光譜分析技術(shù)及儀器動(dòng)態(tài)簡況解析

1、光譜分析技術(shù)及儀器動(dòng)態(tài)簡況中實(shí)國金國際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究中心鄭國經(jīng)光譜分析技術(shù)的發(fā)展態(tài)勢 隨著技術(shù)進(jìn)步和市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展， 光譜分析技術(shù)在產(chǎn)品質(zhì)量和食品安全監(jiān)控等領(lǐng)域上發(fā)揮著 巨大的作用。其在食品安全檢查、藥品監(jiān)測， 環(huán)境質(zhì)量監(jiān)控等方面的推廣應(yīng)用，已是順應(yīng)時(shí) 代潮流的一個(gè)新舉措。 光譜分析技術(shù)的不斷發(fā)展有利于繼續(xù)強(qiáng)化檢測技術(shù)、 過程監(jiān)管， 提高 產(chǎn)品質(zhì)量和食品安全水平，有力支撐我國經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。光譜儀器的發(fā)展 光譜分析技術(shù)的進(jìn)展，包含方法研究內(nèi)容、光譜分析的現(xiàn)狀和發(fā)展、光譜儀器小型 化等方面的進(jìn)展，實(shí)驗(yàn)室中采用的各種類型的光電自動(dòng)化儀器和向數(shù)字化、智能化 儀器的變化，預(yù)示著我國分析測試技術(shù)水

2、平的迅速提高。在光譜儀器應(yīng)用方面并不 落后。但光譜儀器制造的總體水平上，還落后于世界先進(jìn)水平，還需要開拓思路，推動(dòng)國 產(chǎn)儀器的發(fā)展。發(fā)展謀略一方面是趕超國外成熟的產(chǎn)品，另一方面也應(yīng)有跨越式發(fā) 展，搶先涉足儀器先進(jìn)技術(shù)的前沿，發(fā)展高新水平的儀器制造。總體上光譜分析的發(fā)展梗概 光譜分析技術(shù)包括原子光譜及分子光譜分析技術(shù)，可以從原子或分子水平上對(duì)各種 物體進(jìn)行分析測定，適用于不同要求的監(jiān)測控制。原子光譜又分為原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法。從原子光譜儀器的發(fā)展進(jìn)程來 看：自 20 世紀(jì) 50 年代光電光譜儀器的出現(xiàn)使原子光譜分析由攝譜法t 光電法 t AAS法 t ICP-AES法t ICP-MS（

3、看譜鏡 ） （光電直讀 ） （火焰/石墨爐 ） （全譜直讀儀器 ） 分子光譜則從古老的目視比色發(fā)展為光度法紫外可見分光光度法分子熒光光譜法 紅外吸收光譜法近紅外吸收光譜法 （NIR） 、遠(yuǎn)紅外光譜法、富里葉變換紅外光譜法（FT-NIR）近紅外光聲光譜（NIR-PAS）、近紅外核磁共振法 （NIR-NMR）等一系列紅外光譜分 析技術(shù)。原子光譜儀器的小型化發(fā)展勢頭不減原子吸收和原子發(fā)射儀器仍在發(fā)展原子光譜分析（AS）發(fā)展為廣泛應(yīng)用的儀器 有AES、AAS和AFS三種原子光譜分 析儀器，各有所長。對(duì)于分析線波長位于近300nm的元素，AFS有更低的檢出限；對(duì)于分析線波長位于 300400nm的元素，

4、三種原子光譜法具有相似的檢出限；對(duì) 于分析線波長位于近 400nm的元素，AFS和AAS的檢出限不如 AES好。原子光譜是元素的固有特征，因此原子光譜分析方法都具有很好的選擇性。AAS和AFS測定的精密度優(yōu)于 AES。在實(shí)際測定過程中，AAS和AFS通常不必考慮光譜干擾，而AES則必須考慮光譜干擾。發(fā)射光譜適用分析的元素范圍廣，且具有多元素同時(shí)分析的能力。AAS和AFS的儀器設(shè)備相對(duì)比較簡單，操作簡便。AAS和ICP仍為各實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)儀器。AAS受到ICP的挑戰(zhàn)，ICP-AES則受到ICP-MS的挑戰(zhàn)AAS由于是單元素測定方式，受到同是溶液分析的ICP法的挑戰(zhàn)，但GP-AAS仍保持有較好的檢測

