蒸餾與分餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)一 蒸餾與分餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。2. 學(xué)習(xí)安裝儀器的基本方法。3. 學(xué)會(huì)用常量法測定液態(tài)物質(zhì)的沸點(diǎn)。二、基本原理1、蒸餾（1）什么是沸點(diǎn)：每種純液態(tài)有機(jī)物在一定的壓力下具有固定的沸點(diǎn)，當(dāng)液態(tài)有機(jī)物受熱時(shí)，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達(dá)到大氣壓或所給定的壓力時(shí)，即p蒸p外，液體沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。（2）液氣液的過程蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作。如果將某液體混合物（內(nèi)含兩種以上的物質(zhì)，這幾種物質(zhì)沸點(diǎn)相差較大，一般大于30）進(jìn)行蒸餾，那么沸點(diǎn)較低者先蒸出，沸點(diǎn)較高者后蒸出，不揮發(fā)的組分留在蒸餾瓶內(nèi)

2、，這樣就可以達(dá)到分離和提純的目的。純液態(tài)有機(jī)物在蒸餾過程中沸點(diǎn)變化范圍很小（一般0.5-1.0）。根據(jù)蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質(zhì)的純度。歸納起來，蒸餾的意義有以下三個(gè)方面： 分離和提純液態(tài)有機(jī)物。 測出某純液態(tài)物質(zhì)的沸程，如果該物質(zhì)為未知物，那么根據(jù)所測得的沸程數(shù)據(jù)，查物理常數(shù)手冊，可以知道該未知物可能是什么物質(zhì)。 根據(jù)所測定的沸程可以判斷該液態(tài)有機(jī)物的純度。2、分餾普通蒸餾只能分離和提純沸點(diǎn)相差較大的物質(zhì)，一般至少相差30以上才能得到較好的分離效果。對沸點(diǎn)較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經(jīng)多次的蒸餾可達(dá)到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應(yīng)采取分

3、餾法來提純該混合物。分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個(gè)分餾柱，使氣化、冷凝的過程由一次變?yōu)槎啻?。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。分餾就是利用分餾柱來實(shí)現(xiàn)這“多次重復(fù)”的蒸餾過程。當(dāng)混合物的蒸氣進(jìn)入分餾柱時(shí)，由于柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點(diǎn)的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點(diǎn)物質(zhì)，而蒸氣中低沸點(diǎn)的成分就相對地增多。冷凝液向下流動(dòng)時(shí)又與上升的蒸氣接觸，二者之間進(jìn)行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點(diǎn)的物質(zhì)被冷凝下來，低沸點(diǎn)的物質(zhì)仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點(diǎn)的物質(zhì)則受熱氣化，高沸點(diǎn)的物質(zhì)仍呈液態(tài)。如此經(jīng)多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷上升最后被蒸餾出來，高沸點(diǎn)的物質(zhì)則

4、不斷流回?zé)恐?，從而將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離。分餾是分離提純沸點(diǎn)接近的液體混合物的一種重要的方法。三、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備儀 器：圓底燒瓶（50ml 2個(gè)），直形冷凝管（1支），接引管（又稱牛角管，1支），錐形瓶（2個(gè)），蒸餾頭（1個(gè)），溫度計(jì)套管（1個(gè)），100溫度計(jì)（1支），分餾柱（1支），量筒（50ml，1個(gè)）。 藥 品：丙酮（20ml），丙酮水溶液（v /v=11，20ml）。物理常數(shù)：化合物名稱熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()比重 溶解度 (g/100g水)丙 酮-95.3556.20.7899四、儀器安裝要點(diǎn)1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/32/3。加料時(shí)

5、不能直接從蒸餾頭上口倒入，應(yīng)用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。2. 冷凝管的選擇蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)低于140，使用直形冷凝管，在夾套內(nèi)通冷卻水。若被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)高于140，直形冷凝管的內(nèi)管及外管接合處易發(fā)生爆裂，故應(yīng)改用空氣冷凝管。3. 以熱源為基準(zhǔn)，根據(jù)由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質(zhì)的圓底燒瓶固定在鐵架臺(tái)上，然后插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最后插入溫度計(jì)套管和溫度計(jì)。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時(shí)，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。4. 溫度計(jì)水銀球的正確位置是

6、：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側(cè)在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。5. 冷凝管通冷卻水的方向應(yīng)從冷凝管的下端進(jìn)水，上端出水，并且上端的出水口應(yīng)朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。 6. 儀器安裝完成后，檢查各個(gè)磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側(cè)面來觀察，全套儀器的軸線都應(yīng)在同一平面內(nèi)，鐵架臺(tái)都應(yīng)整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把整個(gè)體系密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時(shí)，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。五、實(shí)驗(yàn)操作1、實(shí)驗(yàn)步驟：蒸餾

7、：分餾：2、操作要點(diǎn)（1）通冷卻水：加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水并浪費(fèi)水。（2）加熱： 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻后補(bǔ)加，決不能在液體加熱到沸騰時(shí)補(bǔ)加，否則會(huì)產(chǎn)生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。 加熱速度先快后慢，當(dāng)液體開始沸騰時(shí)，可以看到蒸氣慢慢上升，同時(shí)液體回流。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)到水銀球部位時(shí)，溫度急劇上升，這時(shí)更應(yīng)注意控制加熱溫度，使溫度計(jì)水銀球上總是保持有液珠，此時(shí)，液體和蒸氣保持平衡，溫度計(jì)所顯示的溫度才是真正的液體沸點(diǎn)。因此必須嚴(yán)格控制加熱，調(diào)節(jié)蒸餾速度，蒸餾時(shí)以從冷

8、凝管流出液滴的速度約12滴 / 秒為宜，而分餾時(shí)液滴的速度約1滴 / 23秒。（3）觀察沸點(diǎn)及餾分的收集： 蒸（分）餾過程中，在達(dá)到收集物沸點(diǎn)之前常有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。 當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)，另換接收瓶截取餾分并記錄下這部分液體開始餾出時(shí)和最后一滴的溫度，即是該餾分的沸點(diǎn)范圍（簡稱“沸程”）。餾分的沸點(diǎn)范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點(diǎn)范圍已有規(guī)定，即可按規(guī)定截取。 蒸餾時(shí)，圓底燒瓶中的液體不許蒸干，殘留液至少0.5ml，否則易發(fā)生事故（瓶碎裂等）。（4）蒸餾結(jié)束：先停止加熱，移開熱源，待冷卻后，再停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序與裝配儀器順序相反。六、實(shí)驗(yàn)提問（1）什么是沸點(diǎn)？測沸點(diǎn)有何意義？如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？（2）什