應(yīng)化儀器分析實驗

1、1 .儀器分析實驗基礎(chǔ)知識一、儀器分析實驗?zāi)康? .掌握各類儀器分析的基本原理和方法2 .熟悉各種專用儀器的基本結(jié)構(gòu)、用途、定性定量分析的依據(jù)和方法3 .掌握儀器分析相關(guān)實驗技術(shù)二、儀器分析基本原理、分類及實驗安排1 .儀器分析法根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學性質(zhì)來獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)_ 典及相關(guān)信息的分析方法。2 .化學分析法一一利用物質(zhì)的化學反應(yīng)來獲得物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及相關(guān)信息的 分析方法。3 .三類儀器分析方法（1）電化學分析法一_根據(jù)溶液的電學性質(zhì)（如電位、電導(dǎo)、電流、電量等）和 化學性質(zhì)（如溶液的組成、濃度等），通過傳感器電極來測定被測物濃度的 儀器分析方法?！緦嶒灠才拧苛蛩嵋涣?/p>

2、酸混合酸的電位滴定分析；水中氟化物的測定；電導(dǎo)滴定法 測定食醋中乙酸的含量等（2）色譜分析法一一基于不同的被測組分在兩相間的分配系數(shù)（與吸附能力或溶解 能力有關(guān)）的不同來實現(xiàn)分離,通過檢測器進行測量的儀器分析方法【實驗安排】氣相色譜儀的基本原理與使用方法；氣相色譜法測定降水中的正構(gòu)烷 燒；高效液相色譜柱效能的評定；高效液相色譜儀測定未知樣中的成分；離子色譜 法測定水中的痕量陰離子；元素分析儀的使用等（3）光譜分析法一一基于物質(zhì)與電磁輻射的相互作用而建立起來的一類儀器分析 方法【實驗安排】紅外光譜法的常規(guī)實驗技術(shù)；分光光度法測定雙組分混合物；原子吸 收光譜法測定水體中的鐵猛元素；石墨爐原子吸收法

3、測定牛奶中的銅；原子熒光光 譜法測定粗鹽中的鉛含量等三、儀器分析相關(guān)實驗技術(shù)（一）試劑的配制1 .根據(jù)試劑本身性質(zhì)確定配制方法純度化學試劑等 級一級二級三級四級中義標志優(yōu)級純（保證試 齊ij）分析純化學純實驗試劑英文簡寫g.ra.rc.r(c.p)l.r標簽顏色綠色紅色藍色棕色 1應(yīng)用范圍精密科研分析一般科研分析一般工業(yè)分析一般化學制備穩(wěn)定性2 .根據(jù)試劑在實驗中用途確定配制方法（1）作為標準溶液（具有已知準確濃度的溶液）用的試劑直接法基準物質(zhì)（g）溶解一定量轉(zhuǎn)移 定容標準溶液（c）（分析天平）（容量瓶）間接法準確濃度的溶液-標準溶液（c / ）近似濃度的溶液滴定、計算基準物質(zhì)（g）標準溶液（

4、c（2）作為一般反應(yīng)用試劑（二）儀器的選擇1 .稱量儀器的選擇（臺秤和分析天平）2 .體積測量儀器的選擇（容量器皿和非容量器皿）3 .專用儀器的選擇（酸度計、電導(dǎo)率儀、氣相色譜儀、液相色譜儀、離子色譜儀、 元素分析儀、紫外-可見分光光度計、原子吸收分光光度計等）熟悉儀器的用途、基本結(jié)構(gòu)、定性定量分析的依據(jù)、定量分析的方法！（三）數(shù)據(jù)處理與計算1 .正確記錄數(shù)據(jù)2 .按有效數(shù)字運算規(guī)則處理數(shù)據(jù)3 .作圖或回歸方程的建立4 .分析結(jié)果的表示（1）被測組分含量的表示方法固體試樣一一質(zhì)量分數(shù)濃度被測組分質(zhì)量試樣質(zhì)量被測組分質(zhì)量試樣質(zhì)量被測組分質(zhì)量試樣質(zhì)量被測組分質(zhì)量試樣質(zhì)量100%1061091210

