
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1、三聚氰胺的性質(zhì)Nn-CCNHj.II N% ZCfNHj化學(xué)式(分子式:GI42相對(duì)分子質(zhì)量:126.15含氮雜環(huán)有機(jī)化合物,重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。簡(jiǎn)稱(chēng)三胺,俗稱(chēng)蜜胺、蛋白精,又叫2 ,4 ,6-三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺。1. 物理性質(zhì)白色單斜晶體,幾乎無(wú)味,低毒。常壓熔點(diǎn)354C,急劇加熱則分解;快速加熱升華,升華溫度300C。微溶于冷水,溶于熱水,極微溶于熱乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。2. 化學(xué)性質(zhì)呈弱堿性(pH值=8),與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都
2、能形成三聚氰胺鹽。在中性或微堿性情況下,與甲醛縮合而成各種羥甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.56.5 )與羥甲基的衍生物進(jìn)行縮聚反應(yīng)而生成樹(shù)脂產(chǎn)物。遇強(qiáng)酸或強(qiáng)堿水溶液水解,胺基逐步被羥基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,進(jìn)一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。3. 三聚氰胺限量規(guī)定嬰兒配方食品中三聚氰胺的限量值為1 mgr kg.其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5 mg/kg 此標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)際食品法典委員會(huì) (CAC)提出的食品中三聚氰胺限量標(biāo)準(zhǔn)一致。高于上述限量的食品一律不得銷(xiāo)售。公告明確規(guī)定三聚氰胺不是食品原料也不是食品添加劑禁止人為添加。對(duì)在食品中人為添加三聚氰胺的,要依法追究法律責(zé)
3、任。GB/T 5009.156-2003.食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗(yàn)方法通則S.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2004.前處理方法:實(shí)驗(yàn)樣品前處理方法提取液資料來(lái)源名高效 液相色譜 法快速測(cè) 定奶粉中 三聚氰胺 的含量稱(chēng)取樣品約2g置50mL量瓶中, 加1%甲酸溶液25mL渦旋1min,緩 慢加入乙腈,邊加邊振蕩,至刻度。 超聲10min,離心10min,取上清液, 0.3um濾膜過(guò)濾作為待測(cè)液。甲酸+乙腈藥物分析雜志Chin J Pharm Anal 2011 , 31(10)伊利輝等(中國(guó) 藥品生物制品檢定 所等)LC- E SIMS/ MS 測(cè)定蜜胺 餐具中三 聚氰胺的 遷移量在密胺碗中
4、加入模擬物浸泡,密 閉后置于恒溫箱。水基食品模擬物:水、3%乙酸、 10%乙醇浸泡后,吸取所得浸泡液過(guò) 0.45um微孔膜后進(jìn)樣。油基食品模擬物I:取橄欖油模 擬提取物5.0g與25mL具塞試管中, 加入5mL異辛烷,充分混合,加入 5mL10%異丙醇,70C水浴振蕩30分 鐘,離心3min ,分層,取卜層水層, 過(guò)0.2um微孔膜后備用。油基食品模擬物n:取異辛烷模 擬提取物0.5mL于25mL具塞試管中, 充分混合后加入 5mL10%丙醇,70oC 水浴超聲30min,離心3min,分層, 取下水層,過(guò)0.2um微孔濾膜后備用。1. 水+乙酸+乙 醇2. 橄欖油+異辛 烷+異丙醇3. 異辛
5、烷+異丙 醇分析測(cè)試學(xué)報(bào) 第30卷第3期2011年3月井偉等(福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué) 院等)高效 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用 法測(cè)定飼 料中的三 聚氰胺乙腈水提取液:取乙腈700mL,用水定容至lOOOmL,混勻。乙腈+水檢測(cè)分析飼料 廣角2011年第22 期楊玉秀等高效液相 色譜法測(cè) 定密胺餐 具水性模 擬液中的 三聚氰胺取三種密胺餐具,采取水、10%乙醇(v/v)、3%乙酸(w/v)3中模擬 物進(jìn)行浸泡。浸泡條件按照歐盟 82/711/EEC指令要求,選擇70C,浸 泡2h。水+乙醇+乙酸中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn) 雜志2010年1月第 20卷第1期(化學(xué)測(cè) 定方法)王紅松等(常州 出入鏡檢疫局等)高效 液相色
