有機(jī)化學(xué)乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、中國石油大學(xué)（華東）現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：有機(jī)化學(xué) 實(shí)驗(yàn)名稱：乙酸乙酯的合成 實(shí)驗(yàn)形式：在線模擬+現(xiàn)場實(shí)踐提交形式：在線提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：學(xué)號：年級專業(yè)層次：網(wǎng)絡(luò)18春石油化工技術(shù)學(xué)習(xí)中心：提交時(shí)間:2018 年 09 月 22 s一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。l學(xué) 會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。2.復(fù)習(xí)蒸錦、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干 燥等基本操作。3.二、實(shí)驗(yàn)原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇 反應(yīng)制取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應(yīng)來合成等。其中最常用的方法是在酸催 化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺

2、酸或強(qiáng)酸性陽 離子交換樹脂等作 即可。其反應(yīng)為：0.3%催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其 用量是醇的酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高產(chǎn)率的措施為：一方面加入過量的乙醇， 另一方面在反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移 動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點(diǎn)與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水， 乂盡量使乙醇少蒸出來，本實(shí)驗(yàn)采用了較長的分儲柱進(jìn)行分儲。三、儀與試劑儀器：100ml、501nl圓底燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，分液漏斗， 電熱套，維氏分錨柱，接引管，鐵架臺，膠管等。試劑：試劑名稱冰醋酸95%乙醇98%濃硫酸用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格20mlcpnacl4gcp25mlcacl15g10

3、mlnaco,10g無水mgso,.5g四、實(shí)驗(yàn)步驟安裝反應(yīng)裝置，圓底燒瓶中加入14. 3ml冰醋酸、23nli 95%乙醇, 在搖動中慢慢加入7. 5ml濃硫酸，加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱，水浴 沸騰，溶液沸騰，冷凝管內(nèi)有無色液體回流，沸騰回流0.5h,稍冷。加入沸石, 改為蒸馀裝置，水浴加熱蒸鐳，液體沸騰，收集錦出液至無液體蒸出。停止加 熱，配制飽和*co、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液，燒瓶內(nèi)剩余液m本為無色， 蒸出液體為無色透明有香味液體，向蒸出液體中加入飽和ac0溶液一用ph試紙 檢驗(yàn)上層有機(jī)層，有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢 驗(yàn)呈中性。轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，

4、靜置，取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌，靜 置后取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌，靜置再取上層，加入10ml飽和氯化 鈣洗滌。靜置后取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min,粗 底物無色澄清透殼，mgso沉于錐形瓶底部，底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石, 安裝好蒸鐳裝置，水浴加熱，收集73、78c馀分，液體沸騰，70c有液體儲出， 體積很少，液體稍顯渾濁，73c開始換錐形瓶收集，長時(shí)間穩(wěn)定于7v76,升c 后下降。停止加熱。78至 觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測折射率.五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）無色液體，有香味，錐形瓶質(zhì)量3l 5g,共43.2g,產(chǎn)品 質(zhì)量為 ll.7g；折射率

5、 o, 1.3720,1.37151.3710六、分析及結(jié)論.71比二53.2%二產(chǎn)率?1000.2548第一次 第二次 第三次 平均值 1. 3710 折射率 1. 3720 1. 3715七、思考題乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時(shí)，為什么要用小火加熱？ l答：溫度不 宜過高，否則會增加副產(chǎn)物乙酸的含量。滴加速度太快會使醋酸和乙醇來不及作 用而被蒸出。同時(shí)，反應(yīng)液的溫度會迅速下降，不利于酯的生成，使產(chǎn)量降低 2.本實(shí)驗(yàn)中多次用到“洗滌”操作，請問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯 化鈣溶液分別除去的是原蒸儲液中的什么成分？答：川碳酸鈉飽和溶液除去醋 酸，亞硫酸等酸性雜質(zhì)后，碳酸鈉必須洗去，否則下一步用飽和化鈣溶液洗去乙醇時(shí)，會產(chǎn)