實驗室氣相色譜法測定苯純度

1、氣相色譜法測定苯純度1 方法概要已知量的內(nèi)標(biāo)物加入樣品，混合后注入色譜儀，各雜質(zhì)峰和樣品峰通過積分測量，各雜質(zhì)濃度是通過計算雜質(zhì)峰與總峰面積的比率得出的，純度地通過從100.00 wt%減去雜質(zhì)的百分率得出的。2 分析儀器2.1 色譜儀2.2毛細(xì)管柱：聚乙烯乙二醇50m0.32mm0.25m2.3 微量注射器：10 , 100L容量。3 試劑和材料3.1 載氣：色譜級氦氣。3.2苯：99.99 wt%3.3內(nèi)標(biāo)物：正壬烷；99 wt%3.4包括甲苯、乙苯、環(huán)己胺、1，4-二氧雜環(huán)乙烷；99 wt%表1儀器操作條件進(jìn)樣器 200檢測器 250柱溫 恒定在70載氣 氦氣載氣直線流速 22cm/s分

2、流比 200:1進(jìn)樣量 0.5L4 校準(zhǔn)注入0.5L的含內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)樣至色譜中，按下式計算相對響應(yīng)因子（RRF）：RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)式中：RRFi雜質(zhì)的相對響應(yīng)因子；As內(nèi)標(biāo)物峰面積；Ci雜質(zhì)的峰面積；Cs通過9.4計算得到的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)理百分比濃度；Ai通過9.3計算得到扔雜質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度。表2校正標(biāo)準(zhǔn)溶液，克苯 99.0000甲苯 0.0500環(huán)己胺 0.0500乙苯 0.05001，4-二氧雜環(huán)乙烷 0.02005 操作步驟5.1 在50mL的容量瓶中，加入50L的正壬烷內(nèi)標(biāo)物，用樣品稀釋至刻度。5.2 注入0.5L的樣品溶液至色譜中。5.3 除苯峰外，對所有的峰

3、進(jìn)行積分，將所有非芳香族碎片峰總計于nC9峰，使其代表單一組成信號峰，看圖1色譜圖。6 計算6.1按下式計算出各雜質(zhì)的質(zhì)量百分比濃度：Ci=AiRRFiCi/As6.2按下式計算苯的純度：苯，wt%=100.00CtCt所有雜質(zhì)的總濃度，wt%。東莞德信誠精品培訓(xùn)課程(部分)(點擊課程名稱打開課程詳細(xì)介紹) 內(nèi)審員系列培訓(xùn)課程查看詳情 A01 ISO9001:2008內(nèi)審員培訓(xùn)班(ISO9001內(nèi)審員)A02 ISO14001:2004內(nèi)審員培訓(xùn)班A03 ISO/TS16949:2009內(nèi)審員培訓(xùn)A04 OHSAS18001:2007標(biāo)準(zhǔn)理解及內(nèi)審員培訓(xùn)A05 IECQ-HSPM QC0800

4、00內(nèi)審員培訓(xùn)A06 ISO13485:2003醫(yī)療器械質(zhì)量體系內(nèi)審員培訓(xùn)A07 SA8000社會責(zé)任內(nèi)審員培訓(xùn)(SA8000內(nèi)審員)A08 ICTI玩具商業(yè)行為守則內(nèi)審員培訓(xùn)班A09 ISO14064:2006內(nèi)審員培訓(xùn)班A10 GB/T23331-2009能源管理體系內(nèi)審員培訓(xùn)A15 量規(guī)儀器校驗與管理實務(wù)課程(儀校員培訓(xùn) 內(nèi)校員培訓(xùn))A16 ISO管理代表及體系推行專員訓(xùn)練營A17 ISO文控員培訓(xùn)/文管員培訓(xùn)實務(wù)課程A18 優(yōu)秀管理者代表訓(xùn)練營 (MR管理代表訓(xùn)練) JIT精益生產(chǎn)現(xiàn)場管理系列課程查看詳情 P01 JIT精益生產(chǎn)與現(xiàn)場改善培訓(xùn)班P02 生產(chǎn)合理化改善-IE工業(yè)工程實務(wù)訓(xùn)

5、練營P03 PMC生產(chǎn)計劃管理實務(wù)培訓(xùn)班(生管員培訓(xùn))P04 高效倉儲管理與盤點技巧培訓(xùn)班(倉管員培訓(xùn))P05 目視管理與5S運動推行實務(wù)培訓(xùn)班P06 采購與供應(yīng)鏈管理實務(wù) (采購員培訓(xùn)) 中基層管理干部TWI系列訓(xùn)練查看詳情 M01 優(yōu)秀班組長管理實務(wù)公開課(班組長公培訓(xùn))M02 優(yōu)秀班組長現(xiàn)場管理實務(wù)培訓(xùn)班M03 優(yōu)秀班組長品質(zhì)管理實務(wù)培訓(xùn)班M04 優(yōu)秀班組長生產(chǎn)安全管理實務(wù)培訓(xùn)班M06 提升團隊執(zhí)行力訓(xùn)練課程 (執(zhí)行力培訓(xùn))M07 如何做一名優(yōu)秀的現(xiàn)場主管培訓(xùn)班M08 中基層現(xiàn)場干部TWI管理技能提升(TWI培訓(xùn))M09 有效溝通技巧培訓(xùn)班(團隊溝通 企業(yè)內(nèi)外部溝通)M10 企業(yè)內(nèi)部講師

