實(shí)驗(yàn)化學(xué)操作小結(jié)

1、 認(rèn)真分析近三年高考試題中的實(shí)驗(yàn)化學(xué)；認(rèn)真分析近三年高考試題中的實(shí)驗(yàn)化學(xué)； 在累積實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)中尋找應(yīng)變感覺在累積實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)中尋找應(yīng)變感覺 認(rèn)真分析近三年高考試題中的實(shí)驗(yàn)化學(xué)認(rèn)真分析近三年高考試題中的實(shí)驗(yàn)化學(xué) （2009年年13）下列說法正確的是：下列說法正確的是：A僅用僅用AgNO3溶液便可鑒別亞硝酸鈉和食鹽溶液便可鑒別亞硝酸鈉和食鹽B重結(jié)晶時(shí)，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大重結(jié)晶時(shí)，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大C乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進(jìn)行分離乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進(jìn)行分離D用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)的氫氧化鈉溶液時(shí)，水洗后的酸式用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)的氫氧化鈉溶液時(shí)，水

2、洗后的酸式滴定管未經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)潤(rùn)洗，則測(cè)定結(jié)果偏低滴定管未經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)潤(rùn)洗，則測(cè)定結(jié)果偏低 （2010年年11）下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中，不正確的是：下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)原理或操作的敘述中，不正確的是：A. 從碘水中提取單質(zhì)碘時(shí)，不能用無水乙醇代替從碘水中提取單質(zhì)碘時(shí)，不能用無水乙醇代替CCl4B. 可用新制的可用新制的Cu（OH）2懸濁液檢驗(yàn)牙膏中存在的甘油懸濁液檢驗(yàn)牙膏中存在的甘油C. 紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開劑中紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開劑中D. 實(shí)驗(yàn)室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾實(shí)驗(yàn)室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸餾的方法后再

3、蒸餾的方法 B重結(jié)晶時(shí)，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大重結(jié)晶時(shí)，溶液冷卻速度越慢得到的晶體顆粒越大C. 紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開劑中紙層析實(shí)驗(yàn)中，須將濾紙上的試樣點(diǎn)浸入展開劑中（20102010年年2727）一水硫酸四氨合銅（一水硫酸四氨合銅（）的化學(xué)式為）的化學(xué)式為Cu(NHCu(NH3 3) )4 4SOSO4 4HH2 2O O是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。某學(xué)習(xí)小組是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)，設(shè)計(jì)的合成路線為：在實(shí)驗(yàn)室以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)，設(shè)計(jì)的合成路線為： 信息如下：信息如下：Cu(NHCu(NH3 3)

4、)4 4SOSO4 4HH2 2O O在溶液中存在以下電離（解離）在溶液中存在以下電離（解離）過程：過程：Cu(NHCu(NH3 3) )4 4SOSO4 4HH2 2O OCu(NHCu(NH3 3) )4 4 2+2+SO+SO4 42-2- +H +H2 2O OCu(NHCu(NH3 3) )4 4 2+ 2+ CuCu2+2+4NH+4NH3 3（NHNH4 4）2 2SOSO4 4在水中可溶，在乙醇中難溶。在水中可溶，在乙醇中難溶。Cu(NHCu(NH3 3) )4 4SOSO4 4HH2 2O O在乙醇在乙醇水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲

5、線示意圖如下分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下： （1）方案）方案1的實(shí)驗(yàn)步驟為：的實(shí)驗(yàn)步驟為：a. 加熱蒸發(fā)加熱蒸發(fā) b. 冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶 c. 抽濾抽濾 d. 洗滌洗滌 e. 干燥干燥步驟步驟1的抽濾裝置如圖的抽濾裝置如圖3所示，該裝置中的錯(cuò)誤之處是所示，該裝置中的錯(cuò)誤之處是 ； 抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，應(yīng)先抽濾完畢或中途停止抽濾時(shí)，應(yīng)先 ，然后，然后 。該方案存在明顯缺陷，因?yàn)榈玫降漠a(chǎn)物晶體中往往含有該方案存在明顯缺陷，因?yàn)榈玫降漠a(chǎn)物晶體中往往含有 雜雜 質(zhì)，產(chǎn)生該雜質(zhì)的原因是質(zhì)，產(chǎn)生該雜質(zhì)的原因是 。（2）方案）方案2的實(shí)驗(yàn)步驟為：的實(shí)驗(yàn)步驟為：a. 向溶液向溶液C中加入適量中加入適量 ，b

