淺談縮短天然氣中硫化氫檢測（碘量法）時(shí)間的技術(shù)應(yīng)用

1、 淺談縮短天然氣中硫化氫檢測（碘量法）時(shí)間的技術(shù)應(yīng)用 摘要：天然氣產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量指標(biāo)之一天然氣中硫化氫檢測仲裁方法天然氣中硫化氫檢測（碘量法），操作較為繁瑣，檢測時(shí)間過長，降低了實(shí)驗(yàn)室的檢測效率。本文依據(jù)gb/t 11060.1-2010 天然氣 含硫化合物的測定 第1部分：用碘量法測定硫化氫含量標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì)檢測方法進(jìn)行探討，從減少現(xiàn)場吸收量和提升吸收速度兩個(gè)方面,提升實(shí)驗(yàn)室檢測的效率。關(guān)鍵詞：硫化氫檢測 碘量法 吸收量 吸收速率1 引言天然氣產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量指標(biāo)之一天然氣中硫化氫檢測仲裁方法天然氣中硫化氫檢測（碘量法），操作較為繁瑣，檢測時(shí)間過長，降低了實(shí)驗(yàn)室的檢測效率。本文依據(jù)gb/t 1106

2、0.1-2010 天然氣 含硫化合物的測定 第1部分：用碘量法測定硫化氫含量標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì)檢測方法進(jìn)行探討，提升實(shí)驗(yàn)室檢測的效率。2 技術(shù)要點(diǎn)碘量法為氧化還原滴定法，gb/t 11060.1-2010標(biāo)準(zhǔn)要求用過量的乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉淀。加入過量的碘溶液以氧化生成的硫化鋅，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測出硫化氫含量。標(biāo)準(zhǔn)要求硫化氫的吸收應(yīng)在取樣現(xiàn)場完成，同時(shí)對(duì)試樣用量進(jìn)行了規(guī)定，以硫化氫含量低于0.5%的氣體為例，標(biāo)準(zhǔn)要求量取50ml乙酸鋅溶液，倒入吸收器中。用洗耳球在吸收器入口輕輕鼓動(dòng)使一部分溶液進(jìn)入玻璃孔板下部的空間。用短節(jié)膠管將各部分緊密連接。打開螺旋夾，再緩

3、緩打開取樣閥，用待分析的氣體充分置換取樣導(dǎo)管內(nèi)的氣體，記錄流量計(jì)讀數(shù)，作為取樣的初始讀數(shù)。調(diào)節(jié)螺旋夾使氣體以300 ml/min500 ml/min的流量通過吸收器。待通過規(guī)定量的氣樣后，關(guān)閉取樣閥。記錄取樣體積、氣體平均溫度和大氣壓力。其中現(xiàn)場吸收氣樣量gb/t 11060.1-2010標(biāo)準(zhǔn)表2中有明確的規(guī)定，如下表gb/t 11060.1-2010表2試樣參考用量表（表一）。預(yù)計(jì)的硫化氫濃度試樣參考用量ml吸收用時(shí)min體積分?jǐn)?shù) %質(zhì)量濃度mg/m3ppm濃度0.00057.25.081500003000.00050.0017.214.35.0810.091000002000.0010.0

4、0214.328.710.0920.25500001000.0020.00528.771.720.2550.5930000600.0050.0171.714350.59100.915000300.010.02143287100.9202.58000160.020.12871430202.510095000100.10.2250050.20.510002由表一可以看出，嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氣體吸收量，對(duì)于天然氣中硫化氫質(zhì)量濃度含量小于7.2 mg/m3（5.08ppm）的氣體，試樣參考用量在150000ml，也就是150l，以標(biāo)準(zhǔn)要求最大吸收速度500 ml/min的流量通過吸收器計(jì)算，需要300

5、分鐘，5個(gè)小時(shí)?，F(xiàn)場吸收耗時(shí)過長，檢測效率非常低。3 解決方式解決此問題，可從減少現(xiàn)場吸收量和提升吸收速度兩個(gè)方面入手進(jìn)行現(xiàn)場試驗(yàn)。3.1減少吸收量在保證標(biāo)準(zhǔn)吸收速度的情況下，對(duì)低濃度的樣品氣，吸收試樣量不同程度的減少到一定量，通過多組試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)，如若檢測數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)要求狀況下檢測數(shù)據(jù)相差不大，即可在損失一定檢測準(zhǔn)確度的情況下，最大程度提升檢測效率。在此，實(shí)驗(yàn)室也做了一些粗略的方法試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)吸收用量減少至20l時(shí)，檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)吸收量檢測結(jié)果相差不大，當(dāng)吸收量減少至15l時(shí)，乙酸鋅溶液吸收的硫化氫量減少，測定結(jié)果開始偏低，因此，在保證標(biāo)準(zhǔn)要求的吸收速度500 ml/min時(shí)，現(xiàn)場試樣

6、吸收量應(yīng)至少在20l以上，可有效確保檢測的準(zhǔn)確度，并同時(shí)達(dá)到提升檢測效率的目的。3.2提升吸收速度在保證gb/t 11060.1-2010標(biāo)準(zhǔn)要求的現(xiàn)場吸收量的情況下，適當(dāng)提升現(xiàn)場吸收硫化氫的速度，通過多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行現(xiàn)場比對(duì)，如若檢測數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)要求狀況下檢測數(shù)據(jù)相差不大，即可在損失一定檢測準(zhǔn)確度的情況下，最大程度提升檢測效率。在此，實(shí)驗(yàn)室通過一組粗略的試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)現(xiàn)場吸收速度不大于750 ml/min時(shí)，檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)要求的試樣吸收速率檢測結(jié)果相差不大，當(dāng)吸收速度大于750ml/min時(shí)，檢測結(jié)果開始偏低，且與標(biāo)準(zhǔn)要求的吸收速度的檢測結(jié)果相差較大，說明此時(shí)乙酸鋅溶液沒有完全吸收硫化氫。在硫化氫含量低于20 mg/m3時(shí)，吸收速率提升至不大于750ml/min，可最大程度提升檢測效率的情況下，保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。4 結(jié)論在檢測低含硫氣體時(shí)，對(duì)硫化氫檢測準(zhǔn)確性要求不精準(zhǔn)的在情況下，可適當(dāng)通過采用減