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文檔簡介

1、物理化學(xué)實驗報告(化工2) 篇一:物化實驗 電泳 深 圳 大 學(xué) 實 驗 報 告 課程名稱: 實驗項目名稱: 電泳 學(xué)院:化學(xué)與化工學(xué)院 專業(yè): 指導(dǎo)教師: 報告人:學(xué)號: 實驗時間: 實驗報告提交時間: 教務(wù)處制篇二:物理化學(xué)實驗總結(jié)報告. 物 理 化 學(xué) 實 驗 總 結(jié) 報 告班級:11精化 學(xué)號:3111202230 實驗1: 二組分金屬相圖的繪制 1.1實驗的操作關(guān)鍵、要點 (1)用電爐加熱樣品時,溫度要適當,溫度過高樣品易氧化變質(zhì);溫度過低或加熱時間不夠則樣品沒有完全熔化,步冷曲線轉(zhuǎn)折點測不出。 (2)在側(cè)一組樣品時,可將另一組樣品放入加熱爐內(nèi)進行預(yù)熱,以便節(jié)約時間?;旌衔锏捏w系有兩

2、個轉(zhuǎn)折點,必須待第二個轉(zhuǎn)折點測完后方可停止實驗,否則須重新測定。 (3)熱電偶熱端應(yīng)插到樣品中心部位。 (4)實驗過程中所有樣品管的位置不可移動。操作要小心,防止燙傷。 (5)樣品管中若有煙冒出,可能是蒸汽泄露,要及時處理。 1.2有無其他實驗方法,各方法的優(yōu)缺點 1.2.1其他實驗方法:差熱分析(dta)、示差掃描量熱(dsc)法和熱重法(tg或tga) 1.2.2各方法的優(yōu)缺點: (1)差熱分析(dta):也稱差示熱分析,是在溫度程序控制下,測量物質(zhì)與基準物(參比物)之間的溫度差隨溫度變化的技術(shù)。 優(yōu)點:測量物質(zhì)的轉(zhuǎn)變溫度是比較準確方便的。 缺點:?試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時,升溫速率是非線性的,

3、從而使校正系數(shù)k值變化,難以進行定量;?試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時,由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差異,三者之間會發(fā)生熱交換,降低了對熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度;?用于熱量測量卻比較麻煩,而且因受樣品與參考物之間熱傳導(dǎo)的影響,定量的準確度也較差。 (2)示差掃描量熱(dsc)法:是在dta基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種熱分析法,是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)。 優(yōu)點:?克服了dta分析試樣本身的熱效應(yīng)對升溫速率的影響。當試樣開始吸熱時,本身的升溫速率大幅落后于設(shè)定值。反應(yīng)結(jié)束后,試樣的升溫速率又會高于設(shè)定值。?能進行精確的定量分析,而dta只能進行定性或半定量分析。 (3)熱重法

4、(tg或tga):是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的技術(shù)。該法是將試樣置于具有一定加熱程序的稱量體系中,測定記錄樣品隨溫度而發(fā)生的重量變化。 優(yōu)點:可以不必把藥品的主要成分從片劑、膠囊和丸劑中分離出來而直接進行分析。 1.3實驗方法、裝置的建議及改進 裝置的改進:電爐附帶的散熱風(fēng)扇如果可以成調(diào)速的,能更好的調(diào)節(jié)樣品的降溫速度。 1.4該實驗的應(yīng)用拓展以及實驗的 (1)實驗的應(yīng)用拓展:可以應(yīng)用于冶煉和合金的制備。例如,不同品種鋼鐵的性能取決于其中碳含量的高低,在鋼鐵生產(chǎn)中可根據(jù)鐵-碳系統(tǒng)相圖選擇條件以獲得所需性能的鋼鐵產(chǎn)品。此外第二組分(雜質(zhì))在金屬固-液兩相中的分凝相圖是區(qū)域熔煉(又稱

5、區(qū)域提純)技術(shù)的依據(jù)。區(qū)域熔煉技術(shù)室提純金屬、半導(dǎo)體材料、無機和有機結(jié)晶材料,以及超導(dǎo)材料的優(yōu)良方法。1 (2)實驗的心得:這個實驗利用電腦和儀器連接起來,直接在電腦上顯示溫度的變化,讓我們了解到利用電腦和儀器一起連接工作可以更好的對實驗進行實時分析,可以提高實驗的準確性。該實驗的后續(xù)處理依靠excel軟件繪圖,讓我更一步掌握excel軟件的功能,為以后數(shù)據(jù)處理打好基礎(chǔ)。 實驗2: 純液體飽和蒸汽壓的測量 2.1實驗的操作關(guān)鍵、要點 (1)必須充分排除凈ab彎管空間中全部空氣,使b管液面上空只含液體的蒸氣分子。ab管必須放置于恒溫水浴中的水面以下,否則其溫度與水浴溫度不同。 (2)減壓系統(tǒng)不能