6、. ，c. 洗滌，洗滌，d. 干燥干燥請(qǐng)?jiān)谏鲜鰞?nèi)填寫合適的試劑或操作名稱。請(qǐng)?jiān)谏鲜鰞?nèi)填寫合適的試劑或操作名稱。下列選項(xiàng)中，最適合作為步驟下列選項(xiàng)中，最適合作為步驟c的洗滌液是的洗滌液是 。 A. 乙醇乙醇 B. 蒸餾水蒸餾水 C. 乙醇和水的混合液乙醇和水的混合液 D. 飽和硫酸鈉溶液飽和硫酸鈉溶液步驟步驟d不宜采用加熱干燥的方法，可能的原因是不宜采用加熱干燥的方法，可能的原因是。 （20112011年年2828）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及

7、裝置圖(部分裝置部分裝置省略省略)如下：如下： COCHOHCOCO2FeCl32FeCl22HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70乙醇水溶液乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解活性炭脫色活性炭脫色趁熱過濾趁熱過濾冷冷卻結(jié)晶卻結(jié)晶抽濾抽濾洗滌洗滌干燥干燥1 1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a_a_，b_b_2 2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。）趁熱過濾后，

8、濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：于得到較大的晶體：_。A A緩慢冷卻溶液緩慢冷卻溶液B B溶液濃度較高溶液濃度較高C C溶質(zhì)溶解度較小溶質(zhì)溶解度較小D D緩慢蒸發(fā)溶劑緩慢蒸發(fā)溶劑 如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用_等方法促進(jìn)晶體析出。等方法促進(jìn)晶體析出。3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_（填（填“大于大于”或或“小于小于”）布）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶

9、氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_。A無水乙醇無水乙醇 B飽和飽和NaCl溶液溶液C70乙醇水溶液乙醇水溶液 D濾液濾液4）上述重結(jié)晶過程中哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：）上述重結(jié)晶過程中哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：_。5）某同學(xué)采用薄層色譜）某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和和60min時(shí)，用毛時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示。

10、該實(shí)驗(yàn)條件下細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是比較合適的回流時(shí)間是_。 A15min B30min C45minD60min 命題特點(diǎn)：命題特點(diǎn)：基本實(shí)驗(yàn)操作較多的是關(guān)注了新課程新教材中的新增實(shí)驗(yàn)，基本實(shí)驗(yàn)操作較多的是關(guān)注了新課程新教材中的新增實(shí)驗(yàn)，問題指向大多取材于問題指向大多取材于實(shí)驗(yàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)化學(xué)教材中的內(nèi)容，特別是教材中的內(nèi)容，特別是實(shí)驗(yàn)操作的細(xì)節(jié)；實(shí)驗(yàn)操作的細(xì)節(jié)；我們能夠做的事情：我們能夠做的事情： 夯實(shí)基礎(chǔ)，夯實(shí)基礎(chǔ)， 提高能力（以不變應(yīng)萬變）提高能力（以不變應(yīng)萬變） 繼續(xù)幫助學(xué)生建立體系化的知識(shí)，提高知識(shí)繼續(xù)幫助學(xué)生建立體系化的知識(shí)，提高

