粉煤灰硅酸鹽水泥的研制試驗(yàn)報告

1、唐山學(xué)院水泥方向綜合實(shí)驗(yàn)題目粉煤灰硅酸鹽水泥的研制系別：環(huán)境與化學(xué)工程系班級：09無機(jī)非金屬材料（）班姓名:指導(dǎo)教師：朱曉麗2012年 7月 1 0日唐山學(xué)院粉煤灰硅酸鹽水泥的研制摘要凡是由硅酸鹽水泥熟料、粉煤灰、適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，稱為粉煤灰硅酸鹽水泥。粉煤灰硅酸鹽水泥的研制實(shí)驗(yàn)，是通過對原料的化學(xué)分析，確定原料的 化學(xué)組成，從而確定配方。根據(jù)種類的不同，各個組分的配比不同。本次試驗(yàn)主要用石 灰石、鋁磯土、鋼渣、砂巖、粉煤灰及石膏來配制粉煤灰硅酸鹽水泥。實(shí)驗(yàn)初期主要是原材料的準(zhǔn)備階段：（1）主要原料的制備的加工；對天然礦物原料 及工業(yè)廢渣需進(jìn)行加工處理。一些經(jīng)上述物性檢驗(yàn)（粒度

2、，比表面積等）不合格的原料也 要進(jìn)行加工處理.用實(shí)驗(yàn)室的小顎式破碎機(jī)，小球磨機(jī)進(jìn)行破碎與粉磨至要求的細(xì)度.然后研磨過0.08mm方孔篩，達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需細(xì)度。（2）主要原料的分析檢驗(yàn)；對所備齊 的原料進(jìn)行采樣與制樣，進(jìn)行 CaO SiO2, AI2Q，F(xiàn)qQ, Mg（和口燒失量等分析。實(shí)驗(yàn)中期 主要是生料的制備階段：（1）配料計算； 根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求確定實(shí)驗(yàn)組數(shù)與生料量。 確 定生料率值。 以各原料的化驗(yàn)報告單作依據(jù)進(jìn)行配料計算。（2）配制生料；按配料稱量各種原料，放在研缽中研磨、過篩、壓餅、試燒。（3）生料煅燒。實(shí)驗(yàn)?zāi)┢谥饕撬嘀苽潆A段：1石膏、混合材的加工；石膏中三氧化硫的測定 2熟料的分析檢驗(yàn)

3、3 選取合理的比例進(jìn)行配料4才把熟料、混合材、石膏混勻制成水泥 5水泥性能的測定。水泥的質(zhì)量主要取決于水泥熟料的質(zhì)量，而熟料的質(zhì)量與水泥生料成分、均勻性及 煅燒過程和煅燒的熱工制度有關(guān)。因此，在水泥的研究與生產(chǎn)中往往通過實(shí)驗(yàn)來了解生 料的易燒性和研究書了得煅燒過程，從而為水泥的生產(chǎn)提供依據(jù)。關(guān)鍵詞：原料生料熟料水泥混合材石膏研磨化學(xué)分析試燒 熟料煅 燒性能測定燒失量含水量11目 錄1引言4.1.1粉煤灰硅酸鹽水泥概述 4.1.2粉煤灰硅酸鹽水泥的經(jīng)濟(jì)效益與社會效益 41.3粉煤灰硅酸鹽水泥的理論技術(shù)分析與發(fā)展趨勢 52實(shí)驗(yàn)過程7.2.1原料7.2.1.1原料制備7.2.1.1.1石灰石樣品制備

4、 7.2.1.1.2鋁磯土樣品的制備7.2.1.1.3其他原料制備 7.2.1.2原料附著水分和燒失量的測定 72.1.2.1石灰石的附著水分測定 72.1.2.2石灰石的燒失量測定 .8.2.1.2.3其他原料附著水分和燒失量的測定82.1.2.4數(shù)據(jù)處理 8.2.1.3石灰石的化學(xué)分析 8.2.1.3.1試樣溶液的制備（氫氧化鈉熔融分解試樣） 82.1.3.2二氧化硅（氟硅酸鉀容量法） 92.1.3.3 EDTA配位滴定鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備 92.1.3.4三氧化二鐵（EDTA 配位滴定法）1 02.1.3.5三氧化二鋁（EDTA 銅鹽回滴定法） 1 02.1.3.6氧化鈣（EDT

