氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項

1、 氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項 1、檢漏 先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調(diào)到0.40.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開載氣穩(wěn)壓閥，使柱前壓力約0.30.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看載氣的流量計，如流量計無讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。 2、載氣流量的調(diào)節(jié) 氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調(diào)到0.20.4MPa（2-4kgf/cm2），調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達(dá)到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應(yīng)比柱前

2、壓（由柱前壓力表讀得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒溫 在通載氣之前，將所有電子設(shè)備開關(guān)都置于“關(guān)”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開關(guān)，主機指示燈亮，層析室鼓風(fēng)馬達(dá)開始運轉(zhuǎn)。 打開溫度控制器電源開關(guān)，調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器向順時針方向轉(zhuǎn)動，層析室的溫度升高，主機上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測溫毫伏表（根據(jù)測溫毫伏表轉(zhuǎn)換開關(guān)的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計讀得。當(dāng)加熱指示燈呈暗紅或閃動則表示層析室處于恒溫狀態(tài)。調(diào)節(jié)層析室溫控調(diào)節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250之間自由調(diào)節(jié)。 開汽化器（樣品進入處）加熱

3、電源開關(guān)，汽化加熱指示燈亮，調(diào)節(jié)汽化加熱調(diào)節(jié)器，分?jǐn)?shù)次調(diào)到所要求的溫度上。升溫情況可由測溫毫伏表讀得。汽化器（樣品進入處）及氫焰離子室加熱溫度的調(diào)節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制，其調(diào)節(jié)范圍為0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應(yīng)逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關(guān)控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關(guān)予以切換完成的。層析室、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進樣量等，應(yīng)根據(jù)被測物質(zhì)的性質(zhì)、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。4、熱導(dǎo)檢測器的使用層

4、析室溫度恒定一段時間后，將熱導(dǎo)，氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置于“熱導(dǎo)”上，并打開熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，用熱導(dǎo)電流調(diào)節(jié)器把橋路電流調(diào)到合適的值。用H2為載氣時，以150-200mA為佳；用N2為載氣時，以100-150mA為佳。把訊號衰減調(diào)節(jié)器置于合適值上。等待約半小時左右，接通記錄器電源，調(diào)節(jié)熱導(dǎo)平衡調(diào)節(jié)器和熱導(dǎo)零調(diào)調(diào)節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進樣分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。5、氫火焰離子化檢測器的使用層析室溫度恒定一段時間后，將熱導(dǎo)、氫焰轉(zhuǎn)換開關(guān)置“氫焰”上，并打開熱導(dǎo)

5、電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，稍等片刻后，再打開記錄器電源開關(guān)。將氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器和訊號衰減調(diào)節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補償調(diào)節(jié)器按逆時針方向旋到底。調(diào)放大器零點調(diào)節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在“0”mV處，這時觀察放大器工作是否穩(wěn)定，基線漂移是否在0.05mV/h內(nèi)。調(diào)節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、H2的流量達(dá)到所需值。在空氣和H2，調(diào)節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開始點火，將點火開關(guān)撥至“點火處”，約10秒鐘后就把開關(guān)扳下，這時若記錄儀指針己不在原來位置，則說明氫火焰已點燃（也可用改變H2流量的大小或切換氫焰靈敏。度選擇調(diào)節(jié)器后指針是否有反應(yīng)，來確定火是否點燃。若指針隨著H2，流量改變而移

6、動或指針隨著氫焰靈敏度選擇調(diào)節(jié)器切換而明顯變動，都說明火已點燃，反之，則沒有點燃）。再調(diào)節(jié)基始電流補償粗調(diào)和細(xì)調(diào)調(diào)節(jié)器，使記錄指針回到零位。然后打開記錄紙開關(guān)，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進行分析。記錄紙速的調(diào)節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。 6、停機 使用完畢后，先關(guān)記錄紙開關(guān)，再關(guān)記錄儀電源開關(guān)，使記錄筆離開記錄紙。然后關(guān)熱導(dǎo)電源及氫焰離子放大器的電源開關(guān)，如為氫火焰離子化檢測器，須先關(guān)閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關(guān)溫度控制器開關(guān)和切斷主機電源，最后關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。 7、注意事項 （1）儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工

7、作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時，必須采取相應(yīng)的措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進行操作。 （2）用任意一種檢測器，啟動儀器前應(yīng)先通上載氣，特別是在開熱導(dǎo)池電源開關(guān)時，必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上，否則當(dāng)打開開關(guān)時，就有把鎢絲燒斷的危險。 （3）儀器的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220V電壓，因此只有在主機關(guān)閉時才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。 （4）使用“氫焰”時在氫火焰已點燃后，必須將點火開關(guān)撥至下面，不然放大器將無法工作。 （5）由于儀器出廠時，層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過130。因此在開機測試時，應(yīng)特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測器工作

