酚醛酮胺的化學(xué)鑒定

1、酚、醛、酮、胺酚、醛、酮、胺的化學(xué)鑒定的化學(xué)鑒定 加深對(duì)各鑒定物性質(zhì)的認(rèn)識(shí)加深對(duì)各鑒定物性質(zhì)的認(rèn)識(shí) 掌握酚、醛、酮、胺類(lèi)物質(zhì)的化學(xué)鑒定方法。掌握酚、醛、酮、胺類(lèi)物質(zhì)的化學(xué)鑒定方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康姆拥蔫b定酚的鑒定弱酸性試驗(yàn)弱酸性試驗(yàn)酚類(lèi)化合物具有弱酸性，與強(qiáng)堿作用生成酚鹽溶于水，酸化后游離出來(lái)酚類(lèi)化合物具有弱酸性，與強(qiáng)堿作用生成酚鹽溶于水，酸化后游離出來(lái)試管中加入樣品0.1 g，逐漸加入水至全溶，用pH試紙檢測(cè)其酸堿性。對(duì)于不溶的樣品，加入10% NaOH溶液后可至全溶，加10% 鹽酸溶液又能使其析出。樣品：苯酚，間二苯酚，對(duì)苯二酚、鄰硝基苯酚2. FeCl3試驗(yàn)試驗(yàn)！硝基酚、間羥基及對(duì)羥基苯

2、甲酸不起顏色反應(yīng)！試管中加入0.5 mL樣品的水或乙醇溶液，然后加入1% FeCl3水溶液1-2滴，觀察并記錄各樣品的顏色變化。樣品：苯酚、水楊酸、間二苯酚、對(duì)苯二酚、對(duì)羥基苯甲酸、鄰硝基苯酚酚的鑒定酚的鑒定酚的鑒定酚的鑒定3. 溴化溴化試驗(yàn)試驗(yàn)試管中加入0.5 mL樣品水溶液，逐漸加入溴水溶液，溴水不斷褪色，并觀察有無(wú)沉淀析出。樣品：苯酚、水楊酸、間苯二酚（溴化物溶解度較大）、對(duì)苯二酚、對(duì)羥基苯甲酸、鄰硝基苯酚醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定1. 2,4-二硝基苯肼試驗(yàn)二硝基苯肼試驗(yàn)3支試管，各加入2 mL 2, 4-二硝基苯肼，分別滴加34滴試樣，搖勻靜置，觀察結(jié)晶顏色(如無(wú)沉淀析出，微熱30s,

3、 搖勻靜置，觀察結(jié)晶顏色)樣品：乙醛水溶液、丙酮、苯乙酮 醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定2. Tollens試驗(yàn)試驗(yàn)4支試管，各加入2 mL 5% AgNO3溶液，振蕩下滴加濃氨水，溶液中產(chǎn)生棕色沉淀，繼續(xù)滴加氨水至沉淀恰好溶解（不宜多加，否則影響實(shí)驗(yàn)靈敏度）。然后分別加入2滴樣品（不溶或難溶于水的樣品，可加入幾滴丙酮使其溶解），如無(wú)變化，可在水浴中溫?zé)?，觀察有無(wú)銀鏡生成。樣品：甲醛水溶液、乙醛水溶液、丙酮、苯甲醛 醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定2. 鉻酸試驗(yàn)鉻酸試驗(yàn)試管中加入1滴液體樣品（或10 mg固體樣品），隨后加入1 mL丙酮配成溶液。然后加入數(shù)滴鉻酸試劑，邊加邊震蕩，觀察并記錄現(xiàn)象。對(duì)無(wú)現(xiàn)象的可