5、A-配位滴定法） 1.12.1.3.7數(shù)據(jù)處理1.12.1.4原料的所有數(shù)據(jù)處理 122.2生料122.2.1生料配比數(shù)據(jù)處理122.2.2生料配比及制備132.3熟料的煅燒.132.4熟料化學(xué)分析1.32.4.1 試樣溶液的制備 132.4.2二氧化硅的測定14243 三氧化二鐵的測定 14244 三氧化二鋁（EDTA銅鹽回滴定法） 1 42.4.5氧化鈣1.52.4.6熟料化學(xué)分析數(shù)據(jù)處理1.52.4.7熟料中f-CaO的測定162.4.7.1測定方法1.62.4.7.2數(shù)據(jù)處理1.62.5水泥的制備.162.5.1水泥配比及數(shù)據(jù)處理 162.5.2水泥性能測定1.72.5.3試體強(qiáng)度的測

6、定172.6試驗(yàn)所用儀器 183結(jié)論1.94誤差分析20參考文獻(xiàn)211引言1.1粉煤灰硅酸鹽水泥概述凡是由硅酸鹽水泥熟料粉煤灰、適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料，稱為粉煤 灰硅酸鹽水泥。水泥中粉煤灰的參加量按質(zhì)量百分比計為 20%-40%允許參加不超過 混合材總量的1/3的?；郀t礦渣。此時混合材總參加量可達(dá) 50%但粉煤灰量仍不得 少于20%或超過40%粉煤灰水泥結(jié)構(gòu)比較致密，內(nèi)比表面積較小，而且對水的吸附能力小得多，同時 水泥水化的需水量又小，所以粉煤灰水泥的干縮性就小，抗裂性也好。此外，與一般 摻活性混合材的水泥相似，水化熱低，抗腐蝕能力較強(qiáng)等1.2粉煤灰硅酸鹽水泥的經(jīng)濟(jì)效益與社會效益粉

7、煤灰是具有一定活性的火山灰質(zhì)混合材料它具有潛在活性高，礦物體化學(xué)穩(wěn)定 性好，顆粒細(xì)，有害物質(zhì)少，可以改善混凝土或砂漿物理性能等優(yōu)點(diǎn)。綜合利用粉煤 灰做水泥混合材能夠改善生態(tài)環(huán)境、變廢為寶、節(jié)約能源，增產(chǎn)水泥，降低成本，具 有顯著的社會效益、環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益，是一項(xiàng)利國、利民、利企業(yè)的工作，符合 保護(hù)土地，合理開發(fā)自然資源的基本國策。我國因?yàn)橛行У赝茝V粉煤灰硅酸鹽水泥的生產(chǎn)和使用，特制定了粉煤灰硅酸鹽水 泥標(biāo)準(zhǔn)，為我國五大水泥品種之一。我國是煤炭資源豐富的國家，是世界最大的煤炭生產(chǎn)國和煤炭消費(fèi)國。以煤為燃 料的火力發(fā)電發(fā)展迅速，發(fā)電量達(dá) 1.3億千瓦小時，其中火力發(fā)電占79.6%,由此而產(chǎn) 生

8、的粉煤灰排放量逐年增加，至 2002年底，全國粉煤灰排放量1.6億噸，粉煤灰的堆 存量達(dá)8億多噸，占地20多萬畝，隨著電力工業(yè)的發(fā)展，其排出量還將逐步增加，如 不加以好的利用，就會占用農(nóng)田，堵塞江河，污染環(huán)境。粉煤灰的處置受到整個社會 的關(guān)注。因此，自從1978年國家把它確立為資源綜合利用突破口以來，如何對粉煤灰 資源進(jìn)行合理有效的利用，成為我國經(jīng)濟(jì)和社會發(fā)展的一項(xiàng)長遠(yuǎn)戰(zhàn)略方針。粉煤灰主要由活性二氧化硅和氧化鋁組成，因此它可代替粘土組分進(jìn)行配料，用 于水泥生產(chǎn)。粉煤灰用于水泥生產(chǎn)，不僅具有經(jīng)濟(jì)效益，還有社會效益，集中表現(xiàn)為：1）節(jié)省燃料一方面由于粉煤灰的生產(chǎn)過程就相當(dāng)于一個熟化過程，當(dāng)用它替代