11、知識(shí)的綜合性。的綜合性。 適當(dāng)進(jìn)行一定量新情境問題的訓(xùn)練，但不一定適當(dāng)進(jìn)行一定量新情境問題的訓(xùn)練，但不一定是難題，提高學(xué)生是難題，提高學(xué)生應(yīng)對(duì)新問題的心理承受能力應(yīng)對(duì)新問題的心理承受能力。 在累積實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)中尋找應(yīng)變感覺在累積實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)中尋找應(yīng)變感覺 終點(diǎn)的判斷終點(diǎn)的判斷實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)另有目的的水浴加熱另有目的的水浴加熱其他基本操作其他基本操作結(jié)晶方式結(jié)晶方式固體的干燥方法固體的干燥方法過濾時(shí)的洗滌劑過濾時(shí)的洗滌劑需加熱煮沸的固體溶解需加熱煮沸的固體溶解重結(jié)晶時(shí)溶劑的用量重結(jié)晶時(shí)溶劑的用量其它過程細(xì)節(jié)其它過程細(xì)節(jié)過濾方式過濾方式例例1 選用酚酞作指示劑，用選用酚酞作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

12、食醋溶液時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定食醋溶液時(shí)，滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)：滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)：例例2 鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，鋅鍍層與鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，鋅鍍層與14稀硫酸稀硫酸反應(yīng)終點(diǎn)的判斷依據(jù)：反應(yīng)終點(diǎn)的判斷依據(jù)： 例例3 在反應(yīng)速率的影響因素實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)以在反應(yīng)速率的影響因素實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)以Na2S2O3和和H2SO4兩溶液相混合時(shí)開始計(jì)時(shí)，到兩溶液相混合時(shí)開始計(jì)時(shí)，到 例例4 摩爾鹽制備時(shí)，將摩爾鹽制備時(shí)，將(NH4)2SO4飽和溶液倒入飽和溶液倒入FeSO4溶液溶液 中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中 產(chǎn)生氣泡的速率突然減小變得極慢產(chǎn)生氣泡的速率突然減小變得

13、極慢，立即將未反應(yīng)的鐵片取出，用自來水沖洗掉附著的酸液。立即將未反應(yīng)的鐵片取出，用自來水沖洗掉附著的酸液。 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏萎?dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液的顏色變?yōu)榉奂t色且在半分鐘內(nèi)不褪色。溶液的顏色變?yōu)榉奂t色且在半分鐘內(nèi)不褪色。 溶液出現(xiàn)的渾濁將錐形瓶底溶液出現(xiàn)的渾濁將錐形瓶底 部的部的“十十”字完全遮蓋時(shí)結(jié)束。字完全遮蓋時(shí)結(jié)束。蒸發(fā)濃縮至溶液表面出蒸發(fā)濃縮至溶液表面出 現(xiàn)晶膜為止。現(xiàn)晶膜為止。將溶液靜置，自然冷卻將溶液靜置，自然冷卻例例1 制取硫酸亞鐵溶液時(shí)，為加速鐵屑與稀硫酸的制取硫酸亞鐵溶液時(shí)，為加速鐵屑與稀硫酸的反應(yīng)速率，對(duì)錐形瓶進(jìn)行了反應(yīng)速率，對(duì)錐形瓶進(jìn)行了50-60

14、水浴加熱，水浴加熱，例例2 制備阿司匹林的錐形瓶置于制備阿司匹林的錐形瓶置于85-90水浴中，水浴中，例例3 為促進(jìn)苯酚的溶解，將裝有明顯渾濁的苯酚水為促進(jìn)苯酚的溶解，將裝有明顯渾濁的苯酚水溶液的試管，放在溶液的試管，放在80 以上的水浴中加熱，以上的水浴中加熱，當(dāng)所需溫度高于當(dāng)所需溫度高于100 ，可采用，可采用油浴油浴或者或者沙浴沙浴也可避免生成的氫氣遇到明火發(fā)生爆炸。也可避免生成的氫氣遇到明火發(fā)生爆炸。也為避免高溫副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。也為避免高溫副反應(yīng)的發(fā)生，提高產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。也可減少苯酚的揮發(fā)對(duì)環(huán)境的傷害。也可減少苯酚的揮發(fā)對(duì)環(huán)境的傷害。 阿司匹林的阿司匹林的在空氣

