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1、豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解特性 目 錄 摘要1 abstract1 1 緒論2 1.1 植物甾醇的結(jié)構(gòu)與來(lái)源2 1.2 植物甾醇的生理功能與應(yīng)用3 1.3 單一植物甾醇的分離精制的研究進(jìn)展4 1.4 本文的研究?jī)?nèi)容和意義5 2 實(shí)驗(yàn)部分6 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品6 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器6 2.3 豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度的測(cè)定6 2.4 豆甾醇摩爾溶解度的計(jì)算7 3 豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度及關(guān)聯(lián)8 3.1 豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度8 3.2 豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度的關(guān)聯(lián)8 4 結(jié)論14 5 參考文獻(xiàn)15 6 致謝16 豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的
2、溶解特性 摘要 本文采用動(dòng)態(tài)法測(cè)定了豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度,并采用 apelbalt 模型對(duì)豆甾醇溶解度與溫度的關(guān)系進(jìn)行擬合。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi),當(dāng)二 元溶劑中的甲苯體積分?jǐn)?shù)相同時(shí),豆甾醇的溶解度隨著溫度的升高而增加;在溫度相 同時(shí),隨著甲苯-乙醇二元溶劑中的甲苯體積分?jǐn)?shù)的增加,豆甾醇的溶解度呈先增加后 減小的趨勢(shì)。當(dāng)甲苯-乙醇二元溶劑中的甲苯體積分?jǐn)?shù)為 0.8 時(shí),豆甾醇的溶解度最大。 采用 apelbalt 模型對(duì)豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度與溫度進(jìn)行擬合,標(biāo)準(zhǔn)偏差 小,精度高。 關(guān)鍵詞:豆甾醇;甲苯-乙醇;溶解度 the solubility of sti
3、gmasterol in binary solutions abstract the solubility of stigmasterol in toluene-ethanol solution was measured by dynamic method. the relation between the experimental solubility as mole fraction and temperature was correlated by apelbalt for the researched system. the results show that at the range
4、 of experimental temperature, the solubility of stigmasterol increase with the increasing temperature. at the same temperature, the solubility of stigmasterol in the binary solution increase at first and then decrease with the increasing content of toluene. when the volume fraction of toluene is 0.8
5、, the solubility of stigmasterol is maxium in the binary solution. the calculated solubility of stigmasterol in the binary solution by apelbalt euqation show in a good agreement with the experimental data by a much smaller sd . keywords: stigmasterol, toluene-ethanol, solubility 1 緒論 1.1 植物甾醇的結(jié)構(gòu)與來(lái)源