9、粘土?xí)r就省掉 粘土用于熟化消耗的熱量；另一方面由于粉煤灰中尚含有一定數(shù)量未完全燃燒的碳 粒，在某些粉煤灰水泥生產(chǎn)中得到應(yīng)用。因此，在粉煤灰水泥生產(chǎn)的配料中可減少加 入煤量。2）增加產(chǎn)量，降低電能粉磨普通硅酸鹽水泥時，參加粉煤灰作混合材料，能起到一定的的助磨作用，使 磨機(jī)產(chǎn)量有所提高，降低單位電耗。3）降低產(chǎn)品成本，改善水泥某些性能粉煤灰比生產(chǎn)傳統(tǒng)水泥的原材料易得，價廉，能降低產(chǎn)品成本。4）保護(hù)環(huán)境，變廢為寶像我們這樣一個燃煤大國，能使粉煤灰資源得到很好的再生利用，對避免生態(tài)環(huán) 境惡化，實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，造福子孫后代具有重要意義。1.3粉煤灰硅酸鹽水泥的理論技術(shù)分析與發(fā)展趨勢（1）國內(nèi)水泥制造理論

10、及技術(shù)分析新型干法水泥生產(chǎn)技術(shù)窯外預(yù)分解技術(shù)是新型干法水泥技術(shù)的核心，也是當(dāng)代新型干法水泥煅燒技術(shù)發(fā) 展的主流技術(shù)，它是在懸浮預(yù)熱器窯的基礎(chǔ)上進(jìn)一步發(fā)展而成?，F(xiàn)代窯外預(yù)分解技術(shù) 按分解爐與回轉(zhuǎn)窯的相對位置關(guān)系的不同，又分為在線式預(yù)分解窯系統(tǒng)和離線式預(yù)分 解窯系統(tǒng)?！叭齻饕环础边^程變成了懸浮態(tài)氣固間的“三傳一反”過程，大大地提高 了各過程的效率和速率，達(dá)到了提高回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)能力的目的，降低了單位熟料的各種 物資消耗，最終實(shí)現(xiàn)了提高經(jīng)濟(jì)效益的目的回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)技術(shù)水泥工業(yè)在發(fā)展過程中出現(xiàn)了不同的生產(chǎn)方法和不同類型的回轉(zhuǎn)窯，按生料制備 的方法可分為干法生產(chǎn)和濕法生產(chǎn)，與生產(chǎn)方法相適應(yīng)的回轉(zhuǎn)窯分為干法回轉(zhuǎn)窯

11、和濕 發(fā)回轉(zhuǎn)窯兩類。干法回轉(zhuǎn)窯與濕法回轉(zhuǎn)窯相比優(yōu)缺點(diǎn)正好相反。干法將生料制成生料干粉，水分 一般小于1%,因此它比濕法減少了蒸發(fā)水分所需的熱量。中空式窯由于廢氣溫度高， 所以熱耗不低。干法生產(chǎn)將生料制成干粉，其流動性比泥漿差。所以原料混合不好， 成分不均勻。（2）粉煤灰硅酸鹽水泥的現(xiàn)狀及技術(shù)發(fā)展趨勢采用兩高三分超細(xì)法新工藝生產(chǎn)早強(qiáng)型粉煤灰硅酸鹽水泥技術(shù)是現(xiàn)今工藝最合 理，技術(shù)最成熟的粉煤灰水泥生產(chǎn)技術(shù)。它的特點(diǎn)是：1）成功地解決了粉煤灰早期強(qiáng)度低，凝結(jié)時間長的問題。2） 采用兩點(diǎn)摻入三分法利用，粉煤灰利用量大摻量高達(dá)40%效益顯著。3）使熟料高強(qiáng)，快凝，從技術(shù)上來說是一個突破。4）解決了代塑性

12、生料同樣燒出優(yōu)質(zhì)熟料的重大問題。5） 采用干法排灰，粉煤灰分制堆放均化和使用高細(xì)粉磨是兩高三分超細(xì)法的重大技 術(shù)措施。采用兩高三分超細(xì)法新工藝生產(chǎn)早強(qiáng)粉煤灰硅酸鹽水泥，噸水泥利用灰渣 40%- 50%（用作混合材3035%代替粘土料10%右），若建一條20萬噸/年生產(chǎn)線，年可 創(chuàng)產(chǎn)值4000多萬元，利稅500多萬元，利用粉煤灰12萬噸。經(jīng)濟(jì)效益、社會效益和環(huán) 境效益都十分可觀。未來，國際水泥工業(yè)的發(fā)展趨勢是以節(jié)能、降耗、環(huán)保、改善水泥質(zhì)量和提高勞 動生產(chǎn)率為中心，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)和高效率集約化生產(chǎn)，走可持續(xù)發(fā)展的道路。研究的 重點(diǎn)主要是圍繞水泥工業(yè)節(jié)能降耗、減少了有害氣體（CO:、SO等）排放以及