15、中風(fēng)干在空氣中風(fēng)干 鋅鍍層厚度的測(cè)定中，鐵片的鋅鍍層厚度的測(cè)定中，鐵片的用酒精燈小火烘干用酒精燈小火烘干 摩爾鹽的摩爾鹽的用干凈的濾紙吸干用干凈的濾紙吸干 還可以有還可以有凍干凍干和放置和放置在干燥器中干燥在干燥器中干燥 冷卻結(jié)晶出的固體一般用冷水洗滌。冷卻結(jié)晶出的固體一般用冷水洗滌。例例1：阿司匹林難溶于水，抽濾時(shí)為何用：阿司匹林難溶于水，抽濾時(shí)為何用冷水冷水洗滌晶體洗滌晶體?例例2：對(duì)氨基苯磺酸的洗滌也采用了：對(duì)氨基苯磺酸的洗滌也采用了冷水冷水洗滌。洗滌。 例例3：洗滌摩爾鹽時(shí)，為什么選用：洗滌摩爾鹽時(shí)，為什么選用酒精酒精作洗滌劑？作洗滌劑？ 此時(shí)母液為什么會(huì)變渾濁或有晶體析出？此時(shí)母液為

16、什么會(huì)變渾濁或有晶體析出？例例4：重結(jié)晶后的硫酸鋅晶體也是用少量：重結(jié)晶后的硫酸鋅晶體也是用少量酒精酒精洗滌。洗滌。例例1 3g1 3g海帶灼燒后的灰分溶解在海帶灼燒后的灰分溶解在30mL30mL蒸餾水，蒸餾水，煮煮沸沸2 2 3min3min，例例2 20g2 20g硝酸鈉和硝酸鈉和17g17g氯化鉀放入氯化鉀放入100mL100mL小燒杯中，小燒杯中，加入加入35mL35mL蒸餾水，蒸餾水，加熱至沸加熱至沸并不斷攪拌，使固體并不斷攪拌，使固體溶解，溶解，例例3 3 用水作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，大多需用水作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，大多需加熱至沸，加熱至沸，然后冷卻結(jié)晶，然后冷卻結(jié)晶，例例1 KNO3粗

17、產(chǎn)品的重結(jié)晶按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為粗產(chǎn)品的重結(jié)晶按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為21混合，混合，配成溶液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱，配成溶液，加熱、攪拌，待晶體全部溶解后停止加熱，若溶液沸騰時(shí)晶體還未全部溶解，可再加入少量的蒸餾若溶液沸騰時(shí)晶體還未全部溶解，可再加入少量的蒸餾水使其溶解。水使其溶解。例例2 硫酸鋅晶體的重結(jié)晶，晶體與水的質(zhì)量比為硫酸鋅晶體的重結(jié)晶，晶體與水的質(zhì)量比為12，滴加，滴加12滴稀硫酸，加熱滴稀硫酸，加熱 重結(jié)晶時(shí)，粗產(chǎn)品與水的質(zhì)量比重結(jié)晶時(shí)，粗產(chǎn)品與水的質(zhì)量比均略小于均略小于100時(shí)飽和溶時(shí)飽和溶液中溶質(zhì)和水的質(zhì)量比液中溶質(zhì)和水的質(zhì)量比例例1 在食醋總酸含量的測(cè)定實(shí)

18、驗(yàn)中，配制待測(cè)食醋溶在食醋總酸含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，配制待測(cè)食醋溶液時(shí)，用液時(shí)，用25mL移液管吸取市售食醋移液管吸取市售食醋25mL，直接置直接置于于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到待容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得到待測(cè)食醋溶液。測(cè)食醋溶液。例例2 制備硫酸亞鐵溶液反應(yīng)過程中，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，制備硫酸亞鐵溶液反應(yīng)過程中，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，使使溶液體積基本保持不變?nèi)芤后w積基本保持不變。例例3 乙酸乙酯水解條件的比較試驗(yàn)中，充分振蕩后的乙酸乙酯水解條件的比較試驗(yàn)中，充分振蕩后的三支試管同時(shí)插入熱水浴中加熱，三支試管同時(shí)插入熱水浴中加熱，注意加熱過程中注意加熱過程中不要振蕩試管，不要振蕩試管，

