酚醛酮胺的化學鑒定

1、酚、醛、酮、胺酚、醛、酮、胺的化學鑒定的化學鑒定 加深對各鑒定物性質(zhì)的認識加深對各鑒定物性質(zhì)的認識 掌握酚、醛、酮、胺類物質(zhì)的化學鑒定方法。掌握酚、醛、酮、胺類物質(zhì)的化學鑒定方法。實驗目的實驗目的酚的鑒定酚的鑒定弱酸性試驗弱酸性試驗酚類化合物具有弱酸性，與強堿作用生成酚鹽溶于水，酸化后游離出來酚類化合物具有弱酸性，與強堿作用生成酚鹽溶于水，酸化后游離出來試管中加入樣品0.1 g，逐漸加入水至全溶，用pH試紙檢測其酸堿性。對于不溶的樣品，加入10% NaOH溶液后可至全溶，加10% 鹽酸溶液又能使其析出。樣品：苯酚，間二苯酚，對苯二酚、鄰硝基苯酚2. FeCl3試驗試驗！硝基酚、間羥基及對羥基苯

2、甲酸不起顏色反應！試管中加入0.5 mL樣品的水或乙醇溶液，然后加入1% FeCl3水溶液1-2滴，觀察并記錄各樣品的顏色變化。樣品：苯酚、水楊酸、間二苯酚、對苯二酚、對羥基苯甲酸、鄰硝基苯酚酚的鑒定酚的鑒定酚的鑒定酚的鑒定3. 溴化溴化試驗試驗試管中加入0.5 mL樣品水溶液，逐漸加入溴水溶液，溴水不斷褪色，并觀察有無沉淀析出。樣品：苯酚、水楊酸、間苯二酚（溴化物溶解度較大）、對苯二酚、對羥基苯甲酸、鄰硝基苯酚醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定1. 2,4-二硝基苯肼試驗二硝基苯肼試驗3支試管，各加入2 mL 2, 4-二硝基苯肼，分別滴加34滴試樣，搖勻靜置，觀察結(jié)晶顏色(如無沉淀析出，微熱30s,

3、 搖勻靜置，觀察結(jié)晶顏色)樣品：乙醛水溶液、丙酮、苯乙酮 醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定2. Tollens試驗試驗4支試管，各加入2 mL 5% AgNO3溶液，振蕩下滴加濃氨水，溶液中產(chǎn)生棕色沉淀，繼續(xù)滴加氨水至沉淀恰好溶解（不宜多加，否則影響實驗靈敏度）。然后分別加入2滴樣品（不溶或難溶于水的樣品，可加入幾滴丙酮使其溶解），如無變化，可在水浴中溫熱，觀察有無銀鏡生成。樣品：甲醛水溶液、乙醛水溶液、丙酮、苯甲醛 醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定2. 鉻酸試驗鉻酸試驗試管中加入1滴液體樣品（或10 mg固體樣品），隨后加入1 mL丙酮配成溶液。然后加入數(shù)滴鉻酸試劑，邊加邊震蕩，觀察并記錄現(xiàn)象。對無現(xiàn)象的可

4、靜置5-10分鐘。樣品：丁醛，苯甲酸，環(huán)己酮 醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定3. 碘仿試驗碘仿試驗試管中加入1 mL水和3-4滴樣品（不溶或難溶于水的樣品，可加幾滴二氧六環(huán)使其溶解），再加入1 mL 10% NaOH溶液，然后滴加碘-碘化鉀溶液至溶液呈淺黃色，震蕩后觀察記錄現(xiàn)象。如無沉淀出現(xiàn)，可溫水浴微熱，若顏色變無色，可補加碘-碘化鉀溶液。樣品：乙醛水溶液，正丁醛，丙酮，乙醇 醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定3. 未知物鑒定試驗未知物鑒定試驗未知樣品：環(huán)己烷、苯甲醛、丙酮、環(huán)己烯、正丁醛、環(huán)己醇自行設(shè)計實驗方案，對以上六瓶未知樣進行分析鑒別。 胺的鑒定胺的鑒定1.溶解度和堿性試驗取3-4滴樣品，逐漸加入1

5、.5 mL水，觀察是否溶解。如冷熱水均不溶，可逐漸加入10%硫酸使其溶解，再逐漸滴加10%氫氧化鈉溶液，觀察現(xiàn)象。樣品：甲胺鹽酸鹽，苯胺 2.1 Hinsberg試驗原理試驗原理區(qū)分伯、仲、叔胺區(qū)分伯、仲、叔胺胺的鑒定胺的鑒定2.2 Hinsberg試驗操作試驗操作3支試管，配好塞子，在試管中分別加入0.5 mL液體試樣、2.5 mL 10% NaOH溶液和0.5 mL苯磺酰氯，塞好塞子，用力振蕩3-5 min。手觸試管底部，實驗哪只試管發(fā)熱，為什么？取下塞子，振蕩下在水浴中溫熱1 min,冷卻后pH試紙檢驗3支試管內(nèi)的溶液是否呈堿性，若不呈堿性，可再加幾滴 NaOH溶液。觀察下述三種情況并判

6、斷試管內(nèi)是哪一級胺：(1) 如有沉淀析出，用水稀釋并振蕩后沉淀不溶解，是什么胺？(2) 如最初不析出沉淀或經(jīng)稀釋后沉淀溶解，小心加入6 mol/L的鹽酸，此時若生成沉淀，是什么胺？(3) 實驗時無反應發(fā)生，溶液仍有油狀物，是什么胺？樣品：苯胺， N-甲基苯胺， N，N-二甲基苯胺胺的鑒定胺的鑒定胺的鑒定胺的鑒定3.1 亞硝酸試驗實驗原理（亞硝酸試驗實驗原理（區(qū)別伯胺、仲胺及脂肪族伯胺）區(qū)別伯胺、仲胺及脂肪族伯胺）胺的鑒定胺的鑒定3.2 亞硝酸試驗操作亞硝酸試驗操作在一支大試管中加入3滴（0.1 mL)樣品和2mL30%硫酸溶液，混均后在冰鹽浴中冷卻至5 oC以下。另取兩支試管，分別加入 2 mL10%亞硝酸鈉水溶液和2 mL10% NaOH溶液, 并在NaOH溶液中加入0.1g -萘酚，混均后也在冰鹽浴中冷卻。(1) 將冷卻后的亞硝酸鈉水溶液在振蕩下加入冷的胺溶液中，觀察并記錄現(xiàn)象; (有無氣泡冒出）(2) 對于沒有氣泡冒出或僅有極少量氣泡冒出的溶液，取出一半溶液，使溫度升至室溫后在水浴中溫熱，看是否有氣泡冒出。向剩下一半溶液中滴加-萘酚的NaOH溶液，并振蕩，觀察并記錄實驗現(xiàn)象，判斷是哪級胺？樣品：苯胺，N-甲基苯胺，丁胺 預先準備一個溫