NPW-150試劑配制說明

1、NPW150試劑配制說明時間：2008-8-24版本：1.0目錄一、準(zhǔn)備與填充試劑11、試劑種類12、過硫酸鉀溶液的配制和填充23、氫氧化鈉溶液的配制和填充34、鹽酸溶液的配置和填充35、抗壞血酸的配制和填充46、鉬酸銨溶液的配制和填充4二、校準(zhǔn)液的配制和填充51、氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液52、磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液63、全量程校準(zhǔn)液的配制和填充6三、COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和填充71、COD標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制72、COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和填充7四、純水的配制8一、 準(zhǔn)備與填充試劑1、 試劑種類 a) 本儀器所使用的試劑列于下表，使用的過硫酸鉀與氫氧化鈉試劑要滿足 JIS K8253標(biāo)準(zhǔn)中總磷和總氮的相關(guān)測量要求。試劑類型

2、試劑瓶容積試劑管顏色所用試劑備注過硫酸鉀溶液3L黃色過硫酸鉀溶液 2.1(2)過硫酸鉀溶液的準(zhǔn)備與填充 氫氧化鈉溶液500mL橘色NaOH溶液 2.1(3) NaOH溶液的準(zhǔn)備與填充 鹽酸500mL紅色HCL溶液 2.1(4) HCL溶液的準(zhǔn)備與填充抗壞血酸 500mL綠色抗壞血酸2.1(5)酸性維生素 C溶液的準(zhǔn)備與填充鉬酸銨500mL藍(lán)色鉬酸銨2.1(6)酸性維生素 C溶液的準(zhǔn)備與填充總氮總磷滿量程校正液500mL透明硝酸鉀和堿性磷酸鉀混合液 2.2校準(zhǔn)液的準(zhǔn)備與填充 COD（UV）標(biāo)準(zhǔn)液500mL透明鄰苯二甲酸氫鉀溶液 2.3 COD標(biāo)準(zhǔn)液的準(zhǔn)備與填充 b) 其他試劑使用 JIS標(biāo)示的最

3、高等級產(chǎn)品。如果 JIS標(biāo)示的產(chǎn)品或者經(jīng)試劑認(rèn)證體系通過的產(chǎn)品不能使用，請使用那些不會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響的試劑。警告有毒物質(zhì) l 對試劑的操作，遵循相關(guān)的規(guī)則及標(biāo)準(zhǔn) l 試劑的配置應(yīng)由有化學(xué)知識的人員完成，如操作不當(dāng)，將引發(fā)事故。l 試劑需在有保護(hù)措施的環(huán)境下進(jìn)行操作，例如，穿著防護(hù)服、防護(hù)帽、防護(hù)鏡及防塵面具。過硫酸鉀和氫氧化鈉是有毒物質(zhì)，不可直接接觸眼睛，皮膚，謹(jǐn)防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮膚上，請立即用大量清水沖洗。如仍感覺不適，應(yīng)立即就醫(yī)?！局匾吭谘a(bǔ)充試劑的時候，在“Reagent Alarm Screen（試劑報警屏）”上改變剩余試劑量（%）5.3(6) “改變試劑警報設(shè)置”當(dāng)所有

4、的試劑都要添加時，你可以設(shè)置整個試劑量至100%，5.4(13) 重置試劑剩余量（%）。2、 過硫酸鉀溶液的配制和填充過硫酸鉀溶液用于消解總磷總氮化合物。按下述步驟準(zhǔn)備：警告火l 過硫酸鉀的保存，避潮，遠(yuǎn)離火源，避光暗處保存，不要見光。當(dāng)環(huán)境潮濕時，該試劑會產(chǎn)生氧氣。請遠(yuǎn)離可燃物質(zhì)存放。 加純水取適量的純水置于容器中，例如一個可用于攪拌的燒杯。 加過硫酸鉀取 60g過硫酸鉀（測總磷總氮用）在燒杯中，攪拌直至全部溶解。由于過硫酸鉀難溶，可以采用一個攪拌器。水溫太低，不容易溶解，可以將其加熱到 30-40度。但是，如果過熱，物質(zhì)成分 被破壞，將導(dǎo)致濃度減少。 加水至3L完全溶解后，加純水定容至 3