5、(ppm)(ppb)(ppt)液體試樣（如水溶液）一一體積質(zhì)量數(shù)被測組分質(zhì)量液體試樣體積mg l-1 或 ng l-1 或 ng l-1注：當溶液為稀溶液時，1mg-l-1相當于1ppm； 11訃目當于1ppb; 1ng l-1相當 于 1ppt氣體試樣（如空氣）a.體積質(zhì)量數(shù)濃度（mg - m-3或仙gm-3或ngm-3等）b.體積分數(shù)濃度（或ppm或ppb或ppt）（2）分析結(jié)果有效數(shù)字位數(shù)的一般要求對于高含量組分（ 10%）一般要求分析結(jié)果用4位有效數(shù)字表示對于中含量組分（1%10%）一般要求分析結(jié)果用3位有效數(shù)字表示對于微量組分（ 1%）一般只要求分析結(jié)果用2位有效數(shù)字表示【思考題】1

6、.銘酸鋼間接原子吸收分光光度法測定水樣硫酸根離子含量，需要濃度為 1000ppmso2-離子標準溶液1000ml。請選擇合適的化學試劑，寫出配制過程實驗 流程以及所需要的主要實驗儀器名稱。若實驗中還需要100 ppmso2-離子標準溶液 100ml,寫出配制過程實驗流程以及所需要的主要實驗儀器名稱。l解：以k聲為例, loooppmso/離子標準溶液配制流程如下1k125gk饋0/ 蒂_ 定一轉(zhuǎn)移_-.looonil（分析天平 （睿通瓶,100 ppmso,離子標準溶液配制流程如下練一手好字!稀十居煉庶水回收處理苜詵世中試高測工頻實臉變樂器差俵練字了寫一手好字可以廈門世達膜科技有限公司在處理回

7、收稀土 中試高則側(cè)里精度高二十年品品定容100ml容坡瓶）冶煉0ml1000ppmso/s5 子標準幫液移液管）2.鹽酸蔡乙二胺分光光度法測定大氣中氮氧化物含量（以no2計），在298k以及101325pa條件下采集氣體樣品8.0l,測得該氣體樣品中no2質(zhì)量為18.0仙&（1）計算在標準狀況下（273k以及101325psj）的采樣氣體體積。（2）計算在標準狀況下氣體樣品的體積質(zhì)量數(shù)濃度（以 mg m-3表示）。（3）計算在標準狀況下氣體樣品的體積分數(shù)濃度（以ppm表示）。（4）體積質(zhì)量數(shù)濃度與體積分數(shù)濃度各有何特點（提示：是否與溫度、壓力有關(guān)？）2.鹽酸恭乙一胺分光光償法測定大氣中氮氧化物

8、含量（以no3計卜在 298k以及101325pa條件下采集氣體樣品8.0l,測得該氣體樣品中nq 質(zhì)量為（1）計算唬標準狀況下（273k以及hh3z5f.）的采樣氣體體積.（2）計算在標庶狀況下氣體樣品的體積噴量數(shù)濃度（以mg ”】表示）.（3）計算在標準狀況下氣體樣乩的體積分數(shù)濃度（以ppm表示，（4）體積質(zhì)辰數(shù)濃度與體積分數(shù)濃度各有何特點（提示：是否勺溫度、 出力有關(guān)？2解：根據(jù)叱在標準狀況下的采樣氣體體積10 13 2崎 2 7 3三 k 8.0 m 7,3 l10 13 2s52 9 總（2）在標準狀況下氣體樣晶的體積質(zhì)量數(shù)濃度=3些（3 ）在標準狀況下no工分體積=上口匚x22.4

9、=.kxl2a 回歸方程：丁 =kmno4（b）標準系列a ma屹bac回歸方程及*九b b 回歸方程：8兀一,bac回歸方程及 ?2b 回歸方程：丁 一5.未知樣的測定（b=1cm,蒸儲水作參比）未知樣編號a入 1a 2-1c(a)/mol l_-1c(b)/mol l四、思考題1 .摩爾吸光系數(shù)的含義及影響因素有哪些？摩爾吸光系數(shù)與靈敏度的關(guān)系?2 .分光光度法有哪些定量分析方法?3 .簡述分光光度法的“線性范圍”的含義，實驗中如何應(yīng)用“線性范圍”問題?6.銅的原子吸收分光光度分析、實驗?zāi)康? .掌握原子吸收分光光度計的結(jié)構(gòu)特征和原理2 .學習標準曲線法測定銅的原理和方法、實驗原理1 .原

10、子吸收光譜法含義：基于待測元素的原子蒸氣對特征譜線的吸收而建立起來的一種光度分析方法2 .原子吸收分光光度計組成：光源、原子化系統(tǒng)、單色器、光電倍增管3 .常用的原子化系統(tǒng)：火焰法、非火焰法4 .定量分析方法：標準曲線法三、實驗內(nèi)容（標準系列的配制及水樣測定）：、編號、算據(jù)、內(nèi)容12345水樣50ppmcu2+溶液/ml1.01.52.02.53.0-定容/ml50-濃度c/ppmcx=吸光度aax=線性回歸方程ac 1-線性相關(guān)系數(shù)-注：3510原子吸收分光光度計測量條件波長: nm燈電流：ma狹縫寬度：0.2 nm空氣流量： l - min-1乙快流量： l - min-1四、思考題1 .