13、低品位 原燃料、工業(yè)廢棄物的資源化利用等方面具體表現(xiàn)在兩個方面：一是國際水泥工業(yè) 技術(shù)裝備上新型干法水泥生產(chǎn)技術(shù)向著大型化、節(jié)能化以及自動化方向發(fā)展。二是水 泥及水泥基材料的研究是以水泥的生態(tài)化制備、先進(jìn)水泥基材料、水泥的節(jié)能和高性 能化、廢棄物的資源化利用以及水泥制備和應(yīng)用中的環(huán)境行為評價和改進(jìn)等方面為研 究開發(fā)重點(diǎn)，兩者相輔相承，推動了水泥工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。2實(shí)驗(yàn)過程2.1原料2.1.1原料制備綜合實(shí)驗(yàn)是普通硅酸鹽水泥熟料的制備， 設(shè)計的樣品主要有石灰石、鋁磯土、鋼渣、 砂巖等，其各種樣品的制備過程大致如下：2.1.1.1石灰石樣品制備從石灰石堆場上取其具有代表性的試樣50Kg左右然后經(jīng)顎

14、式破碎機(jī)進(jìn)行破碎致為510mm然后經(jīng)四分法縮至5Kg，然后將其倒入球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，50min后當(dāng)細(xì)度 達(dá)到4%（ 0.08mm方孔篩）左右時，將試樣從磨機(jī)中取出，再用四分法將樣品縮至200g（其余的試樣可作為配制生料的石灰石原料），用磁鐵吸除其中的鐵粉。將樣品于瑪瑙 研缽中進(jìn)行細(xì)磨，再縮分致5g，用瑪瑙研缽研磨至全部通過0.08mm方孔篩，將其放入 稱量瓶中于烘箱烘干，置于干燥器中作分析用。（其實(shí)石灰石可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要量全部用球磨機(jī)磨到要求細(xì)度，放入桶內(nèi)，為使桶內(nèi)物料均勻，可將20Kg細(xì)粉放入 500mrK500mm 球磨機(jī)混15mi n,用磁鐵吸去鐵粉后再放入桶內(nèi)貼上標(biāo)簽備用。） 2.1.1

15、.2鋁磯土樣品的制備取有代表性的鋁磯土試樣15Kg,置于烘箱中烘干（或于空氣中晾干），然后經(jīng)顎式 破碎機(jī)進(jìn)行破碎致粒度為510mm將其倒入球磨機(jī)中進(jìn)行研磨，30min后，當(dāng)其細(xì)度 達(dá)到4M右時，將試樣從磨機(jī)中取出，用四分法將樣品縮至 200g （其余的試樣可作為 配置生料石灰石原料），余下的操作過程同石灰石。2.1.1.3其他原料制備鋼渣、砂巖等樣品的制備過程基本上同鋁磯土或石灰石2.1.2原料附著水分和燒失量的測定2.1.2.1石灰石的附著水分測定準(zhǔn)確稱取12g石灰石試樣，放入預(yù)先已烘干至恒重的稱量瓶中1. 將稱有樣品的稱量瓶置于105110C的烘箱中（稱量瓶在烘箱中應(yīng)敞開蓋）烘2h。2.

16、取出稱量瓶，加蓋（但不應(yīng)太緊），放在干燥器中冷卻室溫。將稱量瓶緊密蓋緊，稱量。如此在入烘箱中烘1h。3. 用同樣方法冷卻、稱量，至恒重為止。試樣中附著水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：W=m-mmX 100式中 W附著水分，%m烘干前試樣的質(zhì)量， g;m1烘干后試樣的質(zhì)量，g。2.122石灰石的燒失量測定1. 準(zhǔn)確稱取1g已在105110C烘干過的石灰石試樣，放入已灼燒至衡量的瓷 坩堝中。2. 將瓷坩堝置于高溫爐中，從低溫升起，在9501000C的高溫下灼燒30min. 取出。3. 將瓷坩堝放入干燥器中冷卻，稱量4. 如此反復(fù)灼燒，直至恒重。試樣中燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：XL=m-mmX 100式

17、中 XL 燒失量，%m灼燒前試樣的質(zhì)量，g;m1灼燒后試樣的質(zhì)量，go2.1.2.3其他原料附著水分和燒失量的測定鋼渣、砂巖、鋁磯土等樣品的附著水分和燒失量的測定過程基本上同石灰石2.1.2.4數(shù)據(jù)處理表1石灰石的附著水分組別烘干前質(zhì)量g烘干后質(zhì)量g水分量g附著水分 量平均附著水 分石灰石（鎳坩堝）2.01952.01300.00650.320.30石灰石（瓷坩堝）2.06432.05850.00580.28表2石灰石的燒失量名稱入爐前質(zhì)量g入爐后質(zhì)量g燒失量g燒失量石灰石1.00500.65910.345934.42經(jīng)過八組的數(shù)據(jù)平均后得出結(jié)果如下：表3原料的燒失量及附著水分名稱燒失量附著水