6、培訓(xùn)班(東莞TTT培訓(xùn))M11 MTP中階主管管理才能提升培訓(xùn)班(東莞MTP培訓(xùn))M12 高效能時間管理培訓(xùn)班 TS16949五大工具與QC/QA/QE品質(zhì)管理類查看詳情 Q05 TS16949五大工具實戰(zhàn)訓(xùn)練 (五大工具培訓(xùn))Q06 APQP&CP先期質(zhì)量策劃及控制計劃培訓(xùn)Q07 DFMEA設(shè)計潛在失效模式分析培訓(xùn)(DFMEA培訓(xùn))Q08 PFMEA過程潛在失效模式及效應(yīng)分析訓(xùn)練營Q09 MSA測量系統(tǒng)分析與儀器校驗實務(wù)Q10 SPC統(tǒng)計過程控制培訓(xùn)課程(SPC訓(xùn)練)Q11 CPK制程能力分析與SPC統(tǒng)計制程管制應(yīng)用訓(xùn)練Q12 QC七大手法與SPC實戰(zhàn)訓(xùn)練班(QC7 & SPC培訓(xùn))Q03

7、品質(zhì)工程師(QE質(zhì)量工程師)實務(wù)培訓(xùn)班Q02 品質(zhì)主管訓(xùn)練營(品質(zhì)經(jīng)理人訓(xùn)練)Q01 杰出品質(zhì)檢驗員QC培訓(xùn)班Q13 品管常用工具QC七大手法培訓(xùn)(舊QC7培訓(xùn))Q14 新QC七大手法實戰(zhàn)培訓(xùn)(新QC7培訓(xùn))Q04 QCC品管圈活動訓(xùn)練課程 (QCC培訓(xùn)) 節(jié)能環(huán)保安全EHS公開課程查看詳情 E01 節(jié)約能源管理培訓(xùn)(節(jié)能降耗培訓(xùn))E03 GBT23331-2009能源管理體系知識培訓(xùn)(GBT23331標(biāo)準(zhǔn)理解)A18 ISO50001能源管理體系內(nèi)審員培訓(xùn)(ISO50001內(nèi)審員)A12 ISO9000/ISO14000一體化內(nèi)審員培訓(xùn)班A13 ISO14001/OHSAS18001體系二合

8、一內(nèi)審員培訓(xùn)班A14 ISO9000/ISO14000/OHSAS18001一體化內(nèi)審員培訓(xùn)班 東莞精品企業(yè)內(nèi)訓(xùn)課程查看詳情 M05 優(yōu)秀班組長管理技能提升內(nèi)訓(xùn)班(1-3天)P07 年終盤點與庫存管理實務(wù)內(nèi)訓(xùn)班( 1-2天課程 )M13 高績效團隊及執(zhí)行力提升訓(xùn)練營(團隊執(zhí)行力 1-2天)Q15 FMEA失效模式分析實戰(zhàn)訓(xùn)練內(nèi)訓(xùn)(FMEA內(nèi)訓(xùn) 1-3天)Q16 新舊QC七大手法實戰(zhàn)內(nèi)訓(xùn)(QC7內(nèi)訓(xùn) 1-2天)A11 ISO內(nèi)審員審核技巧提高班(ISO內(nèi)審員提高班)A07 SA8000社會責(zé)任內(nèi)審員培訓(xùn)(SA8000內(nèi)審員)A08 ISO9001:2008內(nèi)審員培訓(xùn)班(ISO9001內(nèi)審員)A0

9、9 ISO14001:2004內(nèi)審員培訓(xùn)班A10 ISO/TS16949:2009內(nèi)審員培訓(xùn)A19 ISO10015培訓(xùn)管理體系標(biāo)準(zhǔn)理解與實施培訓(xùn)東莞德信誠公開課培訓(xùn)計劃 培訓(xùn)報名表下載 7準(zhǔn)確度7.1 準(zhǔn)確度：同一分析員重復(fù)做兩次實驗得到相同的結(jié)果是可信的，除非結(jié)果偏差大于表3在所列的數(shù)據(jù)。7.2 再現(xiàn)性：在兩個不同的實驗室得到相同的結(jié)果是可信的，除非結(jié)果偏差大于表3中所列的數(shù)據(jù)。7.3 偏差：因為沒有涉及有關(guān)此實驗的有效認(rèn)可材料，因此該報告沒有偏差報告。表3 苯純度測定的精密度及再現(xiàn)性 含量(mg/kg)組分 平均含量 精密度 再現(xiàn)性非芳烴 22 19 20 737 70 184甲苯 14 2 6116 4 54乙苯 14 3 7121 7