第五章X射線衍射儀介紹

1、1 第五章第五章 X 射線衍射儀介紹射線衍射儀介紹 德國布魯克德國布魯克 AXS 公司公司 X 射線衍射射線衍射 X 射線衍射(XRD)是所有物質(zhì)，包括從流體、粉末到完整晶體，最重要的無損 分析工具。對材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、地質(zhì)、環(huán)境、納米材料、生物等領(lǐng)域來 說，X 射線衍射儀都是物質(zhì)表征和質(zhì)量控制不可缺少的方法。 我們的解決方案所涵蓋的領(lǐng)域包括： 物相分析： 可變狹縫：選擇您需要的 試樣照射面積 適合 Cr、Fe、Co、Cu 、和 Mo 靶的二次 單色器 閃爍計(jì)數(shù)器、 Sol- X 固體探測器、位 敏探測器 PSD、面 探測器 DIFFRACplus物相檢索: 原始數(shù)據(jù)直接檢索 對整個(gè) PD

2、F 卡片庫的快速物相檢索 晶體學(xué)（晶粒大小、指標(biāo)化、點(diǎn)參測定、解結(jié)構(gòu)等） 薄膜分析 織構(gòu)與殘余應(yīng)力研究 不同溫度、氣氛條件下的原位相變動態(tài)研究 微量樣品和微區(qū)試樣分析 納米材料 實(shí)驗(yàn)室及過程自動化 組合化學(xué) D8 ADVANCE 系列衍射儀 D8 DISCOVER 高分辨率衍射儀 D8 GADDS 面探測器衍射儀 D8 DISCOVER 組合化學(xué)衍射儀 D4 過程控制衍射儀 “納米星”NANOSTAR 小角散射系統(tǒng) 附件 XRD 軟件 X 射線熒光光譜儀射線熒光光譜儀 (XRF) 作熒光分析作熒光分析 2 我們的波長色散 X 射線光譜儀（也稱：光譜儀解決方案）確保非破壞性、無環(huán)境污染、安全的多

3、元素分析。 元素分析范圍從鈹?shù)解?含量范圍從零點(diǎn)幾個(gè) ppm 到 100 % 無標(biāo)樣 XRF 分析 準(zhǔn)確度: 0.05 % (相對誤差) 樣品形態(tài): 金屬、非金屬樣品、粉末、液體 樣品制備 簡單快捷 二維探測器：快速相分析二維探測器：快速相分析 在常規(guī)的 X 射線衍射分析中，微量試樣或有擇優(yōu)取向樣品通常是裝在薄的玻 璃毛細(xì)管中進(jìn)行測量。對此類試樣，其散射信號非常弱。而在較大立體角范 圍內(nèi)探測衍射信號時(shí)，如測量整個(gè)或部分得拜環(huán)，則可得到可靠的衍射花樣。 D8 DISCOVER 衍射儀系列中的 GADDS 系統(tǒng)以其獨(dú)特的二維面探測器技術(shù) 為您提供了完美的解決方案。 無需試樣或探測器移動，即可同 時(shí)

4、采集大角度 2范圍數(shù)據(jù) 實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集和顯示 優(yōu)異的峰背比 即使來自弱散射試樣同樣可獲得 精確的數(shù)據(jù) 圍繞 Debye 環(huán)強(qiáng)度積分消除擇 優(yōu)取向影響 薄膜分析：從玻璃或金屬上的薄膜到外延膜均可分析薄膜分析：從玻璃或金屬上的薄膜到外延膜均可分析 隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不同，薄膜和涂層的性能也不一樣。但是請注意：X 射線衍射是探 測它們的有力工具。對所有分析方法，通常的要求是入射角必須高度精確。通常來 說薄膜的衍射信息很弱，因此需采用一些先進(jìn)的 X 射線光學(xué)組件和探測器技術(shù)。 3 薄膜掠射分析：薄膜物 相分析 反射率儀: 測量薄膜 的密度、厚度和表面 及界面粗糙度 薄膜材料分析 織構(gòu)和殘余應(yīng)力研究織構(gòu)和殘余