8、。 （6）儀器測溫是用鎳鉻銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實際溫度應(yīng)為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會造成測溫的誤差，儀器在高溫工作時，誤差就較大。儀器長期工作時，由于儀器內(nèi)部溫度的升高，也會造成誤差。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y溫孔，以便用水銀溫度計直接測得層析室精確溫度。 （7）穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調(diào)節(jié)手柄（順時針轉(zhuǎn)動），以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)（逆時針轉(zhuǎn)動）

9、，防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。 （8）氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa（15kgf/cm2）時，應(yīng)停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，它們的純度應(yīng)在99.9以上。 （9）主機及記錄儀要接地良好，記錄筆走動時，不要改變衰減，以免線路過載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。 （10）儀器的預(yù)熱，穩(wěn)定時間約為四小時，能適應(yīng)24小時連續(xù)工作，一般在正常情況下，能連續(xù)工作一周以上。氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點而被各行各業(yè)廣泛應(yīng)用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個問題,供廣大氣相色譜工作者參考。 1 環(huán)境條件 氣相色譜

10、儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在535的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。 2 氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?在檢測器的104M靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度

11、不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細(xì)管柱的壽命。 3 氣流比例的選擇 對于氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的最佳比例為N2H2=1(0.851),AirH2=(68)1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,做出的定量校正因子可靠。而現(xiàn)在不少儀器操作者認(rèn)為點著火就行了,對火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠,導(dǎo)致定量校正因子不重復(fù),定量誤差大。4 氣路的檢漏和清洗 (1)儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常,如靈敏度降

12、低、保留時間延長、出現(xiàn)波動狀的基線等,應(yīng)重新進行氣路檢漏。 (2)樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。 (3)氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,并通氣吹干。 5 進樣技術(shù) 在氣相色譜分析中,一般采用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術(shù)。 5.1 進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到分離要求和在線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0.0110L,氣體樣品一般0.110mL。在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。5.2注射

13、器中空氣的排除用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當(dāng)然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2倍的樣品置換注射器35次,每次抽取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。5.3進樣量的準(zhǔn)確性用經(jīng)置換過的注射器取計劃進樣量約2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體),推進注射器塞,直到讀出所需要的數(shù)值,用紗布擦干針尖,這樣可以保證進樣量的準(zhǔn)確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排

14、走。5.4進樣時間在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應(yīng)小于1秒鐘。6易分解與易冷凝物質(zhì)的分析目前,不少操作人員,在對所要分析的物質(zhì)還沒有充分了解的情況下,認(rèn)為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出現(xiàn)分解現(xiàn)象,會導(dǎo)致定性定量結(jié)果不準(zhǔn)確;冷凝現(xiàn)象嚴(yán)重時,會引起載氣管道某些環(huán)節(jié)堵塞,使定量結(jié)果不重復(fù)。因此,操作者應(yīng)特別注意這類物質(zhì)的分析。7結(jié)語分析人員在使用氣相色

15、譜儀的過程中,對于每一個操作步驟都應(yīng)特別仔細(xì)認(rèn)真,要經(jīng)?？偨Y(jié)經(jīng)驗教訓(xùn),不斷學(xué)習(xí),規(guī)范操作,加強儀器的檢查與維護,使儀器始終處于良好狀態(tài),能及時地提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。氣相色譜儀操作規(guī)程一載氣鋼瓶的使用規(guī)程1鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。2氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。3鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。4操作時嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。5用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980kPa。6氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應(yīng)注意防止損壞螺紋。二減壓閥的使用及注意事項器儀表同1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7MPa。2減壓閥

16、與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時需小心。使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用權(quán)后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。3關(guān)閉氣源時，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開調(diào)節(jié)螺桿三熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項1開啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣。2穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。3各室升溫要緩慢，防止超溫。4更換汽化室密封墊片時，應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計浮子突然下落到底，也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。5橋電流不得超過允許值。四氫火焰檢測器的使用及注意事項1通氫氣后，待

17、管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時點火，并保證火焰是點著的。2使用FID時，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。3離子室溫度應(yīng)大于100，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。氣相色譜儀操作規(guī)程一,氣相色譜儀簡單操作流程1.反時針方向開啟載氣鋼瓶閥門,減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶內(nèi)貯氣壓力.2.順時針方向旋轉(zhuǎn)減壓調(diào)節(jié)螺桿,使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù).3.開啟主機電源總開關(guān),主機的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢,柱室內(nèi)鼓風(fēng)馬達(dá)運轉(zhuǎn).4.打開