18、分石灰石34.42:0.30:鋁磯土18.980.27砂巖10.160.50鋼渣6.470.282.1.3石灰石的化學(xué)分析2.131試樣溶液的制備（氫氧化鈉熔融分析試樣）1. 制備試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+5）、硝酸。2. 準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105110C烘過2h的試樣置于預(yù)先已熔有3g氫氧化鉀的 鎳坩堝中，再用1g氫氧化鈉覆蓋上面，蓋上坩堝蓋（應(yīng)留有一定縫隙）。放入已升溫 至400C的高溫爐中，繼續(xù)升溫至650700C后，保溫20min（中間可搖動熔融物一次）。 取出坩堝，冷卻后放入盛有100mL的熱水燒杯中，蓋上表面皿，適當(dāng)加熱，待熔融物 完全浸出后取出坩堝，用熱水和鹽酸（1+5）

19、洗凈坩堝及蓋，洗液并入燒杯中。然后一 次加入15mL鹽酸，立即用玻璃棒攪拌，加入數(shù)滴硝酸，加熱煮沸，將所得澄清溶液冷 卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。2.132二氧化硅（氟硅酸鉀容量法）碳酸鉀分解試樣。1、試劑硝酸、硝酸（1+20）、氯化鉀、氯化鉀溶液（50g/L ）、氟化鉀溶液（150g/L）、氯化鉀乙醇溶液（50g/L）、酚酞指示劑溶液（10g/L）、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L ）2、試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105110C烘干過的試樣，置于鉑坩堝中，在 9501000C 的溫度下灼燒35min。將坩堝冷卻，加11.5g研細(xì)的無水碳酸鉀，用玻璃棒

20、混勻， 蓋上坩堝蓋（留有少許縫隙），再置于9501000 C溫度下熔融10mi n。將坩堝放冷，用少量熱水將熔融物浸出倒入 300ml燒杯中，坩堝以少量稀硝酸（1+20）和水洗凈（此 時溶液體積應(yīng)在40ml左右）。加入10ml的150g/L氟化鉀溶液，攪拌，然后一次加入 15ml硝酸，以少量水沖洗表面皿及杯壁。冷卻后，加入固體氯化鉀，攪拌并壓碎未溶顆粒，直至飽和，冷卻并靜置15min。以快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用 50 g/L氯化鉀溶 液洗滌23次，將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml的氯化鉀乙醇溶液及1ml的10g/L酚酞指示劑溶液，用0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

21、液中和未 洗盡的酸，仔細(xì)攪動濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色（不記讀數(shù)）。然后加入200ml 沸水（沸水應(yīng)預(yù)先以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微紅色），以 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色（記下讀數(shù)）。試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：X SiO2TsiVm 1000100式中：Tsq2每ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量，mg/ml；V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；m試樣重量，g。2.1.3.3 EDTA配位滴定鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備（氫氧化鈉熔融分析試樣）1、試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸（1+5）、硝酸。2、分析步驟準(zhǔn)確稱取約0.5g已

22、在105110C烘干過的試樣，置于預(yù)先已熔有3g氫氧化鈉的銀 坩堝中，再用1g氫氧化鈉蓋在上面。蓋上坩堝蓋（應(yīng)留有一定縫隙），置于600650C 的高溫爐中熔融20分鐘。取出坩堝，冷卻后，將坩堝連同熔融物一起放入預(yù)先已盛有 約100ml熱水（不要太熱）的300ml燒杯中。搖動燒杯，使熔塊溶解。用玻璃棒將坩堝 取出，并用少量水和鹽酸（1+5）將其洗凈，洗液并入燒杯中。然后一次加入15ml鹽酸， 攪拌，使熔融物完全溶解，加入數(shù)滴硝酸，加熱至沸，將溶液冷至室溫后，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻待用。2.1.3.4 三氧化二鐵（EDT/配位滴定法）1、試劑氨水（1+1）、磺基水楊酸鈉指示