5、L。 放入槽中將其放入 3L的過硫酸鉀池中。黃色管與該池相連。過硫酸鉀液槽3、 氫氧化鈉溶液的配制和填充氫氧化鈉溶液用于總氮測量中用于分解化合物的堿性溶液。按如下步驟配制警告倒水l 對氫氧化鈉而言，確定要一點一點的添加純水，不可將水一下子倒入氫氧化鈉，否則將引起溶液的暴沸，熱堿將濺出容器。 加純水取適量純水放置于容器中，例如可以攪拌的燒杯。 加氫氧化鈉 取 40g氫氧化鈉于燒杯中，攪拌至完全溶解，放置待冷卻。 加純水至 500mL完全溶解后，加水定容至 500 mL。 放入容器中 放入氫氧化鈉反應(yīng)槽，橘色的管子與池子相連。 氫氧化鈉溶液瓶（500ml）4、 鹽酸溶液的配置和填充鹽酸溶液（1+7

6、.5）用于在總氮測試中，調(diào)節(jié) pH值。按如下步驟配制 加純水取適量純水放置于容器中，例如可以攪拌的燒杯 加鹽酸取 60mL鹽酸于燒杯中，攪拌。 加純水至500mL加純水定容至 500mL 加入反應(yīng)池將鹽酸溶液加入 3L的鹽酸槽中。紅色的管子與池子相連。鹽酸溶液瓶（500ml）5、 抗壞血酸的配制和填充 L-抗壞血酸用于總磷測試中的氧化還原試劑。按如下步驟配制 在純水中的溶解試劑加 5.7g L-抗壞血酸放置于容器中，例如可以攪拌的燒杯。 加純水至500mL加水定容至 500mL. 加入反應(yīng)槽中將抗壞血酸溶液加入 3L的抗壞血酸的瓶中。綠色的管子與容器相連?？箟难崛芤浩?、 鉬酸銨溶液的配制和

7、填充鉬酸銨溶液是總磷測試中的顯色劑。按如下步驟配制 鉬酸銨溶液的配制溶解 4.8g鉬酸鹽于 50mL純水中。警告有毒物質(zhì)l 鉬酸銨溶液必須在有保護(hù)措施下進(jìn)行操作，例如，穿著防護(hù)服，防護(hù)帽，防護(hù)鏡，及防塵面具。該溶液含酒石酸銻鉀和硫酸溶液。不可直接接觸眼睛，皮膚，警防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮膚上，請立即用大量清水沖洗。如有異樣應(yīng)立即就醫(yī)。 酒石酸銻鉀的配制溶解 0.2g酒石酸銻鉀于 50mL水中 硫酸的配制 往 100ml的純水中緩緩加入 95mL 2+1的硫酸，并不斷攪拌，放置至冷卻。警告倒水l 要將硫酸緩緩的倒入水中，如果順序錯誤，將導(dǎo)致溶液溫度急劇上升，十分危險。 溶液的混合 混合上述三

8、種溶液時，要將鉬酸銨和酒石酸銻鉀溶液倒入硫酸中，該順序十分重要，如果順序錯誤，將導(dǎo)致無法顯色?！局匾縧 切記要先放入鉬酸銨再放入酒石酸銻鉀，如果順序錯誤，將導(dǎo)致無法顯色。 加純水至 500mL將上述混合的溶液定容至 500mL。 加入反應(yīng)槽中將制得的溶液加入 500mL的試劑槽中。藍(lán)色的管子與池子相連。鉬酸銨溶液瓶（500ml）二、 校準(zhǔn)液的配制和填充先配制氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液和磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液，校準(zhǔn)時可根據(jù)需要取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。1、 氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液 硝酸鉀的烘干在1052的條件下烘 2個小時，然后在干燥器中放置冷卻。 稱重準(zhǔn)確稱取7.22g烘干后的硝酸鉀。 加水加純水溶解并定容至

9、1000mL?？芍频?1L1000mg/l的氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液。在暗處于 0-10條件下保存。2、 磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液 磷酸二氫鉀的烘干將磷酸二氫鉀（ PH標(biāo)準(zhǔn)試劑）在 105-110條件下烘干 2個小時，然后在干燥器中放置冷卻?！局匾縧 注意不要讓磷酸二氫鉀暴露在空氣中，以防吸濕結(jié)塊不能用。 稱重準(zhǔn)確稱取4.394g磷酸二氫鉀。 加水加純水定容至 1000mL?？芍频?1L1000mg/l的磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液。在暗處于 0-10條件下保存。3、 全量程校準(zhǔn)液的配制和填充（a） 每次校準(zhǔn)需要大約 50mL的校準(zhǔn)液。根據(jù)要校準(zhǔn)的次數(shù)，估算并配制需要的校準(zhǔn)液的用量。 所需的校準(zhǔn)液體積=校準(zhǔn)次數(shù)50mL 例如：校準(zhǔn)