5、限而具有一定的優(yōu)勢ICP-AES的有時(shí)雖然明顯，但光譜干擾仍是較難解決的缺點(diǎn)。有記錄的ICP-AES的光譜譜線有50000多條，而且基體能引起相當(dāng)多的問題，必須使用高分辯率的光譜 儀才有好的效果。ICP-MS的檢出限極好，其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí)，石墨爐 AAS的檢出限為亞ppb級(jí)，ICP-AES大部份元素的檢出限為 110ppb,有些元素可位亞 ppb級(jí)的檢 出限。在ICP-MS中背景是相當(dāng)?shù)?，因?ICP-MS具有極好的檢出限。在操作使用上，ICP-AES可由熟練的專家制定方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜，方法研究也是復(fù)雜及耗時(shí)。GP-AAS的常規(guī)工作雖然是比較容易

6、的，但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。激光光譜和激光誘導(dǎo)光譜的發(fā)展將是光譜分析技術(shù)的新動(dòng)向光源一分光器一檢測器火焰發(fā)射、吸收 電弧.電火花 等離子體蒔光放電棱鏡分光光電池.光電管高刻線光柵分光 中階梯分光 雙色散分光光電倍增管固體檢測器(CH). CCD)光譜儀器的發(fā)展都是在光源、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)的不斷進(jìn)步中發(fā)展出新型全譜直讀儀器。以往的光遠(yuǎn)均屬高耗能系統(tǒng)，新近發(fā)展起來的激光光譜和激光誘導(dǎo)光譜屬低耗能系 統(tǒng)，對(duì)光譜儀器向節(jié)能及微型化發(fā)展起推動(dòng)作用。分子光譜分析技術(shù)及儀器的進(jìn)展分子光譜是由分子能級(jí)間的躍遷而產(chǎn)生的吸收或發(fā)射光譜。由于分子能級(jí)的變化比 較復(fù)雜，因此由于分子能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的分子光譜

7、比較復(fù)雜，既涉及電子能級(jí)躍 遷而產(chǎn)生電子光譜，又涉及分子振動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生振動(dòng)光譜和分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷 而產(chǎn)生的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，通常呈帶狀光譜。電子光譜對(duì)應(yīng)的波長范圍在紫外、可見光區(qū)振動(dòng)光譜對(duì)應(yīng)的波長范圍在近紅外、中紅外光區(qū)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜對(duì)應(yīng)的波長范圍在遠(yuǎn)紅外光區(qū)和微波區(qū)。分子光譜分析方法主要包括：紫外可見吸收光譜法（UV）、紅外光譜法（IR）、拉曼光譜法（Raman）和分子熒光光譜法（FL）。紅外光譜法由于所采用波長范圍的不同，又可分為：近紅外光譜法（波長范圍：150004000cm-1, NIR） 中紅外光譜法（波長范圍：4000400cm-1, MIR） 遠(yuǎn)紅外光譜法（波長范圍：40010cm-1,

8、FIR）拉曼光譜法由于分光系統(tǒng)的不同，又分為：光柵型拉曼光譜法（Rama n）傅里葉變換拉曼光譜法（FT Rama n）。分子光譜分析在農(nóng)業(yè)、食品安全和生命科學(xué)等方面發(fā)揮著重要作用分子光譜是分子的固有特征，應(yīng)用于測定分子成分、分析化合物、有機(jī)物的基團(tuán)、 價(jià)鍵結(jié)構(gòu)的研究等。分子光譜分析從古老的目視比色法經(jīng)光度法發(fā)展為紫外可見分 光光度法、各種紅外光譜法、近紅外光聲光譜（NIR-PAS）和近紅外核磁共振法（NIR-NMR）等。是應(yīng)用最為廣泛的分子分析手段和有機(jī)結(jié)構(gòu)分析鑒定技術(shù)，尤其是紅外光譜法和紫 外可見分光光度法還隸屬于經(jīng)典的四大譜（核磁、質(zhì)譜、紅外和紫外）有機(jī)結(jié)構(gòu)鑒 定技術(shù)的范疇。各類分子光譜分析無論是從分析原理上看，還是從所用的儀器結(jié)構(gòu)上看，在分析技 術(shù)的進(jìn)步及儀器的進(jìn)展上均取得迅速發(fā)展。各類紅外光譜儀器原子光譜分析技術(shù)的新進(jìn)展在2008年11月份在北京召開的ICASI 008國際冶金及材料分析測試學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)上可以了解到激光光譜光譜的最新動(dòng)向，會(huì)上還交流了火花光譜、ICP-AES光譜、XRF光譜、輝光光譜及 AAS光譜、AFS光譜等分析技術(shù) 的應(yīng)用研究報(bào)告。