23、劑溶液（100 g/L ）、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015 mol/L ）2、分析步驟吸取100ml上述制備好的試樣溶液，放入 300ml燒杯中，用氨水（1+1、調(diào)整溶液 的pH值至2.0 （以精密pH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70C左右，力卩10滴100 g/L磺基 水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌下用0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色（終點(diǎn)時溶液溫度應(yīng)在60 C左右）。試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：X Fe23TFe2O3V 2.5m 1000100式中：丁電3每ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量,mg/ml ;V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，

24、ml;m試樣重量，g;2.5 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。2.1.3.5三氧化二鋁（EDT銅鹽回滴定法）試劑EDT標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015 mol/L、乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH4.0）、PAN旨示 劑溶液（2 g/L、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015 mol/L ）。分析步驟在上述滴定鐵后的溶液中，加入1015ml 0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（其體積 記為V1）,然后加水稀釋至約200ml。將溶液加熱至7080C后，加15ml乙酸乙醇鈉緩 沖溶液（pH4.3），煮沸12min,取下，稍冷，加56滴2g/L的PAI指示劑溶液，以0.015 mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴

25、定至亮紫色（其體積記為 V2）。試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算唐山學(xué)院XTasqX AI2O3 =（y-KV2）2.5m 1000式中：Tas。3每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的質(zhì)量，mg/ml ;V1加入EDT蘇準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;V2滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;K每ml硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDT標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;m 試樣重量，g;2.5 全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。2.1.3.6氧化鈣（EDTA配位滴定法）1、測定原理CeT與EDTA在 pH 813時能定量絡(luò)合形成無色內(nèi)絡(luò)合物CaY-絡(luò)合物，絡(luò)合物的穩(wěn)定 常數(shù)為KCaY=101。由于

26、絡(luò)合物不很穩(wěn)定，故以EDTAS定鈣只能在堿性溶液中進(jìn)行。在 PH 89滴定時易受m6+干擾，所以一般在PH 12.5進(jìn)行滴定。由于Cf的絡(luò)合物指示劑 很多，在水泥化學(xué)分析中，應(yīng)用最普遍的有鈣指示劑（NN、甲基百里香酚藍(lán)（MTB以及鈣黃綠素等。2、試劑三乙醇胺（1+2）、CM混合指示劑、氫氧化鉀溶液（200g/L ）、EDT標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.15mol/L ）3、分析步驟吸取25mLh述制備好的試樣溶液，放入400m燒杯中。用水稀釋至約250mL加入3mL 三乙醇胺（1+2）及適量的CM混合指示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠 色熒光后再過量35mL（此時溶液的PH值應(yīng)在13以上

27、）。用0.015mol/L的EDT標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色（耗量為 V1）試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：XCac=TCacV1 X 100 X 10/1000m式中 TCa 每mlEDTAS準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量，mg/l ;V1滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;m試樣的質(zhì)量，g10全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比2.1.3.7數(shù)據(jù)處理表4石灰石的化學(xué)分析名稱滴定溶液名 稱滴定前體積ml滴定后體積ml總消耗量ml成分百分含 量Fe2C3EDTA溶 液40.9042.101.200.72Al 2QCuSCC容液21.4031.5010.101.58Ca

28、OEDTA溶 液13.5040.9027.4045.90SiO2NaOH溶 液24.6045.7021.106.29注：測定SiO2所稱取的石灰石質(zhì)量為0.5037g,測定其它成分時稱取的石灰石質(zhì)量為0.5022gTcao=0.8413 TAi203 =0.7650 TFe2O3 = 1.2008 Tsq2 = 1.5020鋁磯土、鋼渣、砂巖的化學(xué)分析與石灰石相同2.1.4原料的所有數(shù)據(jù)處理考慮實(shí)驗(yàn)誤差，結(jié)合八個組及實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)結(jié)果后得出原料的化學(xué)成分如下:表5原料的化學(xué)分析名稱CaOSiO2%AI2Q%FeO%石灰石49.807.001.820.60砂巖0.4492.582.94P 1.14鋁

29、磯土0.9540.0034.0810.22鋼渣40.8217.204.4121.242.2生料2.2.1生料配比數(shù)據(jù)處理根據(jù)原料的化學(xué)分析確定生料組成。設(shè)KH=0.84 0.92 SM=2.22.6 IM=1.31.8灰石77.0 %鋼渣為7.0%鋁磯土為7.0%砂巖為9.0%按此配比得出原料成分如下：表6原料計算成分名稱配合比%燒失量%CaO%SiO2%AI2Q%FeO%石灰石77.034.4238.355.391.400.46鋁磯土7.09.210.072.802.390.72砂巖9.02.590.048.330.260.10鋼渣7.00.372.861.200.311.49生料41.32