6、植物甾醇是以環(huán)戊烷全氫菲(又稱甾核)為骨架的一類甾體化合物1。不同植物甾醇 的結(jié)構(gòu)如圖1所示。植物甾醇的化學(xué)性質(zhì)主要表現(xiàn)在具有活性的羥基和雙鍵上,隨著 c17位上側(cè)鏈r的長(zhǎng)短,及r所含雙鍵數(shù)目的多少和位置的差異,該分子結(jié)構(gòu)代表了不同 種類的植物甾醇?,F(xiàn)在已經(jīng)確認(rèn)的植物甾醇都屬于4-無(wú)甲基甾醇,它們具有相同的手 性結(jié)構(gòu)。它們?cè)诮Y(jié)構(gòu)上惟一不同之處是側(cè)鏈但是正是這些側(cè)鏈的微小差異導(dǎo)致了它們 生理功能的不同。 r ho 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 r= 17 17 1717 圖 1 不同植物甾醇的結(jié)構(gòu)圖 植物甾醇通常為片狀或粉末狀白色
7、固體,經(jīng)溶劑結(jié)晶處理的甾醇為白色鱗片狀或 針狀結(jié)晶,其中在乙醇中結(jié)晶形成針狀或鱗片狀,由二氯甲烷中結(jié)晶形成針刺狀或長(zhǎng) 棱晶。植物甾醇中碳原子數(shù)一般為27-31,分子量386-456。常溫下植物甾醇為白色粉末, 無(wú)臭無(wú)味,熔點(diǎn)可達(dá)到130-140,相對(duì)密度略大于水,不溶于水、堿和酸,可溶于乙 醚、苯、氯仿、乙酸乙酯、二硫化碳和石油醚等有機(jī)溶劑。甾醇的相對(duì)密度略大于水, 不溶于水,可溶于多種有機(jī)溶劑。 精煉植物油脫膠產(chǎn)生的脫臭餾出物2是制取植物甾醇的良好來(lái)源,特別是大豆油、 菜籽油、花生油、玉米油、葵花子油等的脫臭物中的甾醇含量一般在 10-30,其中 約 40%是植物甾醇,主要有豆甾醇、-谷甾醇
8、、菜油甾醇。它是國(guó)內(nèi)目前的植物甾醇 產(chǎn)品的主要來(lái)源,而得到的大多是各種植物甾醇的混合物。根據(jù)植物甾醇來(lái)源3的不同, 組成的不同,國(guó)外大多數(shù)都將植物甾醇又進(jìn)一步的分離成谷甾醇和豆甾醇兩部分。另 外,造紙工業(yè)副產(chǎn)品木漿油也是制取植物甾醇的原料,其脫臭餾出物和木漿油中含有 植物甾醇主要是由 -谷甾醇組成(50%-60%) ,并混有較少菜油甾醇、豆甾醇和菜籽甾 醇。 1.2 植物甾醇的生理功能與應(yīng)用 植物甾醇不能由人體自行合成,只能從飲食中攝取。它能保持生物體內(nèi)環(huán)境穩(wěn)定, 控制糖原和物質(zhì)的代謝,調(diào)節(jié)應(yīng)激反應(yīng)等,是不同膽甾醇而具有許多有益生理功能的 天然化合物?;谥参镧薮紝?duì)人體的諸多功能及其特有的性質(zhì)
9、,植物甾醇被廣泛應(yīng)用 于醫(yī)學(xué)、食品、化妝品、飼料等行業(yè)中5-6。 (1)醫(yī)藥工業(yè) 植物甾醇可作為調(diào)節(jié)高膽甾醇癥、減輕動(dòng)脈粥樣硬化及防治前列腺疾病的藥物。 植物甾醇有類似于氫化可的松的消炎作用和阿司匹林的解熱鎮(zhèn)痛作用,可作為消炎鎮(zhèn) 痛藥。另外,臨床應(yīng)用已證明谷甾醇對(duì)治療宮頸癌和皮膚癌都有明顯的療效,對(duì)晚期 的癌癥病人,可結(jié)合其他藥物綜合治療,效果比較明顯7。 (2)食品工業(yè)8 植物甾醇和植物甾烷醇作為食品添加劑中的降膽固醇成分正日益受到人們的重視。 在食品營(yíng)養(yǎng)添加劑和麥淇淋的配方中,植物甾醇經(jīng)常以天然營(yíng)養(yǎng)因子出現(xiàn)以治療高膽 固醇。 植物甾醇具有良好的抗氧化和抗腐蝕作用,可作為食品添加劑使用。它常
10、作為天 然營(yíng)養(yǎng)因子出現(xiàn)在食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和麥淇淋配方中以治療高膽甾醇癥。2000年9月,美 國(guó)食品與藥物管理局已經(jīng)批準(zhǔn)添加植物甾醇的食品可采用“health claim”的標(biāo)簽9。然 而作為食品成分,植物甾醇在國(guó)外已經(jīng)得到了迅速發(fā)展,各種類似的產(chǎn)品已經(jīng)進(jìn)入了 消費(fèi)市場(chǎng),我國(guó)在這方面起步較晚。 (3)化妝品工業(yè) 植物甾醇具有調(diào)節(jié)和控制反相膜流動(dòng)性的功能,因此常被用作頭發(fā)和皮膚調(diào)節(jié)劑、 皮膚再生細(xì)胞促進(jìn)劑和頭發(fā)生長(zhǎng)促進(jìn)劑,也可作為皮脂腺調(diào)節(jié)劑、抗炎劑、抗老化因 子、傷口愈合劑和非離子乳化劑,多晶的類固醇衍生物在塑料工業(yè)中可用于生產(chǎn)醫(yī)藥 和化妝品工業(yè)的透明膜。 植物甾醇及其衍生物在皮膚清潔劑和護(hù)膚劑中