10、次數(shù)為4，根據(jù)下面計算過程，可得大約需要200mL。 所需的校準(zhǔn)液體積=450(mL) =200(mL)（b） 校準(zhǔn)液的配制要根據(jù)指定測量范圍的不同，將氮和磷的標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成一定濃度。通常定為可測儀器全量程的濃度。 （c） 校準(zhǔn)液是氮和磷的混合液。所需的氮的量在表“校準(zhǔn)液濃度和所需的氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量”中， 所需的磷的量在表“校準(zhǔn)液濃度和所需的磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量”中。根據(jù)這兩個表，稱重并混合來制的相應(yīng)的溶液。 校準(zhǔn)液濃度和所需的氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量(當(dāng)需要500ml時)測量范圍（mg/l） 需要的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量（ml）所制得的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg/l） 0-2 1 2.0 0-5 2.5 5.0 0

11、-10 5 10.0 0-20 10 20.0 0-50 25 50.0 0-100 50 100.0 0-200 100 200.0 校準(zhǔn)液濃度和所需的磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量(當(dāng)需要500ml時)測量范圍（mg/l）需要的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量（ml）所制得的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg/l）0-0.50.250.50-10.51.00-212.00-52.55.00-10510.00-201020.00-502550.0 標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量取根據(jù)測量的量程，及表“校準(zhǔn)液濃度和所需的氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量”準(zhǔn)確量取所需的氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液的體積，置于 500mL容量瓶中。 磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量取根據(jù)測量的量程，及表“校準(zhǔn)液濃度和所需

12、的磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量”準(zhǔn)確量取所需的磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液的體積，置于上述的 500mL容量瓶中。 加水加純水定容至500mL。 加入反應(yīng)槽中將制得的校準(zhǔn)溶液加入 500mL的校準(zhǔn)試劑槽中。 蓋上蓋子校準(zhǔn)試劑槽要蓋上帶有透明管子的蓋子。 標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶（500ml） 試劑槽的儲存將試劑槽放置于儀器內(nèi)的前頂端門位置上。 三、 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和填充每次校準(zhǔn)需要約 20mL的 COD標(biāo)準(zhǔn)液。根據(jù)校準(zhǔn)的次數(shù)，估算并配制需要的校準(zhǔn)液的用量。1、 COD標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制按如下步驟配制 1000mg/L的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲備液 鄰苯二鉀酸氫鉀的烘干將鄰苯二鉀酸氫鉀在 120條件下烘干 1個小時，然后在干燥器中放置冷卻。

13、稱重準(zhǔn)確稱取1.000g的鄰苯二鉀酸氫鉀。 加水加純水至完全溶解并定容至 1000mL。2、 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和填充 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液需根據(jù)測量的量程加入適量的水進(jìn)行稀釋。測量的量程、相應(yīng)的 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，及所需的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的量這三者間關(guān)系列于下表。 COD校準(zhǔn)液濃度和所需的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量(當(dāng)需要 500ml時)測量光程長度和吸光度值 需要的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量（ml）COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 20mm.0.87Abs 25 50 10mm.0.84Abs 50 100 10mm.1.74Abs 100 200 量取根據(jù)測量的量程和表“ COD標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及所需 CO

14、D標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的體積”稱取相應(yīng)的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲備液的量。 加水加水定容至 500mL。 加入反應(yīng)槽中將制得的 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液加入 500mL的試劑槽中。 蓋上蓋子試劑槽要蓋上帶有透明管子的蓋子。 試劑槽的儲存將試劑槽放置于儀器內(nèi)的前頂端門位置上。 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶（500ml）四、 純水的配制（a） 按如下步驟制得純水蓄水器類型一個 20升的容器用于儲存純水。內(nèi)置裝置類型儀器內(nèi)置有一個小的去離子裝置。獨立裝置類型純水管道直接接入儀器內(nèi)。（b） 每次測量需大約 100mL的純水，內(nèi)置去離子裝置見 8.1，獨立去離子裝置制備純水見 8.2，根據(jù)測量次數(shù)，及下次純水補(bǔ)給所需時間，按照下式計算所需的純水的量。當(dāng)對總磷總氮，及 COD的測試是稀釋10倍后進(jìn)行時，所需的純水的量，根據(jù)測量條件的不同而不同。所需的純水的量=測量次數(shù)100mL 例如：當(dāng)測量周期是 1小時，純水補(bǔ)給時間為 1周，則補(bǔ)給前的測量次數(shù)=補(bǔ)給天數(shù)（24測量時間） =7（2