4、靜置5-10分鐘。樣品：丁醛，苯甲酸，環(huán)己酮 醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定3. 碘仿試驗(yàn)碘仿試驗(yàn)試管中加入1 mL水和3-4滴樣品（不溶或難溶于水的樣品，可加幾滴二氧六環(huán)使其溶解），再加入1 mL 10% NaOH溶液，然后滴加碘-碘化鉀溶液至溶液呈淺黃色，震蕩后觀察記錄現(xiàn)象。如無(wú)沉淀出現(xiàn)，可溫水浴微熱，若顏色變無(wú)色，可補(bǔ)加碘-碘化鉀溶液。樣品：乙醛水溶液，正丁醛，丙酮，乙醇 醛和酮的鑒定醛和酮的鑒定3. 未知物鑒定試驗(yàn)未知物鑒定試驗(yàn)未知樣品：環(huán)己烷、苯甲醛、丙酮、環(huán)己烯、正丁醛、環(huán)己醇自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)以上六瓶未知樣進(jìn)行分析鑒別。 胺的鑒定胺的鑒定1.溶解度和堿性試驗(yàn)取3-4滴樣品，逐漸加入1

5、.5 mL水，觀察是否溶解。如冷熱水均不溶，可逐漸加入10%硫酸使其溶解，再逐漸滴加10%氫氧化鈉溶液，觀察現(xiàn)象。樣品：甲胺鹽酸鹽，苯胺 2.1 Hinsberg試驗(yàn)原理試驗(yàn)原理區(qū)分伯、仲、叔胺區(qū)分伯、仲、叔胺胺的鑒定胺的鑒定2.2 Hinsberg試驗(yàn)操作試驗(yàn)操作3支試管，配好塞子，在試管中分別加入0.5 mL液體試樣、2.5 mL 10% NaOH溶液和0.5 mL苯磺酰氯，塞好塞子，用力振蕩3-5 min。手觸試管底部，實(shí)驗(yàn)?zāi)闹辉嚬馨l(fā)熱，為什么？取下塞子，振蕩下在水浴中溫?zé)? min,冷卻后pH試紙檢驗(yàn)3支試管內(nèi)的溶液是否呈堿性，若不呈堿性，可再加幾滴 NaOH溶液。觀察下述三種情況并判

6、斷試管內(nèi)是哪一級(jí)胺：(1) 如有沉淀析出，用水稀釋并振蕩后沉淀不溶解，是什么胺？(2) 如最初不析出沉淀或經(jīng)稀釋后沉淀溶解，小心加入6 mol/L的鹽酸，此時(shí)若生成沉淀，是什么胺？(3) 實(shí)驗(yàn)時(shí)無(wú)反應(yīng)發(fā)生，溶液仍有油狀物，是什么胺？樣品：苯胺， N-甲基苯胺， N，N-二甲基苯胺胺的鑒定胺的鑒定胺的鑒定胺的鑒定3.1 亞硝酸試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理（亞硝酸試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理（區(qū)別伯胺、仲胺及脂肪族伯胺）區(qū)別伯胺、仲胺及脂肪族伯胺）胺的鑒定胺的鑒定3.2 亞硝酸試驗(yàn)操作亞硝酸試驗(yàn)操作在一支大試管中加入3滴（0.1 mL)樣品和2mL30%硫酸溶液，混均后在冰鹽浴中冷卻至5 oC以下。另取兩支試管，分別加入 2 mL10%亞硝酸鈉水溶液和2 mL10% NaOH溶液, 并在NaOH溶液中加入0.1g -萘酚，混均后也在冰鹽浴中冷卻。(1) 將冷卻后的亞硝酸鈉水溶液在振蕩下加入冷的胺溶液中，觀察并記錄現(xiàn)象; (有無(wú)氣泡冒出）(2) 對(duì)于沒(méi)有氣泡冒出或僅有極少量氣泡冒出的溶液，取出一半溶液，使溫度升至室溫后在水浴中溫?zé)?，看是否有氣泡冒出。向剩下一半溶液中滴?萘酚的NaOH溶液，并振蕩，觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，判斷是哪級(jí)胺？樣品：苯胺，N-甲基苯胺，丁胺 預(yù)先準(zhǔn)備一個(gè)溫