19、-為了分離除去在高溫下溶解度也比較小的雜質(zhì)或加入的用于吸附雜質(zhì)的活性炭，所以要趁熱過濾，防止溫度降低，有目標(biāo)物析出，和雜質(zhì)一起被濾出。例如例如1. 硝酸鉀中混有硝酸鈉和氯化鉀，如何提純？硝酸鉀中混有硝酸鈉和氯化鉀，如何提純？2. 制備制備FeSO4為何要為何要“趁熱過濾趁熱過濾”？-在承接容器中預(yù)先加適量蒸餾水；在承接容器中預(yù)先加適量蒸餾水；-給承接容器預(yù)熱或水浴加熱給承接容器預(yù)熱或水浴加熱-改用熱過濾裝置（講明原理即可）改用熱過濾裝置（講明原理即可） 布式漏斗，吸濾瓶，膠管，抽氣泵，濾紙，布式漏斗，吸濾瓶，膠管，抽氣泵，濾紙，(安全瓶安全瓶) a.檢查布式漏斗與吸濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵

20、檢查布式漏斗與吸濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵 連接口是否漏氣；連接口是否漏氣； b.布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)于吸濾瓶的支管口相對(duì)布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)于吸濾瓶的支管口相對(duì) c.安全瓶長(zhǎng)管和短管的連接順序不要弄錯(cuò)安全瓶長(zhǎng)管和短管的連接順序不要弄錯(cuò) d.何時(shí)需要防倒吸？如何防倒吸？何時(shí)需要防倒吸？如何防倒吸？ e.濾紙大小應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋住；濾紙大小應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑又能將全部小孔蓋住； 濾紙應(yīng)緊貼于漏斗底上濾紙應(yīng)緊貼于漏斗底上;當(dāng)溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化當(dāng)溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)氧化性時(shí)，需替換濾紙。性時(shí)，需替換濾紙。 f.橡皮塞插入吸濾瓶?jī)?nèi)的部分不超過塞子高度的橡皮塞插入吸濾瓶

21、內(nèi)的部分不超過塞子高度的2/3 a.先轉(zhuǎn)移溶液再轉(zhuǎn)移沉淀；未轉(zhuǎn)移的沉淀需用濾液淋洗使其全先轉(zhuǎn)移溶液再轉(zhuǎn)移沉淀；未轉(zhuǎn)移的沉淀需用濾液淋洗使其全部進(jìn)入布氏漏斗；濾液應(yīng)從抽濾瓶上口倒出部進(jìn)入布氏漏斗；濾液應(yīng)從抽濾瓶上口倒出 b.若固體需要洗滌，可用少量溶劑浸沒固體，靜置片刻，再將若固體需要洗滌，可用少量溶劑浸沒固體，靜置片刻，再將其抽干。其抽干。 c.從漏斗中取出固體時(shí)，應(yīng)將漏斗從抽濾瓶上取下，左手握漏從漏斗中取出固體時(shí)，應(yīng)將漏斗從抽濾瓶上取下，左手握漏斗管，倒轉(zhuǎn)，用右手斗管，倒轉(zhuǎn)，用右手“拍擊拍擊”左手，使固體連同濾紙一起落入潔左手，使固體連同濾紙一起落入潔凈凈的紙片或表面皿上。揭去濾紙，再對(duì)固體

22、做干燥處理。的紙片或表面皿上。揭去濾紙，再對(duì)固體做干燥處理。d.d.為提高產(chǎn)率，可將抽濾后的母液收集起來，再進(jìn)行適當(dāng)處理。為提高產(chǎn)率，可將抽濾后的母液收集起來，再進(jìn)行適當(dāng)處理。沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后 容易沉降至容器底部容易沉降至容器底部靜置后，如圖將燒杯中的上層靜置后，如圖將燒杯中的上層 清液沿玻璃棒倒入另一容器清液沿玻璃棒倒入另一容器注入洗滌液，充分?jǐn)嚢韬螅ㄆ渌礈於疾豢梢宰⑷胂礈煲?，充分?jǐn)嚢韬螅ㄆ渌礈於疾豢梢?攪拌固體）使沉淀沉降，再用上述操作將清液攪拌固體）使沉淀沉降，再用上述操作將清液 倒出，如此重復(fù)數(shù)次，直到沉淀洗凈。倒出，如此重復(fù)數(shù)次，直到沉淀洗凈。

