分析化學(xué)試卷及答案

1、分析化學(xué)試卷一答案、填空（共15分每空1分）1 .用無水na2co3標(biāo)定hcl溶液時(shí)，選用 甲基橙 作指示劑。若na2co3吸水，則測(cè)定結(jié)果 偏局 。2 .標(biāo)定edta時(shí)，若選用銘黑 t作指示劑，則應(yīng)控制 ph= 10。若選用二甲酚橙作指示劑，則應(yīng)控制 ph= 5。3,測(cè)定水的總硬度時(shí)用 三乙醇胺掩蔽fe3+、al3+等少量共存離子。4 . 50ml滴定管的最小分度值是0。1 ml,如果放出約 20ml溶液時(shí)，記錄數(shù)據(jù)為位有效數(shù)字。在滴定操作中左手控制滴定管,右手握錐形瓶。5 .鋁合金中鋁含量的測(cè)定中，在用zn2+返滴定過量的edta后，加入過量的nh4f,使aly-與f-發(fā)生置換反應(yīng)，反應(yīng)式

2、為aly-+6f-+2h+= alf63-+h2y2-6 .用移液管吸取溶液時(shí)，右 手拿移液管,左 手拿吸耳球,溶液上升至標(biāo)線以上，迅速用 食指按緊上口。7 .在定量轉(zhuǎn)移中，當(dāng)溶液由燒杯沿玻璃棒轉(zhuǎn)移主容量瓶內(nèi),溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提 。二、選擇（共10分每題1分）1 .用so2-使ba2+形成baso沉淀時(shí)，加入適當(dāng)過量的 so2-,可以使ba2+沉淀的更完全，這是利用 何種效應(yīng)？（ e ）a.鹽效應(yīng)；b.酸效應(yīng)；c.絡(luò)合效應(yīng)；d.溶劑化效應(yīng)；e.同離子效應(yīng).2 .用重需酸鉀法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量時(shí)選用下列哪種還原劑?（ a ）a.二氯化錫；b. 雙氧水；c. 鋁；d.四氯化錫.3

3、 .用下列哪一標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定可以定量測(cè)定碘?（d ）a.na2s; b.na 2so; c.na 2so; d.na 2s2o3.4 .用含有微量雜質(zhì)的草酸標(biāo)定高鎰酸鉀濃度時(shí)，得到的高鎰酸鉀的濃度將是產(chǎn)生什么結(jié)果?( b )a. 偏高 ; b. 偏低 ; c. 正確 ; d. 與草酸中雜質(zhì)的含量成正比 .5 . 不含其它干擾性雜質(zhì)的堿試樣, 用 0.1000mhcl 滴定至酚酞變色時(shí), 用去 hcl20.00ml, 加入甲基橙后 ,繼續(xù)滴定至終點(diǎn)又用去hcl10.00ml, 此試樣為下列哪種組成?( a )a.naoh, na2co3 ; b.na 2co3 ; c.na 2co3 , nahc

4、o 3 ; d.nahco 3 , naoh .6 .edta在phk 1的酸性溶液中相當(dāng)于幾元酸 ？( e )a.3; b.5; c.4; d.2; e.6.7 . 如果要求分析結(jié)果達(dá)到 0.1 的準(zhǔn)確度 , 滴定時(shí)所用滴定劑溶液的體積至少應(yīng)為多少ml？(d )a.10ml; b.10.00ml; c.18ml; d.20ml.11.配制0.1m的nasq標(biāo)準(zhǔn)液，取一定量的naszq晶體后，下列哪步正確?( b )a. 溶于沸騰的蒸餾水中 , 加 0.1gna2co3 放入棕色瓶中保存; b. 溶于沸騰后冷卻的蒸餾水中 ,加0.1gna2co放入棕色并s中保存；c.溶于沸騰后冷卻的蒸儲(chǔ)水中，