11、也可被用作乳化劑,并能改善皮膚 觸感。在浴用化妝品中與陽(yáng)離子或陰離子表面活性劑合用,能起到穩(wěn)定泡沫的作用。 低乙氧基化物可以起到去除油脂的作用。植物甾醇親和性弱,在頭發(fā)香波中起到調(diào)節(jié) 劑的作用,在洗發(fā)劑和護(hù)發(fā)劑中,可使頭發(fā)變強(qiáng)勁、不易斷裂,此外還有減少對(duì)頭皮 的靜電作用。 (4)飼料工業(yè) 植物甾醇可以和核糖蛋白及植物激素結(jié)合生成一種新型的動(dòng)物生長(zhǎng)激素10。該激 素可增強(qiáng)原植物激素對(duì)環(huán)境溫度及在動(dòng)物體內(nèi)分解的穩(wěn)定性,促進(jìn)動(dòng)物蛋白質(zhì)的合成, 有利于動(dòng)物健康和生長(zhǎng)。研究表明,含植物甾醇的飼料可以降低禽蛋等動(dòng)物產(chǎn)品的膽 甾醇含量。此外,植物甾醇還可用作動(dòng)物的肝功能改善劑。除以上用途外,植物甾醇 在造紙
12、行業(yè)可用于紙張的精壓加工;在印刷行業(yè)可作為油墨顏料的分散劑;在紡織工 業(yè)可作為柔軟劑;在農(nóng)業(yè)中可以作為大規(guī)模合成農(nóng)業(yè)除草劑和殺蟲劑的原料等。 -谷甾醇和植物生長(zhǎng)激素與能在水中形成分子層膜的脂質(zhì)制成的核糖核蛋白,作 為動(dòng)物生長(zhǎng)劑添加到飼料中可通過(guò)注射由動(dòng)物皮下吸收,或通過(guò)表面噴霧由皮膚吸收, 或作為養(yǎng)殖池水添加劑,適用于蠶、魚、蝦、鳥和家畜,從而達(dá)到促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng),提 高產(chǎn)量,降低成本良好經(jīng)濟(jì)效益的目的。 1.3 單一植物甾醇的分離精制的研究進(jìn)展 由于甾醇單體結(jié)構(gòu)極其相似,因而從單一植物甾醇中分離-谷甾醇、豆甾醇,得 到純度較高的單體甾醇是一件困難而又繁瑣的工作。但實(shí)現(xiàn)單組分高純度植物甾醇的 規(guī)模
13、化生產(chǎn),可以為甾體藥物的生產(chǎn)提供較為廉價(jià)的原料11。目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)植物甾 醇單體的分離方法主要有化學(xué)法和物理法。 (1)化學(xué)法 化學(xué)法的原理是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)制備植物甾醇的衍生物,從而增加了各種植物甾 醇的物性差異,然后再利用物理方法分離出單體。比如利用有機(jī)酸與甾醇羥基發(fā)生酯 化反應(yīng)生成相應(yīng)衍生物,增大物理性質(zhì)差異,然后重結(jié)晶分離是利用甾醇環(huán)和支鏈上 雙鍵發(fā)生鹵素加成反應(yīng),使生成衍生物物理參數(shù)差異變大,再選擇合適的有機(jī)溶劑萃取、 重結(jié)晶分離12。通常利用豆甾醇乙酯的四溴化物和-谷甾醇乙酯的二溴化物溶解度的 差異,首先將混合植物甾醇用乙酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng),然后將酯化產(chǎn)物用過(guò)量溴進(jìn)行溴 化,選用合適的
14、溶劑分離出四溴化物和二溴化物。分離后的產(chǎn)物分別用鋅粉還原脫溴、 堿性水解,最后在丙酮中重結(jié)晶得到純的豆甾醇和-谷甾醇。這種工藝在大規(guī)模的工 業(yè)化生產(chǎn)中存在反應(yīng)步驟多、成本高、操作困難、環(huán)境污染大、溶劑回收率低等缺點(diǎn), 因而不能達(dá)到令人滿意的分離結(jié)果。 (2)物理法 物理法的原理是利用甾醇物理性質(zhì)的不同從而達(dá)到分離的結(jié)果,依據(jù)的物性不同, 所采取的方法也不同,如利用個(gè)別甾醇蒸汽壓力不同,真空蒸餾分段富集;在層析柱中利 用個(gè)別甾醇在洗脫液與吸附劑之間分配差異,達(dá)到分離目的;利用個(gè)別甾醇在有機(jī)溶 劑中溶解度的差異,進(jìn)行重結(jié)晶分離等。 萬(wàn)建春等13測(cè)定-谷甾醇和豆甾醇在環(huán)己酮中的溶解度,利用-谷甾醇和