11、簡述標準曲線法的定量分析依據(jù)以及分析方法。2 .衡量分析方法好壞的主要指標有哪些？3 .請設(shè)計一個火焰原子吸收分光光度法測定 cuso4 5h2o中銅含量的實驗方案7.石墨爐原子吸收分光光度法測定牛奶中銅、實驗?zāi)康? .了解石墨爐原子吸收分光光度法的分析過程與特點2 .掌握石墨爐原子吸收光譜儀的操作技術(shù)。、實驗原理1 .原子吸收光譜法含義：基于待測元素的原子蒸氣對特征譜線的 吸收而建立起來 的一種光度分析方法2 .原子化過程干燥：加熱蒸發(fā)溶劑灰化：除去易揮發(fā)的基體和有機物等干擾物 原子化：待測元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)的自由原子除殘：清除石墨管中殘余物質(zhì)3 .定量分析方法：標準加入法朗伯-比耳定律：a=k

12、bc(2)吸光度的加和性ax=kbcxa=kb(c x+cs)= kbcs + kbcx當 a=0 時，cs=-cx即,cx=-cs三、實驗內(nèi)容燒杯編號1234待測牛奶/ml20.020.020.020.01100pgcu ml-1 溶液/l0.010.020.030.0外加銅濃度cs/n g , ml-1/ppm（標準液體積忽略不計）0.000.050.100.15吸光度a （進樣量20口）回歸方程acs線性相關(guān)系數(shù)橫車雌距牛奶含銅量/（ig- ml-1/ppm注：1.3510原子吸收分光光度計測量條件波長： nm；燈電流： ma;狹縫寬度： 0.2 nm；背景扣除2.3511g石墨爐原子化

13、條件：步驟溫度/c升溫時間/s保持時間/s干燥1101010灰化8001010原子化270015除殘280015冷卻30110四、思考題1 .標準加入法與標準曲線法相比有何優(yōu)點？2 .從結(jié)構(gòu)上將可見分光光度計與原子吸收分光光度計作個比較8.有機樣品元素分析一、實驗?zāi)康? .掌握元素分析儀的工作原理；2 .了解vario el iii元素分析儀的結(jié)構(gòu)及用途;3 .掌握元素分析儀的定量分析方法。二、實驗原理（chn模式）1 .氧化還原-吸附分離2 .解吸檢測三、實驗內(nèi)容（chn模式）1.標準曲線的建立 一次校準非線性方程（y質(zhì)量，x峰面積）系數(shù)y(c) = a + bx + cx2 + dx3 +

14、 ex4y(h)= a + bx + cx2 + dx3 + ex4y(n)= a + bx + cx2 + dx3 + ex42.標準物質(zhì)測定一一二次校準標準物質(zhì)元素組成c /%h /%n /%acetanilide 乙酰苯胺理論值測定值1測定值2平均測定值校準系數(shù)3.樣品測定結(jié)果未知樣品元素組成c /%h /%n /%o/%酰e 化合物 （分子里71）p測定值1/測定值2/r平均測定值/校準結(jié)果計算值：結(jié)構(gòu)式四、思考題1 .簡述元素分析儀的用途及基本結(jié)構(gòu)。2 .如果需要確切知道有機化合物的分子結(jié)構(gòu)，一般還需要哪些表征手段或方法?9.氣相色譜儀（gc）基本原理及使用方法實驗?zāi)康?.1 熟悉a

15、gilent 6890n氣相色譜儀（gc）的基本組成及使用方法1.2 掌握gc分離原理1.3 掌握gc定性及外標法（工作曲線）定量分析方法實驗原理氣相色譜法以氣體作為流動相。當混合物隨流動相流經(jīng)色譜柱時，就會與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在理化性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相間產(chǎn)生的作用力類型、 強弱不同,因而組分在兩相間的分配系數(shù)不同。在同一推動力的作用下，不同組分在兩相間經(jīng)過多次分配， 在固定相滯留時間長短不同，從而按先后不同的次序從固定相中流出，達到分離?？筛鶕?jù)各組分 的保留值及峰面積（峰高）進行定性和定量分析。儀器及試劑儀器：agilent 6890n 氣相色譜儀，配備 fid和