5、加0.1gna2co放入玻璃瓶 中保存 .8 使用堿式滴定管滴定的正確操作方法應(yīng)是下面哪種?(b )a. 左手捏于稍高于玻璃近旁;b. 右手捏于稍高于玻璃球的近旁; c. 左手捏于稍低于玻璃球的近旁 .9 .欲取50ml某溶液進(jìn)行滴定,要求容器量取的相對(duì)誤差w0.1 %,下列容器中應(yīng)選哪種?( d )a.50ml 滴定管 ; b.50ml 容量瓶 ; c.50ml 量筒 ; d.50ml 移液管 .10 . 需配 0.1mhcl 溶液 , 請(qǐng)選最合適的儀器量取濃酸.( a )a. 量筒 ; b. 容量瓶 ; c. 移液管 ; d. 酸式滴定管.三、簡(jiǎn)答 (共 30 分 每小題 5 分)1 .用

6、草酸鈉標(biāo)定 kmno給液時(shí)，適宜的溫度范圍為多少？過高或過低有什么不好？為什么 開始滴入的kmno毒色消失緩慢，后來卻消失很快？寫出該標(biāo)定反應(yīng)的化學(xué)方程式。答：75c-85c過高，c2o42易分解；過低，反應(yīng)速度慢，引起大的誤差；自催化反應(yīng)，產(chǎn)物 mn2鋰該反應(yīng)的催化劑；2mno4-+5c2o42-+16h+= mn2+10co2+8h2o2 .在絡(luò)合滴定中，用edta作為滴定劑，為什么必須用酸堿緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低ph 值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色， 導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大， 甚至不能準(zhǔn)確滴定。 因此酸度對(duì)絡(luò)合滴定的影響是

7、多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。3 . 滴定管讀數(shù)時(shí)為什么要將滴定管從滴定架上取下？如何操作？為什么每次滴定前應(yīng)將液面調(diào)至 0.00 刻度？答 : 避免讀數(shù)誤差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直視線與所讀刻度平行；減少滴定誤差。4 .如何配制不含co2-的naoh液？方法 (1). 用小燒杯于臺(tái)秤上稱取較理論計(jì)算量稍多的naoh， 用不含co2 蒸餾水迅速?zèng)_洗兩次，溶解并定溶。(2) .制備飽和 naoh(50 %, na 2co基本不溶)待 n&co下沉后，取上層清液用不含 cq 的蒸餾水稀釋.(3) .于naoh液中，加少量ba(oh)2或bacl2,取上層清液用不含

8、co的蒸儲(chǔ)水稀釋.5 .nh 4no 3, nh 4ci或nh 4hco 3中的含氮量能否用甲醛法測(cè)定？答 :nh4no3, 和 nh4ci 中均屬于強(qiáng)酸弱堿的鹽，其含氮量，可以用甲醛法測(cè)定。nh4hco3 中的含氮量不能直接用甲醛法測(cè)定。因nhhco + hcho - (ch2)6nh+ + h2co產(chǎn)物h 2co易分解且酸性太弱，不能被naoht確滴定。6 .間接碘量法測(cè)定銅鹽中的銅為什么要加入nh4scn?為什么不能過早地加入？答：因cui沉淀表面吸附 這部分i2不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。加入nh4scn溶液，使cui轉(zhuǎn)化為溶解度更小的cuscn,而cuscn不吸附i2從而使被吸附的那

9、部分i2釋放出來，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。但為了防止 i2對(duì)scn-的氧化，而nh4scn應(yīng)在臨近終點(diǎn)四、計(jì)算(共20 分 每題 10 分)稱取純nahco3l.008g,溶于適量水中，然后往此溶液中加入純固體naoh0.3200g ,最后將7溶液移入250ml容量瓶中。移取上述溶液50.0ml,以 0.100mol/lhcl 溶液滴定。計(jì)算：（1）以酚配為指示劑滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗hcl溶液多少毫升？ （ 2）繼續(xù)加入甲基橙指示劑至終點(diǎn)時(shí)，又消耗hcl溶液多少毫升？ki0.6522 10 3 3 166.000.3504100%92.70%(mr ( nahco 3=84.00 , mr ( na