15、豆甾醇在 環(huán)己酮中的溶解度隨溫度變化的差異,分別用重結(jié)晶法提純-谷甾醇和豆甾醇,并對(duì) 豆甾醇的結(jié)晶條件(料液比、結(jié)晶溫度和養(yǎng)晶時(shí)間)進(jìn)行優(yōu)化。試驗(yàn)結(jié)果表明,經(jīng)過(guò)4次 結(jié)晶操作,-谷甾醇的純度可達(dá)到90%;豆甾醇結(jié)晶過(guò)程中采用料液比(混合植物甾醇 與環(huán)己酮比,g/ml)1:3.3、結(jié)晶溫度25、養(yǎng)晶5h的條件下,經(jīng)5次結(jié)晶豆甾醇的純度 達(dá)到96%。 吳英艷等14測(cè)定了甾醇單體在不同溶劑中的溶解度數(shù)據(jù),在此基礎(chǔ)上,利用菜油 甾醇、豆甾醇和-谷甾醇在環(huán)己酮中的溶解度隨溫度變化的差異,用重結(jié)晶法提純-谷 甾醇,經(jīng)過(guò)3次結(jié)晶操作, -谷甾醇的純度達(dá)到86.58%;利用菜油甾醇、豆甾醇在正戊 醇和環(huán)己酮中
16、溶解度的差異,經(jīng)過(guò)5次重結(jié)晶,結(jié)晶產(chǎn)品中豆甾醇的純度分別達(dá)到96.1% 和93.9%。 1.4 本文的研究?jī)?nèi)容和意義 本文研究了豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解特性,主要的研究?jī)?nèi)容如下: (1)測(cè)定豆甾醇在不同甲苯含量的甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度。 (2)采用 apelbalt 模型擬合溶解度與溫度的關(guān)系,為二元溶劑結(jié)晶分離精制豆甾 醇提供理論數(shù)據(jù)。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品 豆甾醇(純度95%,西安藍(lán)天生物工程有限責(zé)任公司) ,乙醇(ar,國(guó)藥集團(tuán)化 學(xué)試劑有限公司) ,甲苯(ar,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司) 。 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器 溫度計(jì),移液管,球形冷凝管,玻璃夾套結(jié)晶器(自制)
17、 ,磁力加熱攪拌器(常州 國(guó)華電器有限公司) ,t33a 電子天平(上海天平儀器廠) ,dcw3510 型低溫恒溫槽 (上海比朗儀器有限公司) 。 2.3 豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度的測(cè)定 豆甾醇在溶劑中的溶解特性,是采用溶劑結(jié)晶法分離提純混合物的熱力學(xué)基礎(chǔ)。 目前測(cè)量溶解度的方法很多,歸納起來(lái)大體上可以分成動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法兩種15,16。靜 態(tài)法是指在恒定的溫度、壓力和溶質(zhì)過(guò)量的條件下,攪拌較長(zhǎng)一段時(shí)間使體系趨于溶 解平衡,靜置一段時(shí)間后,通過(guò)分析清液中的溶質(zhì)濃度或測(cè)定未溶固體的量等方法來(lái) 確定研究體系在設(shè)定條件下的溶解度。動(dòng)態(tài)法通常是通過(guò)緩慢改變體系的溫度或組成 等條件,測(cè)定發(fā)生相變
18、時(shí)物性的變化來(lái)確定溶解度。比較常用的動(dòng)態(tài)法包括目測(cè)法、 熱量法、激光法等。 動(dòng)態(tài)法測(cè)量溶解度相對(duì)于靜態(tài)法來(lái)說(shuō)具有測(cè)定效率較高、樣品耗量少且不需要建 立專門的分析平衡組成的方法等優(yōu)點(diǎn),因此,本文采用動(dòng)態(tài)法測(cè)定了豆甾醇在甲苯-乙 醇二元溶劑中的溶解度,實(shí)驗(yàn)裝置如圖 2 所示。該裝置是由玻璃夾套結(jié)晶器、控溫系 統(tǒng)和攪拌系統(tǒng)組成。夾套結(jié)晶器與控溫系統(tǒng)一起保證設(shè)定溫度的恒定,攪拌系統(tǒng)為電 磁攪拌,轉(zhuǎn)速可調(diào),以保證固液兩相之間盡快達(dá)到平衡。 進(jìn)水 出水 1 2 3 4 5 6 7 出水 進(jìn)水 圖 2 溶解度測(cè)定的實(shí)驗(yàn)裝置 1,6-溫度計(jì);2-球形冷凝管;3-夾套結(jié)晶器;4-磁力攪拌子;5-磁力攪拌器;7-