18、與氣相色譜儀連接的電腦,并運行氣相色譜儀工作軟件,待軟件與儀器連接成功后,即可進行實驗.5.在氣相色譜儀工作軟件里分別設(shè)定載氣流量,檢測器溫度,進樣口的溫度,柱箱的初始溫度及升溫程序等.設(shè)定完后,各區(qū)溫度開始朝設(shè)定值上升,當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值時,READY燈亮.6.查看儀器基線是否平穩(wěn),待基線平直后,即可進樣測試.9.實驗完畢后,先關(guān)閉檢測器電源,再停止加熱,待色譜柱,進樣口的溫度降至80以下時,依次關(guān)閉色譜儀電源開關(guān),計算機電源,最后關(guān)閉載氣減壓閥及總閥.10.登記儀器使用情況,做好實驗室的整理和清潔工作,并檢查好安全后,方可離開實驗室.二,測試條件的設(shè)定:色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性

19、質(zhì)選擇柱子,一般情況極性化合物選則極性柱.非極性化合物選擇非極性柱.色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定.對于混合物一般采用程序升溫法.柱溫的設(shè)定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物.以下提供幾種方法,僅供參考.1,柱溫60-80恒溫5min升溫速率10-15/min最終溫度200進口溫度200檢測溫度2202,柱溫100-160速率不變最終溫度230進樣口溫度250檢測器溫度2503,對于高沸點（高溶點）的化合物可采用柱溫200升至240進樣口溫度250檢測溫度260以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動,其目的要達(dá)到在最短的時間里,使每個化合物的組份完全分離.一般測試化合物有兩種測試方法:毛細(xì)管

20、柱分流法:樣品被直接進入色譜柱,不需稀釋進樣量要少于0.1l.若為固體化合物,則盡可能用少量溶劑稀釋,進樣量為0.2-0.4l大口徑毛細(xì)管法不分流:無論固體或液體,一定要稀釋后,方可進樣,進樣量為0.2-0.4l（1ml/mg）三,注意事項:1,操作過程中,一定要先通載氣再加熱,以防損壞檢測器.2,在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯完全拔出,以防壞進樣器.3,檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器進樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值,同時化合物在此溫度下不分解.4,含酸,堿,鹽,水,金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行.5,進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性.6,

21、取樣前用溶劑反復(fù)洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏.7,直接進樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏.氣相色譜儀操作規(guī)程一載氣鋼瓶的使用規(guī)程1鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。2氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。3鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。4操作時嚴(yán)禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。5用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980kPa。6氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應(yīng)注意防止損壞螺紋。二減壓閥的使用及注意事項器儀表同1在氣相色譜分析中，鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7MPa。2減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶

22、所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時需小心。使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用權(quán)后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。3關(guān)閉氣源時，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開調(diào)節(jié)螺桿。三微量注射器的使用及注意事項1微量注射器是易碎器械，使用時應(yīng)多加小心，不用時要洗凈放入合內(nèi)，不要隨便玩弄，來回空抽，否則會嚴(yán)重磨損，損壞氣密性，降低準(zhǔn)確度。2微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗。3對10-100微升的注射器，如遇針尖堵塞，宜用直徑為0.1mm的細(xì)鋼絲耐心穿通,不能用火燒的方法。4硅橡膠墊在幾十次進樣后，容易漏氣，需及時更換。5用微量注射器取液體試樣，應(yīng)先用少

23、量試樣洗滌多次，再慢慢抽入試樣，并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升排出，再將過量的試樣排出，用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。6取好樣后應(yīng)立即進樣，進樣時，注射器應(yīng)與進樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，整個動作應(yīng)進行得穩(wěn)當(dāng)，連貫，迅速。針尖在進樣器中的位置，插入速度，停留時間和拔出速度等都會影響進樣的重復(fù)性，操作時應(yīng)注意。四熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項1開啟熱導(dǎo)電源前，必須先通載氣，實驗結(jié)束時，把橋電流調(diào)到最小值，再關(guān)閉熱導(dǎo)電源，最后關(guān)閉載氣。2穩(wěn)壓閥，針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不

24、工作時，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。3各室升溫要緩慢，防止超溫。4更換汽化室密封墊片時，應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計浮子突然下落到底，也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。5橋電流不得超過允許值。五氫火焰檢測器的使用及注意事項1通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時點火，并保證火焰是點著的。2使用FID時，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。3離子室溫度應(yīng)大于100，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。氣相色譜儀操作規(guī)程氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電，先

