材料合成與制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、本科生實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)課程 材料設(shè)計(jì)與制備綜合實(shí)驗(yàn) 學(xué)院名稱 材料與化學(xué)化工學(xué)院 專業(yè)名稱 材料科學(xué)與工程（無(wú)機(jī)非金屬方向） 學(xué)生姓名 學(xué)生學(xué)號(hào) 指導(dǎo)教師 實(shí)驗(yàn)地點(diǎn) 測(cè)試樓 實(shí)驗(yàn)成績(jī) 二一五年六月 五 二一五年七月填寫說(shuō)明1、 適用于本科生所有的實(shí)驗(yàn)報(bào)告（印制實(shí)驗(yàn)報(bào)告冊(cè)除外）；2、 專業(yè)填寫為專業(yè)全稱，有專業(yè)方向的用小括號(hào)標(biāo)明；3、 格式要求： 用A4紙雙面打?。ǚ饷骐p面打?。┗蛟贏4大小紙上用藍(lán)黑色水筆書寫。 打印排版：正文用宋體小四號(hào)，1.5倍行距，頁(yè)邊距采取默認(rèn)形式（上下2.54cm，左右2.54cm，頁(yè)眉1.5cm，頁(yè)腳1.75cm）。字符間距為默認(rèn)值（縮放100%，間距：標(biāo)準(zhǔn)）；頁(yè)碼用小

2、五號(hào)字底端居中。 具體要求：題目（二號(hào)黑體居中）；摘要（“摘要”二字用小二號(hào)黑體居中，隔行書寫摘要的文字部分，小4號(hào)宋體）；關(guān)鍵詞（隔行頂格書寫“關(guān)鍵詞”三字，提煉3-5個(gè)關(guān)鍵詞，用分號(hào)隔開(kāi)，小4號(hào)黑體)； 正文部分采用三級(jí)標(biāo)題；第1章 (小二號(hào)黑體居中，段前0.5行)1.1 小三號(hào)黑體（段前、段后0.5行）1.1.1小四號(hào)黑體（段前、段后0.5行）參考文獻(xiàn)（黑體小二號(hào)居中，段前0.5行），參考文獻(xiàn)用五號(hào)宋體，參照參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則（GB/T 77142005）。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)名稱：燃燒法合成紅色發(fā)光材料Li2CaSiO4:Eu3+實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 掌握燃燒法的實(shí)驗(yàn)原理和材料的基本測(cè)試方法；2、

3、掌握燃燒法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉體的制備過(guò)程；3、 研究Eu3+濃度變化對(duì)熒光粉發(fā)光性能的影響；實(shí)驗(yàn)原理燃燒法是指通過(guò)前驅(qū)物的燃燒合成材料的一種方法。當(dāng)反應(yīng)物達(dá)到放熱反應(yīng)的點(diǎn)火溫度時(shí)，以某種方法點(diǎn)燃，隨后的反應(yīng)即由放出的熱量維持，燃燒產(chǎn)物就是擬制備的目標(biāo)產(chǎn)物。其基本原理是將反應(yīng)原料制成相應(yīng)的硝酸鹽，加入作為燃料的尿素（還原劑），在一定的溫度下加熱一定時(shí)間，經(jīng)劇烈的氧化還原反應(yīng)，溢出大量的氣體，進(jìn)而燃燒得到產(chǎn)物。 nSi(O2C2H5)4+nH2O= nSi(OH) 4+4nC2H5OH6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 =3Li2CaSi

4、O4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃燒法合成發(fā)光材料具有相當(dāng)?shù)倪m用性，燃燒過(guò)程產(chǎn)生的氣體還可充當(dāng)還原保護(hù)氣氛，并具備不需要復(fù)雜的外部加熱設(shè)備，工藝過(guò)程簡(jiǎn)便，反應(yīng)迅速，產(chǎn)品純度高，發(fā)光亮度不易受損，節(jié)省能源等優(yōu)點(diǎn)，是一種很有意義的高效節(jié)能合成方法。實(shí)驗(yàn)藥品及儀器藥品：三氧化二銪（Eu2O3），硝酸鈣（Ca(NO3)24H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸鋰（LiNO3），濃HNO3，去離子水。儀器：電子天平，量筒，燒杯，移液管，磁力攪拌器，恒溫干燥箱，剛玉坩堝，馬弗爐，X射線粉晶衍射儀（XRD），熒光光譜儀（FL）。實(shí)驗(yàn)配比按Li2Ca1-xSiO4:xEu3