19、恒溫器 設(shè)定恒溫水浴的溫度為實(shí)驗(yàn)溫度,向結(jié)晶器夾套內(nèi)通入循環(huán)水,再稱取一定量的 豆甾醇加入結(jié)晶器中,然后用移液管按照二元溶劑的配比移取一定量溶劑加入體系中。 開啟磁力攪拌保證有部分豆甾醇沒有溶解,然后調(diào)節(jié)超級(jí)恒溫水浴的溫度,觀察豆甾 醇在溶劑中的溶解情況,記錄下豆甾醇完全溶解時(shí)的溫度。根據(jù)已知的豆甾醇質(zhì)量和 溶劑的體積,即能計(jì)算出某溫度時(shí)在一定配比溶劑中豆甾醇的摩爾溶解度。再稱取一 定量的豆甾醇溶解于剛才所得的溶液中,繼續(xù)觀察豆甾醇的溶解情況,記錄下豆甾醇 完全溶解時(shí)的溫度。如此反復(fù),便能測(cè)出實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑 體系中的溶解度,重復(fù)進(jìn)行三次同樣的測(cè)定,以驗(yàn)證其準(zhǔn)確性。 2
20、.4 豆甾醇摩爾溶解度的計(jì)算 通過(guò)動(dòng)態(tài)法測(cè)定一定溫度下豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中溶解的質(zhì)量,再根據(jù)公 式(2-1)計(jì)算出豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的摩爾溶解度,公式如下: (2-1) 2 22 1 11 + = s ss s ss i i i i i m v m v m m m m x 式中,mi為溶解溫度下豆甾醇溶解的質(zhì)量,g;mi為豆甾醇的相對(duì)分子質(zhì)量;s1 和 s2為溶解溫度下二元溶劑中的兩種純?nèi)軇┑拿芏龋琯ml-1;vs1和 vs2為兩種純?nèi)軇?的體積,ml;ms1和 ms2為兩種純?nèi)軇┑南鄬?duì)分子質(zhì)量。 3 豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度及關(guān)聯(lián) 3.1 豆甾醇在甲苯-乙醇二元
21、溶劑中的溶解度 采用動(dòng)態(tài)法測(cè)定豆甾醇在不同甲苯含量的甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度,結(jié)果見 表 1,其中 v 表示二元溶劑中的甲苯體積分?jǐn)?shù);x 表示溶質(zhì)在對(duì)應(yīng)溫度下以摩爾分?jǐn)?shù)表 示的溶解度;t 為溶解溫度,以絕對(duì)溫度 k 表示。 從表 1 可以看出,在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi),在組成相同的甲苯-乙醇二元溶劑中,豆甾 醇溶解度隨著溫度的升高而增加;隨著二元溶劑中的甲苯體積分?jǐn)?shù)的增加,豆甾醇在 甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度呈先增加后減小的趨勢(shì)。在甲苯體積分?jǐn)?shù)為 0.8 時(shí),豆 甾醇在二元溶劑中的溶解度最大。 二元溶劑中常用的溶解度-溫度經(jīng)驗(yàn)關(guān)系是 apelblat 理想溶液模型,其公式如下: (3-1)tcb
22、taxln+/=ln 式中,x 為豆甾醇的摩爾溶解度;t 為溶解溫度,k;a、b、c 為擬合方程的參數(shù)。 該理想溶液模型是依據(jù)熱力學(xué)平衡推出的普適模型,是在假設(shè)溶質(zhì)分子和溶劑分子相 互之間作用力的前提下由 clausius-clapeyron 方程推導(dǎo)的。 本文采用該模型對(duì)豆甾醇在甲苯-甲醇二元溶劑中的溶解度-溫度關(guān)系進(jìn)行擬合。標(biāo) 準(zhǔn)偏差 sd 的定義如下所示: (3-2) 2/12exp 1 )/()(s mnxxd i cal i n i 式中 n 為實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的點(diǎn)數(shù),m 為擬合方程中待定參數(shù)的個(gè)數(shù),xical為通過(guò)式(3- 2)計(jì)算的摩爾溶解度,xiexp 為實(shí)驗(yàn)得到摩爾溶解度值。 3.