5、應(yīng)力研究 工件、礦物、陶瓷、聚合物等材料的微觀結(jié)構(gòu)，如擇優(yōu)取向（織構(gòu)）或晶體點(diǎn)陣 畸變（殘余應(yīng)力）等，與材料的宏觀性能是密切相關(guān)的。因此，測定產(chǎn)品（例如： 渦輪葉片、燃燒發(fā)動機(jī)閥門等）的織構(gòu)和應(yīng)力可反應(yīng)產(chǎn)品的性能。 X 射線衍射技術(shù)廣泛的應(yīng)用于生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制。最新的 X 射線光學(xué)器件和 探測技術(shù)的應(yīng)用大大提高了數(shù)據(jù)質(zhì)量，并加快了測量速度。 高低溫原位研究高低溫原位研究 通常材料的性能隨溫度、壓力、氣氛、濕度等的變化而變化。用 X 射線衍 射儀研究這些變化時(shí)，可將樣品放置于特殊樣品室中，該樣品室的窗口對 X 光具有良好的通透性，其控制參數(shù)的設(shè)定及自動檢查完全由 DIFFRACplus 軟件

6、完成。 高低溫附件的溫度范圍為 5 K 到 3000 K 最高壓力可達(dá) 60 bar 相對濕度可達(dá) 90 % 可加惰性或反應(yīng)氣氛 獨(dú)特的高溫薄膜研究附件 Gbel Mirror 可消除溫度等因素引起的 峰位漂移等現(xiàn)象。 D8 GADDS 微區(qū)微區(qū)/微量分析衍射儀微量分析衍射儀 微量樣品和試樣的微小區(qū)域分析具有一個(gè)共同的特點(diǎn)：其 X 射線衍射強(qiáng)度極 低；一般僅有少數(shù)幾個(gè)晶粒對散射有貢獻(xiàn)，而且，還會引起得拜環(huán)（Debye rings）的不連貫，即得拜環(huán)為一些不連貫的衍射斑點(diǎn)。二維探測器可探測到 不均勻衍射斑或整個(gè)得拜環(huán)，沿得拜環(huán)對強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行積分可有效地修正這 些因素的影響，獲得精確的衍射圖象，從

7、而為進(jìn)一步的分析提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。 可同時(shí)測量單晶、織構(gòu)和非織構(gòu)類樣品 可探測小到 50 微米的微小區(qū)域的衍射信 4 息 用 XYZ 三軸自動樣品平臺和激光/視頻對 光系統(tǒng)使樣品對光及定位非常簡單 對得拜環(huán)積分可得到準(zhǔn)確的相對強(qiáng)度 D8 GADDS:大結(jié)構(gòu)分析大結(jié)構(gòu)分析 小角散射研究大結(jié)構(gòu)，需要高強(qiáng)度、低發(fā)散度的點(diǎn)光源。為了在透射光束 附近觀察到試樣的微弱的小角散射信息，需要可調(diào)的 beam stop 和真空通 道以防止面探測器 受直射光和空氣散射的影響。交叉的雙 Gbel 鏡 及真 空光路是 D8 GADDS 用于小角散射的重要工具。 交叉 Gbel 鏡提供高強(qiáng)度的平 行的點(diǎn)光源。 氦氣通道消

8、除空氣散射 二維的 HI-STAR 探測器可得 到最佳的信噪比 二維探測器可測量各向同性及 各向異性樣品。 D8 GADDS: 在同一臺設(shè)備上 分析納米結(jié)構(gòu) (SAXS)及原子 結(jié)構(gòu) (XRD) 返回 超大結(jié)構(gòu)分析 最后更新時(shí)間: June 1, 2001 X 射 線 衍 射 儀 5 X 射線衍射儀 XRD-7000S/L 型 采用樣品水平型測角儀、 WindOWSNT2000 對應(yīng)的軟件，操作非常便利。并且， 豐富的 選配件支持多種多樣的應(yīng)用。L 型 則可對應(yīng)最 大 350mm 吵的大型樣品。 X 射線發(fā)生部 2KW 或 3KW(CPU 控制) 測角儀 90,Os9d 聯(lián)動，9s 或 9d