25、關(guān)電、后關(guān)氣”的基本操作原則。1，開啟載氣（氮氣）鋼瓶總閥，觀察其壓力應(yīng)大于1Mpa以上，否則應(yīng)停止使用。緩慢調(diào)節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間，觀察凈化器內(nèi)填料是否變色、失效，要及時處理或更換。2，當(dāng)柱前壓力指示穩(wěn)定，后方可通電開機。嚴(yán)格按照“分析方法”中規(guī)定的要求，設(shè)定檢測器溫度，氣化室溫度，毛細(xì)管進樣口溫度，柱箱溫度，并設(shè)定相應(yīng)的保護溫度。3，根據(jù)“分析方法”中規(guī)定要求，嚴(yán)格設(shè)定調(diào)節(jié)載氣流量，分流比流量，清洗氣流量以及尾吹氣流量，為了確保樣品檢測的重復(fù)性，各氣路流量調(diào)節(jié)盡可能和前次一致。4，氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高于150以上，點火時將氫氣流量調(diào)至0.15MPa以上

26、，點燃后緩慢調(diào)至0.1Mpa.5，電子捕獲檢測器嚴(yán)禁將其溫度升至350以上，否則會造成檢測器損壞，在未知樣品濃度情況下進樣檢測時，應(yīng)嚴(yán)格控制濃度在1ppm以下，樣品在確保其回收率情況下，嚴(yán)格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。6，氮磷檢測器銣珠在老化過程中，不要設(shè)定氣化室，柱箱溫度，避免污染流出污染檢測器，為了延長銣珠的使用壽命，盡量減少氫氣的使用流量(最大8ml/min)，分析工作結(jié)束后，及時關(guān)閉銣珠加熱電流，待檢測器溫度降至150以下后，方可關(guān)機。7，毛細(xì)管柱的安裝要嚴(yán)格按照說明書規(guī)定的要求，每次使用時老化1小時，確保做空白實驗時無干擾峰出現(xiàn)，要及時清洗毛細(xì)管進樣口內(nèi)襯管，截取污染的毛細(xì)管柱

27、頭，避免出現(xiàn)鬼峰效應(yīng)。色譜柱長時間用后要充分老化，老化過程：50保持2分鐘，以5/min升至色譜柱最高使用溫度低20，保持30min。重復(fù)2次。恒溫保持2小時以上。8，關(guān)機：先關(guān)閉銣珠加熱電流，再關(guān)閉氫氣、空氣氣源，降低檢測器、氣化室、毛細(xì)管進樣口、柱箱溫度，待整機溫度降至150以下后，方可斷電停機，最后關(guān)閉載氣。氣相色譜儀操作規(guī)程1固定相氣液氣譜法的固定相就是已涂漬固體液的擔(dān)體。常用于血藥濃度測定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PEG-20M以上，適用于分離甾體、生物堿及絕大多數(shù)藥物。OV-17等為中等極性物，最高使用溫度為350，對有極性官能團的藥物有較大的選擇性，PEG-20

28、M是分子量為2萬的醇類固定液，極性較強，最高使用溫度在250?/FONTC以下，適于極性較小藥物的分離。用于涂漬因定液的擔(dān)體是無機硅藻土類擔(dān)體，有酸洗和堿洗耳恭聽兩種，其表面已純化，適用于氣液色譜法。固定液的涂漬方法，以使用OV-17為例說明，稱取占擔(dān)體為3%的OV-17，溶于乙醚或氯仿中。將稱好的擔(dān)體一次加入，迅速攪勻，并不時攪拌，放于通風(fēng)處，待溶劑完全揮發(fā)后放在烘箱中加熱老化以物底除去殘余液體及揮發(fā)性雜質(zhì)，并促使固定液牢固均勻地分布在擔(dān)體表面及毛細(xì)孔洞中。層析柱在填裝前，先將不銹鋼用5%NaOH、水、乙醇、乙醚依次洗滌，最后用水沖洗至中性，烘干。如選用的是螺旋形柱，則用抽氣法將涂好的擔(dān)體裝

29、入。如先用U形柱，則邊裝邊敲擊，將裝好的柱聯(lián)入儀器中，用較低的載氣流速，在略高于實驗使用溫度但低于固定液的最高使用溫度條件下，處理幾小時至十幾小時直至基線走直為止。2流動相流動相（常稱載氣），有氮、氫、氦、氬等氣體，由高壓瓶供氣。載氣中的氧、烴類及水分等雜質(zhì)必須除盡或只允許一定的限量。載氣流量變化應(yīng)小于1%。3進樣與檢測經(jīng)過前處理的試樣，取110l注入儀器的進樣品，速度要快，否則影響柱效；每次注樣必須準(zhǔn)確一致，保證出峰的重現(xiàn)性。之后，由載氣將組分帶到檢測器。檢測器能將組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變?yōu)槿萘繙y量的電信號，以峰的形式記錄或顯示。氣相色譜法的靈敏與否，關(guān)鍵在于檢測器。適用于血藥濃度測定的檢測器有