23、2 豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度的關(guān)聯(lián) 采用 apelbalt 模型對(duì)豆甾醇在不同甲苯含量甲苯-甲醇二元溶劑中的溶解度-溫度關(guān) 系進(jìn)行關(guān)聯(lián),再根據(jù)公式(3-2)計(jì)算得到不同溫度時(shí)豆甾醇在甲苯-乙醇中溶解度的標(biāo) 準(zhǔn)偏差,結(jié)果見圖 2-圖 8 及表 2。 表 1 豆甾醇在不同甲苯含量的甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度 v=0v=0.2v=0.4v=0.6v=0.8v=0.9v=1 t/k103xt/k103xt/k103xt/k103xt/k103xt/k103xt/k103x 2820.372861.532805.092789.3527912.9728111.612883.47 2880.61
24、2882.302836.0328211.2928516.7428714.092945.27 2930.842973.862886.9928813.9129220.7529116.623039.54 2990.963065.472907.9429216.2629724.9329619.4730811.83 3051.563147.592959.7429618.9930129.4130022.7031116.04 3091.9232110.0329911.7429921.7030633.7630426.3931318.12 3142.5532712.8530414.3330325.5331038.
25、9031130.82 3213.6231017.4930830.7531344.1331335.05 31420.9431336.5431750.0031740.07 31924.6531738.2432456.5932446.11 280290300310320330 -8.0 -7.5 -7.0 -6.5 -6.0 -5.5 -5.0 lnx t/k 圖 3 豆甾醇在乙醇中的溶解度與溫度的關(guān)系 280290300310320330 -6.5 -6.0 -5.5 -5.0 -4.5 -4.0 lnx t/k 圖 4 豆甾醇在 v 為 0.2 的甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度與溫度的關(guān)系 2802
26、90300310320 -5.2 -4.8 -4.4 -4.0 -3.6 lnx t/k 圖 5 豆甾醇在 v 為 0.4 的甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度與溫度的關(guān)系 280290300310320 -4.8 -4.4 -4.0 -3.6 -3.2 lnx t/k 圖 6 豆甾醇在 v 為 0.6 的甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度與溫度的關(guān)系 280290300310320330 -4.4 -4.0 -3.6 -3.2 -2.8 lnx t/k 圖 7 豆甾醇在 v 為 0.8 的甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度與溫度的關(guān)系 280290300310320330 -4.4 -4.0 -3.6 -3.2 l
27、nx t/k 圖 8 豆甾醇在 v 為 0.9 的甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度與溫度的關(guān)系 290300310 -5.6 -5.2 -4.8 -4.4 -4.0 lnx t/k 圖 9 豆甾醇在甲苯中的溶解度與溫度的關(guān)系 表 2 豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度-溫度擬合結(jié)果 v10-3a10-4b10-3c104sd 0-5.741.692.031.21 0.2-25.980.3270.473.40 0.4-2.741.52-2.972.01 0.6-5.231.266.566.69 0.8-4.861.236.0310.54 0.9-3.881.262.898.00 11.872.6525
28、.524.85 由圖 2-圖 8 和表 2 可以看出,采用 apelbalt 模型對(duì)豆甾醇在不同甲苯含量的甲苯- 乙醇二元溶劑中的溶解度回歸擬合得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差 sd 較小,說(shuō)明采用該模型關(guān)聯(lián)豆甾 醇在甲苯-乙醇二元溶劑中溶解度與溫度的精度較高。 4 結(jié)論 (1)在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi),在甲苯-乙醇二元溶劑中,豆甾醇的溶解度是隨著溫度 的升高而增加。 (2)在相同溫度下,豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度隨著溶劑中甲苯含 量的增加均呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),當(dāng)甲苯體積分?jǐn)?shù)為 0.8 時(shí),豆甾醇在二元溶劑中 的溶解度最大。 (3)采用 apelbalt 模型分別擬合豆甾醇在甲苯-乙醇二元溶劑中的溶解度-
29、溫度的 關(guān)系,擬合后的標(biāo)準(zhǔn)偏差 sd 較小,說(shuō)明采用該模型關(guān)聯(lián)豆甾醇和二元溶劑中溶解度與 溫度關(guān)系的精度較高。 5 參考文獻(xiàn) 1 r j anderson, m g moore. a study of the phytosterols of corn oil, cottonseed oil and linseed oilj. journal of the american chemical society, 1923, 45(8): 1944-1953 2 寇明鈺, 闞健全, 趙國(guó)華, 陳道宗. 植物甾醇來(lái)源、提取、分析技術(shù)及其食品開發(fā)j. 糧食與油 脂, 2004, (8): 9-13 3 楊振強(qiáng), 謝文磊, 李海濤, 郭威. 植物甾醇的開發(fā)與應(yīng)用研究進(jìn)展j. 糧油加工與食品機(jī)械, 2006, (1): 53-56 4 傅國(guó)秀. 我國(guó)木漿
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