30、17.724.362.77灼燒生料61.4621.055.353.09經(jīng)計算得：KH=0.874 SM=2.494IM=1.731所得的結(jié)果均在范圍內(nèi)，故假設(shè)成立，由此配比的：表7生料的配比名稱濕物料量質(zhì)量百分比稱取量g石灰石77.2377.0092.40鋁磯土7.027.008.40 :鋼渣7.027.008.40砂巖9.059.0010.80注：生料一共稱取120g2.2.2生料配比及制備1配料計算： 根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求確定實(shí)驗(yàn)組數(shù)與生料量。 確定生料率值。 以各原料的化驗(yàn)報告當(dāng)做依據(jù)進(jìn)行配料計算。2、配置生料 按配料稱量各種原料，放在研磨體中研磨。要混合均勻，如果量大，則置入球磨 罐中充分混磨

31、，直至全部通過 0.080 mm的方孔篩。 將混磨好的粉料加入15%勺水，放入成型摸具中，置于壓力機(jī)機(jī)座上以2025 MPa 的壓力壓制成塊，壓塊厚度一般不大于 25 mm 將塊狀試樣在105110E下緩慢烘干半小時。圖一成型的生料試體2.3熟料的煅燒1. 檢查高溫爐是否正常，并在高溫爐中墊隔離墊料（剛玉砂等），防止承燒器與爐襯 咼溫時黏結(jié)。2. 生料煅燒最高溫度可按下列溫度依次進(jìn)行：1350C、1400C、1450E .若有特殊需要 時，也可增加其他溫度。3. 把試體放入爐內(nèi)煅燒一段時間。4. 把取出的試體冷卻一會兒，放在研磨體中研磨，直至全部通過0.080 mm的方孔篩。圖二熟料試體2.4

32、熟料化學(xué)分析2.4.1試樣溶液的制備稱取約0.5g試樣置于銀坩堝中，加入 67gNaOH在650C左右的馬弗爐中熔融 1520min，取出，冷卻。將坩堝放入已盛有100ml沸水的燒杯中，蓋上表面皿，與電爐上加 熱。待熔塊完全侵出后，取出坩堝，用鹽酸（1 + 5）和水洗凈坩堝和蓋，在攪拌下一次加入 25ml濃鹽酸，加入1ml濃硝酸，加熱至沸，冷卻，轉(zhuǎn)移至 250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo) 線，搖勻。242二氧化硅的測定吸取50ml上述已制備好的試樣溶液置于 300ml的塑料杯中，加入1015ml濃硝酸，冷 卻至室溫，加入150g/L氟化鉀溶液10ml，攪拌，加入固體氯化鉀，仔細(xì)攪拌至氯化鉀飽和

33、并析出，放置1520min,用中速濾紙過濾，塑料杯及沉淀用 50g/L的氯化鉀水溶液洗滌3 次，將濾紙連同沉淀取下置于原燒杯中，沿杯壁加入10ml 50g/L的氯化鉀-乙醇溶液及1ml10g/L的酚酞指示劑，用0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)擠壓濾紙及沉淀直 至酚酞變紅，加入200ml沸水，攪拌，用0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 二氧化硅質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO2按下式計算：X sq2=5Tsq2V/ （10m）式中：TSiO2每ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量，mg/ml；V 滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;m 試樣重量，g；5全部試樣溶液與

34、所分取的試樣溶液的體積比。243三氧化二鐵的測定吸取25ml上述制備好的試樣溶液，放入300ml燒杯中，用水稀釋約100ml，用氨水（1+1） 調(diào)整溶液的pH值至1.82.0 （以精密pH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至6070C，加10滴100 g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，在不斷攪拌下，用0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定 至亮黃色（終點(diǎn)時溶液溫度應(yīng)在60 C左右）。試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：X Fe2O3=TFe2O3V/m式中：TFe2O 每ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量mg/ml；V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;m試樣重量，g。244三氧

35、化二鋁（EDTA 銅鹽回滴定法）1、試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015 mol/L ）、乙酸乙醇鈉緩沖溶液（pH4.0）、PAN指示劑溶液（2 g/L）、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015 mol/L ）?？嘈尤仕崛芤海?00g/l）2、分析步驟在上述滴定鐵后的溶液中，加入 0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量1015ml（其體積記為V ）。將溶液加熱至6070C，用氨水（1+ 1）調(diào)節(jié)溶液PH值到33.5， 加15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH4.3）,煮沸12分鐘，取下，稍冷，加45滴2g/L 的PAN指示劑溶液，以0.015 mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色，記下消耗硫

