七葉皂苷鈉標準生產(chǎn)培訓

1、七葉皂苷鈉七葉皂苷鈉標準生產(chǎn)培訓標準生產(chǎn)培訓*公司原料車間七葉生產(chǎn)包括以下七個工序： 一一 粉碎工序粉碎工序 二二 提取工序提取工序 三三 萃取與洗滌工序萃取與洗滌工序 四四 蒸餾與成鹽工序蒸餾與成鹽工序 五五 層析工序?qū)游龉ば?六六 濃縮工序濃縮工序 七七 結(jié)晶與烘包工序結(jié)晶與烘包工序 一一 粉碎工序粉碎工序 1.通過將娑羅子敲開，篩選出霉變、蟲蛀的娑羅子。 2.將挑好的娑羅子通過粉碎機粉碎（新的粉碎機正在采購中，具體操作再培訓），稱取娑羅子粉25kg裝袋（ 25kg /袋）。 3.粉碎好的娑羅子粉通知倉庫保管員入庫。 二二 提取工序提取工序 1.第一次提?。悍Q取720kg甲醇與900kg純

2、化水，制成的50%甲醇溶液（回用上一批次第二次離心出的濾液）吸入提取罐中，浸泡8h以上，開啟攪拌，時間為45h后離心，濾液再經(jīng)七孔袋式過濾器打入萃取罐，轉(zhuǎn)入萃取工序，濾渣進行第二次提取。 2.第二次提取：吸入制成的50%甲醇溶液，浸泡1h后進行攪拌提取，時間為45h。提取液經(jīng)離心機過濾。棄去濾渣，濾液作為下一批次提取套用備用液。 3.離心程序如下： (1). 首先檢查儲液罐閥門是否關閉，離心機是否已清潔，將縱向刮刀轉(zhuǎn)到最高處，橫向刮刀轉(zhuǎn)到最內(nèi)側(cè)。(2). 開啟離心機低速檔（按黃色按鈕），當轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后（約3分鐘），將提取罐底部閥門開關快速開到最大處，然后關小保持放料平穩(wěn)，如遇物料無法放出時，開啟

3、提取罐真空反沖。加料時注意量的多少（藥液不能超過離心內(nèi)部攔液板），每次不要加液過多，以免物料從底部泄露，當濾渣接近清潔鋼管時，停止加料。(3). 從視鏡中觀察濾液流量減小時，且離心機振動幅度不大，如振動幅度過大，則時間加長。關掉低速檔（按紅色按鈕），開啟高速檔（按綠色按鈕）。(4). 從視鏡中觀察無濾液流出時（25分鐘左右）。開啟刮料檔（按黃色按鈕），當轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后（約3分鐘），將橫向刮刀向外側(cè)轉(zhuǎn)到內(nèi)側(cè)，然后緩慢將縱向刮刀向下轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)到底部后，將縱向刮刀轉(zhuǎn)到最高處，橫向刮刀轉(zhuǎn)到最內(nèi)側(cè)，關閉離心機開關（按紅色按鈕）。(5). 離心機停止轉(zhuǎn)動后，打開離心機清潔口，將濾網(wǎng)上濾渣刮掉，注意濾網(wǎng)接口處密封

4、，旋緊清潔口蓋，繼續(xù)下一次離心。反復操作（46次），直至提取液離心完畢。 4.注意事項 a.嚴禁高速時加料。 b.離心前，必須檢查各閥門是否關好 c.加料時，離心機振動過大，禁止繼續(xù)加料。 d.停止加料后，必須待離心機平穩(wěn)或藥液很少流出時，再加速。 e.注意自我保護。 三三 萃取與洗滌工序萃取與洗滌工序 1. 第一次萃?。洪_啟三個萃取罐底部聯(lián)通閥門，通過U型結(jié)構(gòu)使三個萃取罐中的提取液體積相同，關閉聯(lián)通閥門，放出管道殘余提取液，開啟攪拌，向各萃取罐緩緩加入硫酸（5M）溶液35L，控制溶液PH值在23之間，停止加酸，在攪拌下各萃取罐加入三氯甲烷80L，維持攪拌10分鐘后，停止攪拌，靜止分層3040

5、分鐘，分取下層乳狀液體備用。 2.第二次萃?。洪_啟攪拌，將上層溶液在攪拌下各加入回收三氯甲烷（如無回用三氯甲烷，可用新三氯甲烷）80L，維持攪拌10分鐘后，停止攪拌，靜止分層3040分鐘，分取下層乳狀液體，合并第一、二次萃取液，轉(zhuǎn)入洗滌工序。上層液體做廢液處理。 3.第一次洗滌：洗滌罐加入洗滌液（或套用洗滌液）約240L，開啟攪拌，將萃取液吸入洗滌罐中，萃取接收罐加入適量甲醇清潔，同樣吸入洗滌罐中，攪拌4045分鐘，靜置約1h，分出下層液體進行第二次洗滌，上層液做廢液處理。 4. 第二次洗滌：加入洗滌液約為120L，攪拌2030分鐘，靜置1015h，分出下層液體進行第三次洗滌，上層液作套用洗滌

