法是將比色皿浸泡在熱的洗 滌劑中(40-50)一段時間后沖洗干凈即 可??梢杂茫?+2)的鹽酸-乙醇溶液。 做完試驗后,將比色皿中的東西倒掉,并 用水沖洗干凈后。 拿取比色皿時,只能捏毛玻璃面,不能捏 在透光面。 2021/3/1120 玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥 將洗凈的器皿倒置于干凈的實驗柜內(nèi)或容 器架上自然晾干,或用吹風(fēng)機將器皿吹干。 還可以在器皿內(nèi)加入少量酒精,再將其傾 斜轉(zhuǎn)動,壁上的水即與酒精混合,然后將 其傾出,留在器皿內(nèi)的酒精快速揮發(fā),而 使器皿干燥。

10、 2021/3/1121 玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥 洗凈的玻璃器皿可以放入恒溫箱內(nèi)烘干, 應(yīng)平放或器皿口向下放;燒杯或蒸發(fā)皿可 在石棉網(wǎng)上用火烤干。 有刻度的量器(滴定管、容量瓶、移液管) 不能用加熱的方法干燥,加熱會影響這些 容器的精密度,還可能造成破裂。 2021/3/1122 化學(xué)試劑的級別和使用化學(xué)試劑的級別和使用 將實驗室普遍使用的一般試劑分為四個等級, 化學(xué)試劑的級別和主要用途 級 別中文名稱英文標 志 標簽顏色主要用途 一 級優(yōu)級純GR綠精密分析實驗 二 級分析純AR紅一般分析實驗 三 級化學(xué)純CP藍一般化學(xué)實驗 生物化學(xué)試劑生物試劑,生物染色劑BR黃生物化學(xué)及醫(yī)化學(xué)實驗 2

11、021/3/1123 試劑的保管和取用試劑的保管和取用 使用前,要認清標簽;取用時應(yīng)將瓶蓋反 放在干凈的地方。固體試劑應(yīng)用干凈的骨 匙取用,用畢立即將骨匙洗凈,晾干備用。 液體試劑一般用量筒取用,倒試劑時,標 簽朝上,不要將試劑潑撒在外,多余的試 劑不應(yīng)倒回試劑瓶內(nèi),取完試劑隨手將瓶 蓋該好,切不可“張冠李戴”,以防沾污, 如有內(nèi)蓋切勿扔掉。 2021/3/1124 試劑的保管和取用試劑的保管和取用 試劑都應(yīng)貼上標簽,寫明試劑的名稱、規(guī) 格、日期等。標簽貼在試劑瓶的2/3處。 易腐蝕玻璃的試劑,如氟化物、苛性堿等, 應(yīng)保存在塑料瓶中,測定二氧化硅的藥品、 EDTA溶液、硼砂緩沖溶液、納氏試劑應(yīng)

12、保 存在塑料瓶中。 2021/3/1125 試劑的保管和取用試劑的保管和取用 易氧化的試劑(如氯化亞錫、低價鐵鹽), 易風(fēng)化或潮解的試劑(如AlCl3、Na2CO3、 NaOH等)應(yīng)用石蠟密封瓶口。 易受光分解的試劑,如指示劑、KMnO4、 AgNO3等,應(yīng)用棕色瓶盛裝,并保存在暗 處。 2021/3/1126 試劑的保管和取用試劑的保管和取用 易受熱分解的試劑,低沸點的液體和易揮 發(fā)的試劑,應(yīng)保存在陰涼處。 劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化 汞等,必須特別妥善保管和安全使用,放 在保險柜,雙人雙鑰匙管理。 2021/3/1127 實驗室用水實驗室用水 實驗室除了有清潔方便的自來水外,還應(yīng)備有試 劑水。 根據(jù)試劑水的質(zhì)量及制備方法不同,國家標準 GB/T6682將試劑水分為三類,如表1-6。 2021/3/1128 項 目級級級 pH值(25)5.0

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