16、ecd樣品：空氣樣品流動相：高純氮氣（n2, 99.999%）4、 實驗步驟4.1 介紹儀器組成氣路系統(tǒng)：載氣鋼瓶、減壓閥、凈化干燥管、針形閥、流量計、壓力表、針形閥、壓力表等進樣系統(tǒng)：將氣體、液體試樣引入色譜柱前瞬間氣化、快速定量轉(zhuǎn)入色譜柱的裝置，包括進樣器和氣化室分離系統(tǒng)：色譜柱（+柱溫箱）。色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品。主要有填充柱和毛細管柱溫控系統(tǒng)：溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)。對氣化室，柱室，檢測器三處的溫度控制檢測系統(tǒng)：檢測器。濃度型檢測器、質(zhì)量型檢測器；廣普型檢測器、專屬型檢測器。tcd、fid、ecd、fpd 等。工作站：chemstation4.2 啟動儀器a.打開

17、高純氮氣、高純空氣和氫氣b.打開計算機、打開 6890n gc電源。c.待儀器自檢完畢，雙擊桌面上的instrument online圖標啟動化學工作站。化學工作站與儀器自動建立通訊，進入工作站界面。d.建立方法：單擊 method菜單，選擇 edit entire method選項，進入方法編輯窗口，根據(jù) 設(shè)置向?qū)?，完成整個方法的編輯e.單擊method菜單，選擇save method as 選項，命名為自己的方法后保存4.3 運行樣品a.待基線穩(wěn)定后，測定標準樣品和未知樣品。進樣量均為1 wl。b.根據(jù)保留時間和峰面積對其進行定性和定量分析（介紹其他的定性和定量方法）4.4 譜圖的優(yōu)化a.

18、左鍵單擊 view菜單，選擇 data analysis,進入 data analysis窗口8. 左鍵單擊 file菜單，選擇 load signal,進入load signal ： instrument窗口，找到自己 的文件，按ok按鈕，即可看到自己的譜圖全貌c.左鍵單擊integration菜單，選擇integration events ；在所顯示的窗口左邊有一個積分 參數(shù)表，有 slope sensitivity （斜率），peak width （峰寬），area reject （面積拒絕值）， height reject （峰高拒絕值），shoulder （肩峰）等項，根據(jù)個人需要進

19、行修改，修改完 畢后，點擊表上方一排快捷圖標中倒數(shù)第二個快捷圖標，系統(tǒng)提示：是否保存對積分參數(shù)表的修改，單擊 yes按鈕，即可看到優(yōu)化后的譜圖全貌4.5 報告的打印a.調(diào)出需要打印的譜圖8. 左鍵單擊 report 菜單，選擇 specify report ，進入 specify report :, instrument 窗口, 對報告的格式進行定義。在 destination框中，依次選中 printer, file和txt前面的方 框；在report style框中，從style后的下拉框中選擇 detail （報告中提供保留時間、峰 高、峰面積、峰面積百分比等參數(shù)）或 performan

20、ce （報告中提供分離因子、對稱性、 塔板數(shù)、分離度等參數(shù)）；在chromatogram output框中size項下調(diào)節(jié)譜圖所占頁面的 比例。最后點擊ok按鈕退出c.左鍵單擊file菜單，選擇print preview ,進行打印報告的預(yù)覽d.左鍵單擊file菜單，選擇print,進行報告的打印4.6 關(guān)機a,實驗完畢后，先關(guān)閉 h2和空氣，待檢測器溫度降至80c以下，關(guān)閉n2。b.左鍵單擊file菜單，選擇exit,退出化學工作站；關(guān)閉 gc主機和電腦。5、 數(shù)據(jù)處理根據(jù)峰面積，計算未知組分的含量6、 思考題1 .進樣口、柱溫及檢測器溫度應(yīng)如何設(shè)定？2 .色譜法分析定性和定量分析的方法有哪些？10.高效液相色譜柱柱效測定一、實驗?zāi)康? . 了解高效液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理2 .學習高效液相色譜儀的使用3 .學習、掌握高效液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法。當混合物隨流動相流經(jīng)色譜柱時，就會與固定相及流動相發(fā)生作用。由于混合物中各組分在理化性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相及流動相間產(chǎn)