6、液備用。 5. 第三次洗滌：加入洗滌液約為120L，攪拌2030分鐘，靜置1015h，分出下層液體，吸入中轉(zhuǎn)暫存罐中，轉(zhuǎn)入蒸餾工序，上層液作套用洗滌液備用。 6.硫酸的配制：穿戴好防酸衣物、手套、口罩、眼鏡等；稱取26kg純化水（配制10L硫酸既一箱所需），拿出部分純化水用于清洗硫酸瓶；小心打開硫酸瓶，緩慢將硫酸倒入純化水中，傾倒時注意風向，不要讓風向吹到自己；一瓶加完時，開始攪拌，如此反復操作。 7.注意事項 （1）.工作時必須戴好防毒面具等防護用品。 （2）.各個閥門開與關要掌握好，閥門要誰開誰關（要及時）。 （3）.避免藥液、廢液、硫酸等濺到身上，如濺到需及時處理。 四四 蒸餾與成鹽工序

7、蒸餾與成鹽工序 1.蒸餾：將上工序清洗好的萃取液每次取約6L，加入20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的旋轉(zhuǎn)瓶中，進行減壓蒸餾至粘稠固體物，控制水浴溫度為5055，真空0.090Mpa，餾出三氯甲烷液，作萃取時用。待無三氯甲烷溜出時，加入75%乙醇約6L溶解，傾入收集桶內(nèi)，燒瓶倒置，殘液滴干后進行下次蒸餾，直至所有萃取液蒸餾完畢。 2.成鹽與脫色：開啟成鹽脫色罐真空，將加入800克活性炭和1200克高嶺土的溶解液吸入罐中，關閉真空，開啟攪拌，向罐中加入碳酸鈉-乙醇液進行成鹽反應，維持攪拌脫色1h后，通過抽濾罐過濾，濾液吸入上柱液暫存罐中，轉(zhuǎn)入層析工序。 五五 層析工序?qū)游龉ば?1.裝柱：層析柱低部用適量脫脂棉塞緊

8、，防止松動，加入柱高2530cm中性氧化鋁，搗實200次。頂部也加入脫脂棉，防止加液時沖擊中性氧化鋁。 2.加液：每柱加入濾液，自然流速進行層析，待濾液全部添加完后，每柱添加約2L75%乙醇液洗滌。洗液與精制液合并吸入精制液脫色罐中備用。（約每兩批次，添加約2L75%乙醇液洗滌后重新裝柱）。 3.脫色：開啟精制液脫色罐真空，將加入約1200g活性炭的精制液吸入罐中，關閉真空，開啟攪拌，維持攪拌1h。 4. 過濾：打開精制液脫色罐底閥放料，抽濾罐真空抽濾脫碳，再經(jīng)0.45um筒式過濾器（每3批次清洗）過濾精濾液后吸入高位暫存罐中，轉(zhuǎn)入濃縮工序。 六六 濃縮工序濃縮工序1.第一次濃縮：取精濾液約6

9、L，加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶內(nèi)，調(diào)好水浴溫度（5070），真空度0.090Mpa 時進行減壓蒸餾，當濃縮至溶液起泡時，關閉真空，取下燒瓶，傾出濃縮液，直至所有層析液蒸餾完畢，合并濃縮液。2.第二次濃縮：將收集的濃縮液繼續(xù)濃縮，加入35L95%乙醇濃縮至起泡時，然后加35L無水乙醇再進行濃縮直至濃縮呈粘稠膠狀，停止蒸鎦，合并濃縮液，關閉電源、真空。3. 濃縮餾出的乙醇，調(diào)節(jié)至75%后作轉(zhuǎn)溶、層析等工序使用。4. 精制：將濃縮好的溶液，在攪拌下，加入無水乙醇，當出現(xiàn)白色沉淀消退緩慢時，停止添加無水乙醇，加95%乙醇至無白色沉淀時，再加無水乙醇，又一次出現(xiàn)白色沉淀消退緩慢時，停加無水乙醇，攪拌均勻，轉(zhuǎn)入結(jié)

10、晶工序。 七七 結(jié)晶與烘包工序結(jié)晶與烘包工序 1.預冷：在精制液吸入結(jié)晶罐前約3小時，開啟冷凍液進回閥門，將結(jié)晶罐冷卻至零下18以下. 2.結(jié)晶：開啟結(jié)晶罐真空，將上一工序的精制液經(jīng)0.45um筒式過濾器吸入罐中（每三批次清洗），關閉真空，靜止結(jié)晶16h以上。 3.過濾: 將結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，從底部傾入抽濾罐內(nèi)進行真空抽濾，當濾餅將干時，加入適量無水乙醇清洗濾餅3次，抽盡母液，結(jié)晶物移入烘盤，控制厚度2cm。4. 干燥：將烘盤由上至下放入真空干燥箱內(nèi)，真空度0.090MPa，4小時后開始加溫。調(diào)節(jié)溫度設置控制在50以下，真空干燥20小時以上。 5. 粉碎：將烘盤中產(chǎn)品放入粉碎機中粉碎。 6.填寫成品“請檢單”由質(zhì)保部取樣。 7.包裝：將干燥品按照包裝規(guī)格：（1）1000g/袋（2）零頭/袋稱量，使用兩層藥用聚乙烯袋包裝后外邊再加一層鋁塑復合袋封口包裝，鋁塑復合袋上貼上標簽，裝入紙板桶中，并貼上標簽。 8.注意事項：a.潔凈區(qū)衛(wèi)生消毒，每周進行一次大清潔。b.工作服、鞋子等要按規(guī)定時間清洗。c.潔凈區(qū)內(nèi)禁止帶食物進入。 對全體員工的要求對全體員工的要求1.嚴禁公司內(nèi)吸煙，休息時間可在門衛(wèi)外吸煙，工作場所（車間）不準吃零食、