30、以下幾種：氫火焰發(fā)離子化檢測器（FID），對有機物質(zhì)的檢測限為50mg。電子捕獲檢測器（ECD），對負(fù)電性有機物的檢測限pg級。氮檢測器（N-FID），對含氮有機物的檢測限為ng級。質(zhì)譜檢測器（NSD）常和氣相色譜儀聯(lián)用。若將特征碎片重復(fù)掃描幾百次，獲得由強度及掃描時間組成的色譜質(zhì)譜峰，檢測限在ng-pg級。GC9790氣相色譜儀操作步驟及注意事項GC9790氣相色譜儀是我廠配備的主要分析儀器之一。正確使用和保養(yǎng)儀器，對保障儀器的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性以及減少故障有著極為重要的意義，也是每個儀器分析人員必須具備的基本技能。我公司配備的GC9790氣相色譜儀共帶有熱導(dǎo)池和氫焰離子化兩種檢測器，并帶有N2

31、000雙通道色譜工作站。儀器分析人員在了解了色譜分離原理和儀器組成部分及各部分的基本結(jié)構(gòu)后，可按下列步驟進行操作。帶熱導(dǎo)池檢測器的氣相色譜儀一、操作步驟1、開載氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使載氣流量調(diào)至所需值。載氣流量一般控制在1835mL/min之間，不宜超過40mL/min。過大載氣流量使TCD靈敏度減低，噪聲增大。2、開主機電源，加熱器電源。設(shè)定電流值，選擇極性及衰減倍率。3、設(shè)定并開啟柱爐、汽化室及檢測器溫度。4、待溫度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)面板上的調(diào)零旋鈕，使輸出電平接近零點。5、觀察基線，待基線走直后即可進樣，進行分析作業(yè)。6、分析完畢后，將電流值設(shè)為零。將TCD檢測器關(guān)閉。7、將TCD檢測器

32、溫度降至100以內(nèi)后，先關(guān)閉主機電源，再關(guān)閉載氣開關(guān)閥。二、注意事項1、使用TCD檢測器時，必須先通載氣，后通熱導(dǎo)恒流源，在使用結(jié)束后，先關(guān)電源，后關(guān)載氣。2、若停機后重新啟動，應(yīng)先通載氣15分鐘后，再使檢測器通電，以確保錸鎢絲不被氧化和破壞。3、TCD長期不使用時須將進氣口、出氣口堵死，以確保錸鎢絲不被氧化4、由于TCD國內(nèi)一般采用氫氣做載氣，使用時請務(wù)必注意安全，嚴(yán)禁煙火。5、橋流大于85mA時，低純度載氣對靈敏元件壽命不利。帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀一、操作步驟1、注樣器出口之前的載氣氣路檢漏：首先用盲螺帽封住注樣器出氣口，通入載氣后，調(diào)節(jié)載氣路穩(wěn)流閥將壓力表指示穩(wěn)定在0.4Mpa，

33、關(guān)閉凈化器載氣路關(guān)閉閥，觀察半小時，氣體壓力降應(yīng)小于0.005Mpa。2、裝色譜柱：應(yīng)先安裝與注樣器連接的一端，通入載氣0.4Mpa，由色譜柱出口測量氣體流量符合要求，開口狀態(tài)吹洗色譜柱至少半小時，后連接檢測器一端。3、啟動儀器：打開電源開關(guān)、加熱開關(guān)，儀器通過自檢后，證明一切正常將等待用戶設(shè)定參數(shù)。4、檢測器點火：待儀器溫度穩(wěn)定以后，打開在線工作站。對照儀器給定的氣體壓力流量曲線，調(diào)節(jié)相應(yīng)氣體流量控制閥，設(shè)定氫氣30mL/min、空氣150mL/min左右，用電子點火槍沿檢測器氣體放出口進行點火。此時觀察在線工作站基線信號，氣體點燃后信號應(yīng)急劇增大，若回到原來基線位置，說明火焰沒有點燃，可適