10、oh ) =40.00 )nahco3+hcl=nacl+ h2co 3 基橙變色naoh+hcl=nacl+h2o酚酷變色)c nahco3=100(x 1.008/84/250=0.048mol/lc naoh=1000 0.3200/40/250=0.032mol/l酚配變色時(shí)：vhcl=0.032 x50/0.1000=16ml甲基橙變色時(shí)：vhcl=0.048 x 50/0.1000=24ml2、今有不純的 ki試木 0.3504g ,在h2sq溶液中加入純 k2crd0.1940g與之反應(yīng)，煮沸逐出生成的12。放冷后又加入過量 ki,使之與剩余的 ecro4作用，析出的i2用0.1

11、020mol/lna 2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用去 10.23ml。問試樣中ki的質(zhì)量分?jǐn)?shù)使多少？(mk2co4：194.19;m ki：166)2cro42+2h+= cr 2o2-+hocr2o2-+6i -+14h+=2cr3+312+7h2o2s2q2- + i2=2i-+s4o2-2cro42-cr2o2-6i -3126 s 2q2-cro2-3i-cro 42-3 s2q2-1 3-4剩余 k2cq的物質(zhì)的量 nk2cro4=0.102010.23 10 =3478 x 103 k2crd的總物質(zhì)的量n= 0.19410 3mol194.19與試樣作用的 k2cro4的物質(zhì)的量n

12、=6.522 x 10-4五、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)（25分）試設(shè)計(jì)一合理方案測(cè)定雞蛋殼含鈣量。（寫出依據(jù)原理；完整試驗(yàn)步驟。方法不限）1高鎰酸鉀滴定法1.1 方法原理：（10分）將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸錢定量沉淀，用高鎰酸鉀法間接測(cè) 定鈣含量。cacl2+（nh4）c2o4-c ac2o4 h 2nh 4clcac204+ h2so4c aso4 + h2c2。42kmno 4+ 5h2c2o4+3h2so4-k 2so4+2mnso4+i0co2+8h2o1.2 測(cè)定步驟（15）（1）試樣的分解稱取試樣 25g于堪期中，精確至 0.0002g,在電爐上小心炭化，再放入 高溫爐于55

13、0c下灼燒3h,在盛灰塔期中加入鹽酸溶液10ml和濃硝酸數(shù)滴，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，冷卻至室溫，用蒸儲(chǔ)水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。（5分）（2）試樣的測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣1020ml（含鈣量20mg左右）于200ml燒杯中，加蒸儲(chǔ)水100ml,甲基紅指示劑2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加鹽酸溶液使溶液恰變紅色， 小心煮沸，慢慢滴加草酸俊溶液10ml,且不斷攪拌，如溶液變橙色，應(yīng)補(bǔ)滴鹽酸溶液至紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過夜沉淀陳化。（2.5分）用濾紙過濾，用1 + 50的氨水溶液洗沉淀 68次，至無草酸根離子（接濾液數(shù)毫升加硫 酸溶液數(shù)滴，加熱至 80 c,再加高鎰酸鉀溶液 1滴，呈微紅色，且 30s不褪色）。（2.5分）將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入原燒杯，加硫酸溶液10ml,蒸儲(chǔ)水50ml,加熱至7580c,用0.05mol/l高鎰酸鉀溶液滴定，溶液呈粉紅色且30s不褪色為終點(diǎn)。（2.5分）同時(shí)進(jìn)行空白溶液的測(cè)定。（2.5分）2乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定快速測(cè)定鈣（edta絡(luò)合滴定法）2.1 原理（10分）將試樣中有機(jī)物破壞，使鈣溶解制備成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶 液消除干擾離