23、溶解度溶解度010KNO313.320.9KCl27.631.0NaNO37380NaCl35.735.81. 要制備顆粒較小的晶體，應(yīng)該選擇怎樣結(jié)晶條件？要制備顆粒較小的晶體，應(yīng)該選擇怎樣結(jié)晶條件？2. 冷卻結(jié)晶時(shí)未出現(xiàn)結(jié)晶，怎么辦？冷卻結(jié)晶時(shí)未出現(xiàn)結(jié)晶，怎么辦？3.為什么蒸發(fā)濃縮溶液時(shí)，通常在液面產(chǎn)生晶膜？為什么蒸發(fā)濃縮溶液時(shí)，通常在液面產(chǎn)生晶膜？4. 重結(jié)晶時(shí)，一般將粗產(chǎn)品在適量沸水中溶解。重結(jié)晶時(shí)，一般將粗產(chǎn)品在適量沸水中溶解。例如例如 阿司匹林的提純步驟中，合并濾液，不斷攪拌，阿司匹林的提純步驟中，合并濾液，不斷攪拌，慢慢慢慢滴加滴加15mL 稀鹽酸，稀鹽酸，避免加入試劑過快導(dǎo)致析出

24、過大的晶避免加入試劑過快導(dǎo)致析出過大的晶粒影響產(chǎn)品的純度和干燥。粒影響產(chǎn)品的純度和干燥?；静僮饕c(diǎn)：基本操作要點(diǎn)：a. 選擇正確容量的分液漏斗選擇正確容量的分液漏斗和萃取劑？和萃取劑？b. 分液漏斗使用前需驗(yàn)漏，如何操作？分液漏斗使用前需驗(yàn)漏，如何操作？c. 旋塞上涂有潤(rùn)滑脂，玻璃塞上也能涂？旋塞上涂有潤(rùn)滑脂，玻璃塞上也能涂？d. 萃取時(shí)為何需多次振搖分液漏斗？如何操作？萃取時(shí)為何需多次振搖分液漏斗？如何操作？ 振搖后為何要放氣？如何操作？振搖后為何要放氣？如何操作？e. 分液漏斗中的液體分成清晰的兩層后才可以進(jìn)行分液。分液漏斗中的液體分成清晰的兩層后才可以進(jìn)行分液。f. 分液時(shí)先打開玻璃塞

25、再打開旋塞的原因？分液時(shí)先打開玻璃塞再打開旋塞的原因？g. 先經(jīng)旋塞放出下層液體再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w？先經(jīng)旋塞放出下層液體再?gòu)纳峡诘钩錾蠈右后w？h. 進(jìn)一步分離萃取劑和溶質(zhì)時(shí)，需將混合液先倒入干燥的錐進(jìn)一步分離萃取劑和溶質(zhì)時(shí)，需將混合液先倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂類干燥劑形瓶，加無水硫酸鎂類干燥劑(此時(shí)注意錐形瓶上要加塞此時(shí)注意錐形瓶上要加塞)，然后采用蒸餾法蒸出萃取劑。然后采用蒸餾法蒸出萃取劑?；静僮饕c(diǎn)：基本操作要點(diǎn)：a. 裁紙過程中手指不能接觸紙條的中部。裁紙過程中手指不能接觸紙條的中部。b. 應(yīng)注意應(yīng)注意毛細(xì)管點(diǎn)樣毛細(xì)管點(diǎn)樣的位置，點(diǎn)樣的次數(shù)為什么要重復(fù)的位置，點(diǎn)樣的次數(shù)為什么要重復(fù)3-5次？次？c. 重復(fù)時(shí)為什么要晾干后再點(diǎn)？重復(fù)時(shí)為什么要晾干后再點(diǎn)？d. 斑點(diǎn)直徑為何不宜太大？斑點(diǎn)直徑為何不宜太大？e. Cu2+ 和和 Fe3+ 的分離實(shí)驗(yàn)中展開劑不能選擇四氯化碳