5、+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+濃度為變量設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)共計(jì)4組，各實(shí)驗(yàn)藥品質(zhì)量/體積如下表所示：藥品名稱實(shí)驗(yàn)編號(hào)質(zhì)量（g/ml）硝酸鋰1、2、3、41.379（g）正硅酸乙酯1、2、3、42.33（ml）尿素1、2、3、42.4（g）乙醇1、2、3、44（ml）硝酸1、2、3、42（滴）/ 1（ml）水1、2、3、42（ml）/ 5（ml）硝酸鈣12.2906（g）22.2670（g）32.2434（g）42.2198（g）氧化銪10.0528（g）20.0704（g）30.0880（g）40.1056（g）實(shí)驗(yàn)步驟：1. 用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液緩

6、慢滴加到適量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作為催化劑，置于磁力攪拌器上常溫?cái)嚢?.5小時(shí)，得到正硅酸乙酯的水解溶液A；2. 按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.05，0.07，0.9，0.11)化學(xué)計(jì)量比，精確稱取各原料。3. 將稱取的Eu2O3溶解于濃HNO3（需要用電爐加熱）得到溶液B，將事先稱好的Ca(NO3)24H2O、LiNO3溶于適量水，配成溶液C； 4. 將B、C溶液加入到溶液A中，再加入稱量好的尿素，在75繼續(xù)加熱攪拌0.5小時(shí)左右，得無(wú)色凝膠；5. 將上述溶膠快速轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，置于馬弗爐中，于700恒溫焙燒1小時(shí)后取出得白色粉末樣品；6. 采用XR

7、D、FL等測(cè)試方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試分析。實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)圖：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象觀察與記錄觀察記錄溶解、攪拌過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)得到的樣品性狀特征進(jìn)行描述。在暗室中，通過(guò)紫外燈照射合成樣品，初步觀察樣品的發(fā)光亮度和發(fā)光顏色，對(duì)不同實(shí)驗(yàn)條件下合成樣品的發(fā)光情況進(jìn)行相互對(duì)比，來(lái)觀察不同的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)合成樣品發(fā)光情況的影響。測(cè)試與分析將合成樣品進(jìn)行X射線衍射、熒光光譜等測(cè)試，進(jìn)行合成物的物相組成、發(fā)光性能等分析，分析了解樣品的發(fā)光性能與合成工藝參數(shù)之間的關(guān)系。1.熒光光譜分析選擇組別為：硝酸鈣2.2198（g），氧化銪，0.1056（g）(1) Li2CaSiO4:Eu3+的激發(fā)光譜分析，如圖1所示由圖可看出Li2CaS

8、iO4:Eu3+材料的激發(fā)光譜(=620nm),其為196-496nm范圍內(nèi)的寬帶譜，在約296-321nm附近激發(fā)效果最好，在此范圍出現(xiàn)了平臺(tái),除336nm處的激發(fā)最薄弱外，其余都能有效激發(fā)。(2)發(fā)射光譜分析，如圖2所示由圖可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的發(fā)射光譜（=394nm），為501-751nm的寬帶譜，其峰值位于大約621nm，在大約601nm存在相對(duì)較弱的發(fā)射肩，其峰值的出現(xiàn)可能是由于Eu3+的躍遷所致。2.X-Ray衍射分析，如圖3所示從X-Ray衍射分析圖譜可以看出，其具有兩個(gè)強(qiáng)度相對(duì)較大的衍射峰，該粉體約在25.20和37.90衍射峰強(qiáng)而尖銳， Li2CaSiO4:

9、Eu3+粉體的結(jié)晶程度較好。 注意事項(xiàng)：1、 準(zhǔn)確稱量樣品；2、 嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)流程操作；3、 注意安全；二、燃燒法合成釩酸鹽發(fā)光粉體及性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 掌握燃燒法的實(shí)驗(yàn)原理；2、 掌握燃燒法合成釩酸鹽粉體的制備過(guò)程和方法；3、 掌握燃燒法合成稀土摻雜釩酸鹽粉體的基本工藝參數(shù)；4、 了解材料的測(cè)試表征方法。實(shí)驗(yàn)原理燃燒法是指通過(guò)前驅(qū)物的燃燒合成材料的一種方法。燃燒過(guò)程的本質(zhì)是高放熱性化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)體系經(jīng)外部能量誘發(fā)局部化學(xué)反應(yīng)(點(diǎn)燃)，形成前沿燃燒波，燃燒波伴隨著劇烈的傳熱、傳質(zhì)等過(guò)程使化學(xué)反應(yīng)持續(xù)蔓延，直至整個(gè)反應(yīng)體系，最后達(dá)到合成所需材料目的。由于燃燒反應(yīng)過(guò)程異常劇烈，反應(yīng)物幾乎瞬間點(diǎn)