6、譜 法-質(zhì)譜 法測(cè)定灌 裝飲料罐 內(nèi)圖層中 三聚氰胺 的遷移量采用 GB/T5009.156-2003 食用包裝材料及其制品的浸泡試用方法通 貝U,將其置于水平桌面上,用量筒注 入模擬溶液至離上邊緣 (溢出面)5mm 處,將端口密封好后記錄其體積,將 其放于恒溫箱中,在模擬溫度下浸泡 或放在恒溫振蕩儀中浸泡。遷移條件:水:60oC, 2h;乙酸(4%): 60C, 2h; 65%乙醇:室溫, 2h;正己烷: 室溫,2h。水+乙酸+乙醇+ 正己烷化學(xué)分析計(jì)量2011年,第20卷, 第4期尹屮韋何雯( 金華市質(zhì)量技 術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院,金華 321015)超高 效液相色三聚氰胺是急性化合物,不溶于 水,
7、微溶于弱酸或弱堿、甲醇、乙醇三氯乙酸+二甲 基亞砜2008年5月色 譜VoL.26 No.3譜法-電 噴霧串聯(lián) 質(zhì)譜法測(cè) 定飼料中 殘留的三 聚氰胺等,在二甲基亞砜中有很好的溶解 性。常見(jiàn)的提取方法有:磷酸鹽緩沖 溶液(pH 2)提取、稀鹽酸提取、20% 二乙胺提取、甲醇提取等,本研究工 作中以1 %三氯乙酸作為提取溶劑, 能有效地沉淀蛋白,同時(shí)加入 10 %二 甲基亞砜來(lái)提高提取回收率。由于三 聚氰胺溶解性很弱,提取時(shí)間對(duì)回收 率影響很大,因此比較了不同時(shí)間的 提取效率,最終確定超聲提取15 min效果最佳。339342蔡勤仁等(珠海 出人境檢驗(yàn)檢疫局 科技中心,廣東珠海 519015 )G
8、C-MS 法同時(shí)測(cè) 定生鮮乳 中三聚氰 胺及其類(lèi) 似物的研 究稱(chēng)取生鮮乳2. 0 g(精確到0. 01g),置50 m聚丙烯離心管中,加 內(nèi)標(biāo)工作液100mL;加提取液(乙腈: 水:二乙胺=5: 4: 1, V/ V/ V)17 . 0mL 飽和乙酸鉛溶液1. 0 mL. 10000 r / min以上均質(zhì)60 S,加蓋。于超聲波 清洗器中超聲提取 20min ;取出離心 管,冷卻后8,000 r /min離心10min .取上清液1. 5 mL至2. 0 mL離心 管 中.14000 r / min高 速離心30 min .再取上清液 0. 5 mL至5 mL具塞 玻璃試管中,50 C氮?dú)獯?/p>
9、干,殘余物 備用。乙腈+水+二乙 胺2011年第22期 中國(guó)飼料 一 27 一浙江省飼料監(jiān) 察所水產(chǎn) 品中三聚 氰胺的快 速檢測(cè)方 法稱(chēng)取5 g(精確至0. 01 g)樣品于 50 mL離心管內(nèi),準(zhǔn)確加入 10mL50 % 甲醇水+1%三氯乙酸(3+1)提取液, 渦旋混合均勻1 rain ,振蕩提取20 min,靜止 2 min 后,于 5 000 r / min 的離心機(jī)上離心10 min,取上清液2 mL轉(zhuǎn)移至2 mL離心管中,于 8 000 r / min的咼速離心機(jī)離心 8 min。取上 清液過(guò)0. 2un濾膜上機(jī)測(cè)定。HPLC測(cè)甲醇+水+三氯 乙酸食品研究與開(kāi) 發(fā)2011年3月第32
10、卷 第3期黃春麗等(廠東 海洋大學(xué)食品科技 學(xué)院等)肉雞 中三聚氰 胺殘留量 的研究每只雞取胸脯肉lOOg,雞肝IOg , 雞心IOg,勻漿,稱(chēng)取5. Og勻漿后的 樣品,置離心管中,依次加入 1%的 三氯乙酸1 8ml和乙酸鉛溶液 2ml, 10000r /min 均質(zhì) lmin,振蕩 20min, l2000r /min離L,5min。取上清液待 用。三氯乙酸+乙酸 鉛溶液科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)2011 NO.28李成俠等(吉林 省長(zhǎng)春市長(zhǎng)春職業(yè) 技術(shù)學(xué)校等)原料 乳及乳制 品中三聚 氰胺的快稱(chēng)取2. 5 g(精確至0. 01 g)試樣 于25 mL:匕色管內(nèi),加入7. 5mL熱水(水 溫約7075C )溶解,漩渦振蕩依次加 入10 g / L三氯乙酸2. 5 mL、甲醇
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