非水溶液滴定法測定馬來酸氯苯那敏的含量

1、非水溶液滴定法測定馬來酸氯苯那敏的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1. 掌握非水溶液滴定法的原理、操作與計(jì)算方法；2. 掌握馬來酸氯苯那敏測定時(shí)結(jié)晶紫指示劑的終點(diǎn)顏色判斷。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 結(jié)構(gòu)與性質(zhì)C16H19ClN2.C4H4O4 390.87馬來酸氯苯那敏為白色結(jié)晶性粉末，無臭，味苦，在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。按干燥品計(jì)算，含C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%.2. 測定原理有機(jī)弱堿，在水溶液中堿性較弱，不能直接滴定。若選擇酸性溶劑，先生成有機(jī)堿的鹽，使其堿性增強(qiáng)，然后用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，這樣就可以測定有機(jī)弱堿的含量。有機(jī)堿鹽的非水滴定實(shí)質(zhì)上是個(gè)置換滴定。即

2、用強(qiáng)酸（HClO4）置換出有機(jī)堿結(jié)合的較弱的酸。式中，BH+A- 表示有機(jī)堿鹽，HA表示被置換出弱酸。馬來酸氯苯那敏為有機(jī)堿的有機(jī)酸鹽，滴定中被取代出的有機(jī)酸為弱酸，在冰醋酸中酸性弱，不干擾滴定，因此相應(yīng)鹽的非水滴定和一般游離堿類藥物相同，可直接進(jìn)行。三、實(shí)驗(yàn)材料、試劑與儀器原料名稱規(guī) 格用 量結(jié)晶紫指示液0.5%的冰醋酸溶液2滴冰醋酸AR1000 mL馬來酸氯苯那敏原料藥普通市售0.31 g高氯酸70%8.5 mL鄰苯二甲酸氫鉀AR0.16 g醋酸酐AR23 mL1000 mL容量瓶，滴定管，錐形瓶，量筒。四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟1. 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制與標(biāo)定（1）配制 取無

3、水冰醋酸750 mL，置1000 mL容量瓶中，加入高氯酸（70%）8.5 mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23 mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸至刻度，搖勻，放置24 h。若所測供試品易乙?；?，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%0.2%。（2）標(biāo)定 取在106 干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀約0.16 g，精密稱定，加無水冰醋酸20 mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1 mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于20.42 mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取

4、用量，算出本液的濃度，即得。（3）貯藏 置棕色玻瓶中，密閉保存。2. 含量的測定取馬來酸氯苯那敏原料藥約0.15 g，精密稱定，加冰醋酸10 mL溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。計(jì)算馬來酸氯苯那敏的含量。每1 mL高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于19.54 mg的C16H19ClN2.C4H4O4。計(jì)算方法：式中，T：滴定度；F：濃度校正因數(shù)；W：供試品的質(zhì)量；V：供試品消耗滴定液的體積；V0：空白試驗(yàn)消耗滴定液的體積；C：高氯酸滴定液的實(shí)際濃度。注意事項(xiàng)：1. 本實(shí)驗(yàn)中水的含量對(duì)結(jié)果有重要影響，所以實(shí)驗(yàn)使用的儀器均需預(yù)先洗凈烘干。2. 滴定時(shí)的溫度很重要，因?yàn)楸姿岬捏w積膨脹系數(shù)較大（1.110-3 /），其體積隨溫度改變較大，溫度和貯存條件都影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。滴定供試品與標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差不要超過10 ，否則應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。式中，0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù)，t0為標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度()，t1為測定供試品時(shí)的溫度(), C0為t0時(shí)高氯酸滴定液的濃度(mol/L)，C1為t1時(shí)高氯酸滴定液的濃度(mol/L)。思考題1. 非水溶液滴定法中，若容器、試劑含有微量水分，對(duì)測定結(jié)果有什么