34、當(dāng)增加氫氣流速再次點火二、注意事項1、儀器未裝入色譜柱以前，不能通入任何氣體，特別是氫氣以免發(fā)生危險。2、為避免氫氣的聚積引起事故，只有當(dāng)點火前才能打開氫氣源。關(guān)機后一定要及時關(guān)閉氫氣源。3、點火時，請不要拔下收集極向檢測器筒體內(nèi)觀看。4、氫焰離子化檢測器的工作溫度至少要比柱箱高50，而且不要低于150，以免有冷凝現(xiàn)象產(chǎn)生。5、在安裝和拆卸檢測器零部件時，請不要用手直接接觸零部件。在高溫時，不能使用塑料手套操作。Agilent7890氣相色譜儀操作規(guī)程2009-10-2812:031.目的規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。2.范圍本操作規(guī)程適用所有的該型號的分析儀器。3.基本操作

35、3.1儀器的開啟3.1.1接通電源（在儀器全關(guān)閉狀態(tài)）3.1.2接通載氣3.1.3打開氫氣和空氣發(fā)生器的開關(guān)。3.1.4打開儀器控制按鈕，儀器自檢并自動打開柱溫箱加熱器。3.1.5調(diào)用化學(xué)工作站Instrument1online，雙擊工作站快捷鍵，電腦自動與儀器聯(lián)機。3.2分析方法的編輯3.2.1在工作站MethodandRunControl狀態(tài)下，單擊Method菜單,選擇“Editentiremethod”子菜單,進入方法編輯狀態(tài)。3.2.2進入EditMethod畫面，單擊OK，在Methodcomments下的框中輸入對方法的描述，單擊OK。進入SelectInjectionSourc

36、e/Location畫面，如果是手動進樣在選項中選Manual，自動進樣選GCInjector，繼續(xù)向下選擇Front，Back，Dual，單擊OK。3.2.3進入InstrumentEdit畫面，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)置菜單。單擊“Inlets”畫面，在Mode中選擇分流方式，Gas中選擇載氣，Heater中填入汽化室溫度，Ratio中填入分流比并在左框中選定，在右方方框中選擇前后口。單擊“Columns”畫面，在Column選擇1或2號色譜柱，Mode中選柱流量恒流或恒壓方式，同時在下框中輸入壓力或流量的設(shè)定值（注意：1和2號色譜柱都要有載氣通過，流量0.2）。點擊右方Change，出現(xiàn)ChangeC

37、olumn1菜單,在其中選擇相應(yīng)的色譜柱。單擊“Over”畫面，輸入程序升溫的各項參數(shù)。單擊“Detectors”畫面，輸入檢測器溫度，氫氣、空氣及尾吹氣體的設(shè)定流量，在參數(shù)前的小框點中。右方框中設(shè)置前后口。單擊“Signals”畫面，選中Det，選中需要保存的譜圖。單擊“Options”畫面，選1#色譜柱在前口，2#在后口。單擊OK。3.2.4出現(xiàn)菜單繼續(xù)單擊OK，回到初始界面。點擊Method菜單中SaveMethodAs在Name中輸入方法名，單擊OK，完成方法的保存。3.2.5做樣前應(yīng)調(diào)用分析方法，在工作站主畫面“File”菜單下，選“Load”子菜單中的“Method”激活方法。3.

38、2.6儀器進入備用狀態(tài)，儀器顯示屏此時顯示“Ready”。此時可以進行樣品分析。3.3樣品信息編輯手動進樣，在“Methodandruncontrol”狀態(tài)下單擊“Runcontrol”，選擇“Sample-info”進行樣品信息編輯，單擊白色方框后，在框內(nèi)輸入操作者姓名，單擊“Prefix/counter”前的O，確定樣品數(shù)據(jù)存盤方式，在Samplename中輸入樣品名稱，如果進行外標(biāo)分析，在Sampleamount中輸入樣品的濃度，如進行內(nèi)標(biāo)分析，還要在ISTDAmount內(nèi)輸入內(nèi)標(biāo)物濃度。在Comment中輸入樣品批號等信息，單擊OK待系統(tǒng)平衡后，用進樣針吸取樣品扎入。拔針后同時按“St

39、art”，儀器開始運行，工作站開始采集數(shù)據(jù)。3.4數(shù)據(jù)處理分析完畢后，譜圖會自動保存。單擊View菜單，選擇Dataanalysis進入，在Dataanalysis狀態(tài)下，單擊File菜單，打開Loadsignal，選擇所需譜圖.3.4.1如果是歸一化分析，點擊在Filename下打開Graphics菜單，選擇Signaloption，在Ranges選項中選擇適當(dāng)屏幕尺寸，點擊Integration，打開IntegrationEvents，選擇合適的積分參數(shù)，確認(rèn)后積分，直接打出譜圖。3.4.2如果是內(nèi)外標(biāo)分析，單擊Calibration菜單，點擊Newcalibrationtable選項，進