9、獨(dú)立 動作范圍 6s：6-82，9d：6- 132 選配件 大型 R-0 樣品臺，多毛細(xì) 管 X 射線衍射儀 XRD-6000 型 采用高精度垂直測角儀。 windows98NT 對 應(yīng)的軟件，實(shí)現(xiàn)了多任務(wù)功能，操作簡便。 性價(jià) 比出色。另外，豐富 的選配件滿足各種應(yīng) 用需求。 X 射線發(fā)生部 2kw 或 3kw 電腦控制 測角儀 929 聯(lián)動，9、29 獨(dú)立 動作范圍 29：6163 數(shù)據(jù)處理部 windows98NT 對應(yīng) 6 X 射線光電子能譜儀 AMICUS 適用于工藝管理，可在約 1 分 鐘的時(shí)間里 同時(shí)分析 36 種元素。采用 4kw 薄窗 X 射線管。 采用封氣型檢測器，直至 N

10、a 的檢測 也實(shí)現(xiàn)了 長期穩(wěn)定性，可以微量區(qū)域開始， 在寬廣的 范圍內(nèi)進(jìn)行出色的分析。 分析元素 ，Betj：U 固定分析器 彎曲晶體聚焦分光， 全元素真空型 掃描型分光器 卜板晶體個(gè)行束方 式 軟件 定量定性分析、工作曲線、 作表、傳輸 島津/KRATOS/X 射線光電子能譜儀 AXIS- 165 型 對于半導(dǎo)體、金屬、高分子材料等廣泛 的樣 品，從宏觀分析、微觀分析、深度分析，或 從元 素分析到狀態(tài)分析，都可做多方面評價(jià)的 ESCA Auger 的復(fù)合表面分析裝置。 XPS 靈敏度 11800Kcps(130ev，MgKa) 400Kcps(055ev，單色器) AES 靈敏度 500Kc

11、ps，SN500：l 7 島津/KRATOS 高性能 X 射線光電子 能譜儀 AXIS-HSi 型 可分析 30llm 以下的微小區(qū)域， 同時(shí)，可 進(jìn)行 XPS 成圖，觀測到不同結(jié)合狀 態(tài)的分布 圖，是高性能的 XPS。 靈敏度 Ag3ds2 450W I0eV 時(shí) 120gm 中：200kcpH 60gm 中：75kcps 成圖范圍 10mm x 10mm 最大 自動分析 億 10mm x 10mm 視野內(nèi) 的任意 20j 氣 島津/KRATOS 高性能成圖 X 射線光電子能 譜儀 AXIS-ULTRA 型 采用新開發(fā)的雙模式分析器，從數(shù)秒至 數(shù)十 秒的時(shí)間內(nèi)得到數(shù) llm 以下的高分辨元素

12、圖、 化學(xué) 狀態(tài)圖，是真正的成圖 XPS。并且，若在圖 像上以 鼠標(biāo)點(diǎn)擊指定分析位置，則無需移動樣品， 便 可進(jìn)行最小至 15llm 微小區(qū)域的多點(diǎn)能譜分 析。 圖像分辨率(邊緣分辨率) 21tm 左右 XPS 靈敏度 宏 ll,800kcpsllOgm 735kcps 27gm 28kcpx (Ag3ds2,450W、13eV) 最小分析直徑(能譜分析) 15Llm 中 微焦點(diǎn) X 射線透視裝置 SMX- 80/100/130 型 采用微 X 射線源，可得到鮮明的 高倍率圖像。 使用與電腦一體化的強(qiáng)大的圖像處理 軟件，可進(jìn) 行 3D 表示等豐富多彩的處理。最適 于電子裝置、 復(fù)合材料等的內(nèi)部

13、構(gòu)造評價(jià)、測定。 X 射線管電壓 80kV、 100kY、130kV、 X 射線焦點(diǎn) 7gm80kV、5gm100kY、8gm 130kV、 X-Y 工作臺 300 x 350mm 多用途 X 射線透視檢查裝置 F1- 30/35 系列 適用于各種產(chǎn)品材料的內(nèi)部缺陷 檢測，從塑 料、橡膠、木材到鑄件鋼材的焊接部 件。為改善 質(zhì)量起到重大作用。 x 射線管電壓 25150kv x 射線管電流 053mA 最大輸 225W 5 軸操縱裝置 (FI-30 型) X-Y-Z 工作臺 400 x 300mm(FI-35 型) 8 X 射線管管升降 120mm620mm 微焦點(diǎn) X 射線 CT 裝置 SM