10、燃達(dá)到高溫生成產(chǎn)物，加之熱空氣強(qiáng)烈對(duì)流使生成的細(xì)小產(chǎn)物顆?！帮w散開(kāi)”并快速冷卻，因此燃燒法的合成產(chǎn)物一般非常蓬松，無(wú)需進(jìn)行研磨便可獲得分散性良好、粒徑均勻的粉體材料。該法作為新材料制備的高新技術(shù)，具有節(jié)能、高效、合成產(chǎn)物質(zhì)量高、合成產(chǎn)品成本低、易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。其基本原理是將反應(yīng)原料制成相應(yīng)的硝酸鹽，加入作為燃料的檸檬酸（還原劑），在一定的溫度下加熱一定時(shí)間，經(jīng)劇烈的氧化還原反應(yīng)，溢出大量的氣體，進(jìn)而燃燒得到泡沫狀材料，該泡沫狀物質(zhì)不結(jié)團(tuán)，易粉碎。實(shí)驗(yàn)藥品及儀器藥品：Ca(NO3)24H2O，LiNO3，Bi(NO3)35H2O，NH4VO3，NH4Cl，Eu2O3，檸檬酸，濃硝酸，蒸餾

11、水。儀器：藥匙、燒杯、移液管、洗耳球、剛玉坩堝、電子天平、高溫馬弗爐、紫外燈、X射線衍射儀(XRD)、熒光光譜儀。原料配比：配比一：硝酸鈣硝酸鋰硝酸鉍檸檬酸氯化銨氧化銪偏釩酸銨1.34610.41371.41162.52170.00160.04751.0528配比二：硝酸鈣硝酸鋰硝酸鉍檸檬酸氯化銨氧化銪偏釩酸銨1.27520.41371.41162.52170.00320.04751.0528配比三：硝酸鈣硝酸鋰硝酸鉍檸檬酸氯化銨氧化銪偏釩酸銨1.13350.41371.41162.52170.00480.04751.0528配比四：硝酸鈣硝酸鋰硝酸鉍檸檬酸氯化銨氧化銪偏釩酸銨0.99180.

12、41371.41162.52170.00640.04751.0528實(shí)驗(yàn)步驟：7. 將稱量好的Eu2O3放入燒杯中，用移液管量取1.5ml濃硝酸加入其中，加熱除去多余的濃硝酸。按上述配比稱取Ca(NO3)24H2O，LiNO3，Bi(NO3)35H2O， NH4Cl，檸檬酸放入上述燒杯中加10ml蒸餾水溶解。然后緩慢加入稱量好的NH4VO3。8. 在75左右，磁力攪拌40min，溶液由橙黃色變?yōu)樯钏{(lán)色均勻的溶膠。9. 將該溶膠盛于剛玉坩堝中，放入預(yù)熱到680的馬弗爐中燃燒合成并保溫1h，出爐空冷得到最終產(chǎn)物。10. 在紫光燈下觀察樣品的發(fā)光情況。實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)圖： 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象觀察與記錄觀察記錄溶解、攪拌過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，對(duì)得到的樣品性狀特征進(jìn)行描述。在暗室中，通過(guò)紫光燈照射合成樣品，初步觀察樣品的發(fā)光亮度和發(fā)光顏色，對(duì)不同實(shí)驗(yàn)條件下合成樣品的發(fā)光情況進(jìn)行相互對(duì)比，來(lái)觀察不同的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)合成樣品發(fā)光情況的影響。測(cè)試與分析將合成樣品進(jìn)行X射線衍射、熒光光譜測(cè)試，分析測(cè)試數(shù)據(jù)，了解樣品的發(fā)光性能與合成工藝參數(shù)之間的關(guān)系。注意事項(xiàng)：4、 嚴(yán)格控制物料的配比；5、 嚴(yán)格稱量；6、 嚴(yán)格控制攪拌溫度；7、 觀察實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的顏色變化實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析：從X衍射分析可以看出，在約32處圖樣出現(xiàn)最高峰，此時(shí)峰值最大，且峰值在