40、入Calibrate編輯畫面。單擊Level右側(cè)的白色方框，輸入1，進入1級校正，單擊OK，進入Calibrationtable畫面，選擇overview，進入1級校正表的編輯。單擊組份的單元格，使其變成蘭色，輸入組份含量和名稱，如果是內(nèi)標(biāo)定量，還要輸入內(nèi)標(biāo)物的濃度，并將ISTD選為YES，伴隨組份含量的輸入，Calibrationtable右側(cè)的坐標(biāo)會給出響應(yīng)的一級校正曲線，單擊OK完成。在Loadsignal中的Filename中調(diào)用下一張譜圖在Calibration中選擇Calibrate點擊Average選中，點擊OK，完成同一樣品的平均校正曲線表。調(diào)用待測樣品譜圖，將Report下的

41、Specifyreport中的calculate項選為ESTD%（內(nèi)標(biāo)為ISTD%），樣品含量會直接輸出。3.5數(shù)據(jù)保存單針進樣：所有單針譜圖保存在工作站目錄下E:GC-78902009年譜圖（2009為年份），每年需更改年份進樣口代碼（其中F代表前口，B代表后口）+流水號。4關(guān)機儀器使用完畢，將OFF方法調(diào)用出來，平衡后關(guān)閉主機電源，化學(xué)工作站，最后關(guān)閉空氣、氫氣發(fā)生器開關(guān)及氦氣閥。HP-5890氣相色譜操作規(guī)程開機步驟：開機前首先打開載氣鋼瓶，用色譜上的總載氣開關(guān)調(diào)載氣流速到所需值。打開穩(wěn)壓電源，等待電壓穩(wěn)定在220V。打開主機電源開關(guān)，由主機面板將柱溫，進樣口溫度，檢測器溫度設(shè)定，將所用

42、信號l輸入所使用的檢測器。按DET鍵后，按ON鍵，此時檢測器開始工作，由信號l窗口觀測檢測器的基流大小。打開色譜工作站，用EDIT編輯分析方法，然后建SAVE存入方法。在Sampleinformation中設(shè)定儀器參數(shù)，按RUN開始分析運行。當(dāng)基流穩(wěn)定在某一值時，窗口NOTReady紅燈熄滅便可進行測定。注入樣品后，立即按面板上的START鍵，測量開始。此時色譜工作站同主機同步測量。測完后用工作站進行數(shù)處理，打印報告。關(guān)機步驟關(guān)掉柱溫、進樣口和檢測器開關(guān)。關(guān)掉DET開關(guān)。將所有加熱部分冷卻到室溫后，再將載氣關(guān)掉SP-2308氣相色譜儀操作規(guī)程開機步驟打開所用載氣鋼瓶的總閥門、調(diào)節(jié)減壓器輸出壓力

43、達(dá)到所需值，然后打開主機面板上的氣路開關(guān)，通過調(diào)主機面上的穩(wěn)壓表和穩(wěn)流表、使載氣流速達(dá)到所需值。接通總電源。打開溫控部件上的主機開關(guān)，首先將該部件的控溫，氣溫控給定拔到所需位置，然后按下部件上的汽加熱按鍵，這時，檢測器和汽化室同時加熱(因二室為一件)，待其到終溫后，再按下該部件上的柱加熱按鍵，直到終溫。打開放大器和數(shù)據(jù)處理微機電源開關(guān)按微機屏幕上的菜單提示進行分析操作，吹基流時，通過上菜單上的分析條件選擇提示和放大器上的基流補償旋鈕來觀察基流大小、待其達(dá)到所需值時便可通過數(shù)據(jù)處理微機工作站進行操作分析。關(guān)機步驟：按菜單上的結(jié)束返回后關(guān)上微機電源開關(guān)按起溫控部件上的柱加熱按鍵，將柱溫降至室溫。關(guān)

44、掉放大器電源開關(guān)。按起溫控部件上的汽加熱按鍵，并關(guān)上總電源。=待檢測器的溫度降到小于100時，再關(guān)掉載氣。LC-10A液相色譜儀操作規(guī)程開機步驟：打開穩(wěn)壓電源，等待電壓穩(wěn)定在220V。打開泵、脫氣機、柱箱、檢測器、控制器、計算機、打印機開關(guān)。在計算機上雙擊Class-LC工作站快捷鍵、進入Class-LC工作站主畫面。打開Class-LC10Configaration窗口，配置檢測器及檢測通道和文件。按OK鍵返回，關(guān)掉Class-LC10配置窗。打開RealtimeAnalyris窗口，在RealtimeAnalyris窗口選擇Setup中的mothoddeve-Lopment菜單畫面，設(shè)定檢

