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文檔簡介
1、 紫外分光光度法測定1,10-菲啰啉 一 、定性分析將標準貯備溶液和未知液配制成約為一定濃度的溶液。以蒸餾水為參比,于波長200350nm范圍內測定溶液吸光度,并作吸收曲線。根據吸收曲線的形狀確定未知物,并從曲線上確定最大吸收波長作為定量測定時的測量波長。繪制1,10-菲啰啉吸收曲線的濃度約為2g/mL。例如400g/mL1,10-菲啰啉標準貯備溶液稀釋200倍后濃度為2g/mL。可以用吸量管吸取0.5mL標準貯備溶液于100mL容量瓶中,稀釋至刻度,稀釋100倍;也可以用膠頭滴管吸取溶液,滴入大約25滴溶液于100mL燒杯中,大約稀釋100倍。用配制好的溶液進行定性分析。圖1 1,10-菲啰
2、啉吸收曲線從圖1以看出1,10-菲啰啉有三個吸收峰,最大波長為229 nm。由于儀器和溶液之間存在著誤差,最大波長會在229 nm附近上下波動12nm。二、標準使用溶液的配制 1,10-菲啰啉標準使用溶液的濃度是40g/mL。1,10-菲啰啉標準使用溶液的配制,由400mg/mL1,10-菲啰啉標準貯備溶液到40g/mL1,10-菲啰啉標準使用溶液,需要稀釋10倍??梢杂梦抗芪?0mL標準貯備溶液于100mL容量瓶中,稀釋至刻度,稀釋10倍,此時濃度為40g/mL。三、標準工作曲線的配制 用10mL吸量管準確移取上述標準使用溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、1
3、0.00 mL于 七個100 mL的容量瓶中(濃度分別為0.00、0.40、0.80、1.60、2.40、3.2、4.00g/mL),以蒸餾水稀釋至刻線,搖勻。根據未知液吸收曲線上最大吸收波長,以蒸餾水為參比,測定吸光度。然后以濃度為橫坐標,以相應的吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。四、未知溶液的稀釋不同的物質,不同的濃度稀釋的倍數不相同,可以采取稀釋一次或多次。稀釋一次:準確移取未知液一定體積分別于3個100 mL的容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻線,搖勻。根據未知液吸收曲線上最大吸收波長,以蒸餾水為參比,測定吸光度。根據待測溶液的吸光度,確定未知樣品的濃度。未知樣要平行測定3次。稀釋兩次:準確移取
4、未知液一定體積分別于3個100 mL的容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻線,搖勻。再分別從3個100 mL的容量瓶中準確移取一定體積的溶液分別對應于3個100 mL的容量瓶中。根據未知液吸收曲線上最大吸收波長,以蒸餾水為參比,測定吸光度。根據待測溶液的吸光度,確定未知樣品的濃度。未知樣要平行測定3次。稀釋多次:準確移取未知液一定體積分別于3個100 mL的容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻線,搖勻。再分別從3個100 mL的容量瓶中準確移取一定體積的溶液分別對應于3個100 mL的容量瓶中。依次類推進行稀釋過程,然后根據未知液吸收曲線上最大吸收波長,以蒸餾水為參比,測定吸光度。根據待測溶液的吸光度,確定未知樣品的濃度。未知樣要平行測定3次。未知物1,10-菲啰啉的濃度為150250 g/mL,試液的吸光度要處于工作曲線吸光度范圍內(最好處于中間位置)。吸光度與濃度成正比,也就是濃度處于工作曲線濃度范圍內(濃度為2 g/mL左右),所以未知液稀釋100倍。準確移取未知液1 mL分別于3個100 mL的容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻線,搖勻。根據
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