軟結(jié)散的制備與質(zhì)量控制

1、軟結(jié)散的制備與質(zhì)量控制 摘要 目的：建立軟結(jié)散的制備與質(zhì)量控制方法。方法：采用過篩混合法和等量遞增混合法制備，采用顯微鑒別檢測處方中的桃仁、紅花，采用薄層色譜鑒別處方中的木香。結(jié)果：制備工藝簡便可行，制劑性質(zhì)穩(wěn)定，定性鑒別方法靈敏，顯微圖譜和薄層斑點(diǎn)清晰，專屬性強(qiáng)。結(jié)論：該方法適用于軟結(jié)散的制備和質(zhì)量控制。 關(guān)鍵詞 軟結(jié)散；制備工藝；質(zhì)量控制 中圖分類號 r27.11文獻(xiàn)標(biāo)識碼a 文章編號1673-7210（2008）09（b）-035-02 the preparation and the quality control of ruanjie powder ji bin (xinjiang c

2、hangji state hospital of traditional chinese medicine, changji831100，china ) abstract objective:to set up the preparation and the quality control method for ruanjie powder. methods:preparation ruanjie powder by sifting out mixed and equivalent incveasing. examining taoren, honghua by microscope appl

3、ication. examining muxiang by tlc. results:the preparation pross was simple and convenient. the preparation quality was stable. identification method was sensitive. microscope map and tlc spots were clear. it was specificity. conclusion:this method is suitable for the preparation and the quality con

4、trol of ruanjie powder. key words ruanjie powder;preparation;quality control 軟結(jié)散為我院骨科臨床醫(yī)生的經(jīng)驗(yàn)方，由海藻、昆布、浮海石、紅花、桃仁、木香、青皮、枳實(shí)、人工麝香等十三味藥組成，具有軟堅(jiān)散結(jié)，行氣化痰，活血祛瘀，消腫定痛的功效，用于結(jié)節(jié)、腫塊、骨刺、足跟痛等。自2002年用于臨床，治療患者850多例，總有效率達(dá)90%，深得患者信賴?，F(xiàn)將其制備工藝和質(zhì)量控制方法報道如下： 1儀器與試藥 1.1儀器 n-101b型生物顯微鏡（寧波）；camag reprostar 3薄層攝像儀（瑞士）；fa2004型電子分析天平

5、（上海）；yf300型藥物粉碎機(jī)（山東）；xzs500型旋振篩（山東）。 1.2試藥 軟結(jié)散（批號060401、060701、060801）由本院制劑室自制。木香對照藥材購自中國藥品生物制品檢定所。硅膠g為青島海洋化工廠產(chǎn)品。所用化學(xué)試劑均為分析純。 2制備 將處方中海藻、昆布、浮海石、紅花、桃仁、木香、青皮、枳實(shí)、人工麝香等十三味藥稱量配齊、凈選、干燥。除麝香外，其余十二味，粉碎成細(xì)粉，過六號篩，混和均勻；麝香用等量遞增法與上述細(xì)粉過篩混勻，分裝，每小袋15 g，即得。 3質(zhì)量控制 3.1性狀 本品為棕黃色至棕色的粉末；氣特異。 3.2鑒別 3.2.1顯微鑒別取本品，置顯微鏡下觀察：石細(xì)胞黃

6、色或黃棕色，側(cè)面觀貝殼形、盔帽形、弓形或橢圓形，壁一邊較厚，層紋細(xì)密(桃仁)?；ǚ哿ｎ悎A形、橢圓形或橄欖形，具3個萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起；長管道狀分泌細(xì)胞，含黃棕色至紅棕色分泌物（紅花）。見圖1。 長管道狀分泌細(xì)胞（紅花） 圖1軟結(jié)散中桃仁、紅花的顯微特征圖 3.2.2 薄層鑒別取本品5 g，加乙醚60 ml，搖勻，放置10 min，超聲處理10 min，濾過，濾液置水浴上低溫?fù)]干，殘?jiān)右宜嵋阴? ml使溶解，作為供試品溶液。另取木香對照藥材1 g，加乙醚30 ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄 b）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以二氯甲烷環(huán)己烷（51）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖2。 3.3檢查 按（中國藥典2005年版一部附錄 b）散劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定，測得三批供試品結(jié)果，見表1。 4討論 軟結(jié)散處方由13味藥物組成，根據(jù)君、臣、佐、使的配伍原則，選擇其中紅花、木香、青皮、枳實(shí)、桃仁5味藥做質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。紅花、枳實(shí)的薄層色譜圖分離效果不理想，且空白干擾大；青皮的薄層色譜圖分離效果好，但空白有干擾，故未列入標(biāo)準(zhǔn)。木香的薄層色譜圖斑點(diǎn)分離效果較好，且空白無干擾；紅花、桃仁的顯微特