45、定器及泵、柱箱的參數(shù)。關(guān)掉mothoddeve-Lopment畫面。在RealtimeAnalyris窗口、按Activate激活LC系統(tǒng)。在RealtimeAnalyris窗口選擇test/zero，雙點zero中的zhoch1、zhoch2進行零點校驗。等待基線穩(wěn)定后進樣。自動打印報告關(guān)機步驟打開柱箱冷卻柱子5-6分鐘。在RealtimeAnalyris窗口中選擇UnActivate按鈕關(guān)閉系統(tǒng)。依次關(guān)閉控制器、檢測器、柱溫箱、脫氣機、泵、穩(wěn)定電源。高效液相色譜儀操作步驟：1)過濾流動相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2)對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。3)打開HPLC工作站（包括計

46、算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng)4)進入HPLC控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。5)有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10ml/min。6)調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。點擊injure，選用合適的流速，點擊on，走基線，觀察基線的情況。7)設(shè)計走樣方法。點擊file，選取selectusersandmethods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建

47、立一個新的方法，點擊newmethod。選取需要的配件，包括進樣閥，泵，檢測器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括：a.進樣前的穩(wěn)流，一般2-5分鐘；=#page#=b.基線歸零；c.進樣閥的loading-inject轉(zhuǎn)換;d.走樣時間，隨不同的樣品而不同8)進樣和進樣后操作。選定走樣方法，點擊start。進樣，所有的樣品均需過濾。方法走完后，點擊postrun，可記錄數(shù)據(jù)和做標(biāo)記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。9)關(guān)機時，先關(guān)計算機，再關(guān)液相色譜。10)填寫登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。使接頭在管路上滑動而產(chǎn)生死體積或漏液。HP-5

48、890A氣相色譜儀操作規(guī)程1、首先打開氮氣鋼瓶總閥門、調(diào)節(jié)減壓閥壓力為0.50.6Mpa2、打開HP5890A的電源開關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出PassedSelftes后，即可設(shè)測試參數(shù)，設(shè)定柱溫時，一定要注意柱子的最高使用溫度。3、3、當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時，打開空氣壓縮機開關(guān)，氫氣鋼瓶閥門調(diào)節(jié)氫氣分壓表為0.30.4Mpa。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關(guān)，用點火器點火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測定。4、數(shù)據(jù)處理機HP-3392內(nèi)容的設(shè)定，最小流動相沖洗，柱與流動相達(dá)到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸。基線構(gòu)成之面積稱峰面積

49、。Ah2.507h1.064Wh/2h峰面積一般200。去掉倒信號：InT018Time0紙速：一般設(shè)CHTSP0.20.3二、測試條件的設(shè)定：色譜條件的設(shè)定要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復(fù)雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設(shè)定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。1、柱溫6080恒溫5min升溫速率1015/min最終溫度200進口溫度200檢測溫度2202、柱溫100160速率不變最終溫度230進樣口溫度250檢測器溫度2503、對于高沸點(高溶點)的化合物可采用柱

50、溫200升至240進樣口溫度250檢測溫度260以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達(dá)到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。一般測試化合物有兩種測試方法：毛細(xì)管柱分流法：樣品被直接進入色譜柱，不需稀釋進樣量要少于0.1l。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，進樣量為0.20.4l大口徑毛細(xì)管法不分流：無論固體或液體，一定要稀釋后，方可進樣進樣量為0.20.4l(1ml/mg)我組目前備有30米HP-1毛細(xì)管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每個測試者可根據(jù)自己化合物的性質(zhì)選擇合適的柱子，需要說明的交若需管理員換柱子，所用時間均計為使用機時。三、

51、注意事項：1、檢測器溫度不能低于進樣口溫度，否則會污染檢測器進樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時化合物在此溫度下不分解。2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行。3、進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。4、取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。5、需直接進樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。氣相色譜儀的操作技巧1提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速，可在短時間內(nèi)獲得良好的分離效果；2汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分

52、解為準(zhǔn)，通常比柱溫高20-70，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點低20-30,對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫；增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；進樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬；3點火氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。4氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的

53、流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣氫氣空氣=1110。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。4.1氮氣流量的調(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不

54、止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。5進樣技術(shù)在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進樣為對象。5.1進樣量進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.0110l,氣體樣品一般為01110ml,在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。(1)排除注射器里所有的空氣用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器35次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。(2)保證進樣量的準(zhǔn)確，用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。