14、X-160CT 型 采用焦點(diǎn)尺寸 1Llm 的管球，可得到高倍率、 高精度的透視圖像及 CT 斷層圖像。適于小型電子 零部件、LSI IC 器件的內(nèi)部檢查 X 射線管電壓 一 160kV K 射線焦點(diǎn) 1m CT 數(shù)據(jù)收集時(shí)間 60 秒(1800view) CT 圖像再構(gòu)成時(shí)叫 12 秒(512 x 512) 布魯克布魯克 AXS X 射線分析儀器射線分析儀器 布魯克 AXS X 射線分析儀器公司由原西門子 X 射線分析儀器部（以下即稱 AXS）獨(dú)立而成。因此完全繼承和延續(xù)了原西門子 X 射線分析儀器研制、生產(chǎn)、銷售 及維護(hù)體系。1997 年 10 月西門子將 AXS 股份轉(zhuǎn)讓給著名的材料分析

15、儀器制造商德 國 Bruker 公司，從而成為 Bruker AXS。AXS 生產(chǎn)研制 X 射線分析儀器已有 80 多年歷 史。 1895 倫琴發(fā)現(xiàn) X 射線，AXS 開始制造 X 射線管 1920 開始研制 X 射線分析儀器及相應(yīng)的技術(shù)問題 1928 推出衍射系統(tǒng)，光譜分析儀，Deby-Scherrer&Hull 相機(jī)，Laue 相機(jī)， 多功能相機(jī) 1931 生產(chǎn)了 90KV X 光管，公布了世界上第一本 X 射線分析儀器樣本 1935 手提式 X 射線衍射應(yīng)力測定儀 1936 K1 型便攜式 X 射線發(fā)生器 1947 K2 型 X 射線發(fā)生器及薄膜相機(jī) 1953 K3 型臺式 X 射線發(fā)生

16、器 9 1957 推出帶尤拉環(huán)的織構(gòu)衍射儀 1964 7 道 MRS1 型多道 X 射線熒光光譜儀 1965 首家推出 X 光管、測角儀、探測器三位一體整體結(jié)構(gòu)測角儀 1966 AED X 射線單晶衍射儀 1967 推出世界上第一臺全封閉 SRS1 順序式 X 射線熒光光譜儀 1968 MRS2 型多道 X 射線熒光光譜儀 1975 SRS200 型單道 X 射線熒光光譜儀，首次用步進(jìn)馬達(dá)，邏輯控制， RS232 接口 1975 AUTEX 自動織構(gòu)衍射儀 1977 AED2 型 X 射線單晶衍射儀 1977 28 道端窗 X 光管，MRS400 型多道 X 射線熒光光譜儀 1977 推出世界

17、上第一臺全封閉式 D500 型衍射儀 1983 單道端窗 X 光管，SRS300 型 X 射線熒光光譜儀 1985 首次將 PC 機(jī)用于 X 射線儀功能控制及數(shù)據(jù)處理 1987 SRS303 型單道 X 射線熒光光譜儀 1988 在美國與 Nicolet 合資生產(chǎn) X 射線單晶衍射儀 1989 MRS404 型多道 X 射線熒光光譜儀 1989 D5000 型 X 射線衍射儀 1990 購買美國 Nicolet 股份獨(dú)資生產(chǎn) P4 型等單晶衍射儀 1989-1993 X100 - X10000 - Hi- STAR 面探測儀, GADDS 衍射儀系統(tǒng)， 其 中 X100, GADDS 先后獲美國 R&D 100 Awards 獎 1992 推出 SRS3000 順序式 X 射線熒光光譜儀 1994 SMART-CCD X 射線單晶衍射儀系統(tǒng)獲 R&D 100 Awards 獎 10 1995 MRS4000 多道 X 射線熒光光譜儀 1996 推出 Goebel 鏡，并獲美國 R&D 100 Awards 獎 1997 推出新