36、酸 銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的ml數(shù)Vi。試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：Xai2O3=T A1203 V 1+ViK/m式中：T AI2O3每mlEDTAS準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的質(zhì)量，mg/ml ;K 每ml硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；V 加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;V i消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;Vi+V2兩次回滴定消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;m 試樣重量，g。2.4.5 氧化鈣1、試劑氟化鉀溶液（20g/L ）、三乙醇胺（1+2）、CMP昆合指示劑、氧化鉀溶液（200g/L ）、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015moI/L ）2、分

37、析步驟吸取25ml上述制備好的試樣溶液于300ml燒杯中。加20g/L氟化鉀溶液5 7ml，攪拌并放置2min以上。用水稀釋至約200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2） 及適量CMP昆合指示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液直至出現(xiàn)綠色熒光 后在過量58ml （此時溶液的pH值在13以上）。用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色（耗量為M）。試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：XcaO=TcaoV1/m式中：Tcao每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量，mg/ml;V1滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml;m 試樣的質(zhì)量，g。2.4.

38、6熟料化學(xué)分析數(shù)據(jù)處理表8熟料的化學(xué)分析名稱滴定溶液名 稱滴定前體積ml滴定后體積ml總消耗量ml百分含量FeOedta溶液0.602.501.904.58AI2QCuSO溶 液5.607.802.203.40CaOedta溶液0.8032.90 :31.1052.50 SQ2NaOH溶液9.2021.1011.9017.94注：所稱取的熟料質(zhì)量為0.4984g由熟料的化學(xué)成分，由公式得出熟料的礦物組成如下:表9熟料的礦物組成名稱百分含量C3S48.05GS15.14C4AF13.92CA1.24247熟料中f-CaO的測定247.1測定方法1、試劑及儀器水泥游離氧化鈣測定儀、乙二醇-乙酸(2

39、+1)、苯甲酸無水乙醇(0.1mol/L )。2、測定步驟準(zhǔn)確稱取0.4g試樣，置于150ml干燥錐形瓶中，加入15ml乙二醇-乙醇溶液，搖 勻，裝上回流冷凝管在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min,至溶液呈紅色時取下錐形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記錄讀數(shù)V。熟料中CaO含量按下式計算：XcaO= TCa0V100m 1000式中：Tcao每ml苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù)，mg/ml ；m試樣質(zhì)量，g;V滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，ml247.2數(shù)據(jù)處理表10 熟料中f-CaO含量名稱滴定溶液名 稱滴定前體積ml滴

40、定后體積ml總消耗量ml百分含量熟料苯甲酸無水 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液15.0016.201.201.15注：所稱取的熟料質(zhì)量為0.4014 g,TcaO=3.84202.5水泥制備2.5.1水泥配比及數(shù)據(jù)處理表11水泥的配比名稱配比稱取量g石膏5.002.50:粉煤灰30.0015.00熟料65.0032.50注：水泥一共稱取50 g把稱量好的配料，放在研磨體中研磨。要混合均勻，再加入 30%的水，攪拌至泥漿 狀，把泥漿置于模具中，帶模具置于（20 1）C，相對濕度大于90%的養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù) 6小時后脫模，如果脫?？赡軐υ圀w造成損害時，可適當(dāng)延長脫模時間，但要作記錄。取出的試體在水槽中繼續(xù)養(yǎng)護(hù) 3天，然

41、后做抗壓強(qiáng)度測試。2.5.2水泥性能測定水泥的性能是由其組成決定的。例如：熟料的礦物組成、熟料中f-CaO含量、石膏摻入量直接決定水泥的安定性、水泥的抗壓強(qiáng)度、水泥的凝結(jié)時間等水泥性能的變化。水泥熟料的礦物組成和熟料中f-CaO含量如下: 熟料礦物組成名稱百分含量GS48.05C2S15.14C4AF13.92CA1.24熟料中f-CaO含量名稱滴定溶液名 稱滴定前體積ml滴定后體積ml總消耗量ml百分含量熟料苯甲酸無水 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液15.0016.201.201.15水泥經(jīng)過3天的養(yǎng)護(hù)后，從水中取出擦干表面水分，放在表面皿上，如圖所示:圖一水泥試體2.5.3試體強(qiáng)度的測定實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果：水泥試體無強(qiáng)度。結(jié)果分析:水泥試體無強(qiáng)度，原因可能有：水灰比高；水化不充分；熟料煅燒不良；混合材摻量高；水泥