6、漏氣,否則抽氣時達不到本實驗要求的真空度。 (3)抽氣的速度要合適,在升溫時需隨時調(diào)節(jié)放空閥,避免等壓計內(nèi)液體激烈沸騰致使b管內(nèi)液體被抽盡(如果被抽盡,要及時添加)。 (4)蒸汽壓與溫度有關(guān),故測定過程中恒溫槽的溫度波動需控制在0.1k內(nèi)。 (5)實驗過程中需防止b管液體倒灌入a球內(nèi),帶入空氣,使實驗數(shù)據(jù)偏大,一旦倒吸,必須重新排氣且讀取數(shù)據(jù)的時候要快速并準確。 2.2有無其他實驗方法,各方法的優(yōu)缺點 2.2.1其他實驗方法:動態(tài)法和飽和氣流法 2.2.2各方法的優(yōu)缺點:(1)動態(tài)法:在不同外部壓力下測定液體的沸點。 優(yōu)點:在于實驗所需的儀器要求不高,精度較高,重復(fù)性好,且可以利用少量的液體樣

7、品快速的得出結(jié)果。 (2)飽和氣流法:在一定的溫度和壓力下,讓一定體積的空氣或惰性氣體以緩慢的速率通過一個易揮發(fā)的待測液體,使氣體被待測液體的蒸汽所飽和。分析混合氣體中各組分的量以及總壓,再按道爾頓分壓定律求算混合氣體中蒸汽的分壓,即是該液體在此溫度下的蒸汽壓。 優(yōu)點:不僅可以測液體的飽和蒸汽壓,還可以測定固態(tài)易揮發(fā)物質(zhì)。缺點:不易獲得真正的飽和狀態(tài),導(dǎo)致實驗值偏低。 2.3實驗方法、裝置的建議及改進 裝置的改進:?可以在u形管中大概的位置畫一條易于觀察的線,便于觀察者調(diào)節(jié)液面將平衡時的速度,可以使采集到的數(shù)據(jù)更準確。?由于使用的是老式平衡管(圖1),實驗中容易暴沸或倒吸,不得不重新排氣,費時

8、費力2;對平衡管進行了重新設(shè)計(圖2),有效地解決了暴沸和倒吸問題。3 2.4該實驗的應(yīng)用拓展以及實驗的心得 (1)實驗的應(yīng)用拓展:純液體飽和蒸氣壓是物質(zhì)的重要熱力學(xué)參數(shù)之一,是重要的化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。它不僅在化學(xué)、化工領(lǐng)域,而且在無線電、電子、冶金、醫(yī)藥、環(huán)境工程乃至航天航空領(lǐng)域也同樣具有重要作用。 (2)實驗的心得:對于平衡管的裝液要細心,動作快速,不然一不小心就會裝過頭。還有在微加熱平衡管時不能對著人,我由于不知道將管口對著人,在老師的提醒下改正了。該實驗提醒我做實驗要注意細節(jié),一不小心就會造成別人的傷害。實驗3: 完全互溶雙液系的平衡相圖 3.1實驗的操作關(guān)鍵、要點 (1)由于整個體系并非

9、絕對恒溫,氣、液兩相的溫度會有少許差別,因此沸點儀中,溫度計水銀球的位置應(yīng)一半浸在溶液中,一半露在蒸氣中。并隨著溶液量的增加要不斷調(diào)節(jié)水銀球的位置。 (2)每次取樣量不宜過多,取樣時毛細滴管一定要干燥,不能留有上次的殘液,氣相部分的樣品要取干凈。 (3)在每一份樣品的蒸餾過程中,每加入一次樣品后,只要待溶液沸騰,正?;亓?2分鐘后,即可取樣測定,不宜等待時間過長。 (4)要保證在實驗過程中加熱絲都被待測液體浸沒。 3.2有無其他實驗方法,各方法的優(yōu)缺點 (1)有無其他實驗方法:在測定沸點與組成的關(guān)系時,也可以用間歇方法測定。 (2)各方法的優(yōu)缺點: 優(yōu)點:可以減少由于被測物質(zhì)的量取誤差從而導(dǎo)致

10、累積誤差。 缺點:測幾組數(shù)據(jù)就要換幾次待測液,比較麻煩。 3.3實驗方法、裝置的建議及改進 裝置的改進:?可以設(shè)計每次只吸取固定且夠測數(shù)據(jù)的溶液的毛細滴管;?可以加入沸石防止過熱現(xiàn)象。 3.4該實驗的應(yīng)用拓展以及實驗的心得 (1)實驗的應(yīng)用拓展:氣液平衡數(shù)據(jù)是用精餾法分離液體混合物的基礎(chǔ)。但如遇到恒沸混合物,則需輔以其他手段,例如加入第三組分以改變原兩組分的相對揮發(fā)度,再進行萃取蒸餾或恒沸蒸餾。4 (2)實驗的心得:學(xué)會了阿貝折射儀的使用,掌握雙組分沸點的測定方法,通過實驗進一步理解分餾原理。 實驗4: 凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量 4.1實驗的操作關(guān)鍵、要點 (1)精密數(shù)字溫度測量儀只能清零一次,不

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